無(wú)機(jī)化學(xué)教案：實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)一 安全教育（認(rèn)領(lǐng)化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器）Exp1 Safety Practices in the Chemistry Laboratory一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（I）的意義和任務(wù)2安全教育3本學(xué)期實(shí)驗(yàn)的大致安排4認(rèn)領(lǐng)、清洗化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器二、安全教育（一）實(shí)驗(yàn)室規(guī)則 1課前應(yīng)認(rèn)真預(yù)習(xí)，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，了解?shí)驗(yàn)的內(nèi)容、方法和基本原理。 2進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室的每位同學(xué)都必須穿工作服，必要時(shí)佩戴防護(hù)眼鏡、手套和口罩，請(qǐng)不要穿拖鞋、背心。 3實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)遵守操作規(guī)則，注意安全、愛(ài)護(hù)儀器、節(jié)約藥品和水、電、煤氣。 4遵守紀(jì)律，不遲到，不早退、保持室內(nèi)安靜。 5實(shí)驗(yàn)中要認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察各種現(xiàn)象，將實(shí)驗(yàn)中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)

2、如實(shí)記在報(bào)告本上。根據(jù)原始記錄，認(rèn)真地分析問(wèn)題，處理數(shù)據(jù)，寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。 6實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，隨時(shí)注意保持工作環(huán)境的整潔，火柴、紙張和廢品等必須丟入廢物缸內(nèi)。 7實(shí)驗(yàn)完畢后，將玻璃儀器洗凈，公用儀器放回原處，把實(shí)驗(yàn)臺(tái)和藥品架整理干凈，清掃實(shí)驗(yàn)室。最后應(yīng)檢查門、窗、水、電、煤氣是否關(guān)好。（二）化學(xué)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的安全操作在進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)，需經(jīng)常使用水、電、煤氣，并常碰到一些有毒、有腐蝕性或者易燃、易爆的物質(zhì)。不正確和不經(jīng)心的操作以及忽視操作中必須注意的事項(xiàng)都能夠造成火災(zāi)、爆炸和其它不幸的事故發(fā)生。發(fā)生事故不僅危害個(gè)人，還會(huì)危害周圍同學(xué)，使國(guó)家財(cái)產(chǎn)受到損失，影響工作的正常進(jìn)行。因此，重視安全操作，熟悉一般的安

3、全知識(shí)是非常必要的。我們必須從思想上重視安全，決不要麻痹大意，但也不能盲目害怕而縮手縮腳，不敢大膽做實(shí)驗(yàn)。為了保證實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行，必須熟悉和注意以下安全措施： 1熟悉實(shí)驗(yàn)室及其周圍環(huán)境和水、電、煤氣、滅火器的位置。 2使用電器時(shí)，要謹(jǐn)防觸電，不要用濕的手、物去接觸電源，實(shí)驗(yàn)完畢后及時(shí)拔下插頭，切斷電源。 3一切有毒的、惡臭氣體的實(shí)驗(yàn)，都應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 4為了防止藥品腐蝕皮膚和進(jìn)入體內(nèi)，不能用手直接拿取物品，要用藥勺或指定的容器取用。取用一些強(qiáng)腐蝕性的藥品，如氫氟酸，溴水等，必須戴上橡皮手套。決不允許用舌頭嘗藥品的味道。實(shí)驗(yàn)完畢后須將手洗凈。嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)飲食，嚴(yán)禁將食品及餐具等帶入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

4、。 5不允許將各種化學(xué)藥品混合，以免引起意外事故，自選設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)務(wù)必與教師討論并征得同意后方可進(jìn)行。 6使用易燃物（如酒精、丙酮、乙醚）、易爆物（如氯酸鉀）時(shí)，要遠(yuǎn)離火源，用完后應(yīng)及時(shí)將易燃、易爆物加蓋存放陰涼的地方。 7酸堿是實(shí)驗(yàn)室常用試劑，濃酸堿具有強(qiáng)烈腐蝕性，應(yīng)小心取用，不要把它灑在衣服或皮膚上。實(shí)驗(yàn)用過(guò)的廢酸應(yīng)倒入指定的廢酸缸中。 8使用濃HNO3、HCl、H2SO4、HClO4、氨水、冰醋酸等時(shí)，均應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作。夏天，打開(kāi)濃氨水瓶蓋之前，應(yīng)先將氨水瓶放在自來(lái)水流水下冷卻后，再行開(kāi)啟。如不小心濺到皮膚和眼內(nèi)，應(yīng)立即用水沖洗。 9如有機(jī)溶劑散落到地上，應(yīng)立即用紙巾吸除，并做適當(dāng)?shù)奶幚?/p>

5、。 10禁止使用無(wú)標(biāo)簽、性質(zhì)不明的物質(zhì)。11實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持室內(nèi)整齊、干凈。勿將火柴棒、廢紙、殘?jiān)?、pH試紙、玻璃碎片等固體廢物扔入水槽或中間凹槽內(nèi)，此類物質(zhì)應(yīng)由收集起來(lái)放入廢物桶內(nèi)或?qū)嶒?yàn)室規(guī)定放的地方。廢液小心倒入廢液缸中。毛刷、抹布、拖把等衛(wèi)生用品請(qǐng)洗干凈，擺放整齊。12用完煤氣、天然氣后，或遇臨時(shí)煤氣、天然氣中斷供應(yīng)時(shí)，應(yīng)立即關(guān)閉開(kāi)關(guān)。如遇煤氣、天然氣泄漏時(shí)，應(yīng)停止實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行檢查。13實(shí)驗(yàn)完畢后，值日生和最后離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室的人員應(yīng)負(fù)責(zé)檢查門、窗、水、煤氣是否關(guān)好，電閘是否拉開(kāi)。14實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所有藥品不得攜出室外，用剩的有毒藥品應(yīng)還給教師。（三）實(shí)驗(yàn)室中意外事故的急救處理 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)備有小藥箱，以應(yīng)發(fā)

6、生事故時(shí)臨時(shí)處理之用。 1割傷（玻璃或鐵器刺傷等） 先把碎玻璃從傷口處挑出，如輕傷可用生理鹽水或硼酸液擦洗傷處，涂上紫藥水（或紅汞），必要時(shí)撒些消炎粉，用繃帶包扎。傷勢(shì)較重時(shí)，則先用酒精在傷口周圍清洗消毒，再用紗布按住傷口壓迫止血，并立即送往醫(yī)院。 2燙傷 可用10%的KMnO4溶液擦洗灼傷處，輕傷涂以玉樹(shù)油、正紅花油、鞣酸油膏、苦味酸溶液均可。重傷撒上消炎粉或燙傷藥膏，用油紗繃帶包扎，送醫(yī)院治療，切勿用冷水沖洗。 3受強(qiáng)酸腐蝕 先用大量水沖洗，然后以3%5%碳酸氫鈉溶液洗，再用水洗，拭干后涂上碳酸氫鈉油膏或燙傷油膏。如受氫氟酸腐蝕受傷，應(yīng)迅速用水沖洗，再用稀蘇打溶液沖洗，然后浸泡在冰冷的飽和

7、硫酸鎂溶液中半小時(shí)，最后敷以硫酸鎂（20%）、甘油（18%）、水和鹽酸普魯卡因（1.2%）配成的藥膏，傷勢(shì)嚴(yán)重時(shí)，應(yīng)立即送醫(yī)院急救。 當(dāng)酸濺入眼睛時(shí)，首先用大量水沖洗眼睛，然后用稀的碳酸氫鈉溶液沖洗，最后再用清水洗眼。 4受強(qiáng)堿腐蝕 立即用大量水沖洗，然后用10%檸檬酸或硼酸溶液沖洗，最后用水洗。當(dāng)堿液濺入眼睛時(shí)，先用水沖洗，再用飽和的硼酸溶液沖洗，最后滴入蓖麻油。 5磷燒傷 用5%的硫酸酮，10%的硝酸銀或高錳酸鉀溶液處理后，送醫(yī)院治療。 6吸入溴、氯等有毒氣體可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸氣以解毒，同時(shí)應(yīng)到室外呼吸新鮮空氣。溴灼傷，立即用大量水洗，再用乙酸擦至無(wú)溴液存在，然后涂上甘油或燙傷油

8、膏。 7觸電事故應(yīng)立即拉開(kāi)電閘，切斷電源，盡快地用絕緣物（干燥的木棒、竹桿）將觸電者與電源隔離。（四）實(shí)驗(yàn)室中一些劇毒、強(qiáng)腐蝕性藥品知識(shí) 1氰化物和氫氰酸氰化鉀、氰化鈉、丙烯腈等，系烈性毒品，進(jìn)入人體50毫克即可致死，與皮膚接觸經(jīng)傷口進(jìn)入人體，即可引起嚴(yán)重中毒。這些氰化物遇酸產(chǎn)生氫氰酸氣體，易被吸入人體而中毒。在使用氰化物時(shí)，嚴(yán)禁用手接觸。大量使用這類藥品時(shí)，應(yīng)帶上口罩和橡皮手套。含有氰化物的廢液，嚴(yán)禁倒入酸缸，應(yīng)先加入硫酸亞鐵使之轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘暂^小的亞鐵氰化物，然后倒入水槽，再用大量水沖洗貯放該器皿和水槽。 2汞和汞的化合物汞的可溶性化合物如氯化汞，硝酸汞都是劇毒物品。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)特別注意金屬汞（如

9、使用溫度計(jì)、壓力計(jì)、汞電極等）使用，因金屬汞易蒸發(fā)，蒸氣劇毒，又無(wú)氣味，吸入人體具有積累性，容易引起慢性中毒，所以切不可麻痹大意。汞的比重很大（約為水的13.6倍），作壓力計(jì)時(shí)，應(yīng)用厚玻璃管，貯汞容器必須堅(jiān)固，且應(yīng)用厚壁的，并且只應(yīng)存放少量汞而不能盛滿，以免容器破裂或脫底而使汞流失。在裝置汞的儀器下面應(yīng)放一搪瓷盤(pán)，以免不慎將汞灑在地上。為減少室內(nèi)的汞蒸汽，貯汞容器應(yīng)是緊密封閉，汞表面加水復(fù)蓋，以防蒸汽逸出。一旦汞灑落在桌上或地上，須盡可能收集起來(lái)，并用硫磺粉覆蓋，使汞轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的HgS，然后清除干凈。 3砷的化合物砷和砷的化合物都有劇毒，常使用的是三氧化二砷（砒霜，內(nèi)服0.1g即可致死）和亞

10、砷酸鈉。這類物質(zhì)的中毒一般由于口服引起。當(dāng)用鹽酸和粗鋅作用制備氫氣時(shí)，也會(huì)產(chǎn)生一些劇毒的砷化氫氣體，應(yīng)加以注意。一般將產(chǎn)生的氫氣經(jīng)過(guò)高錳酸鉀洗滌后再使用。砷的解毒劑是二巰基丙醇，由肌肉注射即可解毒。通常服用新配制的氧化鎂與硫酸鐵溶液強(qiáng)烈搖動(dòng)后而成的氫氧化鐵懸浮液。 4硫化氫硫化氫是極毒的氣體，有臭雞蛋味，它能麻痹人的嗅覺(jué)，以致不聞其臭，所以特別危險(xiǎn)。使用硫化氫或者由酸與硫化物反應(yīng)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 5一氧化碳煤氣中含有一氧化碳，使用煤爐或煤氣時(shí)，一定要提高警惕，防止中毒。煤氣中毒，輕者頭痛、眼花、惡心；重者昏迷。對(duì)中毒的人應(yīng)立即移出中毒房間，呼吸新鮮空氣，進(jìn)行人工呼吸，保暖，及時(shí)送醫(yī)院治療

11、。 6有毒的有機(jī)化合物常用的有機(jī)化合物有苯、二硫化碳、硝基苯、苯胺、甲醇等，人們常用作溶劑，容易引起中毒，特別是慢性中毒，使用時(shí)應(yīng)特別注意和加強(qiáng)防護(hù)。 7氯、溴氯氣有毒和刺激性，吸入人體會(huì)刺激喉管，引起咳嗽和喘息。進(jìn)行有關(guān)氯氣試驗(yàn)，必須在通風(fēng)櫥中操作。聞氯氣時(shí)，不能直接對(duì)著管口或瓶口。溴為棕色液體，易蒸發(fā)成紅色蒸汽，強(qiáng)烈地刺激眼睛、催淚，能損傷眼睛、氣管和肺。觸及皮膚，輕者劇烈的灼痛，重者潰爛，長(zhǎng)久不愈。使用溴時(shí)應(yīng)加強(qiáng)防護(hù)，帶橡皮手套。 8氫氟酸氫氟酸與氟化氫都具有劇毒、強(qiáng)腐蝕性。灼傷肌體，輕者劇痛難忍、重者肌肉腐爛，透入體內(nèi)，如不及時(shí)搶救，就會(huì)造成死亡。因此在使用氫氟酸時(shí)，應(yīng)特別注意，操作必

12、須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，并帶上橡皮手套，用塑料滴管吸取。其它劇毒、腐蝕性無(wú)機(jī)物還很多，如磷、鈹?shù)幕衔?，可溶性鋇鹽、鉛鹽、濃硝酸、碘蒸汽等，使用時(shí)都應(yīng)注意，這里不一一介紹。 （五）防火、滅火常識(shí)一般有機(jī)物，特別是有機(jī)溶劑，大都容易著火，它們的蒸氣或其他可燃性氣體、固體粉末等（如氫氣、一氧化碳、苯、油蒸氣、面粉）與空氣按一定比例混合后，當(dāng)有火花時(shí)（點(diǎn)火、電火花、撞擊火花）就會(huì)引起燃燒或猛烈爆炸。 由于某些化學(xué)反應(yīng)放熱而引起燃燒，如金屬鈉，鉀等遇水燃燒甚至爆炸。有些物品易自燃（如白磷遇空氣就自行燃燒），由于保管和使用不善而引起燃燒。有些化學(xué)試劑相混在一起，在一定的條件下會(huì)引起燃燒和爆炸（如將紅磷與氯酸鉀

13、混在一起，磷就會(huì)燃燒爆炸）。1防火(1) 在操作易燃溶劑時(shí)，應(yīng)遠(yuǎn)離火源，切勿將易燃溶劑放在敞口容器內(nèi)用明火加熱或放在密閉容器中加熱。(2) 在進(jìn)行易燃物質(zhì)試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先將酒精等易燃物質(zhì)搬開(kāi)。(3) 蒸餾易燃物質(zhì)時(shí)，裝置不能漏氣，接受器支管應(yīng)與橡皮管相連，使余氣通往水槽或室外。(4) 回流或蒸餾液體時(shí)應(yīng)放沸石，不要用火焰直接加熱燒瓶，而應(yīng)根據(jù)液體沸點(diǎn)高低使用石棉網(wǎng)、油浴、沙浴或水浴，冷凝水要保持暢通。(5) 切勿將易燃溶劑倒入廢液缸中，更不能用敞口容器放易燃液體。傾倒易燃液體時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火源，最好在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。(6) 油浴加熱時(shí)，應(yīng)絕對(duì)避免水滴濺入熱油中。(7) 酒精燈用畢應(yīng)立即蓋火。避免使用燈頸已

14、破損的酒精燈。切忌斜持一只酒精燈到另一只酒精燈上去接火。2滅火萬(wàn)一發(fā)生著火，要沉著快速處理，首先要切斷熱源、電源，把附近的可燃物品移走，再針對(duì)燃燒物的性質(zhì)采取適當(dāng)?shù)臏缁鸫胧?。但不可將燃燒物抱著往外跑，因?yàn)榕軇?dòng)時(shí)空氣更流通，火會(huì)燒得更猛。常用的滅火措施有以下幾種，使用時(shí)要根據(jù)火災(zāi)的輕重，燃燒物的性質(zhì)，周圍環(huán)境和現(xiàn)有條件進(jìn)行選擇：(1) 石棉布：適用于小火。用石棉布蓋上以隔絕空氣，就能滅火。如果火很小，用濕抹布或石棉板蓋上就行。(2) 干沙土：一般裝于砂箱或砂袋內(nèi)，只要拋灑在著火物體上就可滅火。適用于不能用水撲救的燃燒，但對(duì)火勢(shì)很猛，面積很大的火焰欠佳。砂土應(yīng)該用干的。(3) 水：是常用的救火物質(zhì)

15、。它能使燃燒物的溫度下降，但一般有機(jī)物著火不適用，因溶劑與水不相溶，又比水輕，水澆上去后，溶劑還漂在水面上，擴(kuò)散開(kāi)來(lái)繼續(xù)燃燒。但若燃燒物與水互溶時(shí)，或用水沒(méi)有其他危險(xiǎn)時(shí)方可用水滅火。在溶劑著火時(shí)，先用泡沫滅火器把火撲滅，再用水降溫是有效的救火方法。(4) 泡沫滅火器：是實(shí)驗(yàn)室常用的滅火器材，使用時(shí)，把滅火器倒過(guò)來(lái)，往火場(chǎng)噴。由于它生成二氧化碳及泡沫，使燃燒物與空氣隔絕而滅火，效果較好，適用于除電流起火外的滅火。(5) 二氧化碳滅火器：在小鋼瓶中裝入液態(tài)二氧化碳，救火時(shí)打開(kāi)閥門，把喇叭口對(duì)準(zhǔn)火場(chǎng)，噴射出二氧化碳以滅火，在工廠和實(shí)驗(yàn)室都很適用，它不損壞儀器，不留殘?jiān)?，?duì)于通電的儀器也可使用，但金屬

16、鎂燃燒不可使用它來(lái)滅火。(6) 四氯化碳滅火器：四氯化碳沸點(diǎn)較低，噴出來(lái)后形成沉重而惰性的蒸氣掩蓋在燃燒物體周圍，使它與空氣隔絕而滅火。它不導(dǎo)電，適于撲滅帶電物體的火災(zāi)。但它在高溫時(shí)分解出有毒氣體，故在不通風(fēng)的地方最好不用。另外，在有鈉、鉀等金屬存在時(shí)不能使用，因?yàn)橛幸鸨ǖ奈ｋU(xiǎn)。除了以上幾種常用的滅火器外，近年來(lái)生產(chǎn)了多種新型的高效能的滅火器。如1211滅火器，它在鋼瓶?jī)?nèi)裝有一種藥劑二氟一氯溴甲烷，滅火效率很高。又如干粉滅火器是將二氧化碳和一種干粉劑配合起來(lái)使用，滅火速度很快。(7) 水蒸氣：在有水蒸氣的地方把水蒸氣對(duì)火場(chǎng)噴，也能隔絕空氣而起滅火作用。(8) 石墨粉：當(dāng)鉀、鈉或鋰著火時(shí)，不

17、能用水、泡沫滅火器、二氧化碳、四氯化碳等滅火，可用石墨粉撲滅。(9) 電路或電器著火時(shí)，撲救的關(guān)鍵首先要切斷電源，防止事態(tài)擴(kuò)大。電器著火的最好滅火器是四氯化碳和二氧化碳滅火器。在著火和救火時(shí)，若衣服著火，千萬(wàn)不要亂跑，因?yàn)檫@會(huì)由于空氣的迅速流動(dòng)而加劇燃燒，應(yīng)當(dāng)躺在地下滾動(dòng)，這樣一方面可壓熄火焰，另一方面也可避免火燒到頭部。立即脫下衣服，馬上以大量水撲滅也是行之有效的方法。三、認(rèn)領(lǐng)化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器參閱定量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)（中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社）第二頁(yè)“2.1.1定量分析實(shí)驗(yàn)常用器皿介紹”。實(shí)驗(yàn)二 燃?xì)鉄舻氖褂?、?jiǎn)單玻璃工操作Exp2 The Gas Burner and Glass Working一、

18、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1通過(guò)本實(shí)驗(yàn)的訓(xùn)練，學(xué)生都能熟練掌握燃?xì)鉄舻陌踩褂?2通過(guò)簡(jiǎn)單玻璃工操作訓(xùn)練，學(xué)生學(xué)會(huì)玻璃管彎曲、滴管拉制等技術(shù)，為組裝簡(jiǎn)便實(shí)驗(yàn)制備裝置打下基礎(chǔ)。二、實(shí)驗(yàn)物品煤氣燈、天然氣燈、酒精噴燈，以煤氣燈為例長(zhǎng)玻璃管、玻璃棒三角銼刀、小砂輪片火柴乳膠滴頭三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1燃?xì)鉄舻氖褂萌細(xì)鉄羰腔瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室中最常用的加熱器具，使用十分方便。它的式樣雖多，但構(gòu)造原理是相同的。它由燈管和燈座所組成（圖1）。燈管的下部有螺旋，與燈座相連，燈管下部還有幾個(gè)圓孔，為空氣的入口。旋轉(zhuǎn)燈管，即可完全關(guān)閉或不同程度地開(kāi)啟圓孔，以調(diào)節(jié)空氣的進(jìn)入量，燈座的側(cè)面有燃?xì)獾娜肟?，可接上橡皮管把煤氣?dǎo)入燈內(nèi)。燈座下面（或側(cè)面）

19、有一螺旋形針閥，用以調(diào)節(jié)煤氣的進(jìn)入量。 圖1 燃?xì)鉄舻臉?gòu)造成 圖2 三層火焰分布1燈管2空氣入口3燃?xì)獬隹?焰心（低溫） 2還原焰（中溫）4燃?xì)馊肟?螺旋針6燈座 3氧化焰（高溫）當(dāng)燈管圓孔完全關(guān)閉時(shí)，點(diǎn)燃進(jìn)入燃?xì)鉄舻拿簹?，此時(shí)的火焰呈黃色（系碳粒發(fā)光所產(chǎn)生的顏色），煤氣的燃燒不完全，火焰溫度并不高。逐漸加大空氣的進(jìn)入量，煤氣的燃燒就逐漸完全，并且火焰分為三層（圖2）：焰心（內(nèi)層）煤氣和空氣混合物并未燃，溫度低，約為300左右。還原焰（中層）煤氣不完全燃燒，并分解為含碳的產(chǎn)物，所以這部分火焰具有還原性，稱“還原焰”。溫度較焰心為高，火焰呈淡藍(lán)色。氧化焰（外層）煤氣完全燃燒。過(guò)剩的空氣使這部分火

20、焰具有氧化性，稱“氧化焰”。溫度在三層中最高，最高溫度處在還原焰頂端上部的氧化焰中，約800900（煤氣的組成不同，火焰的溫度也有所差異），火焰呈淡紫色。實(shí)驗(yàn)時(shí)，一般都用氧化焰來(lái)加熱。當(dāng)空氣或煤氣的進(jìn)入量調(diào)節(jié)得不合適時(shí)，會(huì)產(chǎn)生不正常的火焰。當(dāng)煤氣和空氣的進(jìn)入量都很大時(shí)，火焰就臨空燃燒，稱為“臨空火焰”。這種火焰不會(huì)持久，很快自行熄滅。當(dāng)煤氣進(jìn)入量很小，而空氣進(jìn)入量很大時(shí)，煤氣會(huì)在燈管內(nèi)燒燃而不是在燈管口燃燒，這時(shí)還能聽(tīng)到特殊的嘶嘶聲和看到一束細(xì)長(zhǎng)的火焰，這種火焰叫“侵入火焰”。它將燒熱燈管，一不小心就會(huì)燙傷手指，遇到臨空火焰或侵入火焰時(shí)，立刻關(guān)閉煤氣閥門，重新點(diǎn)燃并調(diào)節(jié)到正常火焰。點(diǎn)燃燃?xì)鉄舻?/p>

21、步驟為：首先檢查空氣進(jìn)量調(diào)節(jié)旋鈕閥是否已關(guān)閉，否則，空氣進(jìn)量太大，而使燃?xì)鉄舨灰c(diǎn)著；擦火柴，再打開(kāi)燃?xì)膺M(jìn)量針形閥，等燃?xì)鉄糁袣埩艨諝馀懦龊?，再用火柴點(diǎn)燃燃?xì)鉄?；調(diào)節(jié)空氣進(jìn)量旋鈕閥，使空氣和燃?xì)獾倪M(jìn)入量合適。不允許先開(kāi)燃?xì)?，再點(diǎn)燃火柴。 2簡(jiǎn)單玻璃工操作 玻璃管（或玻璃棒）的切割第一步，截?cái)?。將玻璃管（或玻璃棒）平放在桌面上，用銼刀的棱在左手拇指按住玻璃管的地方用力向一個(gè)方向銼出一道凹痕（見(jiàn)圖3），千萬(wàn)不要象拉鋸式地來(lái)回銼。如果玻璃管壁太厚或者玻璃棒太粗，可以在同一凹痕、同一方向上再銼幾下，這樣才能保證折斷后的玻璃管（或玻璃棒）截面是平整的（見(jiàn)圖4）。 正確 不正確 圖3 銼玻璃管的操作 圖4

22、 兩種玻璃管截面的比較然后雙手持玻璃管（玻璃棒），凹痕向外，在凹痕上蘸一點(diǎn)水，用拇指在凹痕的后面輕輕外推，同時(shí)用食指和拇指把玻璃管向外拉，力慢慢地由小到大增加，以折斷玻璃管為止（見(jiàn)圖5、6）。千萬(wàn)不能用蠻力，這樣不僅不能獲得平整的玻璃截面，而且容易劃破自己的手。 圖5 玻管(棒)的截?cái)?圖6第二步，圓口。玻璃管的截?cái)嗝婧茕h利，容易把手劃破，且難以插入塞子的圓孔內(nèi)，所以必須在燃?xì)鉄舻难趸嬷腥蹮?。把截?cái)嗝嫘辈迦胙趸嬷腥蹮龝r(shí)，要緩慢地旋轉(zhuǎn)玻璃管，使熔燒均勻，直到熔燒光滑為止（見(jiàn)圖7）。熔燒后的玻璃管應(yīng)放在石棉網(wǎng)上冷卻，不要放在桌子上，以免燙壞桌面，也不要用手去摸，以免燙傷手。 彎曲玻璃管的操作第

23、一步，燒管。將玻璃管用小火預(yù)熱一下，然后手持玻璃管，把要彎曲的地方斜插入氧化焰中，以增大玻璃管的受熱面積（也可以在燃?xì)鉄羯险忠贼~(yú)尾燈頭擴(kuò)展火焰，來(lái)增大玻璃管的受熱面積（見(jiàn)圖8），同時(shí)緩慢而均勻地轉(zhuǎn)動(dòng)玻璃管，兩手用力要均等，轉(zhuǎn)速要一致，以免玻璃管在火焰中扭曲，一直加熱到玻璃管變軟。 圖7 熔燒玻璃管的斷截面 圖8 加熱玻璃管的方法第二步，彎管。自火焰中取出玻璃管，稍等片刻（1、2秒后），使各部溫度均勻，迅速準(zhǔn)確地把玻璃管彎成所需的角度待玻管變硬時(shí)才停止。彎管的正確的手法是“V”字形，兩手在上方，玻璃管的彎曲部分在兩手中間的下方（見(jiàn)圖9）。彎好后等其冷卻變硬才把玻璃管放在石棉網(wǎng)上繼續(xù)冷卻，待玻管變

24、硬時(shí)才停止。冷卻后應(yīng)檢查其角度是否準(zhǔn)確，整個(gè)玻璃管是否處在同一個(gè)平面上。 圖9 彎制玻璃管 圖10 彎管實(shí)例圖11是玻璃管彎得好壞的比較。120以上的角度可以一次彎成。較小的銳角可分幾次彎成。先彎一個(gè)較大的角度，然后在第一次受熱部位的稍偏左或右處進(jìn)行第二次加熱和彎曲，直到彎曲成所需的角度為止。 圖11 好與不好的彎管實(shí)例 圖12 玻璃管的控制 拉玻璃滴管的操作第一步，燒管。拉玻璃滴管時(shí)加熱玻璃管的方法基本上與彎玻璃管時(shí)相同，只是時(shí)間要長(zhǎng)，玻璃燒得更軟一些。第二步，拉管。玻璃管應(yīng)燒到紅黃色時(shí)才從火焰中取出來(lái)，順著水平方向，邊來(lái)回旋轉(zhuǎn)玻璃管邊拉，拉到所需要的細(xì)度為止（滴管內(nèi)徑為1.5mm、毛細(xì)管內(nèi)

25、徑為1mm、玻棒直徑為2mm）。這時(shí)雙手不能松開(kāi)，一定要使玻璃管冷卻后，才可以把手松開(kāi)，再按需要用碎瓷片的刃口截?cái)嗟喂芗?xì)部。如果要求滴管細(xì)部具有一定的厚度，須在燒軟玻璃管過(guò)程中一邊加熱一邊兩手輕輕向中間用力擠壓，使中間受熱部分管壁加厚，然后按同樣方法拉細(xì)。第三步，緣口。滴管細(xì)部在氧化焰上瞬時(shí)加熱，使其圓滑，但不能燒死。滴管尾部在氧化焰上加熱，不斷旋轉(zhuǎn)，待紅熱后，在石棉網(wǎng)上擠壓，做成喇叭狀，以免套上橡膠滴頭后脫落。第四步，試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)滴管要求20滴水為1cm3，誤差為1滴。用制作好的小滴管，吸取水在小量筒中試驗(yàn)是不是20滴恰好為1cm3。如果1cm3水在20滴以下，可小心燒熔滴管小口，使之收縮，再

26、行試驗(yàn)。如果1cm3水在20滴以上，則要重新制作滴管。附：1煤干餾所得煤氣成份表：組份H2CH4CON2CO2不飽和烴O2含量（體積百分?jǐn)?shù)）253525358103040672312 2煤氣燈的簡(jiǎn)單維修由于煤氣中常夾帶有未除盡的煤焦油，久而久之，它會(huì)把煤氣門和煤氣燈內(nèi)的孔道堵塞。一般可把金屬燈管和螺旋針取下，用細(xì)鐵絲暢通孔道，堵塞較嚴(yán)重時(shí)，可用苯來(lái)洗去煤焦油。實(shí)驗(yàn)三 臺(tái)稱與分析天平、電子天平的使用（稱量練習(xí)一）Exp.3 The Operation of Rough and Analytical Balance一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)臺(tái)稱與分析天平的稱量練習(xí)，學(xué)會(huì)熟練地使用分析天平，訓(xùn)練準(zhǔn)確稱取一定量

27、的試樣。二、實(shí)驗(yàn)物品 臺(tái)稱（又稱托盤(pán)天平、藥物天平）一臺(tái) 半自動(dòng)電光天平一臺(tái)（TG328B），并附有砝碼一套（砝碼采用522*1組成系統(tǒng)，即50 20 20* 10 5 2 2* 1g 500 200 200* 100 50 20 20* 10mg）。全自動(dòng)電光天平（TG328A）、電子天平（Sartorius BP221S） 鑷子和藥勺各一把 潔凈干燥的瓷坩堝二個(gè) 裝有石英砂的稱量瓶一個(gè)三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1臺(tái)稱的使用臺(tái)稱用于粗略的稱量。最大載荷為200克的臺(tái)稱，能稱準(zhǔn)至0.1克（即感量0.1克）；最大載荷為500克的臺(tái)稱，能稱準(zhǔn)至0.5克（即感量為0.5克）。臺(tái)稱的橫梁架在臺(tái)稱座上，橫梁左右有兩

28、個(gè)盤(pán)子，橫梁中部的下面有指針（有的臺(tái)稱指針在上面）。根據(jù)指針在刻度盤(pán)前擺的情況，可看出臺(tái)稱的平衡狀態(tài)。稱量前，要先測(cè)定臺(tái)稱的零點(diǎn)（即不放物體時(shí)，臺(tái)稱的指針在刻度盤(pán)上的指示位置）。零點(diǎn)應(yīng)在刻度盤(pán)的中央，如果不在，可用中間的螺絲（有的螺絲在兩邊）來(lái)調(diào)節(jié)。稱量時(shí)，把稱量物放在左盤(pán)上，砝碼放在右盤(pán)上，添加10克以下砝碼時(shí)，可移動(dòng)標(biāo)尺上的游碼。當(dāng)最后的停點(diǎn)（即左右兩盤(pán)上分別放上稱量物和砝碼后，達(dá)到平衡時(shí)，指針在刻度盤(pán)上指示的位置）與零點(diǎn)符合時(shí)（可以偏差1小格以內(nèi)），砝碼的重量就是稱量物的重量。稱量時(shí)，必須注意以下幾點(diǎn)： 稱量物要放在稱量用紙或表面皿上，不能直接放在托盤(pán)上；潮濕的或具有腐蝕性的藥品，則要放

29、在玻璃容器內(nèi)； 不能稱量熱的物品； 稱量完畢后，應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中，把標(biāo)尺上的游尺移至“0”處，使臺(tái)稱各部分恢復(fù)原狀； 應(yīng)保持臺(tái)稱及桌面的整潔。 2分析天平稱量練習(xí) 天平的檢查取下天平罩，疊好。檢查天平是否保持水平，天平盤(pán)是否潔凈。若不干凈，可用軟毛刷刷凈。天平各部件是否在原位。 天平零點(diǎn)的檢查和調(diào)整啟動(dòng)天平，檢查投影屏上標(biāo)尺的位置，如果零點(diǎn)與投影屏上的標(biāo)線不重合，可撥動(dòng)旋鈕附近的板手，挪動(dòng)投影屏位置，使其重合。 直接稱量法首先用鉛筆在兩個(gè)坩堝底部分別標(biāo)上“1”號(hào)、“2”號(hào)，然后左手用鑷子夾取1號(hào)瓷坩堝，置于天平左盤(pán)中央，右盤(pán)加砝碼，用轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤(pán)自動(dòng)加取1g以下圈碼。待天平平衡后，記下盤(pán)中砝

30、碼重量、指數(shù)盤(pán)的圈碼重量，并從投影屏上直接讀出10mg以內(nèi)的重量，即為1號(hào)坩堝的重量w1。再用藥勺在坩堝內(nèi)加石英砂0.90001.1000g（注意：石英砂不要灑在天平盤(pán)上），稱出其準(zhǔn)確重量，記下w2。求出石英砂的準(zhǔn)確重量w。 w = w2w1 固定重量稱量法同(3)稱出1號(hào)瓷坩堝重量w1，在右盤(pán)加砝碼0.5000g，然后在瓷坩堝內(nèi)加入略小于0.5g的石英砂，再輕輕振動(dòng)藥勺，使樣品慢慢撒入瓷坩堝中，直到投影屏上的讀數(shù)與稱量坩堝時(shí)的讀數(shù)一致。此時(shí)稱取石英砂的重量與后來(lái)所加砝碼的重量相等。用2號(hào)坩堝重復(fù)一次。 差減法稱量a左手用鑷子從干燥器中取出號(hào)坩堝，置于天平左盤(pán)上，右盤(pán)上加砝碼及圈碼。稱出1號(hào)坩

31、堝的重量w0(g)，同樣稱出2號(hào)坩堝的重量w0 (g)。 b從干燥器中取出盛有石英砂的稱量瓶一個(gè)，切勿用手拿取，用干凈的光紙條套在稱量瓶上，手拿取紙條放在天平盤(pán)上，稱得稱量瓶加石英砂的重量w1(g)。c用一干凈的光紙條套在稱量瓶上，用手拿取，再用一小塊紙包住瓶蓋，在坩堝上方打開(kāi)稱量瓶，用蓋輕輕敲擊稱量瓶，轉(zhuǎn)移石英砂0.30.4g于1號(hào)坩堝內(nèi)，然后準(zhǔn)確稱出稱量瓶和剩余石英砂的重量w2(g)。以同樣方法轉(zhuǎn)移0.30.4g石英砂于2號(hào)坩堝中，再準(zhǔn)確稱出稱量瓶和剩余石英砂的重量w3(g)。d準(zhǔn)確稱出兩個(gè)坩堝加石英砂的重量，分別記為w4(g)和w5(g)。e在實(shí)驗(yàn)報(bào)告上作稱量記錄并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。a b圖

32、 稱量瓶拿法和傾出試樣的操作3天平的操作程序 (1) 天平的檢查。 取下天平罩，放在統(tǒng)一位置，檢查門是否關(guān)好。 檢查框罩內(nèi)外天平、天平盤(pán)是否潔凈，若不凈，用軟毛刷刷凈。 檢查天平是否處理水平位置，若不在，輕旋水平調(diào)節(jié)。 檢查天平是否電源插好，處于待機(jī)狀態(tài)，即在左下角顯示“O”，若“O”不顯示在左上角，請(qǐng)按“ON”。(2) 稱量操作 見(jiàn)說(shuō)明書(shū)四、注意事項(xiàng) 1稱坩堝、稱量瓶之前，均要檢查天平零點(diǎn)。 2啟動(dòng)天平和旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤(pán)時(shí)，動(dòng)作要輕、緩。 3分析天平標(biāo)尺向哪邊移，說(shuō)明哪邊重。 4原始記錄必須記在實(shí)驗(yàn)報(bào)告紙上。 5稱量瓶與小坩堝除放在干燥器內(nèi)和天平盤(pán)上外，須放在潔凈的紙上，不得隨意亂放，以免沾污。

33、6稱量物體的溫度必須與天平溫度相同，有腐蝕性的物質(zhì)或吸濕性物體必須放在密閉容器內(nèi)稱量。 7不得超載稱量。 8讀數(shù)時(shí)必須關(guān)好側(cè)門。 9一個(gè)實(shí)驗(yàn)使用同一臺(tái)天平與砝碼完成全部測(cè)定，以減少稱量誤差。 10稱量完畢后，應(yīng)切斷天平電源及清潔框罩內(nèi)外，蓋上天平罩等。 11請(qǐng)將稱量瓶、小燒杯、牛角匙、紙條等放回指定位置。12發(fā)現(xiàn)天平有毛病，應(yīng)立即告知教師，不要自己修理，以免引起更大的損壞。實(shí)驗(yàn)四 金屬鎂原子量的測(cè)定（稱量練習(xí)二）Exp.4 The Measurement of Atomic Weight of Mg Metal一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1進(jìn)行使用天平的操作訓(xùn)練； 2練習(xí)測(cè)量氣體體積的操作； 3學(xué)會(huì)使用氣壓

34、計(jì)； 4了解氣體分壓概念； 5了解數(shù)據(jù)處理的一般方法。二、實(shí)驗(yàn)原理金屬?gòu)南∷嶂兄脫Q出氫氣時(shí) 此置換法可測(cè)某些合金組成，如ZnAl合金，也可測(cè)Zn或Al摩爾質(zhì)量，還可測(cè)氣體常數(shù)R。，由氫氣的質(zhì)量與消耗掉的金屬的質(zhì)量可以計(jì)算出金屬的原子量。準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的金屬鎂，使之與過(guò)量的稀硫酸作用，在一定溫度（t）和壓力下測(cè)出被置換出來(lái)的氫氣的體積（），由理想氣體公式便可算出氫氣的質(zhì)量（）。 = / (RT)式中為氫氣的分壓，為氫的分子量，R為氣體常數(shù)，T為絕對(duì)溫度。由于量氣管內(nèi)收集的氫氣是被水蒸汽所飽和的，根據(jù)分壓定律，若量氣管內(nèi)氣壓等于大氣壓時(shí)，其壓力P是氫氣分壓與飽和水蒸汽壓的總和，即=+ =利用鎂與

35、氫相互置換時(shí)的質(zhì)量關(guān)系，便可以計(jì)算出鎂的原子量： MMg = 2.016wMg /三、實(shí)驗(yàn)物品 萬(wàn)分之一天平 鎂條、鑷子、砂紙 儀器裝置 如圖 反應(yīng)管、連接導(dǎo)管和塞子、量氣管、儲(chǔ)水管、漏斗 2 moldm-3 H2SO4、甘油、漏斗、5cm3量筒 溫度計(jì) 大氣壓力計(jì)四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1稱量：用分析天平準(zhǔn)確稱取三份已擦去表面氧化膜的鎂條，每份重在0.030克左右（0.0250.035g）。 2趕氣泡：往量氣管1內(nèi)裝水至略低于刻度“0”的位置，上下移動(dòng)漏斗2以趕走附著在膠管和量氣管壁上的氣泡，然后把被接反應(yīng)管3和量氣管1的塞子塞緊。圖 氣體常數(shù)的測(cè)定1量氣管2鐵環(huán)3漏斗4反應(yīng)管(可用離心試管) 3檢查

36、裝置是否漏氣：把漏斗下移一段距離，并固定在一定位置上，如果量氣管中的液面只在開(kāi)始時(shí)稍有下降，以后（約35分鐘）即維持恒定，便說(shuō)明裝置不漏氣。如果液面繼續(xù)下降，則表明裝置漏氣，這時(shí)就要檢查各接口處是否嚴(yán)密。經(jīng)檢查與調(diào)整后，再重復(fù)試驗(yàn)，直至確保不漏氣為止。 4裝硫酸，貼鎂條：取下反應(yīng)管，需要的話，可以再調(diào)整一次漏斗的高度，使量氣管內(nèi)液面保持在刻度“05”cm3之間。然后，用一漏斗將5cm32 moldm-3 H2SO4注入反應(yīng)管中（切勿使酸沾在試管壁上）。稍稍傾斜試管，將鎂條用少量甘油濕潤(rùn)一下，貼在試管壁上部，確保鎂條不與硫酸接觸。裝好試管，塞緊橡皮塞，再檢查一次裝置是否漏氣。 5化學(xué)反應(yīng)：把漏斗

37、移至量氣管的右測(cè)，使兩者的液面保持同一水平，記下量氣管中的液面位置。把反應(yīng)管底部略微抬高，以使鎂條與稀硫酸接觸，這時(shí)由反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣進(jìn)入量氣管中，把管中的水壓入漏斗內(nèi)。為避免管內(nèi)壓力過(guò)大，在管內(nèi)液面下降時(shí)，漏斗也應(yīng)相應(yīng)地向下移動(dòng)，使管內(nèi)液面和漏斗中液面保持同一水平。 6記錄液面位置：鎂條反應(yīng)后，待反應(yīng)管冷至室溫，然后使漏斗與量氣管的液面處于同一水平，記下液面位置，稍等12分鐘，再記錄液面位置，如果兩次讀數(shù)相等，表明管內(nèi)氣體溫度已與室溫一樣。7記下室內(nèi)溫度和當(dāng)時(shí)的大氣壓力。用已稱量的另外兩份鎂條重復(fù)兩次實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)五 硝酸鉀的制備及提純Exp.5 The Preparation and Purif

38、ication of Potassium Nitrate一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1了解水溶液中利用離子相互反應(yīng)來(lái)制備無(wú)機(jī)化合物的一般原理和步驟。 2了解結(jié)晶和重結(jié)晶的一般原理和操作方法。 3掌握固體溶解、加熱蒸發(fā)的基本操作。 4掌握減壓過(guò)濾（包括熱過(guò)濾）的基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)用KCl和NaNO3來(lái)制備KNO3：NaNO3 + KCl = KNO3 + NaCl在NaNO3和KCl的混合溶液中，同時(shí)存在Na+、K+、Cl和NO3四種離子。由它們組成的四種鹽在不同溫度下的溶解度（g / 100g水）如下表所示：10305080100KNO321.245.583.5167246.0KCl31.037.

39、042.651.156.7NaNO388.095.0114148180.0NaCl35.736.136.839.8由上述數(shù)據(jù)可看出，在20時(shí)，除硝酸鈉以外，其它三種鹽的溶解度都差不多，因此不能使硝酸鉀晶體析出。但是隨著溫度的升高，氯化鈉的溶解度幾乎沒(méi)有多大改變，而硝酸鉀的溶解度卻增大得很快。因此只要把硝酸鈉和氯化鉀的混合溶液加熱，在高溫時(shí)氯化鈉的溶解度小，趁熱把它濾去，然后冷卻濾液，則因硝酸鉀的溶解度急劇下降而析出。在初次結(jié)晶中一般混有一些可溶性雜質(zhì)，為了進(jìn)一步除去這些雜質(zhì)，可采用重結(jié)晶方法進(jìn)行提純。（這里需要指出的是，上述表中溶解度都是單組分體系的數(shù)據(jù)，混合體系中各物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù)是會(huì)有差異

40、的。但不影響為理解原理而進(jìn)行的有關(guān)計(jì)算和討論。）三、實(shí)驗(yàn)物品 NaNO3、KCl固體 飽和KNO3溶液 0.1moldm-3 AgNO3（滴瓶） 50cm3燒杯、20cm3量筒 兩支試管 粗稱儀器（簡(jiǎn)稱“粗稱”）：臺(tái)稱、稱量紙、藥匙 加熱裝置（簡(jiǎn)稱“加熱”）：燃?xì)鉄?、三腳架（鐵架臺(tái)雙頂絲夾鐵圈）、石棉網(wǎng)、火柴 減壓過(guò)濾裝置（簡(jiǎn)稱“抽濾”）：布氏漏斗、圓形定性濾紙、剪刀、單孔橡皮塞、吸濾瓶、SHB-II循環(huán)水多用真空泵、橡皮管四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1硝酸鉀的制備在50cm3燒杯中加入8.5克NaNO3和7.5克KCl，再加入15cm3蒸餾水。將燒杯放在石棉網(wǎng)上，用小火加熱、攪拌，使其溶解，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至

41、原體積的三分之二，這時(shí)燒杯內(nèi)開(kāi)始有較多晶體析出（什么晶體？）。趁熱減壓過(guò)濾，濾液中很快出現(xiàn)晶體（這又是什么晶體？）。另取8cm3蒸餾水加入吸濾瓶中，使結(jié)晶重新溶解，并將溶液轉(zhuǎn)移至燒杯中緩緩加熱，蒸發(fā)至原有體積的三分之二，靜置、冷卻（可用冷水浴冷卻），待結(jié)晶重新析出，再進(jìn)行減壓過(guò)濾。用飽和KNO3溶液滴洗兩遍，將晶體抽干、稱量、計(jì)算實(shí)際產(chǎn)率。將粗產(chǎn)品保留少許（0.5g）供純度檢驗(yàn)用，其余的產(chǎn)品進(jìn)行下面重結(jié)晶。 2硝酸鉀的提純按重量比為KNO3:H2O = 2:1的比例，將粗產(chǎn)品溶于所需蒸餾水中，加熱并攪拌，使溶液剛剛沸騰即停止加熱（此時(shí)，若晶體尚未溶解完，可加適量蒸餾水使其剛好溶解完）。冷卻到室

42、溫后，抽濾并用飽和KNO3溶液46cm3，用滴管逐滴加于晶體的各部位洗滌、抽干、稱量。 3產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)取少許粗產(chǎn)品和重結(jié)晶后所得KNO3晶體分別置于兩支試管，用蒸餾水配成溶液，然后各滴2滴0.1 moldm-3AgNO3溶液，觀察現(xiàn)象，并作出結(jié)論。附1減壓過(guò)濾（稱抽濾或“吸濾”）如圖1所示，由布氏漏斗“1”，通過(guò)橡皮塞裝在吸濾瓶“2”的口上，吸濾瓶的支管與真空泵“3”的橡皮管相接，被濾物轉(zhuǎn)入鋪有濾紙的布氏漏斗中。由于真空泵中急速水流不斷將空氣帶走，使吸濾瓶?jī)?nèi)造成負(fù)壓，促使液體較快通過(guò)濾紙進(jìn)入瓶底，沉淀留在布氏漏斗中。訓(xùn)練減壓過(guò)濾法，需掌握五個(gè)要點(diǎn)： 抽濾用的濾紙應(yīng)比布氏漏斗的內(nèi)徑略小一些，但

43、又能把瓷孔全部蓋沒(méi)； 布氏漏斗端的斜口應(yīng)該面對(duì)（不是背對(duì)）吸濾瓶的支管； 將濾紙放入漏斗并用蒸餾水潤(rùn)濕后，慢慢打開(kāi)水泵，先抽氣使濾紙貼緊，然后才能往漏斗內(nèi)轉(zhuǎn)移溶液； 在停止過(guò)濾時(shí)，應(yīng)先拔去連接吸濾瓶的橡皮管，后關(guān)掉連接水泵的自來(lái)水開(kāi)關(guān)； 為使沉淀抽得更干，可用塞子或小燒杯底部緊壓漏斗內(nèi)的沉淀物。圖1 減壓過(guò)濾 圖2 普通熱過(guò)濾漏斗 圖3 加熱布氏漏斗附2熱過(guò)濾如果溶液中的溶質(zhì)在溫度下降時(shí)容易析出大量結(jié)晶，而我們又不希望它在過(guò)濾過(guò)程中留在濾紙上，這時(shí)就要趁熱進(jìn)行過(guò)濾。熱過(guò)濾有普通熱過(guò)濾和減壓熱過(guò)濾兩種。普通熱過(guò)濾是將普通漏斗放在銅質(zhì)的熱漏斗內(nèi)（圖2），銅質(zhì)熱漏斗內(nèi)裝有熱水，以維持必要的溫度。減壓

44、熱過(guò)濾是先將濾紙放在布氏漏斗內(nèi)并潤(rùn)濕之，再將它放在水浴上以熱水或蒸氣加熱（圖3），然后快速完成過(guò)濾操作。實(shí)驗(yàn)六 粗食鹽的提純Exp.6 The Purification of Rough Table Salt一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康母鶕?jù)已學(xué)的知識(shí)，在總結(jié)堿金屬、堿土金屬實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，按照自己設(shè)計(jì)的方案提純粗食鹽。二、實(shí)驗(yàn)原理 1粗食鹽中含有泥、砂等不溶性雜質(zhì)以及鈣、鎂、鉀、硫酸根離子等可溶性雜質(zhì)。 2在考慮除去鈣、鎂、硫酸根離子等雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)首先查閱它們難溶鹽的溶解度數(shù)據(jù)，并在不引進(jìn)新的雜質(zhì)或者所引進(jìn)的雜質(zhì)能在下一步操作中除去的原則下，選擇除去上述離子的沉淀劑。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1設(shè)計(jì)出實(shí)驗(yàn)方案（包括詳細(xì)步驟和

45、每一操作的具體條件），經(jīng)指導(dǎo)教師批準(zhǔn)后，開(kāi)始進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 2稱取粗食鹽20克，溶于盡可能少的水中，進(jìn)行提純。四、產(chǎn)品檢驗(yàn) 1NaCl含量測(cè)定 稱約0.2克經(jīng)烘干的樣品稱準(zhǔn)至0.0002克，于錐形瓶中用70 cm3水溶解，加3 5滴0.5% 螢光紅酒精溶液和10 cm3不含氧化的0.5% 淀粉溶液，然后在不停地?fù)u蕩下，用0.1moldm-3 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至混濁液顏色突變（呈現(xiàn)粉紅色）為止。NaCl含量百分?jǐn)?shù)（x）按下式計(jì)算： x = M V0.05845100/G = 5.845MV/G式中，V AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(cm3)， M AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度， G 樣品克數(shù)

46、， 0.05845 每毫摩爾NaCl的克數(shù)，NaCl含量應(yīng)不低于99.8%。 2粗食鹽和產(chǎn)品純度的檢驗(yàn) 取少量粗食鹽和提純后的氯化鈉，分別溶于少量蒸餾水中，用下面方法檢驗(yàn)比較它們的純度。 硫酸根離子的檢驗(yàn)往盛有粗食鹽和純NaCl溶液的兩支試管（兩種試液）中，分別加入幾滴0.2 moldm-3 BaCl2溶液，觀察有無(wú)BaSO4沉淀產(chǎn)生。 鈣離子檢驗(yàn) 往兩種試液中加入幾滴飽和草酸鈉溶液，觀察有無(wú)草酸鈣沉淀生成。 鎂離子的檢驗(yàn) 往兩試液中分別滴加6 moldm-3 NaOH溶液，使之呈堿性。再加入幾滴鎂試劑溶液，溶液呈藍(lán)色時(shí)，表示鎂離子存在。實(shí)驗(yàn)七 容量分析操作練習(xí)（一）Exp.7 The Ope

47、ration Exercise of Volume Analysis （一）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼J(rèn)識(shí)各種容量?jī)x器，掌握容量?jī)x器的正確洗滌方法及試液的配制方法。二、實(shí)驗(yàn)物品 滴定儀器（簡(jiǎn)稱“滴定”）：滴定臺(tái)，蝴蝶夾，酸式滴定管、堿式滴定管各一支，濾紙 移液儀器（簡(jiǎn)稱“移液”）：移液管架、吸耳球、濾紙、25cm3移液管一支 250cm3錐形瓶三個(gè) 500cm3燒杯兩個(gè)、100、250cm3燒杯各一個(gè)、攪拌棒 500cm3試劑瓶?jī)蓚€(gè)（玻璃瓶、塑料瓶各一個(gè)） 100cm3量筒、25cm3量杯各一個(gè) 鹽酸：2 moldm-3 固體氫氧化鈉：A.R. 固體重鉻酸鉀：C.P. 硫酸：L.R.三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1配制鉻酸

48、洗液：稱取7.5g K2Cr2O7放入250cm3燒杯中，加入10cm3蒸餾水，加熱溶解。待溶解后取下稍冷，沿壁慢慢倒入150cm3濃硫酸，并不斷攪拌，加熱使之完全溶解。冷卻后倒入玻璃試劑瓶中備用。 2酸式滴定管（酸管）的準(zhǔn)備：酸管是滴定分析中經(jīng)常使用的一種滴定管。除了強(qiáng)堿溶液外，其他溶液作為滴定劑時(shí)一般均采用酸管。 使用前，首先應(yīng)檢查活塞與活塞套是否配合緊密，如不密合將會(huì)出現(xiàn)漏水現(xiàn)象，則不宜使用。其次應(yīng)充分清洗。根據(jù)沾污程度，可采用下列方法清洗： a用自來(lái)水沖洗； b用滴定管刷（特別的軟毛刷）蘸合成洗滌劑刷洗，但鐵絲部分不得碰到管壁。 c用前法不能洗凈時(shí)，可用鉻酸洗液洗。為此，加入510cm

49、3洗液，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊將滴定管放平，并將滴定管口對(duì)著洗液瓶口，以防洗液撒出。洗凈后，將洗液從管口放回原瓶，最后打開(kāi)活塞將剩余的洗液從出口管放回原洗液瓶中。必要時(shí)也可在酸管中加滿洗液進(jìn)行浸泡清洗。 d另外，可以根據(jù)具體的沾污情況，采用針對(duì)性洗滌液進(jìn)行洗滌。例如管內(nèi)壁殘留存二氧化錳時(shí)，可應(yīng)用草酸、亞鐵鹽溶液或過(guò)氧化氫加酸溶液進(jìn)行洗滌。用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來(lái)水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。 為了使活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活并克服漏水現(xiàn)象，需將活塞涂油（如凡士林油或真空油脂）。操作方法如下： a取下活塞小頭處的小橡皮圈，再取出活塞； b用濾紙將活塞和活塞套擦干，并注意勿使滴定管內(nèi)壁的水再次進(jìn)

50、入活塞套（將滴定管平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)面上）。圖1 活塞涂油 c用手指將油脂抹在活塞的兩頭或用手指把油脂涂在活塞的大頭和活塞套小口的內(nèi)側(cè)（如圖1）。油脂涂得要適當(dāng)。涂得太少，活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。油脂絕對(duì)不能涂在活塞孔的上下兩側(cè)，以免旋轉(zhuǎn)時(shí)堵住活塞孔。 d將活塞插入活塞套中。插時(shí)，活塞孔應(yīng)與滴定管平行，徑直插入活塞套，不要轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，這樣可以避免將油脂擠到活塞孔中。然后向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞，直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止。最后套上小橡皮圈。經(jīng)上述處理后，活塞應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，油脂層沒(méi)有紋絡(luò)。 用自來(lái)水充滿滴定管，將其放在滴定管架上垂直靜置約2分鐘，觀察有無(wú)水滴漏下。然后將

51、活塞旋轉(zhuǎn)180，再如前檢查，如果漏水，應(yīng)重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可將它插入熱水中溫?zé)崞?，然后打開(kāi)活塞，使管內(nèi)的水突然流下，將軟化的油脂沖出。油脂排除后，即可關(guān)閉活塞。也可以用細(xì)鋼絲進(jìn)行疏通，但不能損壞出口管尖。管內(nèi)的自來(lái)水從管口倒出，出口管內(nèi)的水從活塞下端放出（注意，從管口將水倒出時(shí)，務(wù)必不要打開(kāi)活塞，否則活塞上的油脂會(huì)沖入滴定管，使內(nèi)壁重新被沾污）。然后用蒸鎦水洗三次。第一次用10cm3左右，第二及第三次各5cm3左右。洗時(shí)，雙手持滴定管身兩端無(wú)刻度處，邊轉(zhuǎn)邊傾斜滴定管，使水布滿全管并輕輕振蕩。然后直立，打開(kāi)活塞將水放掉，同時(shí)沖洗出口管。也可將大部分水從管口倒出，再將余下的水從出口

52、管放出。每次放掉水時(shí)，應(yīng)盡量不使水殘留在管內(nèi)。最后，將管的外壁擦干。 3堿式滴定管（堿管）的準(zhǔn)備圖2 吸取溶液使用前應(yīng)檢查乳膠管和玻璃珠是否完好。若膠管已老化，玻璃珠過(guò)大（不易操作）或過(guò)?。┧?，應(yīng)予更換。堿管的洗滌方法和酸管相同。在需要用洗液洗滌時(shí)，可除去乳膠管用塑料乳頭堵住堿管下口進(jìn)行洗滌。如必須用洗液浸泡，則將堿管倒夾在滴定管架上，管口插入洗液瓶中，乳膠管處連接抽氣泵，用手捏玻璃珠處的乳膠管，吸取洗液，直到充滿全管但不接觸乳膠管，然后放開(kāi)手，任其浸泡。浸泡完畢，輕輕捏乳膠管，將洗液緩慢放出。在用自來(lái)水沖洗或用蒸餾水清洗堿管時(shí)，應(yīng)特別注意玻璃珠下方死角處的清洗。為此，在捏乳膠管時(shí)應(yīng)不斷改

53、變方位，使玻璃珠的四周都洗到。 425cm3移液管的準(zhǔn)備移液管用來(lái)準(zhǔn)確移取一定體積的溶液。在標(biāo)明的溫度下，先使溶液的彎月面下緣與移液管標(biāo)線相切，再讓溶液按一定方法自由流出，則流出的溶液的體積與管上所標(biāo)明的體積相同。使用前，移液管應(yīng)該洗凈，使整個(gè)內(nèi)壁和下部的外壁不掛水珠，為此，可先用自來(lái)水沖洗一次，再用鉻酸洗液洗滌。以左手持洗耳球，將食指或拇指放在洗耳球的上方，右手手指拿住移液管管莖標(biāo)線以上的地方，將洗耳球緊接在移液管口上（如圖2）。管尖貼在吸水紙上，用洗耳球打氣，吹去殘留水。然后排除耳球中空氣，將移液管插入洗液瓶中，左手拇指或食指慢慢放松，洗液緩緩吸入移液管球部約1/4處。移去洗耳球，再用右手食指按住管口，把管橫過(guò)來(lái)，左手扶住管的下端，慢慢開(kāi)啟右手食指，一邊轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，一邊使管口降低，讓洗液布滿全管。洗液從上口放回原瓶，然后用自來(lái)水充分沖洗，再用洗耳球吸取蒸餾水，將整個(gè)內(nèi)壁洗三次，洗的方法同前，但用過(guò)的水應(yīng)從下口放出。每次用水量：移液管以液面上升到球部或吸量管全管約1/5為度。也可用洗瓶從上口進(jìn)行吹洗，最后用洗瓶吹洗管的下部外壁。 50.1moldm-3鹽酸溶液的配制 用量筒量取20cm3、 2 moldm-3的鹽酸放入500cm3燒杯中，再加入380 cm3蒸餾水，轉(zhuǎn)入500cm3玻璃試劑瓶中，搖勻、備用。 60.1 moldm-3氫氧化鈉溶液的配制用100cm3燒杯在