WKl-3000型微機硫氯分析儀說明書

1、WKL-3000型硫氯分析儀使用說明書目 錄一儀器簡介及使用范圍2二工作原理2三主要技術(shù)指標3四儀器的組成及附件說明4五儀器的安裝與調(diào)試 11六儀器操作方法 14七化學(xué)試劑及溶液的配制 20八常見故障 21九儀器使用注意事項 23十儀器運輸和貯存 23十一裝箱清單 24十二產(chǎn)品使用信息反饋單 25一、 儀器簡介及使用范圍WKL-3000型硫氯分析儀是應(yīng)用微庫侖分析技術(shù)，采用計算機控制微庫侖滴定的最新產(chǎn)品，具有性能可靠、操作簡易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點，可用于石油化工產(chǎn)品中微量硫、氯、氮的分析，廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研等部門。WKL-3000型硫氯分析儀以Windows操作系統(tǒng)為工作平臺，其

2、友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷。在系統(tǒng)分析過程中，操作條件分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示，并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進行存盤和打印，以便日后調(diào)用、存檔。二、 工 作 原 理 樣品中的被測組份在裂解管中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定組份，由載氣帶入滴定池與滴定劑發(fā)生反應(yīng)，使滴定劑濃度發(fā)生變化。測量電極對這一變化產(chǎn)生相應(yīng)的電位響應(yīng)，從而使參考測量電極對的電位發(fā)生相應(yīng)的變化，使這一電位值不再等于儀器設(shè)定的給定偏壓值，兩者的差值即為庫侖放大器的輸入信號，經(jīng)放大器放大后，輸出相應(yīng)的電壓加到電解池電解電極對上，在陽極電生滴定劑以補充被消耗的滴定劑，直至滴定劑濃度恢復(fù)到平衡狀態(tài)時的濃度。儀器測量出電解過

3、程中消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律計算出被測組份的含量。 法拉第定律概述:電解時，電極上析出或溶入的物質(zhì)量和通過電解池的電量成正比；每通過96500庫侖的電量，在電極上即析出或溶入1克當(dāng)量的任何物質(zhì)。 Q M W = 96500 n W析出的物質(zhì)質(zhì)量，以克計 n電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù) M待測物質(zhì)的分子或原子量 Q電量，以庫侖計 法拉第定律是庫侖分析的基礎(chǔ)，此公式是庫侖分析中的基本方程，所有的庫侖分析都根據(jù)這個方程式來進行計算。WKL-3000型硫氯分析儀是應(yīng)用微庫侖滴定原理,由零平衡工作方式設(shè)計的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環(huán)負反饋系統(tǒng)。儀器的工作原理如圖1所示。E A 參考電極

4、 陰極C1 C2 裂解爐 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器 外偏壓 測量電極 陽極 裂解管 單片機 計算機圖1 工作原理圖 滴定池中的參考電極供給一個恒定的參考電位，并與測量電極組成指示電極對產(chǎn)生一電壓信號。這一信號與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端。當(dāng)兩電壓值相等時，放大器輸入為零，輸出也為零，在電解電極對之間沒有電流通過，儀器顯示器上是一條平滑的基線。當(dāng)樣品由注射器注入裂解管, 樣品中的被測物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子，并由載氣帶入滴定池，消耗電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對的電位發(fā)生變化，其值的變化送入微機控制的微庫侖放大器，經(jīng)放大后加到電

5、解電極對（陰、陽極）上，在陽極上電生出滴定離子，以補充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進行，直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進入，并已電生出足夠的滴定離子，使指示電極對的值又重新等于給定偏壓值，儀器恢復(fù)平衡。在消耗補充滴定離子的過程中，測量電生滴定劑時的電量，依據(jù)法拉第定律進行數(shù)據(jù)處理，則可計算出樣品含量。三、主要技術(shù)指標發(fā) 生 電 流：最大：2mA放大器輸出電壓：最大：30V給定偏壓范 圍：0500mv,連續(xù)可調(diào)分析范圍： 硫： 0.1mg/L 10000mg/L 氯： 0.3mg/L 10000mg/L控溫范圍及精度：室溫 1000 , 1%5重復(fù)性誤差： 試樣濃度10mg/L時，重復(fù)

6、性誤差不大于5%四、儀器的組成及附件說明 儀器由計算機、微庫侖綜合分析儀主機、溫度流量控制器、攪拌器、進樣器等組成。1、 主機儀器主機是信號放大和數(shù)據(jù)處理的關(guān)鍵部件。其后面板有串行口電源插口和電源開關(guān)，如圖8 所示。2、 溫度流量控制器溫度流量控制器由一個三段分別升溫的高溫管狀爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量裝置組成。其前面板上有兩個氣體流量計及控制相應(yīng)的氣體流量大小的調(diào)節(jié)旋鈕，反應(yīng)氣和載氣由后面板接入，接好氣路，注意:氮氣、氧氣進出口不能弄錯!如圖8 所示，通過針形閥調(diào)節(jié)其流量大小，并由氣體流量計直接讀出。一般接入氣體的操作壓力控制在100200 kPa左右，反應(yīng)氣和載氣分別為普氧、普氮。氣體流

7、量調(diào)節(jié)旋鈕，即針形閥只供調(diào)節(jié)流量大小，不可作為氣體流量的開關(guān)，以防止損壞。實驗完畢后，必須將氣體總閥關(guān)閉。（注：以下所提到的工作參數(shù)和操作條件，均以分析硫含量為例）3 攪拌器：滴定池 攪拌棒 電解液 磁鋼 +12V直流電機 滴定池支架 接+12V電源圖 攪拌器示意圖樣品的裂解產(chǎn)物被氣流帶入滴定池后，要保證其與電解液中滴定劑之間進行快速和充分接觸，這種工作是通過磁力攪拌器來完成的。磁力攪拌器工作原理見圖2所示。它通過+12V直流電機帶動磁鋼轉(zhuǎn)動，而滴定池內(nèi)的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉(zhuǎn)動而均勻轉(zhuǎn)動，從而達到攪拌電解液的目的。攪拌時，速度不宜過快或過慢，以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜。同時，應(yīng)把滴定池放在磁鋼

8、的正上方，以免攪拌棒碰撞電解池池壁。4 進樣器： 液體進樣器由單片機控制步進電機來帶動絲桿進行樣品的注入。當(dāng)進樣（按前進鍵）完畢后，絲桿自動后退。通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進程和速度。一般情況下，進程和速度分別設(shè)為3檔和8檔。 對氣體樣品通常用1-10mL的注射器進行樣品注入。用注射器取樣時，取樣速度要快，以防氣體從針頭跑出。在進樣時速度不宜太快，以保證較高的氧分壓，讓樣品完全燃燒，防止裂解管壁形成積炭。或用氣體進樣器來實現(xiàn)樣品的進樣。 對于固體和高沸點的粘稠液體試樣不適宜用注射器進樣時，可使用帶樣品進樣舟的固體進樣器進樣,其原理見圖3 所示。進樣時先利用推動棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位，

9、待3060秒后，再將進樣舟推至加熱部位讓樣品進行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入滴定池進行滴定。然后將進樣舟拖至裂解管入口附近冷卻，再進行第二次樣品測定。 樣品 引入延伸管 入口 管 連接螺母進樣舟 推進器 熱吸收器 橡膠隔板 滑動器圖3 固體進樣器示意圖儀器主要附件說明：1裂解管裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機硫、氯和碳氫各元素分別轉(zhuǎn)變?yōu)槟芘c電解液中滴定離子發(fā)生作用的SO2、HCl 和不發(fā)生反應(yīng)的CO2、H2O、CH4等化合物。 圖4 為測定輕油中硫、氯的裂解管 樣品通過硅橡膠堵頭用注射器注入裂解管入口汽化，氮氣通過靠近堵頭的螺旋管（A）經(jīng)過預(yù)熱后，進入汽化室與樣品氣相混合，再通過噴嘴（P

10、）進入燃燒室，并在另一側(cè)管（B）供給的氧氣在（P）處發(fā)生燃燒。由于設(shè)計有較大的汽化室既保證了樣品可完全汽化，又可使樣品得到足夠的稀釋，以較快的流速通過噴嘴與氧氣充分混合燃燒得到較高的SO2、HCl的轉(zhuǎn)化率。當(dāng)然，SO2、HCl的轉(zhuǎn)化率除受裂解管結(jié)構(gòu)影響外，裂解區(qū)溫度、氧、氮分壓比、池子工作狀態(tài)以及儀器操作選擇的偏壓、增益等因素也會影響測定結(jié)果。 接滴定池 A 氮氣接入口P 燃燒室 汽化室 B 氧氣接入口圖4 測定輕油中硫、氯的裂解管 圖5 為測定重油中硫、氯的裂解管該管與測定輕油中硫、氯裂解管相比擴大了燃燒室容量，增加了一個支管導(dǎo)入氧氣，增大了噴嘴使燃燒更加完全，這就為增加樣品處理量，提高反應(yīng)

11、速度，創(chuàng)造了條件。接滴定池 接固體進樣管 P 燃燒室 氧氣接入口圖5 測定重油中硫、氯的裂解管S、Cl石英管可能出現(xiàn)的故障:.入口處有積炭將N2、O2反接10分鐘，然后適當(dāng)調(diào)節(jié)入口段溫度.入口段發(fā)白清洗氣路或更換N2氣瓶及硅膠墊.燃燒段積炭適當(dāng)提高中間段溫度，加大O2流量.石英管壁起泡適當(dāng)減少樣品進樣量和分析次數(shù).入口處打火N2、O2接反，對調(diào)，若無效則重換N2.出口處有積炭將入口拖入爐塘，加大O2氣量燒10分鐘左右*在進樣后2秒左右出現(xiàn)輕微打火，同時流量計浮子上下跳動一下是正?，F(xiàn)象，但打火應(yīng)瞬間結(jié)束，如進樣過程中針頭部位不停打火(即燃燒)，則應(yīng)檢查N2、O2是否接反。硫 滴 定 池 操 作

12、說 明滴定池是整個儀器的心臟，必須在有經(jīng)驗的技術(shù)人員指導(dǎo)下精心操作!2、滴定池由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應(yīng)的心臟，它起著將試樣裂解產(chǎn)生的被測物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用，圖（六）是氧化法測硫的滴定池，只要改變電極材料或改變滴定池池體結(jié)構(gòu)即可用于氧化法測定氯和還原法測定氮等。為了減少滴定池反應(yīng)室體積，一般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂，通過微孔毛細管與反應(yīng)室相聯(lián)。測量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。這樣滴定池反應(yīng)室內(nèi)一般裝入10 mL到12 mL電解液，即可滿足實驗需要并能達到較高的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管進來的氣體通過滴定池的毛細管入口進入滴定池。因為滴定池入口頂端

13、特殊的構(gòu)造，可將進入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡，攪拌棒可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進行快速和充分接觸，并形成一均勻的擴散層。為了防止周圍電場對滴定池形成的電干擾，攪拌器必須有良好的接地。特別是使用氯滴定池測定氯化物時，由于增益較高，更需注意防止靜電干擾。此外，氯電解池對光反應(yīng)靈敏，還應(yīng)采取避光措施。 池蓋 輔助電極 (陰極黃色) 參考電極（黑色） 發(fā)生電極 (陽極綠色) 測量電極（紅色）攪 拌 子 池 體 圖六 氧化法定硫滴定池 硫滴定池工作原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定I3-濃度，當(dāng)有SO2進入滴定池時，就與I3-離子發(fā)生反應(yīng)： I3-+SO2+H2O SO3+2H+3I-致使池

14、中的I3- 濃度降低，參考與測量電極對指示出這一變化，并將這一變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來的I3-離子濃度：3I- I3-+2e測出電解時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。1、滴定池結(jié)構(gòu) 滴定池分池體、池蓋、參考側(cè)臂，陰極側(cè)臂及攪拌子五個部分。 測量電極和電解陽極位于池蓋上: 由0.1mm7mm7mm的鉑片點焊在0.4mm長130mm的鉑絲上。 參考電極:0.6mm長110mm鉑絲插在含飽和碘的電解液中。 電解陰極:0.4mm長260mm的鉑絲，下端做成螺旋狀。2、電解液的配

15、制 稱取0.5gKI，0.6gNaN3于約500ml去離子水中，加入5ml冰醋酸，再用去離子水稀釋至1000ml。注意: 配制電解液所用試劑均為優(yōu)級純，去離子水的阻值要求2兆歐以上，配好的電解液用棕色瓶在陰暗涼爽處放置!3、滴定池的洗滌 用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個滴定池5-10分鐘，然后分別用自來水、去離子水及丙酮洗滌吹干，將側(cè)臂活塞涂以少許潤滑脂并用橡皮筋固定。4、滴定池的安裝 關(guān)閉兩側(cè)活塞，將滴定池充滿電解液，打開參考臂活塞，讓電解液流入?yún)⒖紓?cè)臂以驅(qū)除氣泡，待氣泡除盡后，讓電解液充滿參考電極室，用小勺輕輕在側(cè)臂放入20-40目的碘，用通針趕盡氣泡，在參考電極的磨口上涂以少許潤滑脂將鉑絲小心地

16、插入碘中，注意不要把鉑絲弄彎，此時要仔細檢查參考電極室，保證參考電極的鉑絲全部埋在碘中，并保證整個參考電極側(cè)臂沒有殘留氣泡，否則必須重裝，確信無誤后，用橡皮筋固定好。參考電極靜置24小時后方可使用。 打開陰極室活塞，使電解液充滿陰極室，除去氣泡并關(guān)閉活塞，傾斜池體，小心地順著池壁放入攪拌子，蓋上池蓋，調(diào)整好電極位置，反復(fù)用新鮮電解液沖洗滴定池，使電解液的液面高出鉑片約5mm。5、滴定池調(diào)試 將滴定池置于攪拌器上，按說明書要求將放大器四根電極線與電解池連接好，打開攪拌器電源，調(diào)節(jié)速度旋鈕使攪拌子在池中心平穩(wěn)轉(zhuǎn)動，以使電解液產(chǎn)生輕微旋渦為宜。打開檢測器電源開關(guān)，按說明書操作，有關(guān)參數(shù)一般為: 偏

17、壓: 140-160mV 增 益: 150-400 采樣電阻: 10K 此時滴定池基線應(yīng)平穩(wěn)。 用6#針頭的10l注射器把約5l的10ng/l亞硫酸鈉溶液注入池中，觀察監(jiān)視器出現(xiàn)的峰形，輸入進樣體積，轉(zhuǎn)化率(f)應(yīng)在100%20%之內(nèi)，確認該滴定池合格。7、滴定池維護與常見故障排除 .硫滴定池應(yīng)在陰涼無空氣污染處保存 .電解池內(nèi)要時刻保持儲有一定量的電解液，并使鉑片在液面以下 .切不可拔動參考電極 .電解液要經(jīng)常配制，保持新鮮 .若無去離子水，可用二次蒸餾水代替，阻值應(yīng)在2兆歐以上 .要時刻保持電解池清潔 .任何情況下，不得用手碰鉑電極8.清洗時不要讓洗液或丙酮滲入?yún)⒖紓?cè)臂，否則要重新安裝整個

18、電解池。S滴定池可能出現(xiàn)的故障:.攪拌子不轉(zhuǎn)基線下漂嚴重，出峰慢，轉(zhuǎn)化率低，應(yīng)啟動攪拌器.攪拌子不穩(wěn)基線噪聲大，應(yīng)重新調(diào)整電解池位置.攪拌速度過慢或過快基線噪聲大，重新調(diào)節(jié)攪拌速度.參考-測量電極接反基線下掉，無法反電解平衡，應(yīng)對調(diào).陰-陽電極接反陰極臂發(fā)黃，對調(diào).入口段有積炭轉(zhuǎn)化率偏低，用洗液清洗.放液臂有滲漏基線上漂，有噪聲，轉(zhuǎn)化率偏高，用硅脂涂開關(guān)閥.池蓋電極污染基線有噪聲，測量信號遲鈍，可用硝酸處理.電解液污染偏壓太低，重新用新鮮去離子水配制 氯滴定池工作原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定Ag+濃度.樣品經(jīng)裂解后，有機氯轉(zhuǎn)化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng)：Ag+Cl-

19、 AgCl滴定池中銀離子濃度降低，指示電極對即指示出這一信號的變化，并將這一變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢復(fù)原來的Ag+離子濃度,測出電生Ag+時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。此外，滴定池對溫度比較敏感。實踐表明，滴定池環(huán)境溫度變化1時偏壓就要改變0.8mv左右。在實際工作中由于微庫1、滴定池結(jié)構(gòu) 參考電極:長110mm的鉑絲(0.5mm)鍍銀插在飽和AgAc電解液中 電解陽極:0.1mm7mm7mm鉑片點焊在0.4mm長150mm鉑絲上 測量電極:0.1mm7mm7mm鉑片點焊

20、在0.4mm長150mm鉑絲上 電解陰極:0.4mm，長260mm的鉑絲，繞成螺旋狀。2、電解液:70%HAc3、電極電鍍的具體方法 .銀電鍍液的配制: 4g氰化銀+4g氰化鉀+6g碳酸鉀+100ml去離子水 .將電鍍池用洗液浸泡十分鐘，然后依次用自來水、去離子水沖洗，最后用丙酮洗凈吹干。 .把電鍍池放在攪拌器上，調(diào)節(jié)攪拌速度使攪拌子平穩(wěn)轉(zhuǎn)動以使電鍍液產(chǎn)生輕微旋渦為宜，參考電極接電鍍單元陰極并放入電鍍池中心室，銀棒接電鍍單元陽極，放入電解池側(cè)臂。 .調(diào)節(jié)電鍍電流2mA，電鍍45分鐘。鍍好的電極應(yīng)有一層均勻的白色發(fā)亮的沉淀物，如露鉑應(yīng)重鍍。 .池蓋電極鍍銀電流為2mA，時間為16小時。然后將鍍好

21、的池蓋電極置于裝有10%NaCl的電鍍池中并接電鍍單元陽極，鉑絲接陰極，調(diào)節(jié)電渡電流10mA，電鍍4分鐘，此時電鍍表面出現(xiàn)一層紫色鍍層。.鍍好的參考電極待裝，池蓋電極置于70%冰乙酸中。注意:氰化銀、氰化鉀有劇毒，沒有良好的通風(fēng)設(shè)備及安全措施，不得進行電鍍!4、滴定池的安裝 .滴定池的洗滌見硫電解池操作說明步驟4。 .參考臂裝醋酸銀，所用醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色，深灰色的醋酸銀不能用 .其它操作步驟跟硫電解池一樣，不再重復(fù)。5、氯電解池的調(diào)試 其調(diào)試步驟跟硫池的調(diào)試相同，操作條件改為: 偏 壓: 240-280mV 增 益: 2400 積分電阻: 6K 所用無機標樣為10ng/lNaCl溶液6、

22、維護 .池蓋電極應(yīng)始終保持在液面以下 .參考電極臂應(yīng)無氣泡 .AgAc見光分解，氯電解池一定要嚴格避光保存 .長期不用，應(yīng)用硅膠墊堵住排氣口，取出攪拌子注意:池蓋電極為Ag-AgCl電極，取放均要小心，切不可碰壁，攪拌器要關(guān)掉，謹防攪拌子碰傷鍍層!Cl滴定池可能出現(xiàn)的故障:.氣流量過大基線噪聲大，峰形小，降低流量.加熱帶不熱出雙峰或間斷峰，重新連接加熱帶.光線影響基線不穩(wěn)，注意電解池避光.加熱帶過熱基線上漂，降低加熱帶電壓和出口段溫度.鍍層不均勻基線噪聲大，結(jié)果不重復(fù)，重鍍.電解液太少轉(zhuǎn)化率偏高，有噪聲，用注射器加入適量電解液.電解液太多峰形低而拖尾，可從參考側(cè)臂放出幾滴電解液.電解池與石英管

23、連接部位漏氣重復(fù)性差，重新連接.池帽污染基線噪聲大，峰形嚴重拖尾，應(yīng)用丙酮或酒精清洗庫侖分析儀是采用的零平衡放大器，當(dāng)溫度緩緩變化時，儀器會自動平衡，在顯示器上得到的仍是一條平滑的基線。但是當(dāng)?shù)味ǔ厥艿酵蝗蛔兓臏囟扔绊?，這種溫度效應(yīng)仍然是可以覺察到。因而，在操作時要保持滴定池環(huán)境溫度的相對穩(wěn)定，避免爐溫及周圍環(huán)境溫度的驟然變化。警告: 裂解管和滴定池系易損件，使用時請注意輕拿輕放!五、儀器的安裝與調(diào)試1儀器安裝的環(huán)境條件 工作電源：交流220V20V，頻率50Hz0.5Hz。 環(huán)境溫度：0 40，相對濕度：85%儀器主機不要同大功率高頻設(shè)備接在同一電源上。 儀器安裝要避免強腐蝕性氣體的地方。

24、 儀器安裝要避免強電場或強磁場干擾的地方。 儀器安裝要避免溫度急劇變化或陽光直射的地方。2儀器安裝的正面示意圖 圖7 儀器正面示意圖按圖7所示，將打印機、計算機等儀器各組成部分依次整齊排放在干凈的工作臺上。儀器使用交流220V20V，頻率50Hz0.5Hz的電源。其裂解爐升溫時工作電流15A以上，額定功率3 kW以上。而且必需與儀器其它部分的工作電源分相使用。3儀器后面板示意圖按圖8所示，將電源線、電極線、計算機串行口連接線及控溫連接線對應(yīng)接好，接通電源。儀器機殼要接大地，接地電阻小于5。圖8整機后面板示意圖4硫滴定池的安裝 滴定池的洗滌用新鮮的洗液浸泡整個滴定池510 min ，然后分別用自

25、來水，去離子水洗滌吹干，將側(cè)臂活塞涂以少許真空硅脂，并用橡皮筋固定。 安裝參考電極A. 把少量碘放在一個小瑪瑙體內(nèi)，并倒入少量電解液覆蓋以防止碘的揮發(fā)，然后小心研磨到大約2040篩目。B關(guān)閉兩側(cè)活塞，讓池內(nèi)參考電極室陰極室充滿電解液，保證側(cè)臂無氣泡。C. 用小勺將碘粒放入?yún)⒖茧姌O室，不要太緊或太滿，否則參考電極很難插進。D. 在參考電極的磨口上涂以少量真空硅脂，將參考電極小心插入碘粒中，使電解液溢出參考室并除去氣泡。注意電極的鉑絲必需全部埋在碘粒中，無裸露，最后用橡皮筋固定好。E. 打開參考側(cè)臂活塞，用新鮮電解液沖洗池中心室和側(cè)臂，然后關(guān)閉側(cè)臂活塞。按此方法沖洗陰極臂。F. 傾斜池體，小心地順

26、著池壁放入攪拌子。G. 仔細放上池蓋電極，調(diào)整其位置，使測量電極和電解陽極與氣體毛細管入口方向平行。并保證電解液液面在鉑電極以上5 mm。 滴定池的維護A. 滴定池應(yīng)在避光陰涼處保存。B. 池中應(yīng)始終保持有電解液，并使池蓋電極浸沒在電解液液面之下。C. 參考電極室應(yīng)無氣泡。D. 在分析結(jié)束后，應(yīng)用電解液沖洗池體及電極。 5氯滴定池的安裝 滴定池的洗滌（同上） 參考臂裝醋酸銀A. 將電解池內(nèi)充滿70醋酸的電解液，排除兩側(cè)臂氣泡。B. 用小勺慢慢地在側(cè)臂放入醋酸銀，所用的醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色，深灰色的醋酸銀則不能使用。C其它步驟同上。 滴定池的維護(同上) 6.安裝步驟(在儀器無損壞的情況下，進

27、行以下操作): .先將儀器主機放到工作臺上，接好地線、電源線、 (裂解爐單獨使用一相電源與配電盤電源分開)。.接好氣路，注意:氮氣、氧氣進出口不能弄錯!整個儀器的氣路部分均用3mm外徑的聚四氟乙烯管連接，便于拆卸，但儀器外部連接的聚四氟乙烯管要用丙酮清洗，用氮氣吹干后，再插進帶硅膠墊的裂解管，接上氣路。把準備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)平臺上，把滴定池毛細管入口對準裂解管出氣口。 .將檢測器、電源插座接在配電盤上， (供儀器調(diào)試用)。 .將攪拌器緊靠溫控器放置，接上電源插頭。放入電解池，將儀器參考(黑色)、測量（紅色）、陽極（綠色）、陰極（黃色）的連線按規(guī)定連接到電解池池頭上(不能接錯!)。.進樣器

28、放在溫控右側(cè)，聯(lián)接好微機，準備調(diào)儀器。注意: 在未經(jīng)過檢查前，切勿接通總電源，防止儀器因運輸或搬運時電源已打開，給接線帶來危險!六、儀器操作方法依次打開硫氯分析儀主機、計算機、溫度流量控制器、攪拌器、進樣器的電源。把準備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)平臺上，調(diào)節(jié)攪拌器的高度，使滴定池毛細管入口對準石英管出口，并用銅夾子夾緊，調(diào)整電解池位置，使攪拌子轉(zhuǎn)動平穩(wěn)。將庫侖放大器的電極連接線按標記分別接到滴定池的參考、測量、陽極、陰極的接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。將潔凈的石英裂解管用硅橡膠堵緊其進樣口，并放入裂解爐，用聚四氟乙烯管（4）將石英裂解管的各路進氣支管與溫度流量控制器的對應(yīng)輸出口相連接。 聯(lián)機操作

29、： 在“WindowsXP”桌面上打開“WKL3000微庫侖分析工作站”應(yīng)用軟件，點一下“硫氯含量測定”顯示其主窗體。主窗體中有菜單欄、工具欄等,如圖9所示。單擊“聯(lián)機” 圖標，聯(lián)機正常后，主窗“控制面板”顯示“聯(lián)機狀態(tài)”否則，按屏幕提示重新檢查端口和連線。圖9 主窗體 溫度設(shè)置：單擊“參數(shù)設(shè)置”欄,指向“溫控參數(shù)設(shè)計”，彈出“溫控設(shè)計”對話框，如圖10 所示。分別設(shè)定二段所需的溫度值（以分析硫含量為例： 燃燒段設(shè)為800，汽化段設(shè)為600）。要改變某段溫度值，只要單擊該段文本框，刪除原溫度值，輸入所要設(shè)定的值。選擇“升溫”狀態(tài)，單擊“確定”按鈕。圖 10 “溫控設(shè)計”對話框 測試偏壓：待爐溫

30、到達所設(shè)溫度值，打開氣源，用新鮮的電解液沖洗電解池23遍，將電解池與石英管連接好，即可采集電解池偏壓。單擊工具欄中（偏壓），彈出“偏壓測定與設(shè)定”對話框，如圖11所示，單擊“開始測量” 按鈕，儀器自動采集電解池偏壓，待偏壓穩(wěn)定后，單擊“確定” 按鈕，完成電解池偏壓的測定。一般新鮮電解液沖洗過的硫電解池，偏壓應(yīng)在180mV以上。圖11 “偏壓測定與設(shè)定”對話框 修改偏壓：單擊菜單欄中的“分析控制”項，然后指向“工作檔”, 單擊該項，使儀器處于工作檔。此時，若要修改電解池偏壓，單擊“V”圖標，彈出如圖12對話框，刪除原有偏壓值，輸入所需偏壓值，按“確定”按鈕，完成電解池偏壓的修改。此時，基線的位置

31、會有所改變，待儀器平衡一段時間以后，基線重新回到原來的位置上。圖12 “偏壓測定與設(shè)定”對話框 選擇工作參數(shù)： 圖13 以分析10 mg/L 液體硫標樣為例，單擊圖13 “參數(shù)設(shè)定”項，彈出“參數(shù)設(shè)定” 對話框，如圖14所示，單擊“元素狀態(tài)選擇” 框中的“液體”；“含量單位選擇” 框中自動選中“mg/L ”；“分析元素選擇” 框中的“硫”；,最后按確定鍵。圖14 “參數(shù)設(shè)定” 對話框 選擇放大倍數(shù)和積分電阻： 單擊主窗體下方（放大倍數(shù)），彈出“放大倍數(shù)選擇”對話框如圖15 所示，選擇相應(yīng)的放大倍數(shù)（100-500）后按“確定”按鈕，完成放大倍數(shù)的設(shè)定。與此相類似，單擊主窗體下方（積分電阻）,

32、彈出“積分電阻選擇”對話框如圖16 所示，按上述步驟，完成積分電阻的設(shè)定。一般分析硫含量小于1 mg/L 時，積分電阻選10k檔，硫含量大于10 mg/L 時，積分電阻選2k檔以下。圖15 “放大倍數(shù)選擇”對話框圖16 “積分電阻選擇”對話框 轉(zhuǎn)化系統(tǒng)調(diào)試：圖17完成了以上操作步驟，就可以用標樣進行轉(zhuǎn)化系統(tǒng)的分析：待基線平穩(wěn)后，單擊“啟動”按鈕，彈出圖17，在主窗體中單擊“標樣名稱”“標樣濃度”、“進樣體積”“氣流量” 數(shù)據(jù)輸入框中的“？”，用刪除鍵刪除“？”，并輸入標準濃度值“10” ，進樣體積數(shù)“8.4”。“”，“進樣”按鈕名稱變?yōu)椤罢诜e分”，即可進樣。出峰結(jié)束后，自動顯示轉(zhuǎn)化率及其序號

33、（如“f1”、 “f2”等）,鍵， “啟動”按鈕,再“進樣”就可以進行標樣的連續(xù)分析,如圖18所示，若出峰太小或拖尾大，可單擊“結(jié)束積分”按鈕,強行停止數(shù)據(jù)的積分。轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時，其轉(zhuǎn)化率應(yīng)在75115之間。 圖18 求平均轉(zhuǎn)化率:雙擊標樣數(shù)據(jù),你雙擊數(shù)次即得到數(shù)個標樣的平均轉(zhuǎn)化率,顯示在主窗體下方 。 數(shù)據(jù)處理:轉(zhuǎn)化系統(tǒng)分析完成后，就可進行樣品分析。主窗體中選擇“樣品/標樣選擇”框中的“樣品”，其余分析步驟與以上分析標樣的步驟相同，在連續(xù)分析3至6次后，按圖13 中“數(shù)據(jù)處理” 彈出“數(shù)據(jù)處理管理”樣品的編號日期，查詢，預(yù)覽/打印樣品的數(shù)據(jù)及樣品平均含量，點擊查詢選擇菜單進行對應(yīng)選擇，當(dāng)選定

34、某一項或幾項后必需輸入查詢范圍就可以進行查詢/刷新、預(yù)覽/打印。 如果需要刪除數(shù)據(jù)時，只要選定該數(shù)據(jù)直接刪。如圖19 所示圖19 “數(shù)據(jù)處理”對話框 關(guān)機順序：最后，先將“工作檔”至“平衡檔”，依次關(guān)閉儀器主機、微機、顯示器、打印機、攪拌器、進樣器的電源，把滴定池與裂解管斷開，給滴定池換上新鮮電解液。關(guān)閉氣路閥，待爐溫冷卻12小時后，關(guān)閉溫度控制流量器電源，整理好儀器。七、化學(xué)試劑及溶液的配制所用試劑無特殊說明均為分析純以上。所用水均為去離子水或二次蒸餾水，阻抗大于1M。測定硫、氯樣品所需化學(xué)試劑見表 1。表1分析元素所需試劑硫碘化鉀（KI）迭氮化鈉（NaN3）化學(xué)純冰醋酸（HAC）優(yōu)級純碘(

35、I2)氯醋酸銀（CH3COOAg）化學(xué)純氯化鈉(NaCl) 優(yōu)級純氰化銀（AgCN）氰化鉀(KCN)碳酸鉀（K2CO3）化學(xué)純硫酸亞鐵(FeSO47H2O)電解液的配制1）硫電解液的配制將0.5g的碘化鉀、0.6g的迭氮化鈉，5mL的冰醋酸溶于1000mL的棕色玻璃瓶中，避光陰涼處保存。（電解液中加迭氮化鈉是為了除去樣品中CLN對測S的干擾）2）氯電解液的配制將700mL的冰醋酸與300mL的二次蒸餾水混合，貯于密閉棕色玻璃瓶中,避光陰涼處保存。八、常 見 故 障 及 排 除 方 法本產(chǎn)品采用微機實時控制，專業(yè)性強，因此，在發(fā)生故障的情況下，非專業(yè)人員請勿隨意修理。以下列出常見故障及排除方法供

36、用戶參考見表2，以下檢修均需切斷電源。表2現(xiàn) 象原 因 分 析排 除 方 法攪拌子不轉(zhuǎn)動1. 電源未接通或保險絲壞檢查電源及更換保險絲2磁鋼與電機軸之間松動鎖緊螺釘3三極管A940損壞及電機壞更換三極管及電機裂解爐不升溫1電源未接通或保險絲壞檢查電源及更換保險絲2電爐絲燒斷更換3固態(tài)繼電器開路更換裂解爐升溫不止1熱電偶短路更換或兩極分開2固態(tài)繼電器短路更換 基線不穩(wěn)1儀器機殼接地不良重新接好2裂解爐與放大器沒有分相分相3滴定池參考臂有氣泡排除氣泡4滴定池污染清洗滴定池5氣路不干凈或載氣不純清洗氣路或更換載氣電解池達不到預(yù)定的偏壓1水質(zhì)不好，非去離子水用去離子水2電解液被污染重配新鮮電解液3化學(xué)試劑達不到要求用符合要求的試劑拖尾峰拖尾峰1偏壓太低升偏壓或重沖滴定池2增益太低提高增益3N2、O2比例不合適重新調(diào)節(jié)4滴定池