水質-硫酸鹽的測定-重量法

1、水質-硫酸鹽的測定-重量法水質 硫酸鹽的測定 重量法1. 范圍1.1本方法規(guī)定了測定水中硫酸鹽的重量法。本方法適用于地面水、地下水、含鹽水、生活污水及工業(yè)廢水。本方法可以準確地測定硫酸鹽含量 10mg/L（以SQ2-計）以上的水樣，測定上 限為 5000mg/L（以 SQ2-計）。1.2干擾樣品中若有懸浮物，二氧化硅、硝酸鹽和亞硝酸鹽可使結果偏高。堿金屬硫酸鹽，特別是堿金屬硫酸氫鹽常使結果偏低。鐵和鉻等影響硫酸鋇的完全沉淀， 形成鐵和鉻的硫酸鹽也使結果偏低。在酸性介質中進行沉淀可以防止碳酸鋇和磷酸鋇沉淀，但是酸度高會使硫酸鋇沉淀的溶解度增大。當試料中含 CrO42-、PO43大于 10mg N

2、03-1000mgSi022.5mg, Ca2+2000mg Fe3+5.0mg以下不干擾測定。在分析開始的預處理階段，在酸性條件下煮沸可以將亞硫酸鹽和硫化物分 別以二氧化硫和硫化氫的形式趕出。在廢水中他們的濃度很高，發(fā)生 2HS+SO+2H3S +3HO反應時，生成為單體硫應該過濾掉，以免影響測定結果。2. 原理在鹽酸溶液中，硫酸鹽與加入的氯化鋇反應形成硫酸鋇沉淀 .沉淀反應在接 近沸騰的溫度下進行，并在陳化一段時間之后過濾。用水洗到無氯離子，烘干或灼燒沉淀,稱硫酸鋇的重量。3. 試劑本方法所用試劑除另有說明外，均為認可的分析純試劑，所用水為去離子水或相當純度的水。4.1 鹽酸，1+1。4.

3、2二水合氯化鋇溶液，100g/L :將100g二水合氯化鋇(BaCL 2H0)溶于約 800mL水中，加熱有助于溶解，冷卻溶液并稀釋至1L。貯存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能長期保持穩(wěn)定。此溶液1mL可沉淀約40mgSO-。注意：氯化鋇有毒，謹防入口。4.3 氨水，1+1。注意：氨水能導致燒傷，刺激眼睛，呼吸系統(tǒng)和皮膚。4.4甲基紅指示劑溶液，1g/L :將0.1g甲基紅鈉鹽溶解在水中，并稀釋到100mL4.5硝酸銀溶液，約0.1mol/L :將1.7g硝酸銀溶解于80mL水中，力卩0.1mL 濃硝酸，稀釋至100mL貯存于棕色玻璃瓶中，避光保存長期穩(wěn)定。4.6碳酸鈉，無水。4. 儀器4.1蒸汽

4、浴。4.2烘箱，帶恒溫控制器。4.3馬福爐，帶有加熱指示器。4.4干燥器。4.5分析天平，可稱準至 0.1mg。4.6濾紙，酸洗過，無灰分，經硬化處理過能阻留微細沉淀的致密濾紙，即慢速 定量濾紙及中速定量濾紙。4.7濾膜，孔徑為0.45卩m4.8熔結玻璃坩堝，G4,約30mL4.9瓷坩堝，約30mL4.10鉑蒸發(fā)皿，250mL注：可用3050mL代替250mL奄白蒸發(fā)皿。水樣體積大時，可分次加入。5. 試樣制備5.1樣品可以采集在硬質玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化，容器必須用水樣完全充滿。不必加保護劑，可以冷藏 較長時間。5.2試料的制備取決于樣品的性質和

5、分析的目的。為了分析可過濾態(tài)的硫酸鹽, 水樣應在采樣后立即在現(xiàn)場(或盡可能快地)用0.45卩m的微孔濾膜過濾，濾液留待分析。需要測定硫酸鹽的總量時，應將水樣搖勻后取試料，適當處理后進 行分析。6. 操作步驟6.1預處理6.1.1 將量取的適量可濾態(tài)試料(例如含5OmgSO-)置于500mL燒杯中，加兩滴 甲基紅指示劑(3.4)用適量的鹽酸(3.1)或者氨水(3.3)調至顯橙黃色，再加 2mL 鹽酸(3.1)，加水使燒杯中溶液的總體積至 200mL加熱煮沸至少5min。6.1.2 如果試料中二氧化硅的濃度超過 25mg/L,則應將所取試料置于鉑蒸發(fā)皿(4.10)中，在蒸氣浴上蒸發(fā)到近干，加 1m

6、L鹽酸(3.1)，將皿傾斜并轉動使酸和 殘渣完全接觸，繼續(xù)蒸發(fā)到干，放在180C的烘箱內完全烘干。如果試料中含有 機物質,就在燃燒器的火焰上炭化，然后用2mL水和1mL鹽酸(3.1)把殘渣浸濕， 再在蒸氣浴上蒸干，加入2mL鹽酸(3.1)，用熱水溶解可溶性殘渣后過濾，用少 量熱水多次反復洗滌不溶解的二氧化硅，將濾液和洗液合并，按調節(jié)酸度。6.1.3 如果需要測總量而試料中又含有不溶解的硫酸鹽，則將試料用中速定量濾紙過濾，并用少量熱水洗滌濾紙，將洗滌液和濾液合并，將濾紙轉移到鉑蒸 發(fā)皿(4.10)中，在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙，將4g無水碳酸鈉(3.6)同皿中殘渣混合，并在900加熱使混合物熔融

7、，放冷，用 50mL水將熔融混合物轉移到 500mL燒杯中，使其溶解，并與濾液和洗液合并，按調節(jié)酸度。6.2沉淀將6.1預處理所得的溶液加熱至沸，在不斷攪拌下緩慢加入 10 5mL熱氯 化鋇溶液(3.2)，直到不再出現(xiàn)沉淀，然后多加 2mL，在8090C下保持不少于 2h,或在室溫至少放置6h，最好過夜以陳化沉淀。注：緩慢加入氯化鋇溶液、煮沸均為促使沉淀凝聚減少其沉淀的可能性。6.3過濾沉淀灼燒或烘干灼燒沉淀法用少量無灰過濾紙紙漿與硫酸鋇沉淀混合，用定量致密濾紙過濾，用熱水 轉移并洗滌沉淀，用幾份少量溫水反復洗滌沉淀物，直至洗滌液不含氯化物為 止。濾紙和沉淀一起，置于事先在 800C灼燒恒重后

8、的瓷坩堝里烘干，小心灰化 濾紙后（不要讓濾紙燒出火焰），將坩堝移 入高溫爐里，在800r灼燒ih放在干 燥器內冷卻，稱重，直至灼燒至恒重。632 烘干沉淀法用在105C干燥并已恒重后的熔結玻璃坩堝（G4）過濾沉淀，用帶橡皮頭的玻 璃棒及溫水將沉淀定量轉移到坩堝中去，用幾份少量的溫水反復洗滌沉淀，直 至洗滌液不含氯化物。取下坩堝，并在烘箱內于105 2C干燥12h,放在干燥器內冷卻，稱重，直到干燥至恒重，洗滌過程中氯化物的檢驗。洗滌過程中氯化物的檢驗在含約5mL硝酸銀溶液（3.5）的小燒杯中收集約5mL的洗滌水，如果沒有沉 淀生成或者不顯渾濁，即表明沉淀中已不含氯離子。7. 結果計算硫酸根（SO

9、42-）的含量c （mg/L）按下式進行計算：式中：m-從試料中沉淀出來的硫酸鋇重量，g；V-試料的體積，mL；411 .6-BaSO 4質量換算為SO的因素8.精密度樣品試料體積mL硫酸鹽 濃度mg/LSImg/LVI%SRmg/LVR%備注1200503.3一個實驗室9個自由度2202103.31.66.93.310個實驗室37個自由度3205838.41.46.93.310個實驗室35個自由度42011609.30.811.61.09個實驗室32個自由度520150021.3同1620500029.4同1注：SI-再現(xiàn)性標準偏差；VI-再現(xiàn)性變異系數(shù)；SR-重復性標準偏差；VR- 重復性變異系數(shù)。9.參考文獻GB11899-89附錄A(參考件)A1使用過的熔結玻璃坩堝的清洗可用每升含5g2Na-EDTA 和25mL乙醇胺CH2(OH)CH2NH2的水溶液將坩堝浸泡一夜，然后將坩堝在抽吸 情況下用水充分洗滌。A2用少量無灰濾紙的紙漿與硫酸鋇混合，能改善過濾并防止沉淀產生蠕升現(xiàn)象 紙漿與過，濾硫酸鋇的濾紙可一起灰化。A3將BaSO沉淀陳化