水泥公司生產(chǎn)控制作業(yè)指導(dǎo)書

1、浙江常山水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書生產(chǎn)控制部分文件編號(hào)：zjcs3化052004版 號(hào)：受控狀態(tài)：擬 制：魏玉強(qiáng) 日期：2004.08.23審 核： 日期：批 準(zhǔn)： 日期：生產(chǎn)控制作業(yè)指導(dǎo)書1 目的 為了加強(qiáng)質(zhì)量管理，提高產(chǎn)品質(zhì)量，嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范和提高檢驗(yàn)人員的技術(shù)水平，確保檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2 范圍 適用于控制組控制項(xiàng)目的取樣、制樣及分析。4 相關(guān)文件 5 程序5.1 樣品的采取、制備及留樣5.1.1 樣品的采取及制備的一般規(guī)定取樣和制樣工具、設(shè)備要清潔，采取粉狀或粒狀樣品應(yīng)剝離表面后，在0.30.5米深處采取。采煤樣時(shí)不應(yīng)將該采樣的煤塊、矸石和黃鐵礦漏掉或舍棄。處理

2、樣品過(guò)程中要盡量防止小塊粉狀飛濺，除按要求縮分剔除的樣品，不得隨意把樣品丟掉。傳遞樣品標(biāo)簽內(nèi)容須填寫清楚。送做分析樣品必須全部通過(guò)0.08mm方孔篩。人工在煤堆上采樣時(shí)，使用的尖鏟寬度約250mm，長(zhǎng)度約300mm。5.1.2 石灰石樣品的采取及制備5.1.2.1進(jìn)石灰石均化堆場(chǎng)石灰石樣品的采取及制備 在石灰石碎石庫(kù)下人工取樣，取樣頻次見生產(chǎn)控制過(guò)程質(zhì)量控制表，經(jīng)破碎、縮分，再烘干一小時(shí)，冷卻至室溫后，稱取50，然后在振動(dòng)磨上粉磨40秒鐘（加助磨劑），將樣品裝入樣品瓶。5.1.2.2取樣人員在碎石庫(kù)下每隔30分鐘手工取樣一次，每次取樣最少重復(fù)5遍，每遍間隔最少10秒鐘，將堆料量為100050噸

3、時(shí)間內(nèi)的樣品混合按5.1.2.2.1進(jìn)行。5.1.4 煤粉樣品的采取 取樣地點(diǎn)在螺旋輸送機(jī)入煤粉倉(cāng)下料溜子，取樣工每次取樣最少重復(fù)5遍，每遍間隔最少1分鐘，每次取樣量不少于200克。5.1.5 生料樣品的采取及制備5.1.5.1 出磨生料 自動(dòng)連續(xù)取樣器設(shè)在入生料均化庫(kù)的溜子上，每2小時(shí)取樣分析一次，如果自動(dòng)取樣器出現(xiàn)故障，則每2小時(shí)到出磨斜槽上取樣，取樣工每次取樣最少重復(fù)5遍，每遍間隔最少10秒鐘，每次取樣量不少于1公斤，取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌?，用挖取法取出所需的樣品，裝入樣品瓶。5.1.5.2 入窯生料 自動(dòng)取樣器設(shè)在出生料均化庫(kù)的斜槽上，每2小時(shí)取樣分析一次，如果自動(dòng)取樣器出現(xiàn)故障，則每

4、2小時(shí)到出庫(kù)斜槽上取樣，取樣工每次取樣最少重復(fù)5遍，每遍間隔最少10秒鐘，每次取樣量不少于1公斤，每2小時(shí)的樣品分析一次。必要時(shí)（如均化庫(kù)效果不好時(shí)），每1小時(shí)在出庫(kù)斜槽上取樣分析一次。樣品取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌希猛谌》ㄈ〕鏊璧臉悠?，裝入樣品瓶。5.1.6 熟料樣品的采取及制備5.1.6.1 出窯熟料樣品的采取及制備 出窯熟料取樣點(diǎn)設(shè)在熟料斜拉鏈處，人工用取樣盒取樣，取樣工每次取樣最少重復(fù)5遍，每遍間隔最少10秒鐘，每次取樣量不少于0.5公斤。需做容重時(shí)，先做容重；做完容重后將本次所取的全部熟料混合，以及本次不需做容重的熟料，用顎式破碎機(jī)破碎，經(jīng)充分混合后，用挖取法取出所需的樣品，稱取50

5、，在振動(dòng)磨上粉磨40秒鐘（加助磨劑），將樣品裝入樣品瓶。每60分鐘取樣一次，每2小時(shí)檢驗(yàn)一次游離鈣及立升重,4小時(shí)合并用熒光分析儀檢測(cè)一次全分析，每日24次樣品合并在一起，經(jīng)充分混合，取一桶（6kg）做小磨試驗(yàn)用；一桶封存，待天強(qiáng)度出來(lái)后，經(jīng)班長(zhǎng)同意后倒掉。5.1.7 水泥樣品的采取及制備5.1.7.1 出磨水泥 自動(dòng)取樣器設(shè)在入庫(kù)提升機(jī)入口，每1小時(shí)取樣分析一次，如果自動(dòng)取樣器出現(xiàn)故障，則每小時(shí)到出磨斜槽上取樣，取樣工每次取樣最少重復(fù)5遍，每遍間隔最少10秒鐘，每次取樣量不少于1公斤，每1小時(shí)的樣品分析一次。樣品取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌?，用挖取法取出所需的樣品，裝入樣品瓶。挖取法所剩的樣品要保

6、存好，留做日合并樣，制備日合并樣時(shí)，更要充分?jǐn)嚢杌旌希猛谌》ㄈ〕鏊璧臉悠?，裝入樣品瓶和樣品桶中。樣品瓶中樣品做化學(xué)全分析；樣品桶中的樣品，一桶做物理檢驗(yàn)，一桶物理組封存。5.1.8 留樣留樣日期見生產(chǎn)控制過(guò)程質(zhì)量控制表5.2 物料水分的測(cè)定5.2.1石灰石水分的測(cè)定5.2.1 石灰石水分的測(cè)定步驟 將石灰石先破碎到2cm以下，用電子天平準(zhǔn)確稱取試樣50g（稱準(zhǔn)到0.1g），放入已知重量的干燥、清潔的淺盤中，并均勻地?cái)偲?，放?05110的恒溫控制的烘干箱中烘干1小時(shí)，取出冷卻后稱量。5.2.2 結(jié)果計(jì)算 測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算： (1)100 式中：-物料的水分，； -烘干前試樣重量，克； 1

7、-烘干后試樣重量，克。 報(bào)告值要修約到小數(shù)后一位。5.3 碳酸鹽分解率的測(cè)定（分解率的測(cè)定）5.3.1 所用儀器5.3.1.1 瓷坩堝5.3.1.2 高溫爐5.3.1.3 干燥器5.3.2 操作步驟 準(zhǔn)確稱取分解爐試樣1.0000g，置于已灼燒恒量的瓷坩堝中，于9501000高溫爐中灼燒30分鐘，取出，放在干燥器中冷卻至室溫后稱量。其損失量為l2，用同樣的方法同時(shí)測(cè)定入窯生料燒失量為l1。5.3.3 計(jì)算 x分解率=(l1l2)10000/l1)/(100l2) 式中：l1為入窯生料燒失量（用整數(shù)表示） l2為分解料燒失量（用整數(shù)表示） x分解率分解率的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)5.4生料細(xì)度檢驗(yàn)方法(水篩法

8、)5.4.1 篩析試驗(yàn)前，應(yīng)檢查水中無(wú)泥沙，調(diào)整好水壓，使出口與篩網(wǎng)之間距離為3575mm。5.4.2 稱取試樣50g，置于潔凈的0.08mm篩中，立即用調(diào)好的水沖洗至大部分細(xì)粉通過(guò)后，用水壓為0.050.02mpa的噴頭連續(xù)沖洗至篩底流水無(wú)渾濁為止，篩畢，烘干。5.4.4 倒出篩余物，用天平稱量其質(zhì)量。5.4.5 試驗(yàn)篩的清洗：試驗(yàn)篩必須經(jīng)常保持潔凈，篩孔通暢。如果篩孔被試樣堵塞影響篩余量時(shí)，可用弱酸輕輕地刷洗，然后用水沖凈涼干。5.4.6 試樣細(xì)度篩余百分?jǐn)?shù)可按下式計(jì)算： f=2*r*c 式中：f-試料細(xì)度 r-篩余物的質(zhì)量 g c-0.08mm篩校正系數(shù)5.5 熟料中fcao的測(cè)定5.5

9、.1 所用儀器5.5.1.1 150ml錐型瓶5.5.1.2 溫度計(jì)5.5.1.3 低溫電爐5.5.1.4 堿式滴定管5.5.2 試劑5.5.2.1 甘油無(wú)水乙醇5.5.2.2苯甲酸溶液5.5.2.3 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液c(苯甲酸)=0.1mol/l5.5.3 操作步驟 準(zhǔn)確稱取約0.5克試樣，置于150毫升干燥的錐形瓶中，加入15ml甘油乙醇溶液搖勻。裝上回流冷凝器，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10分鐘，至溶液呈紅色時(shí)取下錐形瓶，立即以0.1mol/l苯甲酸乙醇溶液滴定至微紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn)，再取下滴定，如此反復(fù)操作，直至加熱10分鐘后不再出現(xiàn)微紅色為止。游離氧化

10、鈣的百分含量按下式計(jì)算：fcao=(tcaov100)/（g1000）)式中： tcao每毫升苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)。v滴定時(shí)消耗苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（毫升）g試樣重量（克）5.5.4 操作注意事項(xiàng)5.5.4.1 測(cè)定結(jié)果為游離氧化鈣和氫氧化鈣的總和。因此，要求所用器皿均須干燥，若有水份則能與水泥熟料礦物發(fā)生水化反應(yīng)，生成ca(oh)2至使測(cè)定結(jié)果偏高。5.5.4.2 在加熱過(guò)程中禁止使用大功率電爐，以防器皿炸裂濺出液體，導(dǎo)致起火。5.6 熟料立升重的測(cè)定方法5.6.1 目的 依據(jù)立升重的高低來(lái)判斷窯內(nèi)熟料煅燒情況，及時(shí)調(diào)整窯內(nèi)溫度，提高熟料質(zhì)量。5.6.2 所用工具與儀

11、器 孔徑5mm及7mm篩子兩個(gè)、容量半立升的鐵制圓筒兩個(gè)、天平一臺(tái)、鐵尺一把、取樣鏟一把5.6.3 操作方法 將7mm篩放在5mm篩之上，用取樣鏟從取樣點(diǎn)取出熟料，置于7mm篩中，搖動(dòng)篩內(nèi)的熟料，使小于7mm的熟料通過(guò)篩孔漏入5mm篩內(nèi)，將大于mm的熟料倒掉，再篩動(dòng)5mm篩子，直至每分鐘通過(guò)5mm篩孔熟料約不超過(guò)50g為止，將留于5mm篩孔之上的熟料倒入立升筒內(nèi)，如此反復(fù)，直至筒滿為止。用鐵尺將多出筒口的熟料刮掉，使其與升筒面水平，然后稱其質(zhì)量。5.6.4 熟料立升重可按下式計(jì)算： w=(w2-w1)*2 式中：w-熟料立升重 g/l w1-立升筒質(zhì)量 g w2-熟料與立升筒的總質(zhì)量 g5.7

12、 水泥、熟料中三氧化硫的快速測(cè)定5.7.1 所用儀器5.7.1.1 磁力攪拌器5.7.1.2 磁力攪拌棒5.7.1.3 250ml燒杯5.7.1.4 長(zhǎng)頸漏斗5.7.1.5 快速濾紙5.7.1.6 脫脂棉5.7.2 試劑5.7.2.1 732型陽(yáng)離子交換樹脂5.7.2.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(naoh)=0.125mol/l5.7.2.3 酚酞酒精溶液（10g/l）5.7.3 操作步驟 精確稱取0.200克試樣，置于100毫升燒杯中（預(yù)先放入5克樹脂和10毫升熱水及一根封閉的磁力攪拌棒），搖動(dòng)燒杯使試樣分散，向燒杯中再加入50毫升沸水，立即置于磁力攪拌器上攪拌10分鐘，以快速濾紙過(guò)濾，用熱

13、水將濾紙上的樹脂及殘?jiān)?3次（保存濾紙上樹脂，以備再生），濾液及洗液收集于預(yù)先盛有2克樹脂及一根封閉的磁力攪拌棒的150毫升的燒杯中，放于磁力攪拌器上攪拌3分鐘，取下以快速濾紙過(guò)濾于200毫升燒杯中，用熱水洗滌45次。向溶液中加入78滴1%酚酞指示劑，用0.125mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色不再消失。三氧化硫的百分含量按下式計(jì)算：so3=(tso3v)/(g1000)100%式中：tso3每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)v滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)g試樣重量（克）5.7.4 操作注意事項(xiàng)5.7.4.1 試樣放入燒杯中要及時(shí)搖動(dòng)，使試樣分散，以防試樣結(jié)塊，使結(jié)果偏低

14、。5.7.4.2 所用蒸餾水，以免水中溶有碳酸，使結(jié)果測(cè)定偏高。5.8水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法(80微米篩篩析法)5.8.1 儀器 試驗(yàn)篩(負(fù)壓篩)、負(fù)壓篩析儀、天平5.8.2 樣品處理 樣品應(yīng)充分拌勻，通過(guò)0.9mm方孔篩。5.8.3 操作5.8.3.1 負(fù)壓篩法5.8.3.1.1 篩析試驗(yàn)前，應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)負(fù)壓至40006000pa范圍內(nèi)。5.8.3.1.2 稱取試樣25g，置于潔凈的負(fù)壓篩中，蓋上篩蓋，放在篩座上，開動(dòng)篩析儀連續(xù)篩析2min，在此期間如有試樣附著在篩蓋上，可輕輕敲擊，使試樣落下。篩畢用天平稱量篩余物。5.8.3.1.3 當(dāng)工作負(fù)壓小于

15、4000pa時(shí)，應(yīng)清吸塵器內(nèi)水泥，使負(fù)壓恢復(fù)正常。5.8.3.2 水篩法5.8.3.2.1 篩析試驗(yàn)前，應(yīng)檢查水中無(wú)泥、砂，調(diào)整好水壓及水篩架的位置，使其能正常運(yùn)轉(zhuǎn)。噴頭底面和篩網(wǎng)之間距離為35-75mm。5.8.3.2.2 稱取試樣50g,置于潔凈的水篩中，立即用淡水沖洗至大部分細(xì)粉通過(guò)后，放在水篩架上，用水壓為0.050.02mpa的噴頭連續(xù)沖洗3min。篩畢、烘干，倒出篩余物用天平稱量。5.8.3.2.3 試驗(yàn)篩的清洗，試驗(yàn)篩必須經(jīng)常保持潔凈，篩孔通暢。如其篩孔被試樣堵塞影響篩余量時(shí)，可用弱酸浸泡，用毛刷輕輕地刷洗，用淡水沖凈，晾干。5.8.4 試驗(yàn)結(jié)果 試樣細(xì)度篩余百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

16、f=r/w100 式中：f：試樣細(xì)度(%) r：篩余物的質(zhì)量(g) w：試樣質(zhì)量(g)5.9 水泥比表面積測(cè)定方法(勃氏法)5.9.1 儀器 全自動(dòng)比表面積測(cè)定儀、透氣圓筒、穿孔板、搗器、壓力計(jì)、抽氣裝置、濾紙、分析天平(分度值為1mg)、計(jì)時(shí)秒表、烘干箱5.9.2 材料5.9.2.1 壓力計(jì)液體 壓力計(jì)液體采用帶有顏色的蒸餾水。5.9.2.2 基準(zhǔn)材料 基準(zhǔn)材料采用標(biāo)準(zhǔn)試樣。5.9.3 儀器校準(zhǔn) 儀器校準(zhǔn)按照試驗(yàn)儀器日常校正作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行。5.9.4 試驗(yàn)步驟5.9.4.1 試驗(yàn)準(zhǔn)備5.9.4.1.1 將1105下烘干并在干燥器中冷卻到室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣，倒入100ml的密閉瓶?jī)?nèi)，用力搖動(dòng)2mi

17、n，將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎，使試樣松散。靜置2min后，打開瓶蓋，輕輕攪拌，使在松散過(guò)程中落到表面的細(xì)粉，分布到整個(gè)試樣中。5.9.4.1.2 水泥試樣， 應(yīng)先通過(guò)0.9mm方孔篩，再在1105下烘干，并在干燥器中冷卻至室溫。5.9.4.2 確定試樣量 校正試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量和被測(cè)定水泥的質(zhì)量，應(yīng)達(dá)到在制備的試料層中空隙率為0.5000.005，計(jì)算式為： w=v(1-).(2) 式中：w-需要的試樣量,g； -試樣密度,g/cm3； v-按照試驗(yàn)儀器日常校正作業(yè)指導(dǎo)書測(cè)定的試料層體積,cm3； -試樣層空隙率。 注：空隙率是指試料層中孔的容積與試料層總的容積之比，一般水泥采用0.5000.00

18、5，如有些粉料按上式算出的試料量在圓筒的有效體積中容納不下或經(jīng)搗實(shí)后未能充滿圓筒的有效體積，則允許適當(dāng)?shù)馗淖兛障堵省?.9.4.3 試料層制備 將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板上，邊緣壓緊。稱取按第5.10.4.2條確定的水泥量，精確到0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器。 注：穿孔板上的濾紙，就是與圓筒內(nèi)徑相同，邊緣光滑的圓片。 穿孔板上濾紙片如比圓筒內(nèi)徑小時(shí)，會(huì)有部分試樣粘于圓筒內(nèi)壁高出圓板上部；當(dāng)濾紙直徑大于圓筒內(nèi)徑時(shí)，會(huì)引起濾紙片皺起

19、使結(jié)果不準(zhǔn)，每次測(cè)定需用新的濾紙片。5.9.4.4 透氣試驗(yàn)5.9.4.4.1 把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上，要保證緊密連接不致漏氣，并不振動(dòng)所制備的試料層。 注：為避免漏氣，可先在圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂，然后把它插入壓力計(jì)頂端錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)二周。5.9.4.4.2 測(cè)量步驟1、將儀器放平，避免強(qiáng)光照射光電開關(guān)，并將儀器工作狀態(tài)開關(guān)置于測(cè)量狀態(tài)2、每次測(cè)量前請(qǐng)按復(fù)位鍵復(fù)位儀器，以備測(cè)量。3、按規(guī)定方法制作試樣，將裝有被被測(cè)試樣料層的料筒聯(lián)接到形壓力計(jì)上。4、分別檢查儀器常數(shù)的設(shè)定及被測(cè)樣品比重的設(shè)定是否正確。5、按一下測(cè)量開關(guān)，測(cè)量開始（測(cè)量中顯示計(jì)秒數(shù)），測(cè)量完成后所顯示的值即為被測(cè)品的比表面積（m2kg）及測(cè)量時(shí)間，抄錄數(shù)據(jù)后，按復(fù)位鍵，以備下次測(cè)量。測(cè)量順序：先按復(fù)位開關(guān)，再放上料筒，最后按測(cè)量開關(guān)。5.10 天平使用注意事項(xiàng)5.10.1 每次用天平稱量之前，都必須檢查天平是否水平.5.10.2 天平須保持清潔，如有任何物質(zhì)落入天平盤或天平底座上應(yīng)立即用軟毛刷清掃干凈。5.10.3 稱量時(shí)開啟天平側(cè)面的小門，不要開啟天平門窗。5.10.4