校園空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)方案

1、校園空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)方案序言 柳州是廣西的工業(yè)重鎮(zhèn)，環(huán)境污染不可避免，為此，我們環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理技術(shù)專(zhuān)業(yè)的學(xué)生對(duì)校園空氣進(jìn)行監(jiān)測(cè)，同時(shí)也是通過(guò)社會(huì)實(shí)踐來(lái)提高我們的專(zhuān)業(yè)技能。 另一方面了解與自己息息相關(guān)的生活環(huán)境，也為保護(hù)身邊環(huán)境做出自己力所能及的貢獻(xiàn)。目錄一、 監(jiān)測(cè)目的 2二、 污染物調(diào)查情況及相關(guān)基礎(chǔ)資料的搜集 2三、 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 3四、 設(shè)計(jì)布點(diǎn)網(wǎng)絡(luò) 31、采樣點(diǎn)布設(shè)及布點(diǎn)數(shù)目 32、采樣時(shí)間和頻率 43、現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄 5五、采樣方法、分析方法、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表示 61、采樣方法和分析方法 62、采樣儀器 63、數(shù)據(jù)處理 74、分析結(jié)果 8六、質(zhì)量保證程序和措施 9七、監(jiān)測(cè)報(bào)告要求及進(jìn)度計(jì)劃 10

2、八、參考文獻(xiàn)、資料 15九、GB-T15432-1995環(huán)境空氣 總懸浮顆粒物的測(cè)定 重量法. 16十、HJ4822009環(huán)境空氣二氧化硫的測(cè)定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法. 19十一、pH值的測(cè)定 27監(jiān)測(cè)目的（1）通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步鞏固課本知識(shí)，深入了解空氣環(huán)境中各污染因子的具體采樣方法、分析方法、誤差分析及數(shù)據(jù)處理等方法。（2）對(duì)校園的空氣環(huán)境定期監(jiān)測(cè)，評(píng)價(jià)校園的空氣環(huán)境質(zhì)量，為研究校園空氣環(huán)境質(zhì)量變化及制訂校園環(huán)境保護(hù)規(guī)劃提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。（3）根據(jù)污染物或其他影響環(huán)境質(zhì)量因素的分布，追蹤污染路線，尋找污染源，為校園環(huán)境污染的治理提供依據(jù)。（4）培養(yǎng)我們的團(tuán)結(jié)協(xié)作精神及綜合分析與處理問(wèn)題的能

3、力。一、 污染物調(diào)查情況及基礎(chǔ)資料的搜集（1）污染源情況的調(diào)查 污染源污染源排放的氣體污染物排放的時(shí)間坡上、坡下和睿智園三個(gè)食堂及學(xué)校附近的居民區(qū)SO2、油煙、油類(lèi)等有機(jī)物、CO等上午：5：30到7：30、9:00到11：30下午：15：00 到17：30天工樓、競(jìng)擇樓氮氧化物、油類(lèi)等有機(jī)物8：00到17：40小木屋及坡下燒烤攤CO、油煙、油類(lèi)等有機(jī)物晚上：19：00到24：00特種汽車(chē)廠NO2、TSP、油類(lèi)等有機(jī)物全天都有學(xué)校路段來(lái)往車(chē)輛 NO2、TSP、CO全天都有，集中上、下班高峰（上、下班時(shí)段來(lái)往的車(chē)數(shù)量大約是10輛每分鐘）（2）基礎(chǔ)資料的搜集氣象資料柳州屬中亞熱帶季風(fēng)氣候，影響柳州市

4、的大氣環(huán)流主要是季風(fēng)環(huán)流，夏半年（3月21日至9月23日）盛行偏南風(fēng)，高溫、高濕、多雨，冬半年（秋季10月到第二年春季3月）盛行偏北風(fēng)，寒冷、干燥、少雨 。年平均風(fēng)速1.12.0m/s，太陽(yáng)輻射量年平均為95110千卡/平方厘米，日照時(shí)數(shù)平均12501570小時(shí)。 地形及功能區(qū)劃分柳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院東校區(qū)是以喀斯特溶巖地形為主，其兩面環(huán)繞著石山，其中還有一條公路從學(xué)校穿過(guò)即社灣路。學(xué)校的校園是由教學(xué)宿舍混合區(qū)（坡上）、宿舍區(qū)（睿智園、至善園）、教學(xué)區(qū)（坡下）、附近居民區(qū)（坡上）等多功能區(qū)組成，整個(gè)學(xué)院占地面積75.3萬(wàn)平米。人口分布及人群健康狀況我們學(xué)?，F(xiàn)有全日制高職生1萬(wàn)余人，教職工686人

5、。人口分布主要在坡上的明德園、十五棟、居民區(qū)、睿智園、至善園，人群健康狀況良好。三、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目經(jīng)過(guò)對(duì)以上的調(diào)查研究和相關(guān)資料的討論及綜合分析，可知校園的主要污染物有SO2 、NO2、TSP，所以我們對(duì)校園監(jiān)測(cè)項(xiàng)目有：SO2 、NO2、TSP、 pH（空氣降水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目）。四、 設(shè)計(jì)布點(diǎn)網(wǎng)絡(luò)1、采樣點(diǎn)布設(shè)及布點(diǎn)數(shù)目 根據(jù)學(xué)校的各污染源的分布情況和結(jié)合校園各環(huán)境功能區(qū)的要求，及我校的地形、地貌、氣象等條件，我們組的采樣點(diǎn)布設(shè)方法采用的是功能區(qū)布點(diǎn)法（由于校園分為多個(gè)功能區(qū)：主要以居住區(qū)、教學(xué)區(qū)、活動(dòng)區(qū)為主）、網(wǎng)格布點(diǎn)法（由于我校沒(méi)有較大的污染源，且屬于面源）相結(jié)合的，采樣點(diǎn)的數(shù)目是4個(gè)，它們分別是達(dá)理

6、樓前、行政后面、海納樓旁邊草坪、睿智園內(nèi)。采樣點(diǎn)確定的理由：達(dá)理樓前屬于教學(xué)區(qū)、活動(dòng)區(qū)；行政后面離人流、車(chē)流區(qū)、至善園和坡下食堂有一定的距離；海納樓旁邊草坪離汽車(chē)維修廠、食堂、活動(dòng)區(qū)（籃球場(chǎng)）、公路，還有坡上各教學(xué)區(qū)等有一定的距離；睿智園內(nèi)生活居住區(qū)。校園的采樣點(diǎn)平面布設(shè)圖如下，比例尺為3:100，方格的邊長(zhǎng)為33cm,即實(shí)際距離為100100m。注：圖中 代表采樣點(diǎn)2、采樣時(shí)間和頻率中國(guó)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范對(duì)大氣污染例行監(jiān)測(cè)規(guī)定的采樣時(shí)間和采樣頻率如下：監(jiān)測(cè)項(xiàng)目采樣時(shí)間和頻率二氧化硫隔日采樣，每天連續(xù)采樣(240.5)h,每月1416天每年2個(gè)月二氧化氮同二氧化硫TSP隔雙日采樣，每天連續(xù)采樣（24

7、0.5）h,每月56天，每年12個(gè)月pH根據(jù)天氣情況，下雨大的時(shí)候就采樣標(biāo)準(zhǔn)的采樣時(shí)間表如下：采樣時(shí)間及氣象狀況采樣時(shí)間月日月日月日上午：中午：下午： ： ： ： 上午：中午：下午： ： ： ： 上午：中午：下午： ： ： ： 氣溫/ 氣壓/kPa 天氣 3、現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄氣態(tài)污染物現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄表_年_月_日 地點(diǎn)_天氣_污染物名稱_ 采樣方法_采樣儀器型號(hào)_采樣時(shí)間流量/(L/min)采集空氣氣溫/oC氣壓/kpa開(kāi)始結(jié)束開(kāi)始結(jié)束平均時(shí)間體積標(biāo)準(zhǔn)體積 采樣者_(dá) 審核者_(dá)TSP現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄表天氣_ _年_月_日采樣器編號(hào)濾膜編號(hào)采樣時(shí)間開(kāi)始結(jié)束采樣累積時(shí)間/min氣溫/ oC氣壓/kpa流量/(

8、m3/min) 采樣者_(dá) 審核者_(dá)五、采樣方法、分析方法、采樣儀器、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表示：1、采樣方法和分析方法因?qū)W校附近無(wú)嚴(yán)重污染源，大氣中被測(cè)物質(zhì)濃度很低，因此我們總體采用富集采樣法（濃縮采樣法）。根據(jù)空氣環(huán)境監(jiān)測(cè)因子的篩選結(jié)果所確定的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法、環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范和大氣環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的采樣方法和分析方法執(zhí)行，具體方法如下表列出： 空氣環(huán)境監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的采樣方法及分析方法監(jiān)測(cè)項(xiàng)目采樣方法分析方法方法來(lái)源TSP濾膜阻留法重量法GB/T15432-1995SO2溶液吸收法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ4822009NO2溶液吸收法鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ479-20

9、09pH下雨的時(shí)候直接用燒杯去接一些水玻璃電極法GB/T1801220082、采樣儀器氣態(tài)污染物質(zhì)（SO2、NO2）采樣儀器：氣體吸收管總懸浮顆粒采樣器：中流量TSP/PM10采樣器流量計(jì)：轉(zhuǎn)子流量計(jì)采樣動(dòng)力：電動(dòng)抽氣泵測(cè)pH值用燒杯采集水樣3、數(shù)據(jù)處理監(jiān)測(cè)結(jié)果的原始數(shù)據(jù)要根據(jù)有效數(shù)字的保留規(guī)則正確書(shū)寫(xiě)，監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的運(yùn)算要遵循運(yùn)算規(guī)則。在數(shù)據(jù)處理中，對(duì)出現(xiàn)的可疑數(shù)據(jù)，首先從技術(shù)上查明原因，然后再用統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)處理（如Q檢驗(yàn)法、T檢驗(yàn)法），經(jīng)檢驗(yàn)驗(yàn)證后屬離群數(shù)據(jù)應(yīng)予剔除，以使測(cè)定結(jié)果更符合實(shí)際。（1）計(jì)算樣氣中二氧化硫的含量計(jì)算式為c（SO2 ，mg/m3）=（A-A0）BSVt/(VsVa)式中A樣

10、品溶液吸光度；A0試劑空白溶液的吸光度；BS校正因子，ug；Vt樣品溶液總體積，mL；Va測(cè)定時(shí)所取樣品溶液體積，mL；Vs換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。（2）樣氣中氮氧化物的含量計(jì)算式為c(NO2, mg/m3)=（ A-A0-a）VD/(bfV0)式中A樣品溶液吸光度；A0試劑空白溶液的吸光度；b標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，mL/ug；a標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；V采樣用吸收液體積，mL；D樣品的稀釋倍數(shù)；V0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；f實(shí)驗(yàn)系數(shù)，0.88（當(dāng)空氣中NO2的濃度高于0.720 mg/m3時(shí)，f值為0.77）。（3）樣氣中TSP的含量計(jì)算式TSP( ug/m3)=K(m1-m0)/(Qnt

11、)式中m1采樣后濾膜質(zhì)量，g；m0采樣前濾膜質(zhì)量，g；t累計(jì)采樣時(shí)間，min；Qn采樣器平均抽泣流量，m3/min；K常數(shù)（中流量采樣器K=109）。4.分析結(jié)果將監(jiān)測(cè)結(jié)果按樣品數(shù)、檢出率、濃度范圍進(jìn)行統(tǒng)計(jì)并制成表格，可按下表統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果。TSP監(jiān)測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì) ug/m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）編 號(hào)測(cè)點(diǎn)名稱樣品數(shù)檢出率/日均值濃度范圍超標(biāo)率/%123GB/T15432-1995 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值 SO2 監(jiān)測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì) mg/m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)） 編 號(hào)測(cè)點(diǎn)名稱樣品數(shù)檢出率/小時(shí)平均值日均值濃度范圍超標(biāo)率/濃度范圍超標(biāo)率/%1234GB/T15262-94 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值 NO2 監(jiān)測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì) mg/m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）編

12、號(hào)測(cè)點(diǎn)名稱樣品數(shù)檢出率/小時(shí)平均值日均值濃度范圍超標(biāo)率/濃度范圍超標(biāo)率/%1234GB/T 15502-1995 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值注：超標(biāo)率=（實(shí)測(cè)濃度-標(biāo)準(zhǔn)濃度）/實(shí)測(cè)濃度100 檢出率=實(shí)測(cè)濃度總濃度100六、質(zhì)量保證程序和措施環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證程序的一個(gè)核心環(huán)節(jié)是實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制工作，包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制兩個(gè)部分。 程序：注：平行雙樣 平行雙樣分析包括密碼平行雙樣分析，它反映測(cè)試結(jié)果的精密度。1測(cè)定率要求：每批測(cè)試樣品隨機(jī)抽取1020的樣品(或密碼平行樣)進(jìn)行平行雙樣測(cè)定。若樣品數(shù)量較少時(shí)，應(yīng)增加平行樣測(cè)定比例。2允許差：可根據(jù)允許差進(jìn)行評(píng)定并統(tǒng)計(jì)合格數(shù);未列入該表者，可參照所用

13、分析方法規(guī)定的允許差值進(jìn)行判斷。加標(biāo)回收率=（加標(biāo)試樣測(cè)定值試樣測(cè)定值）加標(biāo)量100空白試驗(yàn)值：采用與正式試驗(yàn)相同的器具、試劑和操作分析方法，對(duì)一種假定不含待測(cè)物質(zhì)的空白樣品進(jìn)行分析樣品保存保存項(xiàng)目保存方法TSP放于干燥器中二氧化硫加CDTA穩(wěn)定劑氮氧化物在冷藏、避光、密封條件下措施1.采樣嚴(yán)格按要求進(jìn)行，方法正確，采集樣品要有代表性。2.選擇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法或推薦方法，按照規(guī)定進(jìn)行操作。3.對(duì)方案中提出的各項(xiàng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，核查數(shù)據(jù)并進(jìn)行離群值檢驗(yàn)。4.繪制質(zhì)量控制圖。七、監(jiān)測(cè)報(bào)告及進(jìn)度計(jì)劃監(jiān)測(cè)報(bào)告 環(huán)境監(jiān)測(cè)站監(jiān) 測(cè) 報(bào) 告鄂環(huán)監(jiān)檢字2011 號(hào)項(xiàng)目名稱：校園空氣環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè) 委

14、 托 人：監(jiān)測(cè)類(lèi)別：委托監(jiān)測(cè)報(bào)告日期：2012年 月 日（加蓋業(yè)務(wù)專(zhuān)用章）監(jiān)測(cè)報(bào)告說(shuō)明.1、報(bào)告無(wú)本站業(yè)務(wù)專(zhuān)用章、騎縫章及章無(wú)效。2、報(bào)告內(nèi)容需填寫(xiě)齊全、清楚、涂改無(wú)效；無(wú)三級(jí)審核、簽發(fā)者簽字無(wú)效。3、監(jiān)測(cè)委托方如對(duì)本報(bào)告有異議，須于收到本報(bào)告之日起十日內(nèi)以書(shū)面形式向我站提出，逾期不予受理。無(wú)法保存、復(fù)現(xiàn)的樣品不受理申訴。4、未經(jīng)本站書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制本報(bào)告。5、本報(bào)告及數(shù)據(jù)不得用于商品廣告，違者必究。本機(jī)構(gòu)通訊資料：環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站地 址：郵政編碼：電 話：傳 真：一、監(jiān)測(cè)內(nèi)容、地點(diǎn)和時(shí)間1、監(jiān)測(cè)內(nèi)容：對(duì)校園環(huán)境范圍內(nèi)的TSP、pH、SO2、NOX項(xiàng)目進(jìn)行監(jiān)測(cè)。2 監(jiān)測(cè)地點(diǎn)：達(dá)理樓前、行政

15、后面、海納樓旁邊草坪、睿智園內(nèi)3監(jiān)測(cè)時(shí)間：二、校園環(huán)境概況包括當(dāng)天的天氣、氣溫、風(fēng)向、人流情況。三、監(jiān)測(cè)方法及點(diǎn)位布設(shè)1、監(jiān)測(cè)分析方法：監(jiān)測(cè)項(xiàng)目采樣方法分析方法方法來(lái)源TSP濾膜阻留法重量法GB/T15432-1995SO2溶液吸收法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ4822009NO2溶液吸收法鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ479-2009pH下雨的時(shí)候直接用燒杯去接一些水玻璃電極法GB/T1801220082、點(diǎn)位布設(shè)依據(jù)環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范和大氣環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，在達(dá)理樓前、行政后面、海納樓旁邊草坪、睿智園內(nèi)。具體點(diǎn)位布設(shè)見(jiàn)附圖。3、監(jiān)測(cè)儀器TSP:中流量采樣器；SO2、NO2：722型分光光度計(jì)；

16、pH值：pH計(jì)四、評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為三級(jí)： 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn) 為保護(hù)自然生態(tài)和人群健康,在長(zhǎng)期接觸情況下,不發(fā)生任何危害影響的空氣質(zhì)量要求。 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn) 為保護(hù)人群健康和城市、鄉(xiāng)村的動(dòng)、植物，在長(zhǎng)期和短期接觸情況下,不發(fā)生傷害的空氣質(zhì)量要求。 三級(jí)標(biāo)準(zhǔn) 為保護(hù)人群不發(fā)生急、慢性中毒和城市一般動(dòng)、植物（敏感者除外）正常生長(zhǎng)的空氣質(zhì)量要求。 因此我們采用二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)下表：項(xiàng)目SO2NOxTSPpH國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB 3095-82）0.15mg/L0.10mg/L0.30mg/L69五、監(jiān)測(cè)結(jié)果SO2、NOx、TSP、pH分析結(jié)果表 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 監(jiān)測(cè)點(diǎn)SO2mg/LNO2mg/m3TS

17、Pmg/m3pHmg/m3行政樓后面達(dá)理樓前睿智園內(nèi)海納樓旁邊草坪標(biāo)準(zhǔn)限值0.150.100.600.11六、結(jié)論報(bào)告編制 復(fù)核 審核 簽發(fā) 日 期 日期 日期 日期 進(jìn)度計(jì)劃1、實(shí)驗(yàn)的前一天做好校園監(jiān)測(cè)的前期準(zhǔn)備工作。2、TSP的采樣，隔雙日采樣，每天連續(xù)采樣（240.5）h,每月56天，每年12個(gè)月，在接下來(lái)的一天進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析并處理好數(shù)據(jù)。3、二氧化硫采樣，隔日采樣，每天連續(xù)采樣(240.5)h,每月1416天每年2個(gè)月，在接下來(lái)的一天進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析并處理好數(shù)據(jù)。4、二氧化氮的采樣，隔日采樣，每天連續(xù)采樣(240.5)h,每月1416天每年2個(gè)月在田徑場(chǎng)采樣，在接下來(lái)的一天進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析

18、并處理好數(shù)據(jù)。7、對(duì)降水中的pH進(jìn)行測(cè)定，時(shí)間看天氣情況再定。8、對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行分析、歸納和總結(jié)。八、參考文獻(xiàn)、資料【1】王英健、楊永紅.環(huán)境監(jiān)測(cè).北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009.2.【2】化學(xué)工業(yè)部.大氣監(jiān)測(cè)方法.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1986.【3】吳鵬鳴等主編.環(huán)境空氣監(jiān)測(cè)質(zhì)量手冊(cè).北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1989.【4】國(guó)家環(huán)保局.空氣廢棄監(jiān)測(cè)分析方法. 北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1990.【5】國(guó)家環(huán)保局.環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1990.【6】 :/ hao123 .GB-T15432-1995環(huán)境空氣 總懸浮顆粒物的測(cè)定 重量法一、原理用重量法測(cè)定大氣中總

19、懸浮顆粒物的方法一般分為大流量(1.11.7m3/min)和中流量(0.050.15m3/min)采樣法。其原理基于：抽取一定體積的空氣，使之通過(guò)已恒重的濾膜，則懸浮微粒被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜重量之差及采氣體積，即可計(jì)算總懸浮顆粒物的質(zhì)量濃度。 本實(shí)驗(yàn)采用中流量采樣法測(cè)定。二、儀器1中流量采樣器：流量50150L/min，濾膜直徑810cm。2流量校準(zhǔn)裝置：經(jīng)過(guò)羅茨流量計(jì)校準(zhǔn)的孔口校準(zhǔn)器。3氣壓計(jì)。4濾膜：超細(xì)玻璃纖維或聚氯乙烯濾膜。5濾膜貯存袋及貯存盒。6分析天平：感量0.1mg。三、測(cè)定步驟1采樣器的流量校準(zhǔn)：采樣器每月用孔口校準(zhǔn)器進(jìn)行流量校準(zhǔn)。2采樣(1)每張濾膜使用前均需用光

20、照檢查，不得使用有針孔或有任何缺陷的濾膜采樣；(2)迅速稱重在平衡室內(nèi)已平衡24h的濾膜，讀數(shù)準(zhǔn)確至0.1mg，記下濾膜的編號(hào)和重量，將其平展地放在光滑潔凈的紙袋內(nèi)，然后貯存于盒內(nèi)備用。天平放置在平衡室內(nèi)，平衡室溫度在20-25之間，溫度變化小于3，相對(duì)濕度小于50%，濕度變化小于5%；(3)將已恒重的濾膜用小鑷子取出，“毛”面向上，平放在采樣夾的網(wǎng)托上，擰緊采樣夾，按照規(guī)定的流量采樣；(4)采樣5min后和采樣結(jié)束前5min，各記錄一次U型壓力計(jì)壓差值，讀數(shù)準(zhǔn)確至1mm。若有流量記錄器，則可直接記錄流量。測(cè)定日平均濃度一般從8：00開(kāi)始采樣至第二天8：00結(jié)束。若污染嚴(yán)重，可用幾張濾膜分段采

21、樣，合并計(jì)算日平均濃度；(5)采樣后，用鑷子小心取下濾膜，使采樣“毛”面朝內(nèi)，以采樣有效面積的長(zhǎng)邊為中線對(duì)疊好，放回表面光滑的紙袋并貯于盒內(nèi)。將有關(guān)參數(shù)及現(xiàn)場(chǎng)溫度、大氣壓力等記錄填寫(xiě)在表1中。表1 總懸浮物顆粒物采樣記錄市（縣）監(jiān)測(cè)點(diǎn)月、日時(shí)間采樣溫度(K)采樣氣壓(kPa)采樣器 編號(hào)濾膜 編號(hào)壓差值(cm水柱)流量（m3/min）備注開(kāi)始結(jié)束平均Q2Qn 3樣品測(cè)定：將采樣后的濾膜在平衡室內(nèi)平衡24h，迅速稱重，結(jié)果及有關(guān)參數(shù)記錄于表2中。表2 總懸浮顆粒物濃度測(cè)定記錄市（縣）監(jiān)測(cè)點(diǎn)月、日時(shí)間濾膜編號(hào)流 量Qn(m3/min)采 樣體積(m3)濾膜重量(g)總懸浮顆粒物濃度(mg/m3)采

22、樣前采樣后樣品重分析者_(dá)審核者_(dá)四、計(jì)算總懸浮顆粒物(TSP,mg/m3)=W/(Qnt)式中：W采樣在濾膜上的總懸浮顆粒物質(zhì)量(mg)；t采樣時(shí)間(min)；Qn 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣流量(m3/min)，按下式計(jì)算：Qn= Q2(T3/T2)(P2/P3)1/2(273P3)(101.3T3)=Q2(P2/T2)(P3/T3)1/2(273/101.3)=2.69Q2(P2/T2)(P3/T3)1/2式中：Q2現(xiàn)場(chǎng)采樣流量(m3/min)；P2采樣器現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)時(shí)大氣壓力(kPa)；P3采樣時(shí)大氣壓力(kPa)；T2采樣器現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)時(shí)空氣溫度(K)；T3采樣時(shí)的空氣溫度(K)。若T3、P3與采樣器校

23、準(zhǔn)時(shí)的T2、P2相近，可用T2、P2代之。注意事項(xiàng)1濾膜稱重時(shí)的質(zhì)量控制：取清潔濾膜若干張，在平衡室內(nèi)平衡24h，稱重。每張濾膜稱10次以上，則每張濾膜的平均值為該張濾膜的原始質(zhì)量，此為“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”。每次稱清潔或樣品濾膜的同時(shí)，稱量?jī)蓮垺皹?biāo)準(zhǔn)濾膜”，若稱出的重量在原始重量5mg范圍內(nèi)，則認(rèn)為該批樣品濾膜稱量合格，否則應(yīng)檢查稱量環(huán)境是否符合要求，并重新稱量該批樣品濾膜。2要經(jīng)常檢查采樣頭是否漏氣。當(dāng)濾膜上顆粒物與四周白邊之間的界線逐漸模糊，則表明應(yīng)更換面板密封墊。3稱量不帶襯紙的聚氯乙烯濾膜時(shí)，在取放濾膜時(shí)，用金屬鑷子觸一下天平盤(pán)，以消除靜電的影響。環(huán)境空氣二氧化硫的測(cè)定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光

24、光度法（HJ4822009）1主題內(nèi)容與適用范圍1.1主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法測(cè)定環(huán)境空氣中的二氧化硫。1.2適用范圍1.2.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中二氧化硫的測(cè)定。1.2.2測(cè)定下限：當(dāng)用10mL吸收液采樣30L時(shí)，本法測(cè)定下限為0.007mgm3；當(dāng)用50mL吸收液連續(xù)24h采樣300L時(shí)，空氣中二氧化硫的測(cè)定下限為0.003mgm3。1.2.3干擾與消除：主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。樣品放置一段時(shí)間可使臭氧自動(dòng)分解；加入氨磺酸鈉溶液可消除氮氧化物的干擾；加入CDTA可以消除或減少某些金屬離子的干擾。在10mL樣品中存在50g鈣、鎂、鐵、鎳、鎘、銅等離子

25、及5g二價(jià)錳離子時(shí)，不干擾測(cè)定。2原理二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物。在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，用分光光度計(jì)在577nm處進(jìn)行測(cè)定。3試劑除非另有說(shuō)明，分析日十均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。3.1氫氧化鈉溶液，c(NaOH)1.5mo1L。3.2環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液，c(CDTA-2Na)0.05mo1L。稱取1.82g反式1，2-環(huán)已二胺四乙酸(trans-l，2-cyclohexylenedinitilo)tetraaceticacid,簡(jiǎn)稱CDTA，加入氫氧化鈉

26、溶液(3.4)6.5mL，用水稀釋至100mL。3.3甲醛緩沖吸收液貯備液。吸取3638的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀，溶于小量水中；將三種溶液合并，再用水稀釋至100mL，貯于冰箱可保存1年。3.4甲醛緩沖吸收液。用水將甲醛緩沖吸收液貯備液(3.3)稀釋100倍而成。臨用現(xiàn)配。3.5氨磺酸鈉溶液，0.608100mL。稱取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氫氧化鈉溶液(3.1)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液密封保存可用10天。3.6碘貯備液，c=(12I2)；0.1mol/L。稱取12.7

27、g碘(I2)于燒杯中，加入40g碘化鉀和25mL水，攪拌至完全溶解，用水稀釋至1000mL，貯存于棕色細(xì)口瓶中。3.7碘溶液，c(12I2)0.05molL。量取碘貯備液(3.6)250mL，用水稀釋至500mL，貯于棕色細(xì)口瓶中。3.8淀粉溶液，0.58100mL。稱取0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入100mL沸水中，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。臨用現(xiàn)配。3.9碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(16KIO3)0.1000mol/L。稱取3.5667g碘酸鉀(KIO3優(yōu)級(jí)純，經(jīng)110干燥2h)溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。3.10鹽酸溶液(19)。3.11

28、硫代硫酸鈉貯備液，c(Na2S2O3)0.10mol/L。稱取25.0g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)，溶于1000mL新煮沸但已冷卻的水中，加入0.2g無(wú)水碳酸鈉，貯于棕色細(xì)口瓶中，放置一周后備用。如镕液呈現(xiàn)混濁，必須過(guò)濾。3.12硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(Na2S2O3)=0.05molL。取250mL硫代硫酸鈉貯備液(3.11)置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷卻的水稀釋至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)定方法：吸取三份10.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)分別置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷卻的水，加1g碘化鉀，振搖至完全溶解后，加10mL鹽酸溶液(3.10)，立即蓋好瓶塞，搖勻。

29、于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)滴定溶液至淺黃色，加2mL淀粉溶液(3.8)，繼續(xù)滴定溶液至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式(1)計(jì)算：式中：c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，molL；V滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。3.13乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液，0.05g100mL。稱取0.25gEDTACH2N(CH2COONa)CH2COOH2H20溶于500mL新煮沸但已冷卻的水中。臨用現(xiàn)配。3.14二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取0.200g亞硫酸鈉(Na2SO3)，溶于200mLEDTA2Na溶液(3.13)中，緩緩搖勻以防充氧，使其溶解。放置23h后

30、標(biāo)定。此溶液每毫升相當(dāng)于320400g二氧化硫。標(biāo)定方法：吸取三份20.00mL二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.14)，分別置于250mL碘量瓶中，加入50mL新煮沸但已冷卻的水，20.00mL碘溶液(3.7)及1mL冰乙酸，蓋塞，搖勻。于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)滴定溶液至淺黃色，加入2mL淀粉溶液(3.8)，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄滴定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V，mL。另吸取三份EDTA-2Na溶液(3.13)20mL，用同法進(jìn)行空白試驗(yàn)。記錄滴定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)的體積V0，mL。平行樣滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差應(yīng)不大于0.04mL。取其

31、平均值。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式(2)計(jì)算：式中：C二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，gmL；V0空白滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C(Na2S2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)的濃度，molL；32.02二氧化硫(12S02)的摩爾質(zhì)量。標(biāo)定出準(zhǔn)確濃度后，立即用吸收液(3.4)稀釋為每毫升含10.00g二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液，臨用時(shí)再用吸收液(3.4)稀釋為每毫升含1.00g二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在冰箱中5保存。10.0QgmL的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液可穩(wěn)定6個(gè)月；1.00gmL的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定1個(gè)月。3.15副玫瑰苯胺(

32、Pararosaniline，簡(jiǎn)稱PRA，即副品紅，對(duì)品紅)貯備液，0.20g100mL。其純度應(yīng)達(dá)到質(zhì)量檢驗(yàn)的指標(biāo)(見(jiàn)附錄A)。3.16PRA溶液，0.05g100mL。吸取25.00mLPRA貯備液(3.15)于100mL容量瓶中，加30mL85的濃磷酸，12mL濃鹽酸，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置過(guò)夜后使用。避光密封保存。4儀器、設(shè)備除一般通用化學(xué)分析儀器外，還應(yīng)具備：4.1分光光度計(jì)(可見(jiàn)光波長(zhǎng)380780nm)。4.2多孔玻板吸收管10mL，用于短時(shí)間采樣。多孔玻板吸收瓶50mL，用于24h連續(xù)采樣。4.3恒溫水浴器：廣口冷藏瓶?jī)?nèi)放置圓形比色管架，插一支長(zhǎng)約150mm，040的酒精溫度

33、計(jì)，其誤差應(yīng)不大于O.5。4.4具塞比色管：10mL。4.5空氣采樣器。用于短時(shí)間采樣的普通空氣采樣器，流量范圍01Lmin。用于24h連續(xù)采樣的采樣器應(yīng)具有恒溫、恒流、計(jì)時(shí)、自動(dòng)控制儀器開(kāi)關(guān)的功能。流量范圍0.20.3Lmin。各種采樣器均應(yīng)在采樣前進(jìn)行氣密性檢查和流量校準(zhǔn)。吸收器的阻力和吸收效率應(yīng)滿足技術(shù)要求。5采樣及樣品保存5.1短時(shí)間采樣：根據(jù)空氣中二氧化硫濃度的高低，采用內(nèi)裝10mL吸收液的U形多孔玻板吸收管，以O(shè).5Lmin的流量采樣。采樣時(shí)吸收液溫度的最佳范圍在2329。5.224h連續(xù)采樣：用內(nèi)裝50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.20.3Lmin的流量連續(xù)采樣24h。吸收液

34、溫度須保持在2329范圍。5.3放置在室(亭)內(nèi)的24h連續(xù)采樣器，進(jìn)氣口應(yīng)連接符合要求的空氣質(zhì)量集中采樣管路系統(tǒng)，以減少二氧化硫氣樣進(jìn)入吸收器前的損失。5.4樣品運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中，應(yīng)避光保存。6分析步驟6.1校準(zhǔn)曲線的繪制取14支10mL具塞比色管，分A、B兩組，每組7支，分別對(duì)應(yīng)編號(hào)。A組按表1配制校準(zhǔn)溶液系列：管號(hào)0123456二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL00.501.002.005.008.0010.00甲醛緩沖吸收液，mL10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量，g00.501.002.005.008.0010.00B組各管加入1.00mL；PRA溶液(3.15)，

35、A組各管分別加入0.5mL；氨磺酸鈉溶液(3.5)和0.5mL氫氧化鈉溶液(3.1)，混勻。再逐管迅速將溶液全部倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)并盛有PRA溶液的B管中，立即具塞混勻后放入恒溫水浴中顯色。顯色溫度與室溫之差應(yīng)不超過(guò)3，根據(jù)不同季節(jié)和環(huán)境條件按表2選擇顯色溫度與顯色時(shí)間：顯色溫度,1015202530顯色時(shí)間,min402520155穩(wěn)定時(shí)間,min3525201510試劑空白吸收光度A00.030.0350.040.050.06在波長(zhǎng)557nm處，用1cm比色皿，以水為參比溶液測(cè)量吸光度。用最小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的回歸方程：YbX（3）式中：Y(AA0)校準(zhǔn)溶液吸光度A與試劑空白吸光度A0之差；X

36、二氧化硫含量，g；b回歸方程的斜率(由斜率倒數(shù)求得校正因子：B3lb)；a回歸方程的截距(一般要求小于0.005)。本標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)曲線斜率為0.0440.002，試劑空白吸光度A。在顯色規(guī)定條件下波動(dòng)范圍個(gè)超過(guò)15。正確掌握本標(biāo)準(zhǔn)的顯色溫度、顯色時(shí)間，特別在2530條件下，嚴(yán)格控制反應(yīng)條件是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。6.2樣品測(cè)定6.2.1樣品溶液中如有混濁物。則應(yīng)離心分離除去。6.2.2樣品放置20min.以使臭氣分解。6.2.3短時(shí)間采樣：將吸收管中樣品溶液全部移入10mL比包管中，用吸收液(3.4)稀釋至標(biāo)線，加0.5mL氨磺酸鈉溶液(3.5)、混勻，放置10min以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同校準(zhǔn)曲線的繪制。如樣品吸光度超過(guò)校準(zhǔn)曲線上限，則可用試劑空白溶液稀釋?zhuān)跀?shù)分鐘內(nèi)再測(cè)量其吸光度，但稀釋倍數(shù)不要大于6。6.2.4連續(xù)24h采樣：將吸收瓶中樣品溶液移入50mL容量瓶(或比色管)中，用少量吸收溶液洗滌吸收瓶，洗滌液并入樣品溶液中，再用吸收液(3.4)稀釋至標(biāo)線。吸取適量樣品溶液(視濃度高低而決定取210mL)于10mL比色管中，再用吸收液(