食品添加劑甘氨酸鋅食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1、食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甘氨酸鋅(征求意見(jiàn)稿)編制說(shuō)明一、 任務(wù)來(lái)源與項(xiàng)目編號(hào)、參與協(xié)作單位、簡(jiǎn)要起草過(guò)程、主要起草人及其承擔(dān)的工作(一) 任務(wù)來(lái)源與項(xiàng)目編號(hào)、參與協(xié)作單位根據(jù)原衛(wèi)生部衛(wèi)辦監(jiān)督函【2011】978號(hào)原衛(wèi)生部辦公廳關(guān)于印發(fā)2011年食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制(修)訂項(xiàng)目計(jì)劃(第二批)的通知要求,中國(guó)石化北京化工研究院(以下簡(jiǎn)稱北京化工研究院)將于2012年完成食品添加劑 甘氨酸鋅的制訂任務(wù)。 (二) 簡(jiǎn)要起草過(guò)程1)北京化工研究院和石家莊東華金龍化工接到任務(wù)后,查閱了國(guó)內(nèi)外的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),并對(duì)國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行翻譯,結(jié)合我國(guó)實(shí)際情況,制訂了詳細(xì)的工作方案。參考國(guó)內(nèi)外含鋅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)方法進(jìn)行一一

2、確定,并對(duì)試驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證。北京化工研究院在外文版標(biāo)準(zhǔn)提供工作上做了大量的工作,提供了外文版標(biāo)準(zhǔn)及方法附錄,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的起草制訂工作給予技術(shù)支持。石家莊東華金龍化工負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說(shuō)明的編寫(xiě)。在試驗(yàn)方法摸索及最終方法確定方面做了大量工作。為編制說(shuō)明提供了試驗(yàn)數(shù)據(jù)支持。2)2011年11月12月,起草工作組收集和查閱了國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)資料以及相關(guān)實(shí)驗(yàn)方法和數(shù)據(jù),參考國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)并結(jié)合國(guó)內(nèi)外企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品質(zhì)量用戶要求,綜合分析處理后,初步確定了產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)和相應(yīng)的試驗(yàn)方法。 3)2012年4月由起草小組提出了食品添加劑 甘氮酸鋅國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿初稿及編制說(shuō)明。4 ) 2012年5月發(fā)征求意見(jiàn)稿,共發(fā)

3、稿27份,收到回函16份。5)2012年10月召開(kāi)了制訂標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì),邀請(qǐng)了中國(guó)疾控中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所、石化聯(lián)合會(huì)、食品了酵工業(yè)研究院、全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分會(huì)委員、食品添加劑生產(chǎn)企業(yè)專家,就標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿進(jìn)行了討論和預(yù)審,達(dá)成一致意見(jiàn),形成了會(huì)議紀(jì)要。根據(jù)會(huì)上專家們所提意見(jiàn)及建議又對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了再一次修改。(三) 主要起草人及其所承擔(dān)的工作本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人為郭燕玲、尹新波、康玉靜、左更文、張建飛、李艷。郭燕玲:負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)資料收集、研究,標(biāo)準(zhǔn)起草制訂工作的組織協(xié)調(diào),組織行業(yè)預(yù)審。尹新波:負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明的起草工作及行業(yè)內(nèi)征求意見(jiàn)稿的下發(fā)??涤耢o:負(fù)責(zé)檢測(cè)方法對(duì)比驗(yàn)證,樣品檢測(cè)

4、及數(shù)據(jù)整理。左更文、張建飛:負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)起草的對(duì)外聯(lián)絡(luò)及協(xié)調(diào)。李艷:驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的參與者。二、 與我國(guó)有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系(一)在GB14880-2012食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑使用標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了增加營(yíng)養(yǎng)價(jià)值而加入食品中的天然或人工的營(yíng)養(yǎng)素。附錄B規(guī)范性附錄允許使用的營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑化合物來(lái)源名單中營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)鋅的化合物來(lái)源中包括甘氨酸鋅。(二)本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)方法還引用了GB/T 601化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備、GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備、GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備、GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法和HG/T 4103化學(xué)試劑 有機(jī)氮化合物測(cè)

5、定通用方法、GB/T 9724化學(xué)試劑 pH值測(cè)定通則、GB/T 5009.15食品中鎘的測(cè)定、GB 5009.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定、GB 5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定的全文或特定內(nèi)容。三、國(guó)外相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說(shuō)明目前尚未搜集到甘氨酸鋅有關(guān)國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)。本次制訂參考同類鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)內(nèi)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制訂。國(guó)內(nèi)外同類鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)一覽表見(jiàn)附表1。四、 標(biāo)準(zhǔn)的制訂與起草原則食品和食品添加劑涉及人身健康和安全,越來(lái)越受到政府和社會(huì)各界的關(guān)注。根據(jù)國(guó)家食品安全管理的有關(guān)意見(jiàn),有使用標(biāo)準(zhǔn)的食品添加劑產(chǎn)品均應(yīng)制訂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)這一“全覆蓋”原則,對(duì)已列入GB 14880-

6、2012食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑使用標(biāo)準(zhǔn)的有機(jī)化工產(chǎn)品進(jìn)行篩選,提出制訂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建議。(一)制標(biāo)原則1 積極采用國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn);2 有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步,提高產(chǎn)品質(zhì)量;3 有利于合理利用資源,提高經(jīng)濟(jì)效益;4 符合用戶要求,保護(hù)消費(fèi)者利益,促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易。(二)制訂依據(jù)1 國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn);2國(guó)內(nèi)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品規(guī)格、試驗(yàn)方法五、確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)(一)項(xiàng)目的設(shè)置目前尚未搜集到甘氨酸鋅的國(guó)外標(biāo)準(zhǔn),此次標(biāo)準(zhǔn)制訂中項(xiàng)目設(shè)定參考其它鋅鹽項(xiàng)目,并且根據(jù)甘氨酸鋅的生產(chǎn)工藝確定項(xiàng)目。本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定了甘氨酸鋅含量、氮含量、pH、干燥減量、鉛和鎘6個(gè)項(xiàng)目。感官的描述本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)產(chǎn)品實(shí)際情況將外觀定為:白色結(jié)晶性粉末。方法為:在自

7、然光線下,目視觀察。(二)指標(biāo)的確定1 鑒別試驗(yàn)參考了大多數(shù)鋅鹽的鑒別試驗(yàn),并結(jié)合甘氨酸鋅的分子結(jié)構(gòu),此次制訂我國(guó)的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋅的鑒別和氨基的鑒別。征求意見(jiàn)稿發(fā)出后有的回函意見(jiàn)中提出應(yīng)加上紅外吸收光譜鑒別,以提高鑒別的專屬性。采納了此建議,加入了紅外吸收光譜鑒別試驗(yàn),并附紅外對(duì)照譜圖。2 純度指標(biāo)此次制訂我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合我國(guó)產(chǎn)品實(shí)際情況,參考國(guó)內(nèi)企業(yè)產(chǎn)品規(guī)格,定為甘氨酸鋅含量大于等于98%。之前征求意見(jiàn)時(shí)有的生產(chǎn)家建議增加鋅含量指標(biāo),預(yù)審會(huì)上專家認(rèn)為設(shè)兩個(gè)衡量產(chǎn)品純度的指標(biāo)不利于檢驗(yàn)結(jié)果的判定,建議將鋅含量指標(biāo)去掉,所以本標(biāo)準(zhǔn)中只設(shè)甘氨酸鋅含量這一項(xiàng)純度指標(biāo)。3 氮含量因氮含量可以從另

8、一個(gè)角度來(lái)衡量產(chǎn)品的純度以及監(jiān)測(cè)工藝執(zhí)行情況,特設(shè)立此項(xiàng)。本標(biāo)準(zhǔn)定為氮含量:12.513.5%。4 pH因產(chǎn)品的pH值可以反映出在甘氨酸鋅生成過(guò)程中的工藝執(zhí)行情況,特設(shè)立此項(xiàng)。本標(biāo)準(zhǔn)定為7.09.0(1%水溶液)。5 干燥減量 干燥減量代表產(chǎn)品中可揮發(fā)物的多少,是粉末產(chǎn)品的一個(gè)重要指標(biāo),監(jiān)測(cè)干燥減量的大小是為保證產(chǎn)品的純度和質(zhì)量。本標(biāo)準(zhǔn)定為小于等于0.5%。6 鉛含量 參考國(guó)內(nèi)外同類鋅鹽的指標(biāo),并且考慮鋅的原料一般多為鉛鋅礦,原料本身會(huì)含有鉛,經(jīng)過(guò)查閱一些資料如:中國(guó)藥典中的葡萄糖酸鋅和美國(guó)FCC中氧化鋅中的鉛標(biāo)準(zhǔn)都是不大于10 mg/kg,所以本標(biāo)準(zhǔn)定為小于等于10 mg/kg。7 鎘含量參

9、考我同類鋅鹽的指標(biāo),經(jīng)查閱資料如中國(guó)藥典中的葡萄糖酸鋅中的鎘指標(biāo)是小于等于5 mg/kg。本標(biāo)準(zhǔn)定為小于等于5 mg/kg。(三)分析方法的確定 此次制訂我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),力求采用國(guó)際、國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn),并且考慮我國(guó)實(shí)際生產(chǎn)情況增設(shè)部分分析方法。1 外觀檢驗(yàn)根據(jù)產(chǎn)品的實(shí)際性狀,此次制訂我國(guó)國(guó)標(biāo)定為白色結(jié)晶性粉末。測(cè)定方法為:自然光條件下,目測(cè)。2 鑒別試驗(yàn)a) 鋅的鑒別 本標(biāo)準(zhǔn)方法和中國(guó)藥典中鋅鹽的鑒別相同。具體方法:取甲、乙兩個(gè)25 mL的比色管,分別稱取0.2 g試樣,精確至0.01 g,溶于20 mL水中,向甲管溶液中滴加亞鐵氰化鉀溶液即產(chǎn)生白色沉淀,該沉淀在鹽酸溶液中不溶解。向乙管溶液中滴加硫

10、化鈉溶液即產(chǎn)生白色沉淀。b) 氨基的鑒別根據(jù)甘氨酸鋅的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)氨基與亞硝基反應(yīng)產(chǎn)生無(wú)色的氮?dú)獾奶卣髦朴喠税被蔫b別。具體方法為:稱取0.1 g試樣,精確至0.01 g,溶于10 mL水中,加入鹽酸溶液1 mL和新配制的亞硝酸鈉溶液1 mL產(chǎn)生無(wú)色氣體。c) 紅外光譜鑒別 本品的紅外吸收譜圖應(yīng)與對(duì)照譜圖一致。(紅外吸收?qǐng)D譜見(jiàn)附錄B)此對(duì)照譜圖由北京化工研究院分析中心根據(jù)優(yōu)選樣品測(cè)定得到。方法為:分別取試樣和對(duì)照品1 mg-2 mg及溴化鉀,溴化鉀和樣品的比例為100:1,分別混合研磨均勻,放入壓片機(jī)中壓片,將片子放入紅外光譜儀中得到紅外譜圖其譜圖應(yīng)與對(duì)照譜圖一致。3 甘氨酸鋅含量的測(cè)

11、定根據(jù)甘氨酸鋅在堿性條件下以鉻黑T為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,終點(diǎn)呈現(xiàn)藍(lán)色從而測(cè)定試樣中的甘氨酸鋅含量。具體方法:稱取約0.5 g 試樣,精確至0.000 1 g, 置于250 mL錐形瓶中,加入100 mL水,加入5 mL氨一氯化銨緩沖溶液,溶解,加入5滴鉻黑T指示液,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變成藍(lán)色為終點(diǎn)。4 氮的測(cè)定氮含量測(cè)定采用凱氏定氮的原理測(cè)定,鑒于現(xiàn)在儀器分析法的普及此次制訂我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)給出了兩個(gè)方法,一個(gè)是全自動(dòng)定氮儀測(cè)定(簡(jiǎn)稱儀器法)。稱取約0.25 g試樣,精確至0.0001 g,置于自動(dòng)定氮儀消化管中,加入3.0 g硫酸鉀, 0.15 g

12、五水硫酸銅,沿瓶壁緩緩加入10 mL硫酸。置于消化裝置上,于400消化40分鐘,冷卻。置于自動(dòng)定氮儀裝置上,消化管中加入60 mL氫氧化鈉溶液,吸收瓶中加入50 mL硼酸溶液和8滴甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示液,蒸餾至餾出液中性。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榛易仙?。另一個(gè)方法是HG/T4103-2009中直接蒸餾法。稱取0.3 g 樣品,加入10 g粉狀硫酸鉀或無(wú)水硫酸鈉,0.5 g粉狀硫酸銅,20 mL硫酸,緩慢加熱,45傾斜,氣泡停止產(chǎn)生后,迅速煮沸30分鐘,煙氣清澈后停止,冷卻,加入200 mL水,加入120 mL氫氧化鈉溶液,然后連接至凱氏定氮裝置上蒸餾,用硼酸溶液收集餾出液,甲

13、基紅-亞甲基藍(lán)試液做指示劑,0.1 moL/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。儀器法為仲裁法。5 pH值的測(cè)定此次制訂采用GB/T 9724化學(xué)試劑 pH值測(cè)定通則中的測(cè)定方法,測(cè)定時(shí)采用1%水溶液。6 干燥減量的測(cè)定按GB 5009.3第一法直接干燥法測(cè)定。采用105下烘干3個(gè)小時(shí)的方法。具體方法如下:稱取約1 g試樣,精確至0.0001 g,置于預(yù)先在(1052)干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中,鋪成大約5 mm以下的層。在(1052)的恒溫干燥箱中干燥3 h,置于干燥器中冷卻30 min稱量。7 鉛的測(cè)定 此次測(cè)定鉛的方法,考慮到企業(yè)不同情況給出了兩個(gè)方法,方法一中鉛含量測(cè)定參照中國(guó)藥典中葡萄糖酸鋅的鉛

14、鹽測(cè)定方法。具體方法如下:稱取0.5 g試樣,精確至0.01 g,放入25 mL比色管中,加10 mL水溶解,加氰化鉀溶液10 mL,搖勻,放置,待溶液澄清后,加硫化鈉溶液5滴,靜置2分鐘,與一定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液用同法制成的對(duì)照液比較,顏色不得更深。此法操作簡(jiǎn)便、容易進(jìn)行,只是用到劇毒藥品氰化鉀,所以在操作中要注意安全。方法二是仲裁法,直接按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定方法進(jìn)行。因火焰原子吸收檢出限低,且DDTC和鋅反應(yīng)產(chǎn)生沉淀,不利于鉛與DDTC的絡(luò)合反應(yīng),若加大DDTC的加入量使鋅和鉛都完全與之絡(luò)合,那么將影響萃取效果,并且萃取后過(guò)濾造成鉛的損失,增大測(cè)定誤差

15、。建議采用石墨爐法。 8 鎘的測(cè)定 此次測(cè)定中采用GB/T 5009.15食品中鎘的測(cè)定。以上技術(shù)要求的設(shè)立與其它同類含鋅產(chǎn)品的技術(shù)要求比較見(jiàn)附表1。六、征求意見(jiàn)的采納情況(重大意見(jiàn)分歧的處理結(jié)果和依據(jù))本標(biāo)準(zhǔn)共發(fā)出征求意見(jiàn)稿27份,收到回函16份?;睾袥](méi)有意見(jiàn)的回函9份,有意見(jiàn)及建議的回函有7份,共提出25條建議其中采納的建議有8條,未采納的有17條。預(yù)審會(huì)上形成會(huì)議紀(jì)要的意見(jiàn)有7條,均已采納。具體見(jiàn)意見(jiàn)匯總處理表。 在本標(biāo)準(zhǔn)的制訂過(guò)程中,無(wú)重大意見(jiàn)分歧。七、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期和實(shí)施建議本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品中各項(xiàng)指標(biāo)的描述客觀反映了產(chǎn)品實(shí)際狀況,保證了用戶要求,希望盡快實(shí)施。八、 其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng) (

16、一) 產(chǎn)品性質(zhì)甘氨酸鋅為白色結(jié)晶性粉末,可溶于水,微溶于醇。分子式為Zn(OOCCH2NH2)2,分子量為213.51。(二)產(chǎn)品用途及行業(yè)情況甘氨酸鋅是一種氨基酸螯合鋅,具有其他鋅所不具備的性質(zhì)。甘氨酸鋅做為第三代補(bǔ)鋅劑,與第一代和第二代補(bǔ)鋅劑相比具有明顯的優(yōu)勢(shì),他無(wú)胃腸道刺激,吸收利用率高穩(wěn)定性好,是一種很好的鋅來(lái)源。目前國(guó)內(nèi)甘氨酸鋅的生產(chǎn)是由甘氨酸和氧化鋅反應(yīng),經(jīng)降溫結(jié)晶制得。是一種鋅營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑,國(guó)內(nèi)外同類含鋅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中技術(shù)要求、產(chǎn)品規(guī)格見(jiàn)附表1。國(guó)內(nèi)外同類含鋅標(biāo)準(zhǔn)分析方法一覽表見(jiàn)附表2。產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總見(jiàn)附表3。方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)附表4。 標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目美國(guó)食用化學(xué)品法典第七版FCC7葡萄糖

17、酸鋅中國(guó)藥典2010版葡萄糖酸鋅食品劑加劑甘氨酸鋅GBX-201主含量, w/%97.0102.097.0-102.098.0氮, w/% -12.513.5pH值-5.5-7.5(1%水溶液) 7.09.0(1%水溶液)干燥減量, w/% 水分11.611.60.5鉛(Pb)/ (mg/kg) , 21010砷(As)(mg/kg), -2-鎘(Cd)(mg/kg), 255氯化物, w/% 0.050.05%-硫酸鹽, w/% 0.050.05%-還原性物質(zhì), w/% 1.01.0- 附表1 國(guó)內(nèi)外同類含鋅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中技術(shù)要求、產(chǎn)品規(guī)格一覽表附表2 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)分析方法一覽表 標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目美國(guó)食用

18、化學(xué)品法典第七版FCC7葡萄糖酸鋅中國(guó)藥典2010版葡萄糖酸鋅食品劑加劑甘氨酸鋅GBX-201分析方法分析方法分析方法鑒別試驗(yàn)鋅的鑒別鋅的鑒別鋅的鑒別、氨基的鑒別、紅外光譜鑒別主含量,%0.7g樣品,100mL水,5mL氨氯化銨緩沖液,0.1mL鉻黑T做指示劑用0.05mol/L EDTA滴定至藍(lán)色同F(xiàn)CC7中的葡萄糖酸鋅0.5g樣品做法同F(xiàn)CC7中的葡萄糖酸鋅氮, % -HG/T4103直接蒸餾法和自動(dòng)定氮儀法pH值-1%水溶液pH計(jì)測(cè)定GB/T9724 1%水溶液干燥減量,% 卡爾費(fèi)休法80減壓干燥至恒重105,3小時(shí)鉛(Pb)/ (mg/kg), 火焰原子吸收1g樣品5mL水溶解,加10

19、mL氰化鉀,搖勻放置澄清后加5滴硫化鈉,2分鐘后比色。0.5g樣品10m L水溶解,做法同中國(guó)藥典葡萄糖酸鋅;GB5009.12砷(As)(mg/kg), -藥典附錄J第一法砷斑法GB/T5009.76中的第二法砷斑法鎘(Cd)(mg/kg), FCC附錄B鎘限量試驗(yàn)(標(biāo)準(zhǔn)加入法)藥典附錄D原子吸收分光光度法第二法標(biāo)準(zhǔn)加入法(標(biāo)準(zhǔn)加入法)GB/T5009.15附表3 產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總(企業(yè)一)樣品編號(hào)樣品批號(hào)檢測(cè)結(jié)果甘氨酸鋅含量%pH值(1%水溶液)氮含量%干燥減量%鉛mg/kg鎘mg/kg蒸餾法儀器法比色法GB5009.121#11031199.328.2213.0412.870.4143.81.32#11031798.738.3012.9913.070.2843.21.43#11031999.008.2913.0513.020.2943.81.34#11032199.598.3013.0013.040.3843.51.55#11032399.458.2913.0013.010.4143.11.46#11032599.538.2813.0013.020.3343.81.37#11

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