SHT 1769-2009 工業(yè)用丙烯中微量羰基硫的測定 氣相色譜法

1、SHT 1769-2009 工業(yè)用丙烯中微量羰基硫的測定 氣相色譜法ICS 71 . 080. 10 G 16 叫:中華人民共和國石油化工行業(yè)標準SHlT 1769-2009 工業(yè)用丙烯中微量巔基硫的測定氣相色譜法、Propylene for industrial use 一Determination of trace carbonyl sulfide -Gas chromatographic method 2009-12- 04 發(fā)布 2010-06-01 實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部 發(fā)布ST 1769 - 2009 自IJ 昌水標準修改采用 ASTM 05303 -92 ( 2007

2、 )(丙烯巾微量跋基硫的測定 氣相色譜法) (英文版) , 本標準與 ASTM 05303 - 92 ( 2007 ) 的結(jié)構(gòu)性差異參見附錄 A o本標準與 ASTM 05303 - 92 ( 2007)相比，有下列主要差異一一修改了范用 rj 標準適用范圍的計量單位，并將標準氣的計量單位推薦為 mm3 .一一規(guī)范性引用文件中采用我國相應的國家標準;旦J佳豐主 Carbopack BHTIOO 色i吉豐主.一一未推薦滲透管等標準氣的制備內(nèi)容，術(shù)保留附錄。本標準的附錄 A 、附錄 B 為資料性附錄。本標準巾 ri 罔七油化工集兇公司提 I L 。木標準出全國化學標準化技術(shù)委員會石油化學分技術(shù)委員

3、會(SAC/TC63/SC4 )歸口 。本標準主要起草單位 中國石化揚子石油化工有限公司 。本標準主要起草人吳民光、貿(mào)曉莉、 1支根。本標準為芮次發(fā)布。1 范圍工業(yè)用丙烯中微量揣基硫的測定氣相色譜法1. 1 本標準規(guī)定了工業(yè)用丙烯中微:I.，118U主硫( C(5) 含iik測定的氣相色譜法。1. 2 本標準適凡!于丙烯巾濃度 ( 0.3 -3. 0 ) 111n/最基硫(C05) 的測定。SH/T 1769 - 2009 1.3 木標準)1不 FT在說明與使用本標準有關(guān)的所有安全注意幣項。 因此 . 本標準的使用者有9t任采取適當?shù)陌踩c他版措施 ， 并確保符合4有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。2 規(guī)范性引

4、用文件下列文件巾的條款通過本標準的引用而構(gòu)成為本標準的條款。 凡是注門朔的尋 |閑文件，其隨后的所有修改單(不但拍助誤的內(nèi)容)或修汀版均不適用于本標準，然而.鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否 nf f9.!用這些文件的戰(zhàn)新版本。 凡是不注 川 期的引用文件 . 其最新版本適用于本t,T; 在 cGB/T 3723 川k劇化學產(chǎn)品采樣安全通則 ( GB/T 3723一 1 999 ， 1503165: 1976 , idl ) GB/ T 8 170 數(shù)值修約規(guī)則GB/ T 13290 T.業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法3 方法概要在本標fHI薦的條件下 ， 將氣化試樣注入色譜儀，偵罵最基硫(

5、C05)與其他組分分離，用火焰光l主檢測器( FPD ) 檢測 . 錄各雜質(zhì)組分的色1曾嶺， 采川l基于峰面積的校正 |主|子xr必硫含量一一峰而積校準rtlJ線進行定盤。4 試劑與材料4.1 氫氣或氮氣.裁氣 ， 氣體純度;， 99. 99% (體積分數(shù)) 。4. 2 丙烯 . 純度;，99. 6% ( 體權(quán)分數(shù)) ，不含殷基硫。4 . 3 J，喪生E硫(C05) : 純度;，97 . 5 % (質(zhì)iJ分數(shù)) 。i 高濃度股，酣L千illl性和麻醉性.分解時產(chǎn)生硫化氫 tE制備標樣日中要注意4 . 4 殷oi.，li硫標準氣 : 以丙烯為底氣 ， 含 ( 1 - IO ) m曠C0504 .

6、 5 氣體注射器容積為 O. I I11L 、 1 .0mL 手11 5. OmLo 5 儀器5. 1 氣相色l件儀 配備火焰光度恰測器( FPD ) 的氣相包譜儀，在 O. ImUm3 的檢出水平上 ， C0 5 峰高應至少是噪盧的兩倍。5. 2 色i普位 本標準;在薦的色情位及典型的操作條件見表 1 . FPD 最佳宅氣/氫氣流量因儀器結(jié)構(gòu)1(li 異 . 35實擬11 典型的色情閣見圖 l 。 其他能夠把 C05 從丙烯和其他化合物 1;1完全分離 ， 并不會造成 C05 損失的色限性均可使用。比 ;民川 Jt他也 li HII.t 應確保丙烯巾仔祀的硫化氧或 -年1化硫與踐基硫分離。5

7、. 3 進樣裝投任何最大允!Fill樣母為 5. 0111L 的定iE管或注射器 . 上| 不會運 J& C05 損失均可使用。 為了提高SH/T 1769 - 2009 包譜柱材質(zhì)1. 12COS 5. 4 記錄裝it任何能滿足測6 采樣它線要內(nèi)涂聚四氟乙烯。銹鋼管線連接鋼瓶 F端 ill以便丙烯在閥 :-I-:n 處完，使壓力降到常 JTi 。根據(jù)l CB/ T 3723 和 C I 、 1刻也E茫的支全平技術(shù)要求采區(qū)必傷 。 采樣鋼瓶可為協(xié)l涂聚 pqjfR乙烯(附H;. 12. 4 MPa) 鋼瓶或者JQ他能夠味精唱銳副比磁品咽喉尖的高俐瓶。9 . i i 耐f究約*.&

8、;!肝 cos 測定紡織會隨時間I而降低 |叫此采樣后應盡快分析。 7 分析步驟7. 1 設(shè)定操作條件根據(jù)儀器操作說明 I . FPD 階測器先設(shè)定某，1， 1 1 1 色譜儀 ， 洲;立驗 FH此可找 li7. 2. 1 l!t I豐7 8. 1 式中:C一一試樣 11 COS 濃度，SHlT 1769 - 2009 . (3) l ft 一曲試樣 COS 峰面積通過標準 l曲線或回歸方程1H導或算出 的 COS 體積.單位為微毫313 SHlT 1769 - 2009 ( 10 - 111 1.) : V一一注入色譜儀的試樣體積 ， 單位為毫判( 111 1. ) 。8.3 著fE要以質(zhì)革

9、濃度 ( l11g1kg)報告試樣的旅基liiiE含量，可根據(jù)公式(4)進行計算) A噸( f-f A川-川x fu -w 式巾 ，IU一-式樣 rp COS 質(zhì)址濃度 . 單位為毫克每千克 ( mgl kg) : C 試樣，+， COS 體積濃度 單位為毫升每立方米 ( 111mJ ) ; M ，一-C05 分子量 ， 為 60.1:嘰 丙烯分子量 ， 為 42.1 。8. 4 以民l?次重復測定結(jié)果的算術(shù)平均值報告其分析結(jié)果。 分析結(jié)果的數(shù)值按 GB/T 8 1 70 規(guī)定 ill行修約，報告至 O. Iml./m j!X; O. Imgl l鳴。9 重復性在同一實驗室.由同一操作者使用相

10、同設(shè)備，校相同的測試方法，:Jj在短時間內(nèi)對同一被測對象相瓦獨立進行測試獲得的例i次獨立測試結(jié)果的絕對差值，不應超過平均值的 15% . 以大于其平均值 15% 的情況不超過 5 0/c 111?J;撾 。10 報告10. 1 水標準代號。10.2 有關(guān)樣品的全部資料，例如樣品名稱 、 批號、采樣地點、采樣日期等。10.3 分析結(jié)果。10.4 測定巾觀察到的任何異?，F(xiàn)象的細節(jié)及其說明。10. 5 分析人員的姓名及分析日期等。4 SWT 1769 - 2009 附錄 A(資料性附錄)本標準章條編號與 ASTM D5303 -92 (2007)章條編號對照表 A. I 給出了標準章條編號與 AST

11、M D5303 - 92 ( 2007 )辛條編號對照一覽表。表 A. I 本標準章條編號與 ASTM D5303 - 92 ( 2007 )章條編號對照豐標準?lt條編號 M應的 ASTM D5303 - 92 ( 27 )章條編號1. 1 - 1. 3 2 2 3 3.3 平j(luò)13.44 7 5. 1 6.1 和 6.25.2 6 . 3 平11 10 5.3 6.4 、 6. 7 和19. 15.3. 1 9.3. 1 5.3.2 9.3.2 5.4 6.6 6 9. 1 冉19.27.2. 1 11. 5 7.2.2 11. 2 、 1 1. 5. 1 、 1 1. 5. 2 7.3

12、12 8. 1 13. 1. 1 8. 2 13. 1. 2 和 1 3. 1. 3 8.3 13. 1. 3.2 9 14 10 5 SH/ T 1769 - 2009 B 附1 1 ?.2 邊立渺i，(I(J .x .t數(shù)j戊線性關(guān)系， 詳見陳l6 mL ) 的對數(shù)與的而積 SH/T 1769 - 2009 0.60 1=0.455x-0.8679 ，號1=0.99973.50 3.00 2.50 2.00 1.50 1.00 0.50 0.20 0.00 0.00 0.40 n 2 nu -Ego-飛馬萃的。，)050.40 LOG(峙面積0.60 峰面積對數(shù) -COS 體積對組關(guān)系曲線

13、8.3 建立1最基lii1l的體積與山幸而積的平方根關(guān)系 Illl線 。 cos ()體和、 ( 1O - Il1 L ) 和峰面積平方根成線性關(guān)系 .詳I，!，圖B. 30 回 8.2;0.0982.1:+0.0886 R二 0.99983.50 3.00 2.50 2.00 1.50 =50-v再草C)1.00 0.50 35.00 30.00 25.00 20.00 15.00 10.00 5.00 0.00 0.00 盹 Ift1積平萬根7 峰面積平方根 COS 體積關(guān)系曲線圖 8.3 。OONlghFFHB中華人民共和網(wǎng)石油化 I._行業(yè)標準工業(yè)用丙烯中微量數(shù)基硫的測定氣相色譜法SJ-I/T :769-29 * 1 1:直I -l i 1t :llilHJ: :I版發(fā)行地址北京 rli f!、城仄哇定門外大街 58 郵編 i儀的 11 電話 (010 )8-1271850 石化tiJ;(佳編制精ll!. iTi: (010 )84289937 讀者眼開 1111 t! 幣 (0 10 )8-1289974 hl lp: II ,.