第七章 水中有機(jī)成分的檢驗(yàn)

1、 7.1 7.1 揮發(fā)性酚類揮發(fā)性酚類 7.2 7.2 表面活性劑表面活性劑 一、概述一、概述 1.1.酚的概念：羥基直接與芳環(huán)相連的化合物。酚的概念：羥基直接與芳環(huán)相連的化合物。 2.2.酚的分類：酚的分類： 3.3.揮發(fā)性酚：沸點(diǎn)揮發(fā)性酚：沸點(diǎn)230,230,能隨水蒸氣被蒸餾出來的酚。能隨水蒸氣被蒸餾出來的酚。 不揮發(fā)性酚：沸點(diǎn)不揮發(fā)性酚：沸點(diǎn)230,230,不被水蒸氣蒸餾出來。不被水蒸氣蒸餾出來。 按苯環(huán)數(shù)分：苯酚、萘酚、蒽酚按苯環(huán)數(shù)分：苯酚、萘酚、蒽酚 按羥基數(shù)目分：一元酚、多元酚按羥基數(shù)目分：一元酚、多元酚 按取代基分：氯酚、硝基酚按取代基分：氯酚、硝基酚 按揮發(fā)性分：揮發(fā)酚、不揮發(fā)

2、酚按揮發(fā)性分：揮發(fā)酚、不揮發(fā)酚 4.4.污染源：主要是工業(yè)污染：焦化、石油化工、合成污染源：主要是工業(yè)污染：焦化、石油化工、合成 NH3、樹脂、纖維的工業(yè)廢水。、樹脂、纖維的工業(yè)廢水。 5.酚的毒性：揮發(fā)性酚的毒性較大，長(zhǎng)期飲用被酚污染酚的毒性：揮發(fā)性酚的毒性較大，長(zhǎng)期飲用被酚污染 的水會(huì)引起頭昏、貧血等癥狀。水中含有少量的酚，可的水會(huì)引起頭昏、貧血等癥狀。水中含有少量的酚，可 使生長(zhǎng)魚的魚肉有異味或死亡。當(dāng)酚的濃度使生長(zhǎng)魚的魚肉有異味或死亡。當(dāng)酚的濃度5mg/L， 會(huì)造成魚類死亡。農(nóng)作物枯死或減產(chǎn)。水中含微量酚類，會(huì)造成魚類死亡。農(nóng)作物枯死或減產(chǎn)。水中含微量酚類， 在加氯消毒時(shí)，可產(chǎn)生特異的

3、氯酚臭。在加氯消毒時(shí)，可產(chǎn)生特異的氯酚臭。 我國(guó)生活飲用水規(guī)定揮發(fā)性酚的含量不超過我國(guó)生活飲用水規(guī)定揮發(fā)性酚的含量不超過0.002mg/L。 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定類水揮發(fā)性酚的含量不超類水揮發(fā)性酚的含量不超 過過0.005mg/L。 6 6、水樣采集和保存：、水樣采集和保存： 采樣：內(nèi)壁光滑的硬質(zhì)玻璃瓶采樣：內(nèi)壁光滑的硬質(zhì)玻璃瓶 保存：用保存：用H3PO4調(diào)調(diào)pH4，加，加CuSO4 1g/L，在，在4 4 下保存，在下保存，在2424小時(shí)內(nèi)完成測(cè)定。小時(shí)內(nèi)完成測(cè)定。 7 7、干擾消除：、干擾消除： 余氯等氧化劑：加入硫酸亞鐵還原余氯等氧化劑：加入硫酸亞鐵還原 硫化

4、物：用蒸餾法消除干擾。硫化物：用蒸餾法消除干擾。 方法：要用全玻蒸餾器，餾出液體積方法：要用全玻蒸餾器，餾出液體積= =水樣體積水樣體積 溫度溫度10 mg/L10 mg/L，溴化容量法，溴化容量法 酚含量酚含量10 mg/L10 mg/L，光度法，光度法 1、4-氨基安替比林比色法氨基安替比林比色法 原理：在原理：在pH=10和氧化劑鐵氰化鉀溶液中，酚與和氧化劑鐵氰化鉀溶液中，酚與4-氨氨基基 安替比林反應(yīng)生成紅色的安替比林染料，光度法定量。安替比林反應(yīng)生成紅色的安替比林染料，光度法定量。 步驟：步驟： 取一定量經(jīng)蒸餾處理的水樣，加入緩沖液，使溶液呈堿取一定量經(jīng)蒸餾處理的水樣，加入緩沖液，使

5、溶液呈堿 性性 加加4-4-氨基安替比林使之與酚起反應(yīng)氨基安替比林使之與酚起反應(yīng) 加氧化劑加氧化劑鐵氰化鉀鐵氰化鉀使反應(yīng)產(chǎn)物氧化顯色使反應(yīng)產(chǎn)物氧化顯色 CO CNH4CH3C NH3C NOH 6 3 CNFeK CO CNCH3C NH3C N O pH10.00.2 當(dāng)水樣中含有可氧化當(dāng)水樣中含有可氧化4-4-氨基安替比林或破壞酚類的氧氨基安替比林或破壞酚類的氧 化物質(zhì)，以及破壞鐵氰化鉀的無機(jī)還原物質(zhì)，可與化物質(zhì)，以及破壞鐵氰化鉀的無機(jī)還原物質(zhì)，可與4-4- 氨基安替比林縮合的芳香胺及石油等干擾物，必須經(jīng)氨基安替比林縮合的芳香胺及石油等干擾物，必須經(jīng) 過蒸餾預(yù)處理。過蒸餾預(yù)處理。 硫化物：

6、經(jīng)酸化后加入硫酸銅在蒸餾時(shí)與揮發(fā)酚分離硫化物：經(jīng)酸化后加入硫酸銅在蒸餾時(shí)與揮發(fā)酚分離 余氯：采樣是加入硫酸亞鐵或亞砷酸鈉還原。余氯：采樣是加入硫酸亞鐵或亞砷酸鈉還原。 石油：在堿性條件下用有機(jī)溶劑萃取。石油：在堿性條件下用有機(jī)溶劑萃取。 【儀器】：【儀器】： 1 1、全玻璃蒸餾器、全玻璃蒸餾器 2 2、具塞比色管（、具塞比色管（50ml50ml、10ml10ml） 3 3、分液漏斗、分液漏斗 4 4、容量瓶、容量瓶 5 5、分光光度計(jì)、分光光度計(jì) 【試劑【試劑】 1 1、無酚水的制備：在、無酚水的制備：在1L1L水中加入水中加入0.2g0.2g經(jīng)經(jīng)200200活化的活性碳活化的活性碳 粉，搖勻

7、后，放置過夜，用雙層中速濾紙過濾，濾液保存粉，搖勻后，放置過夜，用雙層中速濾紙過濾，濾液保存 于硬質(zhì)玻璃瓶中備有。于硬質(zhì)玻璃瓶中備有。 2 2、鹽酸溶液、三氯甲烷、硫酸溶液（、鹽酸溶液、三氯甲烷、硫酸溶液（1+91+9） 3 3、淀粉溶液：、淀粉溶液： 稱取可溶性淀粉稱取可溶性淀粉0.5g,0.5g,用少量無酚水調(diào)成糊用少量無酚水調(diào)成糊 狀狀, ,再加剛煮沸的無酚水至再加剛煮沸的無酚水至100ml,100ml,冷卻后加入水楊酸冷卻后加入水楊酸0.1g,0.1g, 或氯化鋅或氯化鋅0.4g0.4g保存。保存。 4 4、硫酸銅溶液、硫酸銅溶液( (100g/L) 稱取硫酸銅稱取硫酸銅(CuSO45

8、H2O) l0g,溶于溶于 無酚水中無酚水中,并稀釋至并稀釋至100ml 。 5、甲基橙指示劑：、甲基橙指示劑： 6、氯化銨、氯化銨-氨水緩沖溶液（氨水緩沖溶液（pH=9.8）:稱取氯化銨稱取氯化銨20mg溶于溶于 l00ml濃氨水中。濃氨水中。 7、溴酸鉀溴酸鉀- -溴化鉀溶液：溴化鉀溶液： 稱取干燥的溴酸鉀稱取干燥的溴酸鉀2.784g,2.784g,溶于無溶于無 酚水中酚水中, ,加入溴化鉀加入溴化鉀10g,10g,并稀釋至并稀釋至1000ml1000ml。 8 8、鐵氰化鉀溶液（、鐵氰化鉀溶液（80g/L80g/L）：）： 9 9、硫代硫酸鈉溶液：、硫代硫酸鈉溶液： 1010、4-4-氨

9、基安替比林：氨基安替比林： 1111、酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：、酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液： 1212、酚標(biāo)準(zhǔn)使用液：、酚標(biāo)準(zhǔn)使用液： 【操作步驟】：【操作步驟】： 1 1、水樣預(yù)處理：、水樣預(yù)處理： （1 1）干擾物的消除：）干擾物的消除： 氧化劑：加入過量的硫酸亞鐵消除氧化劑：加入過量的硫酸亞鐵消除 硫化物：用磷酸調(diào)硫化物：用磷酸調(diào)pH=4pH=4，加入硫酸銅，生成硫化銅除去。，加入硫酸銅，生成硫化銅除去。 油類：油類： 甲醛、亞硫酸鹽等還原性物質(zhì)：甲醛、亞硫酸鹽等還原性物質(zhì)： 芳香胺類：調(diào)芳香胺類：調(diào)pHpH4 4，蒸餾除去。，蒸餾除去。 （2 2）、蒸餾：）、蒸餾： 量取水樣量取水樣250ml250ml于于5

10、00ml500ml全玻璃蒸餾器中全玻璃蒸餾器中. .用磷酸溶用磷酸溶 液調(diào)節(jié)液調(diào)節(jié)pH4.0(pH4.0(以甲基橙作指示劑以甲基橙作指示劑, ,使水樣由橘黃色變使水樣由橘黃色變 為橙紅色為橙紅色),),充分振搖或攪拌曝光充分振搖或攪拌曝光. . 加入硫酸銅溶液加入硫酸銅溶液(100g/L) 5ml(100g/L) 5ml和數(shù)粒玻璃珠和數(shù)粒玻璃珠, ,接好冷接好冷 凝管凝管, ,加熱蒸餾加熱蒸餾, ,接受器用接受器用250ml250ml棕色容量瓶棕色容量瓶. .待蒸餾出待蒸餾出 總體積的總體積的90%90%左右左右, ,停止蒸餾停止蒸餾. . 待稍冷后待稍冷后, ,向蒸餾器內(nèi)加入無酚水向蒸餾器內(nèi)

11、加入無酚水25ml,25ml,繼續(xù)加熱蒸繼續(xù)加熱蒸 餾直到收集餾直到收集250ml250ml蒸餾液為止蒸餾液為止. . 2 2、直接比色：當(dāng)水樣中酚含量大于、直接比色：當(dāng)水樣中酚含量大于0.1mg/L0.1mg/L時(shí)時(shí), ,蒸餾液可直蒸餾液可直 接進(jìn)行比色測(cè)定接進(jìn)行比色測(cè)定. . (1)(1)取取8 8支支50ml50ml同型比色管，按表同型比色管，按表2-7-12-7-1加試劑和操作。加試劑和操作。 (2)(2)以空白管作參比以空白管作參比, ,于于510nm510nm波長(zhǎng)和波長(zhǎng)和3cm3cm比色皿條件下比色皿條件下, ,以以 蒸餾水調(diào)零蒸餾水調(diào)零, ,測(cè)定吸光度測(cè)定吸光度(A). (3)

12、(3)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線： 3 3、萃取比色法：、萃取比色法： (1)(1)將將250ml250ml水樣蒸餾液全部移入水樣蒸餾液全部移入500ml500ml分液漏斗中分液漏斗中, ,作為水樣作為水樣. . (2)(2)另取另取8 8只只500ml500ml分液漏斗配制標(biāo)準(zhǔn)系列分液漏斗配制標(biāo)準(zhǔn)系列： （3 3）將三氯甲烷萃取溶液緩慢加入）將三氯甲烷萃取溶液緩慢加入10ml10ml干燥比色管中干燥比色管中 （4 4）以三氯甲烷作參比，在）以三氯甲烷作參比，在460nm460nm處測(cè)定吸光度。處測(cè)定吸光度。 （5 5）繪制揮發(fā)性酚含量對(duì)吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。）繪制揮發(fā)性酚含量對(duì)吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

13、 【結(jié)果計(jì)算】：【結(jié)果計(jì)算】： （C6H5OH）=m/v （C6H5OH）:水樣中揮發(fā)性酚的質(zhì)量濃度，水樣中揮發(fā)性酚的質(zhì)量濃度，mg/L m:從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查到的樣品中的酚的質(zhì)量，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查到的樣品中的酚的質(zhì)量，g V:水樣的體積，水樣的體積，ml。 【注意事項(xiàng)【注意事項(xiàng)】 1、酚類易被氧化成醌型化合物、酚類易被氧化成醌型化合物,也能被微生物分解也能被微生物分解,固采樣固采樣 時(shí)于每升水樣中加氫氧化鈉溶液時(shí)于每升水樣中加氫氧化鈉溶液(400g/L) 5ml,或固體氫氧或固體氫氧 化鈉化鈉2g,至至pH達(dá)達(dá)1213,使形成酚鈉使形成酚鈉,而酚鈉也不夠穩(wěn)定而酚鈉也不夠穩(wěn)定,故仍故仍 須于須于4條

14、件下保存條件下保存. 2、4-氨基安替比林的純度越高，靈敏度越高氨基安替比林的純度越高，靈敏度越高. 3、使用乙醚應(yīng)在通風(fēng)櫥里進(jìn)行。、使用乙醚應(yīng)在通風(fēng)櫥里進(jìn)行。 4、蒸餾時(shí)必須使用全玻璃蒸餾器，若用橡皮塞會(huì)使結(jié)果偏、蒸餾時(shí)必須使用全玻璃蒸餾器，若用橡皮塞會(huì)使結(jié)果偏 高。高。 5、本方法測(cè)定的酚不是總揮發(fā)性酚。、本方法測(cè)定的酚不是總揮發(fā)性酚。 【注意事項(xiàng)【注意事項(xiàng)】 6、收集蒸餾液的體積必須等于原水樣的體積，否則會(huì)影響、收集蒸餾液的體積必須等于原水樣的體積，否則會(huì)影響 測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果。 7、在蒸餾過程中，當(dāng)水樣含有揮發(fā)性酸時(shí)，、在蒸餾過程中，當(dāng)水樣含有揮發(fā)性酸時(shí)，pH會(huì)降低，應(yīng)會(huì)降低，應(yīng) 調(diào)

15、節(jié)調(diào)節(jié)pH。 8、加入的試劑的順序必須加入的試劑的順序必須是：緩沖溶液是：緩沖溶液 4-氨基安替比氨基安替比 林林 鐵氰化鉀。不能更改順序，否則顯色會(huì)受到影響。鐵氰化鉀。不能更改順序，否則顯色會(huì)受到影響。 9、4-氨基安替比林的加入量必須準(zhǔn)確，以減小誤差。氨基安替比林的加入量必須準(zhǔn)確，以減小誤差。 10、生成的紅色人類只能穩(wěn)定半小時(shí)，用氯酚萃取會(huì)延長(zhǎng)穩(wěn)、生成的紅色人類只能穩(wěn)定半小時(shí)，用氯酚萃取會(huì)延長(zhǎng)穩(wěn) 定時(shí)間，提高靈敏度。定時(shí)間，提高靈敏度。 【注意事項(xiàng)【注意事項(xiàng)】 11、該反應(yīng)的、該反應(yīng)的pH控制在控制在9.810.2。當(dāng)。當(dāng)pH9.8，某些苯胺化，某些苯胺化 合物會(huì)與合物會(huì)與4-氨基安替比

16、林顯色而產(chǎn)生干擾。氨基安替比林顯色而產(chǎn)生干擾。 12、可事先估計(jì)水樣中酚的含量，選擇合適的測(cè)定方法和、可事先估計(jì)水樣中酚的含量，選擇合適的測(cè)定方法和 取樣量。取樣量。 【注意事項(xiàng)【注意事項(xiàng)】 1.酚類易被氧化成醌型化合物酚類易被氧化成醌型化合物,也能被微生物分解也能被微生物分解,固采樣時(shí)固采樣時(shí) 于每升水樣中加氫氧化鈉溶液于每升水樣中加氫氧化鈉溶液(400g/L) 5ml,或固體氫氧化或固體氫氧化 鈉鈉2g,至至pH達(dá)達(dá)1213,使形成酚鈉使形成酚鈉,而酚鈉也不夠穩(wěn)定而酚鈉也不夠穩(wěn)定,故仍須故仍須 于于4條件下保存條件下保存. 2.還原性硫化物的干擾還原性硫化物的干擾,可因水樣用磷酸酸化至可因

17、水樣用磷酸酸化至pH小于小于4,生生 成成H2S和和SO2,經(jīng)充分振搖或攪拌后曝氣而除去經(jīng)充分振搖或攪拌后曝氣而除去.加入硫酸銅加入硫酸銅 后可生成硫化銅黑色沉淀后可生成硫化銅黑色沉淀,蒸餾時(shí)不能蒸出蒸餾時(shí)不能蒸出. 3.在測(cè)定過程中在測(cè)定過程中,由于反應(yīng)的分步進(jìn)行由于反應(yīng)的分步進(jìn)行,加入試劑的順序不能加入試劑的順序不能 顛倒顛倒,并保證一定的作用時(shí)間并保證一定的作用時(shí)間 2 2、溴化容量法溴化容量法 原理：在水樣中加入過量的溴，酚與溴反應(yīng)生成原理：在水樣中加入過量的溴，酚與溴反應(yīng)生成 三溴酚，剩余的溴與碘化鉀反應(yīng)，釋放出來的碘三溴酚，剩余的溴與碘化鉀反應(yīng)，釋放出來的碘 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

18、定，根據(jù)硫代硫酸鈉的用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉的 用量和濃度，計(jì)算出揮發(fā)性酚的含量（用量和濃度，計(jì)算出揮發(fā)性酚的含量（mg/Lmg/L）。）。 步驟步驟:1.:1.溴化溴化 OH3KCl6Br3HCl6KBr5KBrO 223 OH 2 Br3 OH Br Br Br Br2要過量理論需要量的要過量理論需要量的1015%，太多易揮發(fā)損失，太多易揮發(fā)損失 溴水揮發(fā)不容易準(zhǔn)確量取，而溴水揮發(fā)不容易準(zhǔn)確量取，而KBrO3-KBr可準(zhǔn)確量取可準(zhǔn)確量取 新生態(tài)的新生態(tài)的Br2反應(yīng)活性高，容易使酚溴化反應(yīng)活性高，容易使酚溴化 試劑的加入量要準(zhǔn)確，空白與樣本的滴定條件要一致試劑的加入量要準(zhǔn)確，

19、空白與樣本的滴定條件要一致 2.釋放釋放游離碘：過量的溴與游離碘：過量的溴與KI起反應(yīng)生成起反應(yīng)生成I2 Br2 + 2KI2 KBr + I2 3.滴定游離碘：游離的碘用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉滴定，根據(jù)滴定游離碘：游離的碘用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉滴定，根據(jù) 硫代硫酸鈉的用量硫代硫酸鈉的用量V1，計(jì)算揮發(fā)性酚的含量（，計(jì)算揮發(fā)性酚的含量（mg/Lmg/L） 水樣體積 100094 6 1 MVV 21 酚酚（mg/L,mg/L,苯酚計(jì)苯酚計(jì)）= V1：滴定水樣時(shí)消耗的硫代硫酸鈉的體積：滴定水樣時(shí)消耗的硫代硫酸鈉的體積 V2：滴定空白時(shí)消耗的硫代硫酸鈉的體積：滴定空白時(shí)消耗的硫代硫酸鈉的體積 M：硫代硫酸鈉的濃

20、度：硫代硫酸鈉的濃度, ,mol/L 9494：苯酚的摩爾質(zhì)量，：苯酚的摩爾質(zhì)量，g/mol 水樣中有氧化劑：余水樣中有氧化劑：余ClCl等。等。 消除消除FeSO4，不能加，不能加NaS2O3, , NaS2O3既可與既可與ClCl2 2 起反應(yīng)，也可與起反應(yīng)，也可與I2、Br2起反應(yīng)起反應(yīng) 還原劑：水樣中有還原劑：水樣中有S2-、SO32-、S2O32-等還原物質(zhì)等還原物質(zhì) 因因消耗消耗Br2而影響測(cè)定結(jié)果。消除方法：用磷酸調(diào)而影響測(cè)定結(jié)果。消除方法：用磷酸調(diào) pH4后，充分暴氣而除去。后，充分暴氣而除去。 醌 O OH 2 II2 SHOSSOS 2 H2 32 2 3 2 、 2322

21、242 SOOSH,SOSOH 金屬離子、芳胺，蒸餾除去金屬離子、芳胺，蒸餾除去 油和焦油：用油和焦油：用NaOH調(diào)節(jié)水樣調(diào)節(jié)水樣pH11，再用四氯，再用四氯 化碳萃取除去油和焦油?；驾腿〕ビ秃徒褂汀?氰化物與氰化物與Br2反應(yīng)使測(cè)定結(jié)果偏高反應(yīng)使測(cè)定結(jié)果偏高 ，用多硫化銨，用多硫化銨 (NH4)Sx除去，過量的多硫化銨用除去，過量的多硫化銨用PbCO3除去除去 一、概述一、概述 1.1.概念：是一種能降低水和其他溶液體系表面張力概念：是一種能降低水和其他溶液體系表面張力 或界面張力的物質(zhì)?；蚪缑鎻埩Φ奈镔|(zhì)。 2.2.分類：分類： 陰離子表面活性劑：陰離子表面活性劑：基本結(jié)構(gòu)為烷烴基，活性

22、部基本結(jié)構(gòu)為烷烴基，活性部 分為陰離子，起泡多，價(jià)格便宜，性能穩(wěn)定使用最分為陰離子，起泡多，價(jià)格便宜，性能穩(wěn)定使用最 廣范。廣范。 陽(yáng)離子表面活性劑陽(yáng)離子表面活性劑 兩性離子表面活性劑兩性離子表面活性劑 非離子表面活性劑非離子表面活性劑 特點(diǎn)：高表面活性，良好的洗滌能力和乳化能力，特點(diǎn)：高表面活性，良好的洗滌能力和乳化能力， 應(yīng)用越來越多應(yīng)用越來越多。 3.3.合成洗滌劑合成洗滌劑 基本成分：表面活性劑基本成分：表面活性劑 輔助成分：無機(jī)鹽：磷酸鹽、硫酸鹽、硅酸鹽、羧甲輔助成分：無機(jī)鹽：磷酸鹽、硫酸鹽、硅酸鹽、羧甲 基纖維素；增白劑；香料等?；w維素；增白劑；香料等。 4.4.污染源：表面活性

23、劑及洗滌劑的生產(chǎn)和使用。污染源：表面活性劑及洗滌劑的生產(chǎn)和使用。 5.5.危害危害 使水有異味使水有異味 產(chǎn)生泡沫：影響水生生物呼吸。產(chǎn)生泡沫：影響水生生物呼吸。 使水體富營(yíng)養(yǎng)化使水體富營(yíng)養(yǎng)化 是促癌增毒劑是促癌增毒劑 我國(guó)衛(wèi)生規(guī)范規(guī)定飲用水中陰離子表面活性劑不超過我國(guó)衛(wèi)生規(guī)范規(guī)定飲用水中陰離子表面活性劑不超過 0.3mg/L0.3mg/L 6.6.采樣：用玻璃瓶采集不用塑料瓶。采樣：用玻璃瓶采集不用塑料瓶。 注意：注意： 樣品瓶用鹽酸浸泡，樣品瓶用鹽酸浸泡，300300烘烤，烘烤，不能不能用洗滌劑洗用洗滌劑洗 滌，采樣前用水樣清洗采樣瓶滌，采樣前用水樣清洗采樣瓶23次次； 由于表層的表面活性

24、劑濃度高，一般不采表層水，由于表層的表面活性劑濃度高，一般不采表層水， 可消泡后采樣，保證采樣具有代表性?？上莺蟛蓸?，保證采樣具有代表性。 7.7.樣品保存：不加保存劑，低溫下不超過樣品保存：不加保存劑，低溫下不超過2424小時(shí)。小時(shí)。 二、測(cè)定方法二、測(cè)定方法 （一）亞甲藍(lán)分光光度法（一）亞甲藍(lán)分光光度法 1.1.原理原理 陰離子表面活性劑亞甲藍(lán)陰離子表面活性劑亞甲藍(lán) 藍(lán)色離子締合藍(lán)色離子締合 物物 三氯甲烷萃取三氯甲烷萃取 652nm652nm處測(cè)定有處測(cè)定有 機(jī)相的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量機(jī)相的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 2.2.消除干擾的方法：消除干擾的方法： （1 1）有機(jī)硫酸鹽、磺酸

25、鹽、羧酸鹽、酚類及無機(jī)硫）有機(jī)硫酸鹽、磺酸鹽、羧酸鹽、酚類及無機(jī)硫 氰酸鹽、氯化物等，可用反萃取法洗滌有機(jī)相消除部氰酸鹽、氯化物等，可用反萃取法洗滌有機(jī)相消除部 分干擾（有機(jī)硫酸鹽、磺酸鹽除外）。分干擾（有機(jī)硫酸鹽、磺酸鹽除外）。 （2 2）硫化物能與亞甲藍(lán)作用生成無色還原物產(chǎn)生干）硫化物能與亞甲藍(lán)作用生成無色還原物產(chǎn)生干 擾。調(diào)節(jié)擾。調(diào)節(jié)pHpH為堿性，滴加過氧化氫消除。為堿性，滴加過氧化氫消除。 （3 3）季銨鹽等陽(yáng)離子化合物、蛋白質(zhì)能與陰離子洗）季銨鹽等陽(yáng)離子化合物、蛋白質(zhì)能與陰離子洗 滌劑反應(yīng)，產(chǎn)生負(fù)干擾。消除的方法是用陽(yáng)離子交換滌劑反應(yīng)，產(chǎn)生負(fù)干擾。消除的方法是用陽(yáng)離子交換 法消除。

26、法消除。 【儀器】：分液漏斗、比色管、分光光度計(jì)【儀器】：分液漏斗、比色管、分光光度計(jì) 【試劑】：【試劑】： 三氯甲烷、酚酞指示劑、三氯甲烷、酚酞指示劑、 40g/L氫氧化鈉溶液：氫氧化鈉溶液： 硫酸溶液：硫酸溶液： 洗滌液：洗滌液： 亞甲藍(lán)溶液：亞甲藍(lán)溶液： 十二烷基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：十二烷基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液： 十二烷基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液：十二烷基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液： 【操作步驟【操作步驟】 (1):(1):取取8 8支支250ml250ml同型分液漏斗，按表同型分液漏斗，按表2-7-32-7-3操作。操作。 (2):(2):慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗，使滯留在器壁的三氯甲烷落下去，慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗，使滯

27、留在器壁的三氯甲烷落下去， 靜止分層。如果水層中的藍(lán)色褪去，說明陰離子表面活靜止分層。如果水層中的藍(lán)色褪去，說明陰離子表面活 性劑含量高，應(yīng)另取水樣重新測(cè)定。性劑含量高，應(yīng)另取水樣重新測(cè)定。 (3):(3):將上述三氯甲烷層放到第二套分液漏斗中，并加入將上述三氯甲烷層放到第二套分液漏斗中，并加入 25ml25ml洗滌劑，猛烈搖勻洗滌劑，猛烈搖勻30s30s，靜止分層。，靜止分層。 (4):(4):在分液漏斗的頸部塞入少許玻璃棉（以濾去水珠），在分液漏斗的頸部塞入少許玻璃棉（以濾去水珠）， 將三氯甲烷緩緩放入將三氯甲烷緩緩放入25ml25ml比色管中。比色管中。 （5 5）：在第二套分液漏斗中在

28、加入）：在第二套分液漏斗中在加入5ml5ml三氯甲烷，搖勻后靜三氯甲烷，搖勻后靜 止分層，合并三氯甲烷于比色管中。再重復(fù)操作一次。最止分層，合并三氯甲烷于比色管中。再重復(fù)操作一次。最 后用三氯甲烷稀釋到刻度，混勻。后用三氯甲烷稀釋到刻度，混勻。 （6 6）: :在在650nm650nm處，用比色皿以三氯甲烷調(diào)零，測(cè)定吸光度處，用比色皿以三氯甲烷調(diào)零，測(cè)定吸光度 （7 7）：以十二烷基磺酸鈉的質(zhì)量對(duì)吸光度繪制步驟曲線。）：以十二烷基磺酸鈉的質(zhì)量對(duì)吸光度繪制步驟曲線。 【結(jié)果計(jì)算】：【結(jié)果計(jì)算】： （DBS）=m/V m:從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的十二烷基磺酸鈉的質(zhì)量，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的十二烷基磺酸鈉的質(zhì)

29、量，g v:水樣的體積，水樣的體積，ml。 3.3.注意注意 在實(shí)驗(yàn)中，直鏈烷基苯碘酸鈉、烷基磺酸鈉等都能在實(shí)驗(yàn)中，直鏈烷基苯碘酸鈉、烷基磺酸鈉等都能 與亞甲藍(lán)反應(yīng)生成溶入有機(jī)溶劑的藍(lán)色配合物，因此與亞甲藍(lán)反應(yīng)生成溶入有機(jī)溶劑的藍(lán)色配合物，因此 該方法測(cè)定的結(jié)果是以十二烷基苯磺酸鈉表示的總量。該方法測(cè)定的結(jié)果是以十二烷基苯磺酸鈉表示的總量。 玻璃儀器洗滌過程中玻璃儀器洗滌過程中避免避免用洗滌劑洗滌。自來水清用洗滌劑洗滌。自來水清 洗，鹽酸洗，鹽酸- -乙醇洗滌，自來水、純水沖洗干凈即可。乙醇洗滌，自來水、純水沖洗干凈即可。 萃取萃取3 3次。次。 水洗滌的作用是除去混在三氯甲烷中的干擾物質(zhì)。水

30、洗滌的作用是除去混在三氯甲烷中的干擾物質(zhì)。 水洗滌不能除去的干擾物質(zhì)可用氣提萃取法除去。水洗滌不能除去的干擾物質(zhì)可用氣提萃取法除去。 由于由于亞甲藍(lán)易氧化，生成亞甲天青亞甲藍(lán)易氧化，生成亞甲天青A A或或B B，后者水解，后者水解 后的產(chǎn)物呈紫紅色，此時(shí)應(yīng)提純。提純的方法是用氯后的產(chǎn)物呈紫紅色，此時(shí)應(yīng)提純。提純的方法是用氯 仿洗滌。仿洗滌。 分析前，可根據(jù)亞甲藍(lán)活性物質(zhì)的量確定所取水樣分析前，可根據(jù)亞甲藍(lán)活性物質(zhì)的量確定所取水樣 的體積。的體積。 一、概述一、概述 石油是一種烴類和非烴類混合物。是人類最重要石油是一種烴類和非烴類混合物。是人類最重要 的能源，但石油的污染已成為全球環(huán)境污染中最的

31、能源，但石油的污染已成為全球環(huán)境污染中最 嚴(yán)重的問題。據(jù)估計(jì)，全世界每年可能有嚴(yán)重的問題。據(jù)估計(jì)，全世界每年可能有 500104 1000104 噸石油及其產(chǎn)品排入水體，噸石油及其產(chǎn)品排入水體， 產(chǎn)生各種不同程度的污染，石油的泄漏及戰(zhàn)爭(zhēng)因產(chǎn)生各種不同程度的污染，石油的泄漏及戰(zhàn)爭(zhēng)因 素造成的石油污染時(shí)見報(bào)道。素造成的石油污染時(shí)見報(bào)道。 危害：危害： 1.1.消耗水中的消耗水中的DO，使水質(zhì)惡化。分散于水中的油在被，使水質(zhì)惡化。分散于水中的油在被 微生物分解氧化過程中消耗微生物分解氧化過程中消耗DO，使水質(zhì)惡化；同時(shí)，使水質(zhì)惡化；同時(shí)， 漂浮于水體表面的油，影響空氣漂浮于水體表面的油，影響空氣-

32、-水體界面上的氣體交水體界面上的氣體交 換，形成一層油膜，結(jié)果水體不能及時(shí)從空氣中補(bǔ)充換，形成一層油膜，結(jié)果水體不能及時(shí)從空氣中補(bǔ)充O2， 更促進(jìn)了水質(zhì)惡化。更促進(jìn)了水質(zhì)惡化。 2.2.毒害魚類，給漁業(yè)生產(chǎn)帶來破壞。石油污染能直接毒毒害魚類，給漁業(yè)生產(chǎn)帶來破壞。石油污染能直接毒 害魚類，特別是油膜和油團(tuán)能粘住大量卵和幼魚，給魚害魚類，特別是油膜和油團(tuán)能粘住大量卵和幼魚，給魚 類繁殖帶來極大危害。類繁殖帶來極大危害。 因此，石油檢測(cè)已成為水質(zhì)理化檢測(cè)中一項(xiàng)重要的監(jiān)測(cè)因此，石油檢測(cè)已成為水質(zhì)理化檢測(cè)中一項(xiàng)重要的監(jiān)測(cè) 項(xiàng)目。項(xiàng)目。 水樣的采集與保存水樣的采集與保存 1.1.采集水樣時(shí)，應(yīng)使用廣口玻璃

33、瓶，必須單獨(dú)采樣，采集水樣時(shí)，應(yīng)使用廣口玻璃瓶，必須單獨(dú)采樣， 全量分析，不能在實(shí)驗(yàn)過程中分樣。一次采集完畢，全量分析，不能在實(shí)驗(yàn)過程中分樣。一次采集完畢， 用多少采多少，水樣采多了，不要倒出，因?yàn)椴Ａв枚嗌俨啥嗌?，水樣采多了，不要倒出，因?yàn)椴Ａ?器壁對(duì)油吸附，水倒出后，會(huì)影響油的濃度器壁對(duì)油吸附，水倒出后，會(huì)影響油的濃度 2.2.采集乳化狀態(tài)油時(shí)，應(yīng)注意不要收集表層懸浮物，采集乳化狀態(tài)油時(shí)，應(yīng)注意不要收集表層懸浮物， 應(yīng)在水面下應(yīng)在水面下20cm左左右采集；右采集； 3.3.懸浮狀態(tài)油，采集表層水樣即可；懸浮狀態(tài)油，采集表層水樣即可； 4.4.如不能及時(shí)測(cè)定，應(yīng)加如不能及時(shí)測(cè)定，應(yīng)加H2SO

34、4 調(diào)調(diào)pH2，t4 保存。保存。 二、測(cè)定方法二、測(cè)定方法 序號(hào)序號(hào)方法方法備注備注 1 1重量法重量法 操作復(fù)雜，靈敏度低，但操作復(fù)雜，靈敏度低，但 不受油品的限制不受油品的限制 2 2 紫外分光紫外分光 光度法光度法 易普及，靈敏度高，基于芳烴類物易普及，靈敏度高，基于芳烴類物 質(zhì)在一定波長(zhǎng)下有特征吸收，因質(zhì)在一定波長(zhǎng)下有特征吸收，因 此對(duì)于芳烴類石油有較高靈敏度此對(duì)于芳烴類石油有較高靈敏度 3 3熒光法熒光法 靈敏度更高，但儀器昂貴靈敏度更高，但儀器昂貴 4 4紅外法紅外法 1 1、重量法、重量法 原理：水樣經(jīng)石油醚萃取后，蒸發(fā)除去石油醚，稱重，計(jì)算原理：水樣經(jīng)石油醚萃取后，蒸發(fā)除去石

35、油醚，稱重，計(jì)算 石油的含量。石油的含量。 操作步驟：將水樣置于分液漏斗操作步驟：將水樣置于分液漏斗 + H+ H2 2SOSO4 4（使水樣酸化，達(dá)（使水樣酸化，達(dá) 到破乳目的）到破乳目的）+ + NaCl NaCl（電解質(zhì)有利于分層，達(dá)到破乳目的）（電解質(zhì)有利于分層，達(dá)到破乳目的） + +石油醚或正己烷石油醚或正己烷 振蕩振蕩 靜置分層靜置分層 有機(jī)相有機(jī)相 （石油醚（石油醚+ +油）倒入錐形瓶，用無水油）倒入錐形瓶，用無水 NaNa2 2SOSO4 4 脫水脫水 濾紙過濾紙過 濾濾 已稱重的小燒杯（已稱重的小燒杯（m m杯）杯） 6565的水浴上蒸去石的水浴上蒸去石 油醚，于油醚，于70

36、70恒溫箱中干燥至恒重。恒溫箱中干燥至恒重。(m(m杯油杯油) ) 6 10 m- (mg/L) 水樣 杯油杯 油 V m 2 2、紫外分光光度法、紫外分光光度法 原理：利用石油中具有共軛體系的物質(zhì)在紫外區(qū)有吸收，測(cè)原理：利用石油中具有共軛體系的物質(zhì)在紫外區(qū)有吸收，測(cè) 定一定波長(zhǎng)下的紫外吸收與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較可以計(jì)算出石油的定一定波長(zhǎng)下的紫外吸收與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較可以計(jì)算出石油的 含量。含量。 操作步驟：分液漏斗操作步驟：分液漏斗 + +水樣水樣+ H+ H2 2SOSO4 4（使水樣酸化，達(dá)到破（使水樣酸化，達(dá)到破 乳目的）乳目的）+ NaCl+ NaCl（加入電解質(zhì)有利于分層，達(dá)到破乳目的）（加入

37、電解質(zhì)有利于分層，達(dá)到破乳目的） + +石油醚或正己烷石油醚或正己烷 振蕩振蕩 靜置分層靜置分層 有機(jī)相有機(jī)相 （石油醚（石油醚+ +油）倒入錐形瓶，用無水油）倒入錐形瓶，用無水NaNa2 2SOSO4 4脫水脫水 過過 濾濾 濾液轉(zhuǎn)入容量瓶濾液轉(zhuǎn)入容量瓶 定容定容 石油醚為參比，石油醚為參比， =256nm=256nm，1cm1cm石英皿，比色測(cè)定樣品及標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，石英皿，比色測(cè)定樣品及標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算石油的含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算石油的含量 注：注： 1.1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作選用標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作選用1515號(hào)機(jī)油或號(hào)機(jī)油或2020號(hào)重柴油為標(biāo)準(zhǔn)油號(hào)重柴油為標(biāo)準(zhǔn)油 2.2.

38、選擇選擇=256nm=256nm的根據(jù)：石油類物質(zhì)雖是多種有機(jī)化合的根據(jù)：石油類物質(zhì)雖是多種有機(jī)化合 物的混合物，但由于石油類含有共軛體系的物質(zhì)在紫外物的混合物，但由于石油類含有共軛體系的物質(zhì)在紫外 光區(qū)具有特征吸收峰：光區(qū)具有特征吸收峰： 化合物化合物主要吸收波長(zhǎng)主要吸收波長(zhǎng)(nm)(nm) 帶苯環(huán)的芳香族化合物帶苯環(huán)的芳香族化合物250250260260 帶共軛鍵化合物帶共軛鍵化合物215215230230 一般原油的兩個(gè)吸收峰一般原油的兩個(gè)吸收峰225225，256256 其它油品（染料油、潤(rùn)滑油）其它油品（染料油、潤(rùn)滑油）與原油吸收峰相近與原油吸收峰相近 一、概述一、概述 分類：分類：

39、 按用途分為：殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等按用途分為：殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等 殺蟲劑分：有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯類農(nóng)藥。殺蟲劑分：有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯類農(nóng)藥。 來源：農(nóng)藥的生產(chǎn)和使用來源：農(nóng)藥的生產(chǎn)和使用 途徑：藥廠廢水的排放；農(nóng)田使用農(nóng)藥；殺蟲途徑：藥廠廢水的排放；農(nóng)田使用農(nóng)藥；殺蟲 或控制衛(wèi)生害蟲使用的農(nóng)藥；在運(yùn)輸或存儲(chǔ)過或控制衛(wèi)生害蟲使用的農(nóng)藥；在運(yùn)輸或存儲(chǔ)過 程中泄露的農(nóng)藥。程中泄露的農(nóng)藥。 轉(zhuǎn)化：通過揮發(fā)、擴(kuò)散、分解遷出水體轉(zhuǎn)化：通過揮發(fā)、擴(kuò)散、分解遷出水體 通過食物鏈在生物內(nèi)富集通過食物鏈在生物內(nèi)富集 危害：危害： 引起急慢性中

40、毒引起急慢性中毒, ,阻礙人體生長(zhǎng)、發(fā)育阻礙人體生長(zhǎng)、發(fā)育 影響生態(tài)平衡：影響生態(tài)平衡： 三致作用：致癌、致畸、致突變。三致作用：致癌、致畸、致突變。 我國(guó)對(duì)水體中一些農(nóng)藥的限值作了規(guī)定我國(guó)對(duì)水體中一些農(nóng)藥的限值作了規(guī)定 采樣：用經(jīng)有機(jī)溶劑處理過的玻璃瓶采樣，不能用塑采樣：用經(jīng)有機(jī)溶劑處理過的玻璃瓶采樣，不能用塑 料瓶。采樣瓶應(yīng)事先用水樣沖洗，干燥后采集。采樣料瓶。采樣瓶應(yīng)事先用水樣沖洗，干燥后采集。采樣 后應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)萃取，否則用鹽酸調(diào)節(jié)后應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)萃取，否則用鹽酸調(diào)節(jié)pH4.4，4保存。保存。 二、有機(jī)磷農(nóng)藥二、有機(jī)磷農(nóng)藥 1.1.種類和代表物種類和代表物 磷酸酯類：磷酸分子中三個(gè)羥基上的氫被烴基磷

41、酸酯類：磷酸分子中三個(gè)羥基上的氫被烴基 取代得到的化合物。如敵敵畏。取代得到的化合物。如敵敵畏。 硫代磷酸酯（硫代磷酸酯（R R3 3P PS S4 4）：磷酸分子中氧原）：磷酸分子中氧原 子被硫原子替換，氫原子被烴基取代后的化合子被硫原子替換，氫原子被烴基取代后的化合 物，如樂果、對(duì)硫磷、馬拉硫磷。物，如樂果、對(duì)硫磷、馬拉硫磷。 膦酸酯：磷酸的一個(gè)羥基被烴基取代，其余羥膦酸酯：磷酸的一個(gè)羥基被烴基取代，其余羥 基上的氫被有機(jī)基團(tuán)取代，如敵百蟲?；系臍浔挥袡C(jī)基團(tuán)取代，如敵百蟲。 硫代膦酸酯：膦酸分子中的氧原子再被硫取代。硫代膦酸酯：膦酸分子中的氧原子再被硫取代。 如苯硫膦。如苯硫膦。 磷酰胺

42、：磷酸分子中的羥基被氨基取代，磷酰磷酰胺：磷酸分子中的羥基被氨基取代，磷酰 胺中的氧原子再被硫取代，如甲胺磷。胺中的氧原子再被硫取代，如甲胺磷。 2.2.有機(jī)磷農(nóng)藥的性質(zhì)有機(jī)磷農(nóng)藥的性質(zhì) 難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，如二氯甲烷、氯難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，如二氯甲烷、氯 仿、丙酮、乙醇、乙醚等。仿、丙酮、乙醇、乙醚等。 具有揮發(fā)性，大蒜臭具有揮發(fā)性，大蒜臭 穩(wěn)定性差，在環(huán)境中易發(fā)生水解和熱分解反應(yīng)，穩(wěn)定性差，在環(huán)境中易發(fā)生水解和熱分解反應(yīng)， 在氧化劑或生物酶作用下易發(fā)生氧化反應(yīng)在氧化劑或生物酶作用下易發(fā)生氧化反應(yīng) 急性毒性大，慢性毒性小，不易殘留。急性毒性大，慢性毒性小，不易殘留。 3.3.測(cè)定

43、測(cè)定- -氣相色譜法氣相色譜法 原理：是將水樣中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥用萃取劑提取，原理：是將水樣中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥用萃取劑提取， 經(jīng)預(yù)處理分離干擾物質(zhì)，在進(jìn)行色譜分析。經(jīng)預(yù)處理分離干擾物質(zhì)，在進(jìn)行色譜分析。 提?。禾崛。?試劑：丙酮二氯甲烷試劑：丙酮二氯甲烷 方法：震蕩法、浸漬震蕩法、柱層析法方法：震蕩法、浸漬震蕩法、柱層析法 凈化：當(dāng)含有干擾物質(zhì)時(shí)要凈化。最常用的方法就凈化：當(dāng)含有干擾物質(zhì)時(shí)要凈化。最常用的方法就 是溶劑萃取和吸附柱層析法相結(jié)合。是溶劑萃取和吸附柱層析法相結(jié)合。 濃縮：濃縮： KD濃濃縮器縮器 檢測(cè)：氣相色譜法檢測(cè)：氣相色譜法 儀器條件：見儀器條件：見123123頁(yè)頁(yè) 檢測(cè)器：檢

44、測(cè)器： 火焰光度檢測(cè)器（火焰光度檢測(cè)器（FPDFPD）：靈敏度高，選擇）：靈敏度高，選擇 性好，但硫化物有干擾。性好，但硫化物有干擾。 氮磷檢測(cè)器（氮磷檢測(cè)器（NPDNPD）：）：專用檢測(cè)器，最好專用檢測(cè)器，最好 電子捕獲檢測(cè)器（電子捕獲檢測(cè)器（ECDECD）：可用）：可用 色譜柱：玻璃柱、毛細(xì)管柱色譜柱：玻璃柱、毛細(xì)管柱 不同種類的農(nóng)藥測(cè)試方法見不同種類的農(nóng)藥測(cè)試方法見124124頁(yè)表頁(yè)表5 54 4 色質(zhì)聯(lián)用：色質(zhì)聯(lián)用： GC-MS：兼顧了毛細(xì)管色譜柱的高分離性能和質(zhì)譜兼顧了毛細(xì)管色譜柱的高分離性能和質(zhì)譜 的高分辨性能，能對(duì)多種有機(jī)磷農(nóng)藥定性定量分析，的高分辨性能，能對(duì)多種有機(jī)磷農(nóng)藥定性定

45、量分析， 但對(duì)難揮發(fā)的樣品不能分析。但對(duì)難揮發(fā)的樣品不能分析。 HPLC-MS：克服了上述困難，尤其適用于檢測(cè)敵：克服了上述困難，尤其適用于檢測(cè)敵 敵畏、敵百蟲等農(nóng)藥，比敵畏、敵百蟲等農(nóng)藥，比GC-MS更具有應(yīng)用前景。更具有應(yīng)用前景。 色質(zhì)聯(lián)用的局限是儀器昂貴，對(duì)測(cè)試人員的要求高。色質(zhì)聯(lián)用的局限是儀器昂貴，對(duì)測(cè)試人員的要求高。 4.4.注意注意 配制的濃標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在冰箱內(nèi)保存，六個(gè)月配一次。配制的濃標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在冰箱內(nèi)保存，六個(gè)月配一次。 稀標(biāo)準(zhǔn)溶液需要臨時(shí)配制。稀標(biāo)準(zhǔn)溶液需要臨時(shí)配制。 選擇檢測(cè)器：選擇檢測(cè)器：FPD，但有硫化物干擾時(shí)用，但有硫化物干擾時(shí)用NPD 二、有機(jī)氯農(nóng)藥二、有機(jī)氯農(nóng)藥 1.1.種類：有機(jī)氯農(nóng)藥包括多種氯代烴及其衍生物，種類：