鐵合金分析方法鈮鐵分析方法

1、csm 04 10 13 012001鈮鐵鋁含量的測(cè)定強(qiáng)堿分離乙二胺四乙酸滴定法1范圍本推薦方法用強(qiáng)堿分離乙二胺四乙酸(edta)滴定法測(cè)定鈮鐵中鋁的含量。本方法適用于鈮鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1的鋁量的測(cè)定。2原理試樣以氫氧化鈉過(guò)氧化鈉熔融，氯化鈉溶液浸取，乙醇還原錳，干過(guò)濾使鋁與鐵、鈮、鐵、鈦、錳等分離。濾液酸化后在ph5.5用edta氟鹽置換滴定。計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3 試劑3.1 過(guò)氧化鈉3.2 氫氧化鈉3.3 氟化鈉3.4 乙醇3.5 鹽酸，113.6 對(duì)硝基酚指示劑，1.0g/l3.7 二甲酚橙溶液，2.0g/l3.8 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（ph5.56.0）稱(chēng)取200g結(jié)晶乙酸鈉(含三結(jié)晶

2、水)，溶于適量水中，加9ml冰乙酸，用水稀釋至1000ml，混勻。3.9 edta標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(edta)0.010mol/l3.10 鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(zn2+)0.02mol/l或0.01mol/l稱(chēng)取1.6276g或0.8138g預(yù)先于800灼燒至恒量的氧化鋅（基準(zhǔn)試劑），于燒杯中，用水潤(rùn)濕，加20ml鹽酸(11)，加熱溶解，蒸發(fā)至35ml，移入200ml或100ml容量瓶中，用氨水（11）中和至甲基橙變黃，再滴加鹽酸(11)中和至紅色并過(guò)量56滴，用水稀釋至刻度，混勻。4操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.25g試樣，精確至0.0001g。4.2 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。4.3 試料分

3、解與沉淀分離將試料置于鐵坩堝中，加4g氫氧化鈉，4g過(guò)氧化鈉，混勻。于低溫處烘烤5min，再于700高溫爐中熔融1015min，取出坩堝。稍冷，將坩堝置于盛有50ml氯化鈉溶液的聚四氟乙烯燒杯中（增加離子濃度，減小鈮、鐵等沉淀對(duì)鋁的吸附。），加100ml熱水浸取，用水洗出坩堝。加5ml乙醇，加熱煮沸5min，冷卻至室溫。將試液移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。立即將溶液倒入干塑料杯中，待沉淀下沉后用二張快速濾紙干過(guò)濾，濾液用干塑料杯承接。4.3 滴定移取100.0ml濾液于500ml錐形瓶中，按試料中鋁量加edta標(biāo)準(zhǔn)溶液（分取液中1mg鋁需加4mledta標(biāo)準(zhǔn)溶液），并過(guò)量5ml

4、，加1滴對(duì)硝基酚指示劑,用鹽酸(11)中和至溶液由黃色變?yōu)闊o(wú)色（用鹽酸中和時(shí)如溶液混濁，表明加熱edta的量不足，可將溶液調(diào)至堿性，補(bǔ)加edta。edta的量也不宜太多，510ml為宜。），加20ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，混勻。煮沸34min，流水冷卻。加2滴二甲酚橙指示劑(2g/l)，用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，不計(jì)讀數(shù)。加1g氟化鈉加熱煮沸2min，流水冷卻，（如溶液呈紅色，滴加鹽酸（11）至紅色褪去），再加2滴二甲酚橙溶液(2g/l)，用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈紫紅色（與前面滴定色澤一致）為終點(diǎn)。 5 計(jì)算按下式計(jì)算鋁含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：wal/% 式中： c鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃

5、度，mol/l； v1 滴定試液消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； v2滴定空白試液消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m 分取試液中試料的質(zhì)量，g； 26.98鋁的摩爾質(zhì)量，g/mol。 注：為消除分析中的系統(tǒng)誤差，可用鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液按分析步驟求出單位體積鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于鋁的質(zhì)量（t），由t和鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量求出試料中鋁的質(zhì)量。csm 04 10 14 012001鈮鐵硅含量的測(cè)定硫酸脫水重量法1范圍本推薦方法用硫酸脫水重量法測(cè)定鈮鐵中硅的含量。本方法適用于鈮鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5硅含量的測(cè)定。2原理 以氫氧化鈉、過(guò)氧化鈉熔融分解試樣，硫酸酸化，冒硫酸煙，使膠體的硅酸脫水，形成不溶狀態(tài)的硅凝

6、膠析出，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、灼燒后重量法測(cè)定。計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試劑3.1 氫氧化鈉3.2 過(guò)氧化鈉3.3 過(guò)氧化氫，r 約1.1g/ml3.4 鹽酸，r 約1.19g/ml3.5 氫氟酸，r 約1.15g/ml3.6 硫酸，14、2983.7 草酸銨，40g/l4操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.50g試樣，精確至0.0001g4.2 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)4.3 試樣的處理將試料置于鎳坩堝中，加4g氫氧化鈉，4g過(guò)氧化鈉，混勻，于電熱板上烘烤5min后，將坩堝置于700c的高溫爐中熔融至試料分解完全（1015min）。取出稍冷，將坩堝置于盛有150ml硫酸（14）的400ml燒杯中，蓋上表皿，

7、浸取熔塊，用水洗凈坩堝。將燒杯置于電熱板上加熱并蒸發(fā)至冒硫酸煙，保持回流1015min。取下稍冷，加10ml鹽酸，200ml熱水，5ml過(guò)氧化氫，混勻，加熱至近沸，使水合五氧化二鈮和可溶性鹽類(lèi)溶解，如溶液不清可補(bǔ)加少量過(guò)氧化氫。用中速濾紙加少量紙漿趁熱過(guò)濾，用熱硫酸溶液（298）將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上。用帶橡皮頭的擦棒擦凈燒杯，并洗燒杯和沉淀79次。4.4 測(cè)量將沉淀連同濾紙移入鉑坩堝中，低溫灰化后，于1000 c馬弗爐中灼燒40min，取出，稍冷，置于干燥器中冷至室溫，稱(chēng)量。再灼燒至恒量（m1）。往鉑坩堝中加入4滴硫酸（1+1），加入5ml氫氟酸，低溫加熱蒸發(fā)至冒盡硫酸煙，再置于馬弗爐中灼燒

8、20min，取出，稍冷，置于干燥器中冷至室溫，稱(chēng)量。再灼燒至恒量（m2）。 注：經(jīng)硫酸冒煙硅酸脫水后的試液，也可用200ml40g/l草酸銨溶液加熱浸取，鈮與草酸生成可溶性絡(luò)合物，沉淀過(guò)濾后用草酸銨溶液洗凈。精確分析時(shí)應(yīng)經(jīng)二次硫酸脫水。5計(jì)算按下式計(jì)算硅含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：ws/%100式中：m1氫氟酸處理前試料沉淀和坩堝的質(zhì)量，g；m2氫氟酸處理后試料沉淀和坩堝的質(zhì)量，g； m3氫氟酸處理前空白試驗(yàn)沉淀和坩堝的質(zhì)量，g；m4氫氟酸處理后空白試驗(yàn)沉淀和坩堝的質(zhì)量，g； m 試料的質(zhì)量，g；0.4674 二氧化硅換算成硅的系數(shù)。csm 04 10 14 022001鈮鐵硅含量的測(cè)定氟硅酸鉀滴定

9、法1范圍本推薦方法用氟硅酸鉀滴定法測(cè)定鈮鐵中硅的含量。本方法適用于鈮鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5的硅含量的測(cè)定。2原理試樣經(jīng)硝酸、氫氟酸溶解后，在強(qiáng)酸性溶液中，在過(guò)量鉀離子存在下，加入氟離子使硅酸生成氟硅酸鉀沉淀，氟硅酸鉀在熱水中水解，析出氫氟酸，以酚酞作指示劑， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。計(jì)算出硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試劑3.1 鹽酸，r 約1.19g/ml3.2 氫氟酸，r 約 1.15g/ml使用前作空白試驗(yàn)。若滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.10mol/l）超過(guò)0.5ml，應(yīng)按下法精制：取100ml氫氟酸，加10ml乙醇，20g硝酸鉀，搖勻后放置過(guò)夜，過(guò)濾并儲(chǔ)存于塑料瓶中，使用時(shí)按二倍量加入。3.

10、3 硝酸鉀飽和溶液3.4 硝酸鉀洗液，100g/l100g硝酸鉀溶于900ml水中，再加入100ml乙醇，混勻。3.5氟化鉀溶液，150g/l稱(chēng)取50g氟化鉀(kfh2o)于150ml水中，加50ml硝酸，加氯化鉀至飽和， 用水稀釋至250ml，搖勻，移入塑料瓶中保存。3.6 麝香草酚藍(lán)指示劑,10g/l3.7 酚酞乙醇溶液，10g/l3.8 中性水 將水煮沸趕盡二氧化碳，加一滴酚酞溶液，用氫氧化鈉溶液滴定至微紅色。3.9 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(naoh)0.10mol/l3.9.1配制 稱(chēng)取4g氫氧化鈉，溶于1000ml事先煮沸并已冷卻的蒸餾水中，混勻。3.9.2 標(biāo)定 稱(chēng)取0.8000

11、g予干燥過(guò)的苯二甲酸氫鉀，置于250ml燒杯中，加入100ml煮沸并已冷卻的蒸餾水，攪拌使其溶解，加一滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色為終點(diǎn)。隨操作帶空白試驗(yàn)。3.9.3計(jì)算按下式計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度： c式中：c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l； v0 滴定空白溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； v 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；0.8000稱(chēng)取苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； 204.23苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。4操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.70g試樣，精確至0.0001g；4.2 空白試驗(yàn) 隨同試料作空白試驗(yàn)4.3 試料的處理4.3.

12、1試料的分解將試料置于塑料杯中，加10ml鹽酸，5ml氫氟酸，5ml硝酸，在沸水浴上溶解。加20ml硝酸鉀飽和溶液，少許濾紙漿，攪勻，在冷水浴中放置10min以上，使氟硅酸沉淀完全。用塑料漏斗，將慢速濾紙墊一層布抽濾，沿濾紙周?chē)渭蛹谆戎甘緞?shù)滴，用硝酸鉀洗液洗至紅色消失。4.3.2滴定將沉淀連同濾紙移入500ml錐形瓶中，加入100150ml沸騰的中性水，振蕩使濾紙散開(kāi)，加麝香草酚藍(lán)指示劑510滴，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。5計(jì)算按下式計(jì)算硅含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：wsi/%100式中： c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/l； v 滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，

13、ml； v0滴定試劑空白所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m 試料的質(zhì)量，g； 28.086 被測(cè)物質(zhì)基本單元的摩爾質(zhì)量，g/mol。csm 04 10 14 032001鈮鐵硅含量的測(cè)定亞鐵還原-鉬藍(lán)光度法1范圍本推薦方法用亞鐵還原鉬藍(lán)光度法測(cè)定鈮鐵中硅的含量。本方法適用于鈮鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05的硅含量的測(cè)定2原理試樣用硝酸加氫氟酸溶解，使硅成硅酸狀態(tài)，以硼酸絡(luò)合氟離子，在0.10.5mol/l的酸度下，使硅酸與鉬酸銨形成黃色硅鉬雜多酸，以草酸破壞磷、砷雜多酸，用硫酸亞鐵將硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)700nm處測(cè)量其吸光度。計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3 試劑3.1 碳酸鈉3

14、.2 過(guò)氧化鈉3.3 硫酸，11、1953.4 硫酸-草酸混合酸以草酸溶液(50g/l)與硫酸(5+95)等體積混合，混勻使用。3.5 高錳酸鉀，5g/l3.6 鉬酸銨溶液，50g/l、17g/l一份鉬酸銨溶液(50g/l)與二份水混合3.7 硫酸亞鐵銨溶液，60g/l 稱(chēng)取6g硫酸亞鐵銨(nh4)2fe(so4)26h2o，加1ml硫酸(11)潤(rùn)濕，加適量水?dāng)嚢枞芙?，用水稀釋?00ml，過(guò)濾后使用，一周內(nèi)有效。3.8 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.0g/ml稱(chēng)取0.1070g二氧化硅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%)，于鉑坩堝中，加無(wú)水碳酸鈉5g混勻，上蓋碳酸鈉1g，于9501000下熔融5min，取出冷卻，

15、水浸取，冷至室溫，移入1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含50.0g硅。4操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.20g試樣，精確至0.0001g。4.2 空白試驗(yàn)稱(chēng)取低硅鈮鐵或純鐵粉0.1g，隨同試料做空白試驗(yàn)。4.3 試料分解 將試樣置于鐵（鎳）坩堝中（坩堝內(nèi)預(yù)先加有2g碳酸鈉），用平頭玻棒壓實(shí)后，加入過(guò)氧化鈉2g，小心混勻，勿碰堝底，上蓋過(guò)氧化鈉約1g，置650700馬弗爐中，熔融45min，取出冷卻，置塑料杯中，加溫水7080ml浸取，洗出坩堝，用硫酸（11）中和至ph67（用ph試紙檢查）并過(guò)量10ml，將溶液轉(zhuǎn)入200ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。4.4 顯色吸取

16、試樣溶液20.00或25.00ml，置于100ml容量瓶中，滴加高錳酸鉀（5g/l）至溶液呈微紅色，以水稀釋至刻度搖勻。吸取此溶液20.00ml置于100ml容量瓶中，加5ml鉬酸銨溶液(50g/l)，搖勻，放置1015min，加入20ml硫酸-草酸混合酸，立即加入5ml硫酸亞鐵銨(60g/l)溶液，以水稀釋至刻度，混勻。參比液：以低硅鈮鐵或與試樣含鐵量近似之鐵粉，同上操作進(jìn)行顯色后，作參比液。4.5 測(cè)量將顯色溶液置于1cm吸收皿中，以參比液為參比，于波長(zhǎng)680nm處，測(cè)其吸光度。在工作曲線上查出硅的質(zhì)量4.6 工作曲線的繪制吸取如上處理之空白試液20.00或25.00ml（與試液吸取毫升數(shù)

17、一致），置于一系列100ml量瓶中，分別加入0、5.0、10.030.0ml硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（50.0g/ml），以硫酸（1+1）中和至ph 67（ph試紙?jiān)囍┤缓蠹尤?0ml硫酸（195），滴加高錳酸鉀至溶液呈微紅色以水稀釋至刻度，搖勻。分別吸取此溶液20ml置于一系列100ml容量瓶中，同上進(jìn)行顯色，測(cè)出相應(yīng)的吸光度，以硅的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。5計(jì)算按下式計(jì)算硅含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：wsi/%式中： v1分取試液的體積，ml； v試液總體積，ml； m1由工作曲線查出硅的質(zhì)量，g； m 試料的質(zhì)量，g。csm 04 10 15 012001鈮鐵磷含量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)光度法

18、1范圍本推薦方法用鉍磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定鈮鐵中磷的含量。本方法適用于鈮鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.005的磷含量的測(cè)定。2原理試樣以堿熔，用氯化鈉溶液浸取分離鈮，再以磷酸鐵形式將磷分離，沉淀以鹽酸溶解，高氯酸冒煙，分取試液以鉍磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定。計(jì)算磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試劑3.1 氨水，r 約0.90g/ml、5953.2 高氯酸，r 約1.67g/ml3.3 硝酸，r 約1.42g/ml3.4 氯化鈉溶液，200g/l3.5 鹽酸，143.6 硫酸，143.7 鉍溶液，5g/l稱(chēng)取9g硝酸鉍bi(no3)35h2o于燒杯中，加25ml硝酸溶解，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，移入1000ml溶量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

19、3.8 鉬酸銨溶液，40g/l貯存于塑料瓶中。配制后如顯渾濁，應(yīng)過(guò)濾后使用。3.9 抗壞血酸溶液，20g/l，當(dāng)日配制3.10 鐵溶液，10mg/ml用fe2o3、fecl3或低磷純鐵（p0.001）配制成高氯酸介質(zhì)溶液。3.11 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液3.9.1 磷貯備液，100g/ml 稱(chēng)取0.2196g預(yù)先在105110烘至恒量的磷酸二氫鉀（kh2po4，基準(zhǔn)試劑），溶于適量水中，加5ml硫酸（11），冷卻至室溫。移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含100g磷。3.9.2 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液a，10.0g/ml 分取50.00ml磷貯備液（100g /ml）于500ml容量瓶中，用水

20、稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含10.0g磷。4操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.50g試樣，精確至0.0001g。4.2 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。4.3 試料處理4.3.1 試料分解將稱(chēng)取的試料置于盛有5g過(guò)氧化鈉的鎳坩堝中，攪勻，再覆蓋2g。于電熱板上烘烤5min，于700高溫爐中熔融10min，冷卻。將坩堝置于盛有150ml氯化鈉溶液的400ml燒杯中，加熱浸取出熔融物，用水洗凈坩堝，煮沸5min，冷卻至室溫。將溶液連同沉淀移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。將溶液倒入干的塑料燒杯中，待沉淀下沉溶液澄清后用中速濾紙干過(guò)濾。移取100ml濾液于400ml燒杯中，加10ml硝酸酸化

21、，加10ml鐵溶液，用水稀釋至300ml。加熱至70，加入氨水至氫氧化鐵全部沉淀，并過(guò)量10ml，加熱1min。用中速濾紙過(guò)濾，以熱氨水（595）洗滌燒杯和沉淀78次。沉淀用熱鹽酸（14）及熱水溶解于原燒杯中。加5ml高氯酸，加熱蒸發(fā)冒高氯酸煙至近干。加水溶解鹽類(lèi)，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.3.2 顯色分取20.00ml試液置于50ml容量瓶中，加5.0ml硫酸(14)、2.5ml鉍鹽溶液、5.0ml鉬酸銨溶液、5.0ml抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻，放置30min。4.4 測(cè)量將顯色液置于適當(dāng)?shù)奈彰笾?，以空白試液為參比，?00nm處測(cè)量吸光度。從工作曲線上查

22、出磷的質(zhì)量。4.5 工作曲線繪制分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0g/ml），分別置于50ml容量瓶中，用水稀釋至20ml，加5.0ml硫酸(14)，以下按顯色液操作，以試劑空白為參比，測(cè)量吸光度。以磷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5計(jì)算 按下式計(jì)算磷含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示： wp/% 式中： v1分取試液的體積，ml； v試液總體積，ml； m1由工作曲線查出磷的質(zhì)量，g； m 試料的質(zhì)量，g。csm 04 10 22 012001鈮鐵鈦含量的測(cè)定變色酸光度法1范圍本推薦方法用變色酸光度法測(cè)定鈮鐵中鈦的含量。本方法適用于鈮

23、鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.005的鈦含量的測(cè)定。2原理試料以硝酸、氫氟酸分解，硫酸冒煙，用草酸溶液浸取，在草酸存在下，變色酸與鈦生成紅色絡(luò)合物，用光度法測(cè)定。計(jì)算鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3 試劑3.1 硝酸，r 約1.42g/ml3.2氫氟酸，r 約1.15g/ml3.3 過(guò)氧化氫，r 約1.11g/ml3.4 硫酸，113.5 草酸溶液，50g/l3.6 亞硫酸鈉溶液200g/l3.7 變色酸溶液，50g/l稱(chēng)取5g無(wú)水亞硫酸鈉，用100nl水溶解，過(guò)濾于棕色瓶中備用。3.8 鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液3.8.1 鈦貯備液，100g/ml 稱(chēng)取0.3336g預(yù)先在950烘至恒量的二氧化鈦（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9），置于250

24、ml干燒杯中，加10ml硫酸，再加入5g硫酸銨，蓋上表皿，加熱至冒煙，繼續(xù)加熱至二氧化鈦完全溶解，冷卻至室溫。用草酸溶液（50g/l）移入1000ml容量瓶中，用草酸溶液稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含鈦100g。3.8.2 鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0g/ml 分取10.00ml鈦貯備液（100g/ml）于100ml容量瓶中，用草酸溶液（50g/l）稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含10.0g鈦。4操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.50g試樣，精確至0.0001g。4.2 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。4.3 試料處理4.3.1 試料分解將稱(chēng)取的試料置于鉑坩堝中，加5ml氫氟酸，滴加5ml硝酸，加熱至試料完

25、全溶解。加15ml硫酸（11），繼續(xù)加熱冒硫酸煙15min。加30ml草酸溶液，稍加熱浸取試液，將試液移入250ml燒杯中，再用100ml草酸溶液分次洗凈鉑坩堝，合并于燒杯中，加熱至8090，溶液澄清。冷卻，加2ml過(guò)氧化氫，微沸30s，冷卻至室溫。將溶液移入200ml容量瓶中，用草酸溶液稀釋至刻度，混勻。4.3 2顯色液分取20.0ml試液置于50ml容量瓶中，加10.0ml草酸溶液，1.0ml亞硫酸鈉溶液，混勻。放置2min，加6.0ml變色酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。4.3.3參比液 同顯色液操作，唯不加變色酸溶液。4.4 測(cè)量將顯色溶液置于適當(dāng)?shù)奈彰笾?，以參比液為參比于波長(zhǎng)475n

26、m處測(cè)量吸光度，顯色液吸光度減去空白試液吸光度，從工作曲線上查出并計(jì)算鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4.5 工作曲線繪制分取0、1.00、2.00、8.00、9.00、10.0ml鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0g/ml），分別置于50ml容量瓶中，補(bǔ)加草酸溶液至20ml，以下按顯色液操作，以不加鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色液為參比，測(cè)量吸光度。以鈦的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5計(jì)算按下式計(jì)算鈦含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：wp/%式中： v1分取試液的體積，ml； v試液總體積，ml； m1由工作曲線查出鈦的質(zhì)量，g； m 試料的質(zhì)量，g； csm 04 10 29 012001鈮鐵銅含量的測(cè)定新亞銅靈-三氯甲烷萃取光度

27、法1范圍本推薦方法用2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲（新亞銅靈）-三氯甲烷萃取光度法測(cè)定鈮鐵中銅的含量。本方法適用于鈮鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.005的銅含量的測(cè)定。2原理試樣用酸分解，在檸檬酸存在下，以鹽酸羥胺還原銅至一價(jià)后，在ph57，2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲(新亞銅靈)與銅生成不溶性黃色絡(luò)合物，溶液經(jīng)三氯甲烷萃取，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)460nm處測(cè)量其吸光度，計(jì)算出銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試劑3.1 硝酸，r 約1.42g/ml3.2 氫氟酸，r 約1.15g/ml3.3 三氯甲烷3.4 硫酸，113.5 檸檬酸溶液，300g/l3.6 氫氧化銨，113.7 鹽酸羥胺溶液，100g/l3.

28、8 硼酸溶液，50g/l3.9新亞銅靈乙醇溶液，0.1g/l3.10 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液3.10.1 銅貯備液，50.0g/ ml稱(chēng)取0.5000g純銅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%），于250ml燒杯中，加10ml硝酸，加熱溶解，加20ml硫酸，加熱至冒三氧化硫煙，冷卻，加水溶解鹽類(lèi)后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含500g銅。3.10.2 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，5.0g/ ml分取5.00ml銅貯備液（500g/ ml）于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含5.0g銅。4操作步驟4.1 稱(chēng)樣 稱(chēng)取約0.50g試樣，精確至0.0001g。4.2 空白試驗(yàn) 隨同試料

29、做空白試驗(yàn)。4.3 試料處理4.3.1 試料分解將稱(chēng)取的試料置于鉑皿中，加10ml硝酸，加5ml氫氟酸，加熱溶解，繼續(xù)加熱至溶液與皿壁接觸處出現(xiàn)鈮酸時(shí)，取下，加10ml硫酸（11）混勻。加熱至鈮酸溶解后，取下冷卻，加40ml檸檬酸溶液（300g/l），加熱溶解，取下，加入5ml硼酸溶液（50g/l），冷至室溫，移入100ml容量瓶中，用檸檬酸溶液（300g/l）稀釋至刻度，混勻。4.3.2 顯色分取10.ml試液置于150ml分液漏斗中，加30ml水，加5ml鹽酸羥胺溶液（100g/l），混勻。用氫氧化銨（11）調(diào)節(jié)至ph57，加入5ml新亞銅靈乙醇溶液（0.1g/l），混勻，放置1min。準(zhǔn)

30、確加入三氯甲烷10ml，振蕩萃取1min，靜置分層。4.4 測(cè)量將有機(jī)相干過(guò)濾于2cm吸收皿中，以三氯甲烷為參比，于分光度計(jì)波長(zhǎng)460nm處測(cè)量吸光度。減去隨同試料的空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線上查出銅的質(zhì)量。4.5 工作曲線繪制稱(chēng)取0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.0g/ ml），分別置于150ml分液漏斗中，加水補(bǔ)至30ml，加入10ml檸檬酸溶液，加5ml鹽酸羥胺溶液，混勻。用氨水調(diào)節(jié)至ph57，加入5ml新亞銅靈乙醇溶液，混勻，放置1min。以下操作同顯色溶液。減去試劑空白的吸光度后，以銅的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5計(jì)

31、算按下式計(jì)算銅含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：wcu/%式中：v1分取試液的體積，ml； v 試液的總體積，ml； m1由工作曲線查出銅的質(zhì)量，g； m 試料的質(zhì)量，g。csm 04 10 41 012001鈮鐵鈮含量的測(cè)定單寧酸水解重量法1 范圍 本推薦方法用單寧酸水解重量法測(cè)定鈮鐵中鈮的含量。 本方法用于鈮鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5080%的鈮含量的測(cè)定。2 原理 試料用氫氟酸、硝酸溶解，冒硫酸煙除氟。在1 mol/l的稀鹽酸溶液中鈮充分水解，加入單寧酸使鈮完全沉淀，并使鈮（鉭）與鐵、錳、鋁等元素分離。過(guò)濾、灼燒、稱(chēng)量，得到不純五氧化二鈮。經(jīng)二次沉淀可得純凈的氧化物，熔融后測(cè)定其中鉭和少量鈦，從氧化物中扣除。

32、計(jì)算鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3 試劑 3.1焦硫酸鉀3.2 氫氟酸，r 約1.15g/ml3.3 硝酸，r 約1.42g/ml3.4 氫氟酸，11、6943.5 硫酸，113.6 鹽酸，11、8923.7 單寧酸溶液，20g/l3.8 單寧酸-鹽酸洗液，5g/l稱(chēng)取0.5g單寧酸溶于100ml鹽酸（8+92）中，用時(shí)配制。3.9 酒石酸溶液，60g/l3.10 抗壞血酸溶液，20g/l3.11 二安替吡啉甲烷溶液，50g/l3.12 結(jié)晶紫溶液，0.2g/l4 操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.25g試樣，精確至0.0001g。4.2 空白試驗(yàn)隨同試料作空白試驗(yàn)。4.3 試料處理4.3.1試料分解 將試料置

33、于聚四氟乙烯燒杯(或鉑皿)中，加入5ml氫氟酸，滴加5ml硝酸，劇烈作用停止后，加熱至試樣完全溶解。加10ml硫酸（11），加熱蒸發(fā)至冒煙23min。冷卻，加30ml鹽酸（11），加熱至可溶性鹽溶解。4.3.2 沉淀分離將試液轉(zhuǎn)入500ml燒杯中，加20ml硼酸飽和溶液，用水稀釋至250ml，加熱至7080，加100ml單寧酸溶液及少量紙漿，加熱煮沸10min，靜止1h。用慢速濾紙加紙漿過(guò)濾，沉淀用單寧酸-鹽酸洗液洗至無(wú)鐵離子（約710次）。4.4 測(cè)定4.4.1將沉淀連同濾紙置于恒量的鉑坩堝中，干燥、灰化，于1000灼燒30min，稍冷，于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量，并灼燒至恒量（m1）。于鉑

34、坩堝中加45g焦硫酸鉀，于700高溫爐中熔融至氧化物分解，冷卻。用50ml鹽酸（12）浸出熔塊，洗出坩堝，用水稀釋至200ml，加2g單寧酸，少量紙漿，煮沸10min，靜止1h。過(guò)濾，洗凈后將沉淀連同濾紙置于原鉑坩堝中，干燥、灰化，于1000灼燒30min，稍冷，于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量，并灼燒至恒量（m2）。 注：灼燒物為五氧化二鈮、五氧化二鉭和殘余二氧化鈦沉淀，對(duì)于準(zhǔn)確度要求不高的測(cè)定，可只進(jìn)行一次單寧酸沉淀，并且不作鉭、鈦的校正，測(cè)定結(jié)果為鈮、鉭的合量。精確分析中應(yīng)予以校正。4.4.2鉭、鈦的校正：4.4.2.1將鉑坩堝中五氧化二鉭沉淀用4g焦硫酸鉀于700熔融至透明狀，冷卻，置于25

35、0ml燒杯中，加30ml酒石酸溶液，加熱浸取熔塊，用酒石酸溶液洗出坩堝，加熱溶解，冷卻，移入50ml容量瓶中，用酒石酸溶液稀釋至刻度，混勻。4.4.2.2 鈦量的校正：分取5.00ml試液于50ml容量瓶中，加10ml鹽酸（11），5ml 20g/l抗壞血酸溶液，混勻，放置5min，加10ml 50g/l二安替吡啉甲烷溶液，混勻，用水稀釋至刻度，放置30min。以水為參比，于395nm或420nm處測(cè)量吸光度。工作曲線：分取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0g/ml）分別置于50ml容量瓶中，按顯色液操作，測(cè)量吸光度，繪制工作曲線。4.4.2.3 鉭量

36、的校正：分取5.00試液于塑料分液漏斗（或塑料瓶）中，加5ml酒石酸溶液（60g/l），加4ml氫氟酸（694），2ml結(jié)晶紫（0.2g/l），混勻，加15.00ml苯，振蕩2min，靜止分層后棄去水相，或?qū)⑺芰掀恐姓袷幒蟮娜芤阂迫敕忠郝┒分?，靜止分層后棄去水相。以苯為參比，于550nm處測(cè)量吸光度。工作曲線：分取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0g/ml，含60g/l酒石酸溶液）于塑料分液漏斗中，補(bǔ)加酒石酸溶液（60g/l）至10ml，以下按顯色液操作，測(cè)量吸光度，繪制工作曲線。放出水相后苯層如含水可加0.51.0g無(wú)水硫酸鈉，搖動(dòng)，吸去水份后立即測(cè)

37、量吸光度。5 計(jì)算按下式計(jì)算鈮的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：wnb/% 式中： m2 鉑坩堝和沉淀的質(zhì)量，g； m5 鉑坩堝和殘?jiān)馁|(zhì)量，g； m3 沉淀中五氧化二鉭的質(zhì)量，g； m4 沉淀中五氧化二鈦的質(zhì)量，g； m 試料的質(zhì)量，g；0. 6991五氧化二鈮換算為鈮的換算因數(shù)。 注：也可采用離子交換分離方法將鈮鉭及鐵、鋁等分離，分別測(cè)定淋洗液中的鈮和鉭。方法為：0.2g試料用硝酸、氫氟酸分解，制成硝酸-氫氟酸溶液通過(guò)強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂，鈮、鉭的氟絡(luò)陰離子吸附在樹(shù)脂上。用硝酸氫氟酸溶液（1l中含308ml硝酸和296ml氫氟酸）洗脫鐵、鈦、鋁、錳等離子，隨后用50ml硝酸-氫氟酸溶液（1l中含30

38、8ml硝酸和37ml氫氟酸）分次洗脫鈮，繼用50ml硝酸銨氟化銨溶液（1l中含204g硝酸銨，14g氟化氫銨，18g氟化銨，ph3.5）分次洗脫鉭。隨后在淋洗液中分別用單寧酸重量法測(cè)定鈮和鉭，鉭也可用光度法測(cè)定。csm 04 10 73 012001鈮鐵鉭含量的測(cè)定結(jié)晶紫苯萃取光度法1范圍本推薦方法采用結(jié)晶紫苯萃取光度法測(cè)定鈮鐵中鉭的含量。本方法適用于鈮鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.005的鉭含量的測(cè)定。2原理試樣用硝酸、氫氟酸分解，在酒石酸-氫氟酸介質(zhì)中，鉭與氫氟酸形成氟鉭絡(luò)陰離子（taf），與結(jié)晶紫生成紫色離子締合物，用苯萃取。在分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)550mm處，測(cè)量有機(jī)相的吸光度。計(jì)算鉭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

39、。3試劑3.1 氫氟酸，r 1.15g/ml3.2 硝酸，r 1.42g/ml3.3 酒石酸溶液，60g/l3.4 結(jié)晶紫溶液，0.2g/l3.5 鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0g/ml稱(chēng)取0.1221g五氧化二鉭，于鉑坩堝中，加4g焦硫酸鉀熔融，以酒石酸溶液（60g/l）加熱浸取，用酒石酸溶液（60g/l）準(zhǔn)確稀釋至1000ml，此溶液1ml含100g鉭。分取10.00ml此溶液，于100ml容量瓶中用酒石酸溶液（60g/l）稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含10.0g鉭。4操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.10g試樣，精確至0.0001g。4.2 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。4.3 試樣處理4.3.1 試

40、樣分解將試料置于聚四氟乙烯燒杯（或鉑皿）中，加23ml氫氟酸，滴加硝酸至試料溶解，低溫加熱蒸發(fā)至近干，加30ml酒石酸溶液（60g/l），溫?zé)崛芙恹}類(lèi)，移入100ml容量瓶中，用酒石酸溶液（60g/l）稀釋至刻度，混勻。將試液倒入干塑料瓶中。4.3.2 萃取分離移取5.00ml或10ml試液于塑料分液漏斗（或塑料瓶）中，補(bǔ)加酒石酸溶液（60g/l）至10ml，加4ml氫氟酸（694）、2ml結(jié)晶紫溶液，混勻。準(zhǔn)確加入15ml苯，振蕩2min，靜止分層后棄去水相（或?qū)⑺芰掀恐姓袷幒蟮娜芤阂迫敕忠郝┒分?，靜止分層后棄去水相）。4.4 測(cè)量將有機(jī)相置于1cm吸收皿中，以空白試液為參比，于550nm處

41、測(cè)量吸光度，在工作曲線上查出鉭的質(zhì)量。4.5 工作曲線繪制分取0、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0g/ml），置于塑料分液漏斗中，補(bǔ)加酒石酸溶液（60g/l）至10ml，以下按顯色液操作，測(cè)量吸光度，以鉭的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。5計(jì)算按下式計(jì)算鉭的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：wta/% 100式中： v1分取試料體積，ml； v 試液總體積，ml； m1從工作曲線上查得鉭的質(zhì)量，mg； m 試料的質(zhì)量，g。csm 04 10 74 012001鈮鐵鎢含量的測(cè)定硫氰酸鹽光度法1范圍本推薦方法用硫氰酸鉀光度法測(cè)定鈮鐵中鎢的含量。本方法

42、適用于鈮鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.01的鎢含量的測(cè)定。2原理試樣以過(guò)氧化鈉熔融，溫水浸取，鎢以鎢酸鈉的形式轉(zhuǎn)入溶液中，使與鈮、鉭、鈦、鐵等雜質(zhì)分離，在酸性溶液中，用三氯化鈦將鎢還原成五價(jià)并與硫氰酸根生成黃色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。計(jì)算鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試劑3.1 過(guò)氧化鈉3.2 乙醇3.3 草酸溶液，100g/l3.4 氫氧化鈉溶液，30g/l3.5 硫氰酸銨溶液，250g/l3.6 三氯化鈦溶液，0.3g/l3.7 鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液，20g/ml 稱(chēng)取0.0252g預(yù)先在750灼燒1h能在干燥器中冷卻至室溫的三氧化鎢（基準(zhǔn)試劑），置于聚四氟乙烯燒杯中，加入10g氫氧化鈉、5ml水加

43、熱溶解，冷卻后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，移入塑料瓶中貯存。此溶液1ml含20g鎢。4操作步驟4.1 稱(chēng)樣 按下表稱(chēng)樣，精確至0.0001g。鎢含量（）稱(chēng)樣量（g）分取試液比0.500.3010/1000.501.500.2010/1001.502.00.205/1004.2 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。4.2 試料處理4.2.1 試料分解將稱(chēng)取的試料置于30ml鐵坩堝中，加入4g過(guò)氧化鈉，用玻璃棒攪勻，用小快塊濾紙擦凈玻璃棒，將濾紙放入坩堝中，加蓋，置于750800高溫爐中熔融10min，冷卻。將坩堝置于150ml燒杯中，用溫水加熱浸取出熔融物，用水洗凈坩堝。加入幾滴乙醇，加熱煮沸，冷卻至室溫。將溶液移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過(guò)濾于100ml燒杯中。4.2.2 顯色按表1分取試液，置于25ml容量瓶中，用氫氧化鈉溶液補(bǔ)足至10ml，加入2ml草酸溶液，加入2ml硫氰酸銨溶液（250g/l），混勻，用三氯化鈦溶液(0.3g/l)稀釋至刻度，混勻。4.3 測(cè)量將顯色溶液置于合適的吸收皿中，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。從工作曲線查出并計(jì)算鎢的質(zhì)量。4.4 工作曲線繪制分取0、2.00、4.00、6.00、8