固體廢物浸出毒性浸出方法

1、固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 2008-11-28 09:37:04作者：來源：互聯(lián)網(wǎng)瀏覽次數(shù)：21文字大小：【大】【中】【小】 前言貫徹中華人民共和國環(huán)境保護法和中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法， 加強危險廢物的污染防治，保護環(huán)境，保障人體健康，制定本標準。本標準規(guī)定了固體廢物的浸出毒性浸出程序及其質(zhì)量保證措施。 本標準為指導(dǎo)性標準。 本標準由國家環(huán)境保護總局科技標準司提出。本標準起草單位：中國環(huán)境科學(xué)研究院固體廢物污染控制技術(shù)研究所。 本標準由國家環(huán)境保護總局解釋。固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法1適用范圍本標準規(guī)定了固體廢物浸出毒性的浸出程序及其質(zhì)量保證措施。 本標準適用于固

2、體廢物及其再利用產(chǎn)物、以及土壤樣品中有機物和無機物的浸出毒性鑒別。含有非水溶性液體的樣品，不適用于本標準。2術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標準。2.1 浸出leaching可溶性的組分溶解后，從固相進入液相的過程。2.2 浸出毒性leaching toxicity固體廢物遇水浸瀝，浸出的有害物質(zhì)遷移轉(zhuǎn)化，污染環(huán)境，這種危害特性稱為浸出毒 性。2.3 初始液相initial liquid phase明顯存在液固兩相的樣品，在浸出步驟之前進行過濾所得到的液體。3原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液為浸提劑，模擬廢物在不規(guī)范填埋處置、堆存、或經(jīng)無害 化處理后廢物的土地利用時，其中的有害組分在酸性降水的影

3、響下，從廢物中浸出而進入 環(huán)境的過程。4試劑4.1試劑水：使用符合待測物分析方法標準中所要求的純水。4.2濃硫酸：優(yōu)級純。4.3濃硝酸：優(yōu)級純。4.41%硝酸溶液。4.5浸提劑4.5.1浸提劑 1#：將質(zhì)量比為 2：1 的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到試劑水（1l 水約 2 滴 混合液）中，使 ph 為 3.200.05。該浸提劑用于測定樣品中重金屬和半揮發(fā)性有機物的浸 出毒性。4.5.2浸提劑 2#：試劑水，用于測定氰化物和揮發(fā)性有機物的浸出毒性。5儀器設(shè)備5.1振蕩設(shè)備：轉(zhuǎn)速為 302r/min 的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。15.2提取容器5.2.1零頂空提取器（zero-headspace extra

4、ction vessel，以下簡稱 zhe）：500-600ml，用 于樣品中揮發(fā)性物質(zhì)浸出的專用裝置。5.2.2提取瓶：2l 具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)。提 取瓶應(yīng)由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無機物時，可使用玻璃瓶或 聚乙烯（pe）瓶；分析有機物時，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（ptfe）瓶。5.3過濾裝置5.3.1零頂空提取器（zhe）：分析樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)，采用 zhe 進行過濾。5.3.2真空過濾器或正壓過濾器：容積1l。5.3.3濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜，孔徑 0.6-0.8m。5.4ph 計：在 25時，精度為0.05ph。5.5z

5、he 浸出液采集裝置：使用 zhe 裝置時，采用玻璃、不銹鋼或 ptfe 制作的 500ml注射器采集初始液相或最終的浸出液。5.6zhe 浸提劑轉(zhuǎn)移裝置：可以使用任何不改變浸提劑性質(zhì)的導(dǎo)入設(shè)備，包括蠕動泵、注 射器、正壓過濾器或其它 zhe 裝置。5.7實驗天平：精度為0.01g。5.8燒杯或錐形瓶：玻璃，500ml。5.9表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。5.10篩：涂 teflon 的篩網(wǎng)，孔徑 9.5mm。6樣品的保存和處理6.1除非冷藏會使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變，樣品應(yīng)于 4c 冷藏保存。6.2測定樣品的揮發(fā)性成分時，在樣品的采集和貯存過程中應(yīng)以適當?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物 質(zhì)的損失。用于金

6、屬分析的浸出液在貯存之前應(yīng)用硝酸酸化至 ph2；用于有機成分分析 的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣，即零頂空保存。7浸出步驟7.1含水率測定稱取 50-100g 樣品置于具蓋容器中，于 105下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于1%，計算樣品含水率。樣品中含有初始液相時，應(yīng)將樣品進行壓力過濾，再測定濾渣的含水率，并根據(jù)總樣 品量（初始液相與濾渣重量之和）計算樣品中的干固體百分率。進行含水率測定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗。7.2樣品破碎樣品顆粒應(yīng)可以通過 9.5mm 孔徑的篩，對于粒徑大的顆粒可通過破碎、切割或碾磨降 低粒徑。測定樣品中揮發(fā)性有機物時，為避免過篩時待測成分有損失，應(yīng)使用刻度尺測

7、量粒徑； 樣品和降低粒徑所用工具應(yīng)進行冷卻，并盡量避免將樣品暴露在空氣中。27.3 揮發(fā)性有機物的浸出步驟7.3.1 將樣品冷卻至 4，稱取干基質(zhì)量為 40-50g 的樣品，快速轉(zhuǎn)入 zhe（5.3.1）。安裝好zhe，緩慢加壓以排除頂空。7.3.2 樣品含有初始液相時，將浸出液采集裝置（5.5）與 zhe 連接，緩慢升壓至不再有濾 液流出，收集初始液相，冷藏保存。7.3.3 如果樣品中干固體百分率小于或等于 9%，所得到的初始液相即為浸出液，直接進行分析；干固體百分率大于總樣品量 9%的，繼續(xù)進行以下浸出步驟，并將所得到的浸出液 與初始液相混合后進行分析。7.3.4 根據(jù)樣品的含水率，按液固

8、比為 101（l/kg）計算出所需浸提劑的體積，用浸提劑轉(zhuǎn) 移裝置（5.6）加入浸提劑 2#，安裝好 zhe，緩慢加壓以排除頂空。關(guān)閉所有閥門。7.3.5 將 zhe 固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 302r/min，于 232下振蕩 182h。振蕩停止后取下 zhe，檢查裝置是否漏氣（如果 zhe 裝置漏氣，應(yīng)重新取樣 進行浸出），用收集有初始液相的同一個浸出液采集裝置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待 分析。7.4 除揮發(fā)性有機物外的其他物質(zhì)的浸出步驟7.4.1 如果樣品中含有初始液相，應(yīng)用壓力過濾器（5.3.2）和濾膜（5.3.3）對樣品過濾。干 固體百分率小于或等于 9%的

9、，所得到的初始液相即為浸出液，直接進行分析；干固體百 分率大于 95 的，將濾渣按 7.4.2 浸出，初始液相與浸出液混合后進行分析。7.4.2 稱取 150-200g 樣品，置于 2l 提取瓶（5.2.2）中，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為 101（l/kg）計算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑 1#，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1） 上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 302r/min，于 232c 下振蕩 182h。在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時，應(yīng) 定時在通風(fēng)櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。7.4.3 在壓力過濾器（5.3.2）上裝好濾膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜，棄掉淋洗 液，過濾并收集浸出液，于 4下保存。7.4.4 除非消解會造成待測金屬的損失，用于金屬分析的浸出液應(yīng)按分析方法的要求進行消 解。8質(zhì)量保證8.1分析儀器應(yīng)經(jīng)過國家計量認證，并在有效期內(nèi)使用。8.2每做 20 個樣或每批樣品（樣品量少于 20 個時）至少做一個浸出空白。將浸提劑按照7.3.4-7.3.5 或 7.4.2-7.4.3 步驟進行浸提分析。8.3每批樣品至少做一個加標回收樣品。取過篩后的待測樣品，分成相同的兩份。向其中一份中加入已知量的待測物質(zhì)，按照 7.3 或 7.4 規(guī)定步驟進行浸提分析，計算待測物的百分回收。8.