【word】比濁法檢測(cè)液態(tài)氫氧化鈉中氯離子含量

1、比濁法檢測(cè)液態(tài)氫氧化鈉中氯離子含量2010年38卷第7期廣州化工?157?比濁法檢測(cè)液態(tài)氫氧化鈉中氯離子含量袁自宏,沈晉華,溫永剛.(1銅陵有色地質(zhì)勘察分公司,安徽銅陵244000;2銅陵有色銅冠冶化分公司,安徽銅陵244000;3銅陵五交化公司,安徽銅陵244000)摘要:采用氯化銀比濁法直接檢測(cè)高純氫氧化鈉中氯離子,實(shí)驗(yàn)條件為:檢測(cè)波長(zhǎng)440nm,線(xiàn)性范圍08ug/ml,實(shí)驗(yàn)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值小于0.0005%,符合國(guó)標(biāo)的要求,加標(biāo)回收率為96.5%102.9%.結(jié)果表明,實(shí)驗(yàn)方法具有準(zhǔn)確,簡(jiǎn)便的特點(diǎn),可以滿(mǎn)足用戶(hù)的13常檢測(cè)需求.關(guān)鍵詞:高純液態(tài)氫氧化鈉;氯離子;檢測(cè)determin

2、ationofchlorineioncontentinhighpuritysodiumhydroxidebysilverchlorideturibidimetryyuanzihong,shenfinhua,wenyonggang(1geologicalsurveysubcompanyoftonglingnonferrousmetalscompany,anhuitongling244000;2tongguanmetallurgychemicalindustrysubcompanyoftanglingnonferrousmetalscompany,anhuitongling244000;3hard

3、ware,electricandchemicalcompanyintongling,anhuitongling244000,china)abstract:microamountsofchlorideioninhighpuritysodiumhydroxidewasdetermineddirectlybythechlorideturbidimetricmethod.theoptimalanalysisconditionswerethatthedeterminationwavelengthwas440nmandthelinerrangewas08uml.theabsolutedifferenceo

4、fparalleldeterminationwaslessthan0.0005%,whichmetnationalstandards.therecoveryofchlorideionindifferentlevelswasmeasuredinhighpuritysodiumhydroxide.andtheresultwas96.5%一102.9%.theexperimentalmethodwasaccurateandsimple.anditcouldbeappliedinroutinginspection.keywords:highpuritysodiumhydroxide;chloridei

5、on;determination高純液態(tài)氫氧化鈉是我公司生產(chǎn)系統(tǒng)中主要輔助原料,其nac1含量:0.004%在高純氫氧化鈉(gb/ti11992006)中推薦檢驗(yàn)nac1含量的方法是化纖用氫氧化鈉中氯化鈉含量的測(cè)定分光光度法(gb/t11213.289,idtiso3197:1975)(以下稱(chēng):標(biāo)準(zhǔn)方法),標(biāo)準(zhǔn)方法涉及到檢測(cè)過(guò)程比較繁瑣,試驗(yàn)廢液難以處理,且試劑硫氰酸汞難以采購(gòu)及.為滿(mǎn)足生產(chǎn)需求,我們采用氯化銀比濁法測(cè)定離子(以下稱(chēng):實(shí)驗(yàn)方法)與標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定結(jié)果對(duì)比,表明實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定的結(jié)果比較理想,與標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定結(jié)果向吻合.我公司采用實(shí)驗(yàn)方法可以替代標(biāo)準(zhǔn)方法在生產(chǎn)中應(yīng)用,直接進(jìn)行樣品測(cè)定,

6、減少了分析操作時(shí)間,同時(shí)也降低也分析誤差.試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確,快速不僅有助于質(zhì)量判級(jí),還節(jié)約著送貨車(chē)輛的卸車(chē)營(yíng)運(yùn)效率.1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑uv一759s型紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì),上海精密科學(xué)儀器有限公司;auy220型電子天平,日本島津公司.氯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1ml含1.0mg氯離子):取基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純的氯化鈉34g置于瓷坩堝內(nèi),于高溫爐內(nèi)升溫至450c一500c灼燒10rain,然后放人干燥器內(nèi)冷卻至室溫,準(zhǔn)確稱(chēng)至1.6485g氯化鈉,先溶于少量蒸餾水,然后稀釋至lo00ml.氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml含40.og氯離子):移取20.00ml氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.

7、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml含1.0rng氯離子):稱(chēng)取5.0g硝酸銀溶于1000ml蒸餾水中,以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定.硝酸溶液:(1+1).1.2試驗(yàn)方法根據(jù)文獻(xiàn).介紹,采用的試驗(yàn)條件為:準(zhǔn)確吸取適量樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液于盛有30ml去離子水的100ml容量瓶中,滴加23滴1%酚酞指示劑,滴加硝酸溶液,使溶液剛變?yōu)闊o(wú)色,并過(guò)量4ml硝酸溶液,然后滴加2ml硝酸銀標(biāo)液,用去離子水定容;定容后的溶液于(402)水浴10min,最后在是室溫中靜置lomin,進(jìn)行比色測(cè)定.空白試驗(yàn)與試樣測(cè)定同時(shí)進(jìn)行,其測(cè)定步驟和所有試劑量均與測(cè)定試樣相同,只是不加試樣溶液.1.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制準(zhǔn)確移取0.00,3.00,

8、6.00,9.00,12.00,15.00,18.ooml的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中,依次加入30ml去離子水,4ml的hno(1+1),滴加2ml的agno標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后按試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定.以相應(yīng)的不加氯離子的試劑作空白參比,用3cm比色皿于440nm處測(cè)量吸光度,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn).作者簡(jiǎn)介:作者簡(jiǎn)介:袁自宏(1972一),男,化工工程師,安徽省金寨縣人,長(zhǎng)期從事凈水劑,硫酸銅,氯化亞銅的研制和生產(chǎn)技術(shù)工作.email:2008wbz700163.con?158?廣州化工2010年38卷第7期結(jié)果表明,氯離子含量在08uml內(nèi)符合比爾定律,并得到相應(yīng)的回歸方程,見(jiàn)式(1).c=27.17

9、1a一0.1137(1)式中:c標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子濃度(以定容后的濃度計(jì)),ug/mla標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光值回歸方程的復(fù)相關(guān)系數(shù)為r=0.9979.測(cè)定結(jié)果表明:試驗(yàn)中所用氯離子標(biāo)液與氯化銀沉淀物的吸光值呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,符合檢測(cè)要求.1.2.2試樣測(cè)定的方法吸取氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml和試樣10.00ml置于100ml容量瓶中,按試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定.用3cm的比色皿在440nm波長(zhǎng)下測(cè)定溶液吸光度.以空白溶液作為參比.測(cè)定結(jié)果的表述,見(jiàn)式(2).(定容.c標(biāo)液c”,標(biāo)液)/試樣10=一pnaoh,l式中:廣高純氫氧化鈉中氯離子含量,%試樣測(cè)定時(shí)定容體積,ml100%(2)卜由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得100m

10、l容量瓶中氯離子濃度,ug/ml測(cè)定時(shí)吸取的標(biāo)液體積,mlc.一.標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子濃度,ug/ml樣測(cè)定時(shí)吸取的試樣體積,mlpnaoh,t高純氫氧化鈉的密度(取t的液體溫度),g/ml氫氧化鈉溶液樣品的溫度,據(jù)廠(chǎng)方提供的常用酸堿溶液密度及百分組成表,氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%45%,在液體溫度20c的條件下,氫氧化鈉的密度與質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析,見(jiàn)式(3).pna0h.1=一2.010一+0.0116x+0.9956(3)式中:高純氫氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%pnaoh高純氫氧化鈉的密度(取的液體溫,20%”20(2度),g/ml該回歸方程的復(fù)相關(guān)系數(shù),因此該關(guān)系式可以使用于生產(chǎn)檢測(cè).考

11、慮到生產(chǎn)采購(gòu)的氫氧化鈉濃度一般為32.0%30.0%,因此對(duì)于不同溫度(一10c50)的氫氧化鈉密度采用式(4)進(jìn)行校正.pna0h=p.20+0.0006(20一t)(4)式中:符號(hào)同前.化驗(yàn)結(jié)果計(jì)算式見(jiàn)式(5).y:盟盟二一一l00%(5)(一2.010一27+n0116x+n9956)+0.0006(20一t),式中:符號(hào)同前.2結(jié)果與討論2.1加標(biāo)回收率測(cè)定為了驗(yàn)證試驗(yàn)方法的可靠性,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入回收實(shí)驗(yàn),其結(jié)果見(jiàn)表2.表2加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果從表2可以看出,加標(biāo)回收試驗(yàn)中只要氯離子標(biāo)液(c=40.00ug/ml)的加入量在515ml時(shí),回收率在96.51%一102.95%,符合測(cè)定要求,

12、結(jié)果較為可靠,同時(shí)也說(shuō)明采用試驗(yàn)方法對(duì)氫氧化鈉中氯離子的測(cè)定準(zhǔn)確度較高.2.2試樣測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確吸取一定量標(biāo)液(c=40.00ug/ml)及試樣置于100ml的容量瓶中,按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行兩個(gè)試樣的測(cè)定.試樣測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3.表3試樣測(cè)定結(jié)果(下轉(zhuǎn)第167頁(yè))2010年38卷第7期廣州化工?167?實(shí)驗(yàn)中對(duì)流動(dòng)相體系進(jìn)行了反復(fù)摸索,分別用甲醇一磷酸水,乙腈一磷酸水等體系進(jìn)行洗脫,發(fā)現(xiàn)甲醇一磷酸水洗脫分離度差,而乙腈一磷酸水體系的分離效果較好.故最終確定用乙腈一磷酸水體系為流動(dòng)相.參考文獻(xiàn)1國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典20o5版一部s.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:250.(上接第158頁(yè))從表

13、3可以看出,試驗(yàn)方法測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定結(jié)果是吻合的,兩種方法的測(cè)定差值在標(biāo)準(zhǔn)方法的允許差值范圍內(nèi).利用假設(shè)檢驗(yàn)來(lái)判斷兩個(gè)試樣的試驗(yàn)方法測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定值是否一致.取顯著性水平為:0.05,采用標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定值作為試樣的真值,兩個(gè)試樣的假設(shè)檢驗(yàn)滿(mǎn)足:-z-=ll_000015/,/6i=1.6s%l/nli.i-一l000019/4i=1.0596l口./nli.i”因此,可以認(rèn)為判斷出試驗(yàn)方法測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定值具有一致性.3結(jié)論與建議參照其它行業(yè)采用的氯化銀比濁法測(cè)定氯離子,并對(duì)此進(jìn)行改進(jìn),運(yùn)用到氫氧化鈉的供貨檢測(cè).實(shí)驗(yàn)方法表明可以對(duì)氫氧化鈉中氯離子進(jìn)行測(cè)定,通過(guò)excel計(jì)算,可

14、以大大地提高檢測(cè)效率,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明實(shí)驗(yàn)方法具有較高的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)應(yīng)當(dāng)與試樣測(cè)試一并進(jìn)行,在試驗(yàn)過(guò)程中沉2345許亮,徐秋陽(yáng),王冰,等.高效液相色譜法測(cè)定錦燈籠藥材中木犀草素的含量研究j,時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2006,17(4):575.施蕊,賈凌云,孫啟時(shí),等.rp-hplc測(cè)定酸漿藥材中3種有效成分的含量j.藥物分析雜志,2oo8,28(2):260262.趙紅丹,等.錦燈籠宿萼醇提物中4,7一二脫氫新酸漿苦素b的含量測(cè)定j,遼寧中醫(yī)藥大學(xué),20o8,10(4):129130.閻桂華,黃雄,劉文富,等.369種鮮藥用植物的抗菌作用節(jié)選j.藥學(xué)通報(bào),1960(2):5759.淀反應(yīng)時(shí)問(wèn),沉淀溫度及靜置時(shí)間應(yīng)當(dāng)保持一致,這樣測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,重現(xiàn)性會(huì)更好.參考文獻(xiàn)gb/t11213.289.化纖用氫氧化鈉中氯化鈉含量的測(cè)定分光光度法s.1990年實(shí)施.常建平,孫育斌,項(xiàng)懷順.氯化銀比濁法測(cè)定水泥及原料中氯離子j.水泥,2000(5):3334.高靜.氯化銀比濁法ing水泥及原料中的氯j.河北理工學(xué)院學(xué)報(bào),20o3,25(1):109112.李鵬飛,李崎,顧國(guó)賢.比濁法測(cè)定啤酒中的氯離子j.分析檢測(cè),2oo8,2