掃描電鏡原理

1、掃描電鏡的原理及應(yīng)用 一一. . 掃描電鏡基本原理掃描電鏡基本原理 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡的成像原理成像原理： 是以類(lèi)似電視攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦高能電子束在樣品表面掃 描時(shí)激發(fā)出來(lái)的各種物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像的。 早在1935年，德國(guó)的Knoll就提出了掃描電鏡的工作原理。 1938年，Von Ardenne 開(kāi)始進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。 1942年，Zworykin、Hill 制成了第一臺(tái)實(shí)驗(yàn)室用的掃描電鏡，但真正 作為商品，那是1965年的事。 70年代開(kāi)始，掃描電鏡的性能突然提高很多，其分辨率優(yōu)于20nm， 才廣泛地被應(yīng)用。 1 1 1、掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理（、掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理

2、（1 1） 掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理方框圖 掃描電鏡構(gòu)造：掃描電鏡構(gòu)造： 1. 電子光學(xué)系統(tǒng)； 2. 信號(hào)收集處理、圖像顯 示和記錄系統(tǒng)； 3. 真空系統(tǒng)； 4. 電氣系統(tǒng) 四個(gè)基本部分組成。 2 1 1、掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理（、掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理（2 2） 基本工作原理：基本工作原理： 掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理方框圖 3 通過(guò)對(duì)電子槍內(nèi)的鎢燈絲加-20KV的高電壓，使電子槍處 于熱激發(fā)狀態(tài)，在陽(yáng)極的作用下，處于熱激發(fā)狀態(tài)的電子 槍就可以激發(fā)出電子束，這個(gè)電子束就是光源。但是剛剛 激發(fā)出的電子束束斑比較粗，大概7-10微米左右，不利于 清晰成像，因此，有必要對(duì)該電子束進(jìn)行細(xì)化，這就是要 在樣品與電子

3、槍之間加3級(jí)“聚光鏡”，我們這里的“聚 光鏡”不是光學(xué)中應(yīng)用的棱鏡，而是一對(duì)對(duì)的電磁透鏡， 因?yàn)?，在真空狀態(tài)下，磁場(chǎng)中高速運(yùn)行的電子束會(huì)發(fā)生偏 轉(zhuǎn)，我們利用這個(gè)原理對(duì)電子束進(jìn)行“聚焦”約束。三個(gè) 電磁透鏡中的前兩個(gè)是強(qiáng)磁透鏡，可起到把電子束光斑縮 小的作用，而第三個(gè)非對(duì)稱(chēng)磁場(chǎng)為弱磁透鏡，它起到的作 用是延長(zhǎng)焦距。布置這個(gè)末級(jí)透鏡（習(xí)慣上成為物鏡）的 目的在于使樣品和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各 種信號(hào)探測(cè)器。掃描電子顯微鏡中照射到樣品上的電子束 直徑越小，就相當(dāng)于成像單元尺寸越小，相應(yīng)的分辨率就 越高。采用普通的熱陰極電子槍時(shí)，掃描電子束的束徑可 達(dá)到6nm左右。若采用六硼化鑭陰極和場(chǎng)發(fā)

4、射電子槍?zhuān)?子束束徑可進(jìn)一步縮小。在掃描線圈作用下，在樣品表面 掃 描，激發(fā)出各種物理信號(hào)， 其強(qiáng)度隨樣品表面特征而 變 化。通過(guò)檢測(cè)器檢測(cè)信號(hào)， 并經(jīng)放大，調(diào)制圖像。 2 2、電子與固體作用產(chǎn)生的信號(hào)、電子與固體作用產(chǎn)生的信號(hào) 4 背散射電子：背散射電子：入射電子束被固體樣品中的原子 核反彈回來(lái)的一部分入射電子，包括彈性背散彈性背散 射電子射電子和非彈性背散射電子。非彈性背散射電子。 彈性背散射電子,散射角度大于90度的那些入射電子，其能 量基本上或者幾乎沒(méi)有損失。能量可達(dá)到數(shù)萬(wàn)電子伏。 非彈性背散射電子,入射電子與樣品核外電子撞擊后產(chǎn)生的非 彈性散射，不僅方向發(fā)生改變，能量也有不同程度的

5、損失。 能量從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。 無(wú)論彈性還是非彈性背散射電子都來(lái)源于樣品的表層幾百納 米的深度范圍。由于它的產(chǎn)額能隨樣品的原子序數(shù)增大而增 多，所以不僅能做形貌的分析，而且可以用來(lái)顯示原子序數(shù) 襯度，定性的用作成分分析。 二次電子：二次電子：在入射電子束作用下被轟擊 出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的樣品原子的核外 電子。是一種真空中的自由電子。 由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，因此外 層電子比較容易和原子脫離，是原子電離。又由于 入射電子的高能量，入射到樣品表面時(shí)，可以產(chǎn)生 許多自由電子。 二次電子的能量很低，一般不超過(guò)50電子伏。且一 般都是在表層5-10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái)的，它對(duì) 樣

6、品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效的顯 示樣品的表面形貌。二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之 間沒(méi)有明顯的依賴(lài)關(guān)系，所以不能用它來(lái)進(jìn)行成分 分析。 特征特征X射線射線是當(dāng)樣品原子的內(nèi) 層電子被入射電子激發(fā)或電離時(shí)， 原子就會(huì)處于能量較高的激發(fā)狀 態(tài)，此時(shí)外層電子將向內(nèi)層躍遷 以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺，從而使 具有特征能量的X射線釋放出來(lái)。 根據(jù)莫塞來(lái)定律，如果我們用X 射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存 在某一種特征波長(zhǎng)，就可以判定 這個(gè)微區(qū)中存在著相應(yīng)的元素。 3 3、成像原理及信號(hào)采集及應(yīng)用（、成像原理及信號(hào)采集及應(yīng)用（1 1） (1)(1)表面形貌襯度原理：表面形貌襯度原理：利用二次電子特性進(jìn)行成像，

7、二次電子數(shù)量和原 子序數(shù)無(wú)明顯的關(guān)系，但對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。 5 被入射電子束激發(fā)出的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒(méi)有明顯的關(guān)系，但是二次電子對(duì) 微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。上圖說(shuō)明了樣品表面和電子束相對(duì)位置與二次電子 產(chǎn)額之間的關(guān)系。入射束與樣品表面法線相平行時(shí)，即圖中a），二次電子的產(chǎn)額最 少。若樣品傾斜了45度，則電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加了1.414倍， 入射電子激發(fā)表面的二次電子數(shù)量增多（黑色區(qū)域）。同理，樣品傾斜了60度，則 有效深度增加了2倍，產(chǎn)生的二次電子數(shù)量進(jìn)一步增加。 二次電子形貌襯度的形成原理：二次電子形貌襯度的形成原理： 3 3、成像原理、信號(hào)采集及應(yīng)

8、用（、成像原理、信號(hào)采集及應(yīng)用（2 2） 6 根據(jù)上述原理圖畫(huà)出的 二次電子形貌襯度示意圖 若樣品上： 1. B 面的傾斜度最小，面的傾斜度最小， 二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低。二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低。 2. A 面傾斜度次之，亮度為灰色。面傾斜度次之，亮度為灰色。 3. C 面傾斜度最大，亮度也最大。面傾斜度最大，亮度也最大。 樣品表面傾斜度越小，二次電子產(chǎn)額越少，亮度越低，樣品表面傾斜度越小，二次電子產(chǎn)額越少，亮度越低， 反之，樣品表面傾斜度越大，二次電子產(chǎn)額越多，亮度越反之，樣品表面傾斜度越大，二次電子產(chǎn)額越多，亮度越 大。大。 電子檢測(cè)器：它由閃爍體閃爍體、光電管光電管、光電倍增器光

9、電倍增器組成。 3 3、成像原理、信號(hào)采集及應(yīng)用（、成像原理、信號(hào)采集及應(yīng)用（3 3） 7 電子檢測(cè)器 電子檢測(cè)器工作原理：當(dāng)電子信號(hào)進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由 電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見(jiàn)光；可見(jiàn)光信號(hào)通過(guò)光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號(hào) 放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制 信號(hào)。 閃爍體接收端蒸 鍍幾十nm厚的鋁 膜，既可作反光 層，屏蔽雜散光 的干擾，又可作 高壓電極，并加 610kV 正高壓， 以吸引和加速進(jìn) 入柵網(wǎng)的電子， 另一端與光導(dǎo)管 連接。 3 3、成像原理、信號(hào)采集及應(yīng)用（、成像原理、信號(hào)采集及應(yīng)用（4 4） 8 因此，隨著原子序數(shù)Z的增大，背散

10、射電子產(chǎn) 生的數(shù)額越多。故熒光屏上的圖像較亮。 利用原子序數(shù)造成的襯度變化 可以對(duì)各種金屬和合金進(jìn)行定 性的成分分析。 重元素區(qū)域：重元素區(qū)域：圖像上是亮區(qū)； 輕元素區(qū)域：輕元素區(qū)域：圖像上是暗區(qū)。 Z和背散射電子產(chǎn)額之間的關(guān)系 (2)背散射電子原子序數(shù)襯度原理：背散射電子原子序數(shù)襯度原理：背散射電子的信號(hào)既可以進(jìn)行形貌的分析， 也可以用于成分的分析。在進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析時(shí)，背散射電子信號(hào)的強(qiáng)弱是造 成通道花樣襯度的原因。下圖顯示出了原子序數(shù)對(duì)背散射電子產(chǎn)生額的影響。 在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)十分敏感。在進(jìn)行 分析時(shí)，樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電

11、子的數(shù)量較多， 故熒光屏上的圖像較亮。 用背散射電子進(jìn)行成分分析時(shí)，為了避免形貌 程度對(duì)原子序數(shù)襯度的干擾，背分析樣品只進(jìn) 行拋光，不進(jìn)行腐蝕。 4 4、成像原理、信號(hào)采集及應(yīng)用（、成像原理、信號(hào)采集及應(yīng)用（5 5） 9 背散射電子檢測(cè)器的成像原理：背散射電子檢測(cè)器的成像原理： 半導(dǎo)體硅對(duì)檢測(cè)器的工作原理半導(dǎo)體硅對(duì)檢測(cè)器的工作原理 A、B：表示：表示一對(duì)半導(dǎo)體硅檢測(cè)器。 a）如果一成分不均勻但是表面拋光平整 的樣品做成分分析時(shí)，若把A和B信號(hào)相 加，A、B兩檢測(cè)器收集到的信號(hào)大小是 相同的，得到的是信號(hào)放大一倍的成分像； 若把A和B信號(hào)相減，則成一條水平線， 表示拋光表面的形貌像。 b）是均一

12、成分但是表面有起伏的樣品進(jìn) 行形貌分析時(shí)的情況。例如，分析圖中的 C點(diǎn)，C點(diǎn)位于檢測(cè)器A的正面，使A收集 到的信號(hào)較強(qiáng)，但是C點(diǎn)背向檢測(cè)器B， 使B點(diǎn)收集到的信號(hào)較弱，若把A和B信號(hào) 相加，則二者正好抵消，這就是成分像， 若把二者相減，信號(hào)放大就成了形貌像。 如果待分析的樣品成分即不均勻，表面也 不光滑，仍然是A、B信號(hào)相加是成分像， 相減是形貌像。 a） b） 4 4、成像原理、信號(hào)采集及應(yīng)用（、成像原理、信號(hào)采集及應(yīng)用（6 6） 10 原子序數(shù)襯度原子序數(shù)襯度 ： 對(duì)于分析不同種類(lèi)的物相是十分有效的。 因?yàn)槲锵喑煞植煌?，所激發(fā)出的背散射電子數(shù)量也不同，使掃描電子 顯微圖像上出現(xiàn)亮度上的差別

13、。 AB：形貌像AB：成分像 礦物相的背散射電子的成分與凹凸形貌像對(duì)比 二二. . 電子探針顯微分析儀基本原理電子探針顯微分析儀基本原理 11 電子探針電子探針(EPMA)：它是在電子光學(xué)電子光學(xué)和 X 射線光譜學(xué)射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上 發(fā)展起來(lái)的一種高效率、綜合分析的儀器。 功能：功能：在觀察微觀形貌觀察微觀形貌的同時(shí)，進(jìn)行微區(qū)成分分析微區(qū)成分分析。 原理：原理：是用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征 X 射線，分析特征分析特征 X 射線的波長(zhǎng)（或特征能量），可對(duì)樣品中所含射線的波長(zhǎng)（或特征能量），可對(duì)樣品中所含 元素的種類(lèi)進(jìn)行定性分析；元素的種類(lèi)進(jìn)行定性分析；分析分析 X 射線

14、的強(qiáng)度，則可對(duì)應(yīng)元素含射線的強(qiáng)度，則可對(duì)應(yīng)元素含 量進(jìn)行定量分析。量進(jìn)行定量分析。 構(gòu)造：構(gòu)造：主機(jī)部分與 SEM 相同，只增加了檢測(cè)X射線的信號(hào)的譜儀， 用于檢測(cè)X射線的特征波長(zhǎng)或特征能量。 1 1、電子探針顯微分析儀的工作原理（、電子探針顯微分析儀的工作原理（1 1） 12 電子探針顯微分析儀：電子探針顯微分析儀：信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是 X 射線譜儀。 (1) 波長(zhǎng)分散譜儀波長(zhǎng)分散譜儀(WDS) ： 用來(lái)測(cè)定特征X 射線波長(zhǎng) 的譜儀，簡(jiǎn)稱(chēng)為波譜儀波譜儀。 (2) 能量分散譜儀能量分散譜儀(EDS) ： 用來(lái)測(cè)定 X 射線特征能量 的譜儀，簡(jiǎn)稱(chēng)為能譜儀能譜儀。 電子探針儀的結(jié)構(gòu)示意圖 1 1、電子探

15、針顯微分析儀的工作原理（、電子探針顯微分析儀的工作原理（3 3） 13 工作原理：工作原理： 當(dāng)入射電子激發(fā)樣品原子的內(nèi)層電子，使原子處于能量較高的電離或激發(fā) 態(tài)，此時(shí)外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺，從而釋放出具有 特征能量和波長(zhǎng)的X射線。 當(dāng)電子束轟擊樣品時(shí)，由表面下 m 或 nm級(jí)的作用體積內(nèi)激發(fā) 出 X射線，若作用體積內(nèi)含有多 種元素，則可激發(fā)出各相應(yīng)元素 的特征X射線。 根據(jù)莫塞萊定律，用 X射線探測(cè) 器檢測(cè)特征X射線，就可判定這 個(gè)微區(qū)中存在著相應(yīng)的元素。 2 2、能量分散譜儀、能量分散譜儀(EDS)(EDS)的工作原理及構(gòu)造（的工作原理及構(gòu)造（1 1） 14 (1)(1)

16、基本工作原理：基本工作原理： 當(dāng)電子束轟擊樣品時(shí)，在作用體積內(nèi)激發(fā)出特征X射線，各種元素 具有各自的X射線特征波長(zhǎng)。 特征波長(zhǎng)的大?。簞t取決于能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出的特征能量E。 能譜儀：就是利用不同元素發(fā)射的X射線光子特征能量不同這一特 點(diǎn)來(lái)進(jìn)行成分分析的。 X射線能量檢測(cè)器：目前最常用的鋰漂移硅固態(tài)X射線能量探測(cè)器， 即 Si（Li）檢測(cè)器 。它是能譜儀的關(guān)鍵部件。 15 2 2、能量分散譜儀、能量分散譜儀(EDS)(EDS)的工作原理及構(gòu)造（的工作原理及構(gòu)造（2 2） (2)(2)能量分散譜儀工作原理：能量分散譜儀工作原理： 入射X射線光子的能量越高產(chǎn)生 電子-空穴對(duì)的數(shù)目 N就越大；經(jīng)

17、偏壓收集到前置放大器電流脈 沖高度就越高，經(jīng)主放大器電壓 脈沖多道脈沖高度分析器；脈沖 高度分析器：按脈沖高度分類(lèi)并計(jì) 數(shù)，就可描出一張?zhí)卣?X射線按能 量大小分布的圖譜。 鋰漂移硅能譜儀原理方框圖 Be窗 當(dāng)X光子通過(guò)825m厚的Be窗進(jìn)入檢測(cè)器后，在Si(Li)探測(cè)器晶體內(nèi)激發(fā)出 一定數(shù)目的電子-空穴對(duì)。 3 3、電子探針能譜儀的分析方法及應(yīng)用（、電子探針能譜儀的分析方法及應(yīng)用（1 1） 16 (1)(1)定點(diǎn)成分分析：定點(diǎn)成分分析：電子束固定在需要分析的微區(qū)上,能譜儀收集X射 線信號(hào)，幾分鐘內(nèi)即可直接得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線, 描出一張?zhí)靥?征征 X射線按能量大小分布的圖譜射線按能量大小分布的圖譜。 18-8不銹鋼的能譜圖 3、電子探針能譜儀的分析方法及應(yīng)用（、電子探針能譜儀的分析方法及應(yīng)用（2） 17 (2)(2)成分線分布分析：成分