色譜柱Agilent安捷倫石化色譜柱介紹ppt課件

1、安捷倫氣相色譜柱安捷倫氣相色譜柱在石化分析的運(yùn)用在石化分析的運(yùn)用主要內(nèi)容主要內(nèi)容 石化分析中常用色譜柱概略石化分析中常用色譜柱概略 安捷倫氣相色譜毛細(xì)管柱在石化分析中運(yùn)用舉例安捷倫氣相色譜毛細(xì)管柱在石化分析中運(yùn)用舉例 PLOTPLOT柱的運(yùn)用與維護(hù)柱的運(yùn)用與維護(hù)石油化工樣品的特點(diǎn)石油化工樣品的特點(diǎn)石化分析中常用氣相色譜柱舉例石化分析中常用氣相色譜柱舉例(以安捷倫色譜柱為例以安捷倫色譜柱為例)固定相固定相色譜柱名稱色譜柱名稱特征應(yīng)用特征應(yīng)用聚二甲基硅氧烷DB-1, HP-1, DB-1ht, HP-PONA，DB-Petro汽油單體烴，柴油正碳苯基聚二甲基硅氧烷HP-5, DB-5, DB-5h

2、t酚類聚乙二醇HP-INNOWAX, DB-WAX, HP-FFAP酚類，芳烴，酯類，鹵代烴，醇類，有機(jī)酸，游離脂肪酸，脂肪酸甲酯二乙烯基苯共聚物PLOT-Q, PLOT-U, GS-Q輕烴異構(gòu)體，溶劑三氧化二鋁PLOT Al2O3, GS-AluminaC1C10輕烴異構(gòu)體分子篩PLOT-Molsieve, CarbonPLOT永久氣體改性鍵合硅膠GS-GasPro硫化物，氟利昂專屬固定相GS-OxyPLOT汽油中的含氧化合物開管涂壁毛細(xì)柱開管涂壁毛細(xì)柱開管多孔層毛細(xì)柱開管多孔層毛細(xì)柱 參考文獻(xiàn)：楊海鷹等編著主要內(nèi)容主要內(nèi)容 石化分析中常用色譜柱概略石化分析中常用色譜柱概略 安捷倫氣相色譜毛

3、細(xì)管柱在石化分析中運(yùn)用舉例安捷倫氣相色譜毛細(xì)管柱在石化分析中運(yùn)用舉例PLOTPLOT柱的運(yùn)用與維護(hù)柱的運(yùn)用與維護(hù) 氖氣氖氣 氬氣氬氣 氧氣氧氣 氮?dú)獾獨(dú)?甲烷甲烷 一氧化碳一氧化碳采用采用PLOT分子篩柱分別惰性氣體分子篩柱分別惰性氣體 氣相色譜柱氣相色譜柱: HP-PLOT分子篩分子篩P/N: 19095P-MS030 m X 0.53 mm X 50m載氣載氣: He 4 mL/min柱箱溫度柱箱溫度: 353min. 35120 25 /min. 1205min.進(jìn)樣口進(jìn)樣口: 250 L, 分流分流 (50: 1)檢測(cè)器檢測(cè)器: TCDHP-PLOT/MoleSieve氬氣與氧氣在室溫

4、下到達(dá)基線分別氬氣與氧氣在室溫下到達(dá)基線分別色譜柱色譜柱: GS-CarbonPLOT30 m X 0.32 mm X 3.0 umP/N: 113-3133載氣載氣: He, 27cm/sec350C柱溫柱溫: 350C樣品樣品: 250uL, 1850C, split (30:1)檢測(cè)器：檢測(cè)器：TCD, 1500C1.52.02.53.03.54.01243 氮?dú)獾獨(dú)?氧氣氧氣(各各5%) 一氧化碳一氧化碳(5%) 甲烷甲烷(4%) 二氧化碳二氧化碳(5%) N2/O2中分別中分別CO, 甲烷中分甲烷中分別空氣別空氣, CO和和CO2, 效果較效果較好好 氧氣或氮?dú)夂枯^高時(shí)氧氣或氮?dú)夂?/p>

5、量較高時(shí), 色譜色譜柱過(guò)載導(dǎo)致分別度下降柱過(guò)載導(dǎo)致分別度下降GS-CarbonPLOT采用采用CarbonPLOT柱分別永久氣柱分別永久氣體體 DB-288710m x 0.53mm x 3.00um100%二甲基聚硅氧烷專為ASTM D2887方法而設(shè)計(jì)溫度上限350 C, 可做到C40DB-HT Sim Dis5m x 0.53mm x 0.15um100%二甲基聚硅氧烷不銹鋼管材專為 ASTM D6352和D6417方法設(shè)計(jì)溫度上限430 C, 可做到C110+DB-2887 DB-2887 模擬蒸餾模擬蒸餾 1.正戊烷正戊烷2.正己烷正己烷3.正庚烷正庚烷4.正辛烷正辛烷5.正壬烷正壬

6、烷6.正癸烷正癸烷7.正十一烷正十一烷8.正十二烷正十二烷9.正十四烷正十四烷10.正十五烷正十五烷11.正十六烷正十六烷12.正十七烷正十七烷13.正十八烷正十八烷14.正二十烷正二十烷15.正二十四烷正二十四烷16.正二十八烷正二十八烷17.正三十二烷正三十二烷18.正三十六烷正三十六烷19.正四十烷正四十烷 載氣載氣: 氦氣氦氣, 7 mL/min柱溫柱溫: 35-350,15/min進(jìn)樣口進(jìn)樣口: 大口徑直接進(jìn)樣大口徑直接進(jìn)樣檢測(cè)器檢測(cè)器: FID載氣載氣:氦氣氦氣, 18 mL/min, 35柱溫柱溫: -30-430,10/min進(jìn)樣口進(jìn)樣口: PTV進(jìn)樣進(jìn)樣55-430, 2/秒

7、秒 檢測(cè)器檢測(cè)器: FID, 450DB-HT Sim Dis 模擬蒸餾模擬蒸餾 PONAParaffin 鏈烷烴鏈烷烴Olefin 烯烴烯烴 Naphthene 環(huán)烷烴環(huán)烷烴 Aromatics 芳香烴芳香烴HP-PONA HP-PONA 詳細(xì)烴分析詳細(xì)烴分析色譜柱色譜柱: HP-PONA (50mx0.20mmx0.50um)載氣載氣: 氦氣氦氣, 24cm/sec恒壓恒壓柱溫柱溫: 3530min., 35 2002/min進(jìn)樣口進(jìn)樣口: 0.5uL分流分流200:1采用采用GS-GasProGS-GasPro色譜柱分析輕烴中的含硫組份色譜柱分析輕烴中的含硫組份GS - GasPro色譜

8、柱色譜柱: 30mX0.32 mmP/N: 113-4332柱溫柱溫: 250C4min. 250C 2000C100C/min.載氣載氣: He, 53 cm/sec.檢測(cè)器檢測(cè)器: TCD樣品樣品: 200uLCOS和和H2S與普通的烴與普通的烴類干擾組分的分別很好類干擾組分的分別很好對(duì)于乙烯對(duì)于乙烯, 丙烯和丙烯和CO2流中的痕量硫化物分別有流中的痕量硫化物分別有突出優(yōu)勢(shì)突出優(yōu)勢(shì)SO2與與COS分別較好分別較好WCOT和大多數(shù)和大多數(shù)PLOT柱上是共流出柱上是共流出SF6的保管較好的保管較好分子篩柱上無(wú)保管分子篩柱上無(wú)保管 氮?dú)獾獨(dú)?甲烷甲烷 乙烷乙烷 CO2 SF6 乙烯乙烯 COS

9、乙炔乙炔 丙烷丙烷 H2S 環(huán)氧乙烷環(huán)氧乙烷/環(huán)丙烷環(huán)丙烷 丙烯丙烯 丙二烯丙二烯 異丁烷異丁烷 丁烷丁烷 SO2 丙炔丙炔COSH2SSO2CO2SF61. COS2. H2S3.丙烯4. CS25.甲硫醇6.乙硫醇7.噻吩8.二甲基硫醚9. 2-丙硫醇10.1-丙硫醇11.2-甲基-2-丙硫醇12.2-甲基-1-丙硫醇13.1-甲基-1-丙硫醇14.1-丁硫醇丙烯中丙烯中1ppm硫化物分別硫化物分別采用采用GS-GasProGS-GasPro色譜柱分析輕烴中的含硫組份色譜柱分析輕烴中的含硫組份異辛烷異辛烷苯苯正辛烷正辛烷1234567891011121314151618192021,22,

10、23242517利用DB-1和GS-OxyPLOT分別C1C8烴類及含氧化合物 GS-Alumina環(huán)丙烷環(huán)丙烷丙烯丙烯采用采用GS-AluminaGS-Alumina從從99%99%的丙烯流中分別出環(huán)丙烷的丙烯流中分別出環(huán)丙烷WCOT柱由于柱容量柱由于柱容量不夠不夠, 無(wú)法分別丙烯無(wú)法分別丙烯流流99%中的痕量中的痕量環(huán)丙烷環(huán)丙烷*甲烷甲烷*乙烷乙烷*乙烯乙烯*丙烷丙烷*環(huán)丙烷環(huán)丙烷*丙烯丙烯*異丁烷異丁烷*乙炔乙炔*正丁烷正丁烷*丙二烯丙二烯*反反-2-丁烯丁烯*1-丁烯丁烯*異丁烯異丁烯*順順-2-丁烯丁烯*異戊烷異戊烷*正戊烷正戊烷*丙炔丙炔*1, 3-丁二丁二烯烯*1-戊烯戊烯*正己

11、烷正己烷HP-PLOT Al2O3 “S色譜柱：色譜柱：HP-PLOT Al2O3 “SP/N: 19091P-S3330m X 0.25mm X 5um 載氣：載氣：H2 , 28psi. 120 0C柱溫：柱溫： 120 0C1min.120 0C 250 0C25 0C /min.250 0C2min.進(jìn)樣：分流進(jìn)樣：分流120mL/min., 250 0C 檢測(cè)器：檢測(cè)器： FID, 250 0C樣品：樣品：5uL頂空氣體頂空氣體*甲烷甲烷*乙烷乙烷*乙烯乙烯*丙烷丙烷*環(huán)丙烷環(huán)丙烷*丙烯丙烯*異丁烷異丁烷*正丁烷正丁烷*丙二烯丙二烯*乙炔乙炔*反反-2-丁烯丁烯*1-丁烯丁烯*異丁烯

12、異丁烯*順順-2-丁烯丁烯*異戊烷異戊烷*正戊烷正戊烷*1, 3-丁二丁二烯烯*丙炔丙炔*反反-戊烯戊烯*1-戊烯戊烯*異戊烯異戊烯*順順-2-戊烯戊烯*己烷己烷*苯苯*庚烷庚烷*異辛烷異辛烷*正辛烷正辛烷*環(huán)己烯環(huán)己烯*甲苯甲苯*壬烷壬烷*乙苯乙苯*對(duì)位對(duì)位-二甲苯二甲苯*癸烷癸烷分別分別C10的癸的癸烷僅需烷僅需7.5min采用采用HP-PLOT Al2O3 HP-PLOT Al2O3 “s s分別分別C1C1C10C10烴烴三氧化二鋁柱的選擇建議*GS Alumina 極性極性-強(qiáng)強(qiáng)*HP PLOT Al2O3 “M 極性極性-強(qiáng)強(qiáng)*HP PLOT Al2O3 “S 極性極性-中等中等*

13、HP PLOT Al2O3 “KCl 極性極性-弱弱極性相近極性相近, 選擇性不同選擇性不同不同的鹽去活處置導(dǎo)致不同的不同的鹽去活處置導(dǎo)致不同的“極性極性采用采用GS-CarbonPLOTGS-CarbonPLOT分別分別C1C1C3C3烴烴色譜柱色譜柱: GS-CarbonPLOT30 m X 0.32 mm X 1.5 umP/N: 113-3132載氣載氣: He, 30cm/sec柱溫柱溫: 1250C2min.1250C2250C200C/min.樣品樣品: 2500C, split (20:1)檢測(cè)器：檢測(cè)器：MSD, SIM 甲烷甲烷 乙炔乙炔 乙烯乙烯 乙烷乙烷 丙炔丙炔 丙烯

14、丙烯 丙烷丙烷0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.501234567GS-CarbonPLOT 薄膜的薄膜的CarbonPlot柱直接用柱直接用于于MSD, 而不需求顆粒捕集而不需求顆粒捕集阱阱 CarbonPlot柱上的流出順序柱上的流出順序：炔烴炔烴烯烴烯烴烷烴烷烴 甲烷甲烷 乙炔乙炔 丙烷丙烷 異丁烷異丁烷 正丁烷正丁烷 異戊烷異戊烷 正戊烷正戊烷GS-CarbonPLOT30 m x 0.32 mm I.D., 1.5 m載氣載氣: He 30 cm/s柱溫柱溫: 125C 2 min125C350C 20 C /mi

15、n進(jìn)樣進(jìn)樣: 分流分流1:20, 250C檢測(cè)檢測(cè): MSD, SIM1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.0010.00 11.00 12.001234567GS-CarbonPLOT 由于固定相的高保管由于固定相的高保管, 戊烷在戊烷在3000C出峰出峰 異構(gòu)烷烴比正構(gòu)烷烴的色異構(gòu)烷烴比正構(gòu)烷烴的色譜峰稍寬譜峰稍寬采用采用GS-CarbonPLOTGS-CarbonPLOT分別天然氣分別天然氣HP-PLOT QHP-PLOT Q分析天然氣分析天然氣空氣空氣 / CO甲烷甲烷CO2乙烷乙烷H2SH2OC3正正-C4正正-C5C6C7異異-C4異異

16、-C5新新-C5HP-PLOT Q色譜柱色譜柱: HP-PLOT Q30m X 0.53mm載氣載氣: He, 8.6mL/min60 0C柱溫柱溫: 600C2min.60 0C250 0C30 0C/min.2500C1min.檢測(cè)檢測(cè): TCD, 250 0C樣品樣品: 0.25cc天然氣樣品天然氣樣品, 甲烷甲烷80%進(jìn)樣：進(jìn)樣： 250 0C分流分流12:160 0C時(shí)空氣時(shí)空氣, 甲烷甲烷, CO2分別很好分別很好由于固定相孔構(gòu)造中的尺由于固定相孔構(gòu)造中的尺寸寸/外形相互作用導(dǎo)致異構(gòu)外形相互作用導(dǎo)致異構(gòu)烷烴峰形比正構(gòu)烷烴差烷烴峰形比正構(gòu)烷烴差, 新戊烷峰形最差新戊烷峰形最差HP-P

17、LOT QHP-PLOT Q具有很好的穩(wěn)定性具有很好的穩(wěn)定性HP-PLOT Q延續(xù)延續(xù)200次醇混合樣次醇混合樣(頂空頂空)色譜柱穩(wěn)定性極高色譜柱穩(wěn)定性極高通常高含量的水樣中的水會(huì)促通常高含量的水樣中的水會(huì)促進(jìn)水解進(jìn)水解, 構(gòu)成活性點(diǎn)和拖尾構(gòu)成活性點(diǎn)和拖尾, 從而導(dǎo)致從而導(dǎo)致PLOT柱重現(xiàn)性柱重現(xiàn)性, 呼呼應(yīng)和柱壽命遭到損失應(yīng)和柱壽命遭到損失此譜圖中頂空溫度為此譜圖中頂空溫度為700C, 以便將更多的水趕到頂空樣品以便將更多的水趕到頂空樣品中中, 而柱溫起始溫度為而柱溫起始溫度為500C, 以便頂空樣品中的以便頂空樣品中的水可以冷凝在柱頭上水可以冷凝在柱頭上, 從而從而運(yùn)用此方法徹底地測(cè)試運(yùn)用

18、此方法徹底地測(cè)試PLOT Q色譜柱對(duì)于醇的惰性強(qiáng)弱色譜柱對(duì)于醇的惰性強(qiáng)弱, 此方法中直至此方法中直至1250次進(jìn)樣次進(jìn)樣, 峰形才開場(chǎng)變差峰形才開場(chǎng)變差色譜柱色譜柱: HP-PLOT Q載氣載氣: He 25psig柱溫柱溫: 500C2min.50 0C250 0C15 0C/min.檢測(cè)檢測(cè): FID樣品樣品: 100ppm(v/v) 甲醇甲醇 乙醇乙醇 丙醇丙醇 1-丁醇丁醇 2-甲基甲基-1-丙丙醇醇 1-戊醇戊醇 4-甲基甲基-2-戊戊醇醇 2-乙基乙基-1-丁丁醇醇10203040506070Timeinseconds1.nitrogen2.methane3.carbondioxi

19、pane3514PLOTU,8mx0.32mmTemperature:80CCarrier:Helium38PSI(3.5ml/min)2HP-PLOT UHP-PLOT U分析天然氣分析天然氣天然氣中含硫化合物的分別天然氣中含硫化合物的分別采用HP-INNOWAX分別芳烴溶劑min51015202530354045pA1020304050 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24進(jìn)樣口進(jìn)樣口: 250 C , split ratio: 100:1進(jìn)樣量進(jìn)樣量: 1uL載氣載氣 :

20、 氮?dú)獾獨(dú)? 7.6psi柱柱: HP-Innowax,60m x 0.32mm x 0.5um爐溫爐溫: 75C (23min) to 100 C at 1.3C/min to 145C at 4.4C/min post run 220 C (5min) 檢測(cè)器檢測(cè)器: FID, 250 C安捷倫通用的芳烴分析處理方案利用一支安捷倫通用的芳烴分析處理方案利用一支INNOWAX色色譜柱將譜柱將10個(gè)個(gè)ASTM方法一致成一個(gè)簡(jiǎn)單的方法一致成一個(gè)簡(jiǎn)單的GC方法！方法！Agilent WCOT色譜柱家族色譜柱家族 極其豐富的固定相及規(guī)格選擇極其豐富的固定相及規(guī)格選擇多種耐高溫的氣相色譜柱，如多種耐高溫的氣相色譜柱，如DB-1ht, DB-5ht, DB-17ht 多種用于石化分析的公用柱，如多種用于石化分析的公用柱，如HP-PONA, DB-Petro, DB-HT Sim Dis固定相極性添加 (種類齊全)DB-5HT10mx0.32mmx0.1um溫度高達(dá)溫度高達(dá)380