清華大學材料顯微結構分析03-歸一化法課堂討論ppt課件

1、資料顯微構造分析方法資料顯微構造分析方法清華大學研討生課程清華大學研討生課程1 . 擇優(yōu)取向的種類、構成及其對性能的影響擇優(yōu)取向的種類、構成及其對性能的影響擇優(yōu)取向擇優(yōu)取向 Preferred orientation 織織 構構 Textur 含義：多晶資料中各晶粒的某一結晶學方向含義：多晶資料中各晶粒的某一結晶學方向 不同程度與某些宏觀方向趨于一致，不同程度與某些宏觀方向趨于一致， 即有序陳列。即有序陳列。 構成：與制備工藝有關構成：與制備工藝有關 作用例：矽鋼片作用例：矽鋼片 壓電陶瓷濾波器壓電陶瓷濾波器II. 擇優(yōu)取向擇優(yōu)取向(織構織構)及其測定及其測定 種類種類(1) 板織構：板織構：

2、 外表法線與某一外表法線與某一結晶學方向趨于一致結晶學方向趨于一致, 換言之換言之, 外表與某一結晶學外表與某一結晶學平面趨于平行如平面趨于平行如(100) 而軋向與某一方結晶學方向而軋向與某一方結晶學方向趨于一致，如趨于一致，如110?？棙嬒到y(tǒng)：織構系統(tǒng)： (100)110 or 100110(100)法線法線N板狀資料板狀資料(R.D) 110理想板織構表示圖理想板織構表示圖(2) 絲織構絲織構 某一結晶學方向某一結晶學方向 趨于與絲狀物的長度趨于與絲狀物的長度 方向一致，方向一致， 而在垂直絲狀物的軸向的而在垂直絲狀物的軸向的 方向上沒有有序化的特點，方向上沒有有序化的特點，絲軸方向絲軸

3、方向Fe110即隨機分布。即隨機分布。絲狀資料絲狀資料(3) 面織構面織構板狀資料板狀資料 具有絲織構的特點。具有絲織構的特點。 理想絲織構表示圖理想絲織構表示圖與外場與外場(4) 扇形織構扇形織構 在滿足上述條件下，其他方向也是無序的，在滿足上述條件下，其他方向也是無序的，基面法線基面法線N 不限定繞外場方向旋轉，也在本人的不限定繞外場方向旋轉，也在本人的平面內(nèi)旋轉。平面內(nèi)旋轉?；婊娲艌龃艌?HN資料的資料的 某一結晶學平面某一結晶學平面 (基面基面)平行，平行，而垂直外場方向的截面上，而垂直外場方向的截面上，呈無序分布。呈無序分布。即基面即基面(磁場磁場H)2. 2. 具有擇優(yōu)取向試樣

4、的定量相分析具有擇優(yōu)取向試樣的定量相分析SEM二次電子像二次電子像 XRD花樣花樣熱壓熱壓Si3N4陶瓷的顯微分析陶瓷的顯微分析2. 2. 具有擇優(yōu)取向試樣的定量相分析具有擇優(yōu)取向試樣的定量相分析 多線法僅部多線法僅部分抵消影響，沒有思索不同分抵消影響，沒有思索不同(hkl)的的P和和bNiiaMjjbMjjbNiiaaCCII 11112F 假設某含有假設某含有n相的試相的試樣樣,其中第其中第 j 相相 k 衍射峰衍射峰的強度應為：的強度應為：jnjmjjkjkjKLI 1(1)其中：其中：MpjkePLFNL22 (2)第第I3-(5)的本質(zhì)影響。的本質(zhì)影響。第第I3-(5)式式假設存在擇

5、優(yōu)取向，假設存在擇優(yōu)取向，那么應有：那么應有：jkjkjkeIII (3)式中式中jkeI為實驗實踐丈量值；為實驗實踐丈量值；jkI為由為由(1)式?jīng)Q議的實際值；式?jīng)Q議的實際值；jkI 為由擇優(yōu)取向引起的為由擇優(yōu)取向引起的偏向。偏向。(3)(4)用用(3)/Ljk得：得：jkjkjkjkjkjkeLILILI jkjkjkjkjkjkeLILILI 假設假設j相有相有k=1、2m條衍射峰可以利用，條衍射峰可以利用， 那么有：那么有： mKmKjkjkmKjkjkjkjkeLILILI111 對于：對于：(5)令：令：jkjkejkeLIY 各各k 的的 Yjke 的規(guī)范離差的規(guī)范離差 j 值值

6、,Yjke：反映擇優(yōu)取向的程度。反映擇優(yōu)取向的程度。j相相k衍射峰實驗丈量值。衍射峰實驗丈量值。方程方程(5) mKmKjkjkmKjkjkjkjkeLILILI111 mLImLImLImKjkjkmKjkjkmKjkjke 111 (6) 式式(6)左側項：左側項：mLImKjkjke 1由由XRD實驗可丈量實驗可丈量 式式(6)右側項中的右側項中的:mLImKjkjk 1 兩邊同除兩邊同除m得：得：實驗過程應留意：實驗過程應留意：mLImKjkjk 1 實驗過程留意：實驗過程留意： 由于擇優(yōu)取向引起而存在由于擇優(yōu)取向引起而存在偏向；偏向；取盡能夠多取盡能夠多m條衍射峰；條衍射峰；所選取的

7、所選取的m條衍射峰的空間分布合理。條衍射峰的空間分布合理。 如此，將有效消除擇優(yōu)取向的影響，如此，將有效消除擇優(yōu)取向的影響， 此項值將足夠小，可忽略。此項值將足夠小，可忽略。 即有：即有： (7)01 mLImKjkjk 且且(6)式式mLImKjkjk 1j相相k=m條的各衍射峰的條的各衍射峰的jkjkLIjY顯然是一常數(shù)顯然是一常數(shù)令歸一化因子：令歸一化因子：jkjkjLIY 因此，右側項：因此，右側項：mYmLImKjmKjkjk 11(9) mLImLImLImKjkjkmKjkjkmKjkjke 111 右側的項：右側的項：(10) 上述討論上述討論,即即 (7)(10)式可得：式可

8、得：0mYmLIm1Kjm1Kjkjke jkjkjmKjLIYmY 1(11)因?qū)嶋H上有：因?qū)嶋H上有：(12)(10)(7)(13)根據(jù)平均值概念，根據(jù)平均值概念，(11) 式左側可寫為：式左側可寫為：jmKjkjkeYmLI 1(9)對于對于(10)式式jkjkejkeLIY jY：歸一化因子平均值：歸一化因子平均值jkjkjmkjmkjkjkjLIYmYmLIY 11jkjjkLYI 那么有：那么有：(15) 由式由式(15)即利用歸一化求得了經(jīng)過校正、即利用歸一化求得了經(jīng)過校正、無擇優(yōu)取向影響的無擇優(yōu)取向影響的j相相k衍射峰的強度值。衍射峰的強度值。(14)(12)(11)即：即：(1

9、5)式中的式中的歸一化平均值歸一化平均值jYmLIYmKjkjkej 1即即(13)式：式：可以由實驗測得，可以由實驗測得，利用利用(15)式式jkjjkLYI 對含有對含有i、jn相的相的s試樣，聯(lián)立下式可測定：試樣，聯(lián)立下式可測定：jijkihjkihLLII n-1個個:11 niis 一個一個:其中各其中各 Ljk 預先實際計算獲得。預先實際計算獲得。利用：利用：由由XRD實驗測定各實驗測定各mLIYmKjkjkej 1jkjkejkeLIY 求得各相的求得各相的jY一一. 對兩個對兩個Si3N4粉體試樣粉體試樣I和和II，采用，采用CuK輻射進展輻射進展XRD分析，獲得如右表的相組成

10、實驗數(shù)據(jù)取分量百分比分析，獲得如右表的相組成實驗數(shù)據(jù)取分量百分比為為40%的的I和和60%的的II均勻混合，另取分量百分比為均勻混合，另取分量百分比為5%的的純物質(zhì)純物質(zhì)Si和和95%的的II均勻混合后，這兩種混合物的均勻混合后，這兩種混合物的XRD分分析結果見表中析結果見表中0.41+0.6II和和0.95II+0.05Si，試求試樣，試求試樣 I 和和 II中各物相組成的中各物相組成的wt%。 試樣試樣編號編號 物相組成、衍射峰強度物相組成、衍射峰強度(cps)Si3N4 (210)Si3N4 (210)Si (111)I8770875 II2487288620210.4I+0.6II64

11、51387023940.95II+0.05Si8461981910688課堂討論：課堂討論：解一：解一： 根據(jù)：根據(jù)：111 niisispssA psjipjisjipsjiispIIIIA (1)isispssispsipsjipjpisjspsipsjssipAIIIIIIII 11)()()()(由試樣由試樣II和和0.95II+0.05Si的的XRD數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)， 假設純假設純Si試樣也是含有試樣也是含有Si3N4 、Si3N4和和 Si ，即實踐分別含有，即實踐分別含有0%Si3N4、0Si3N4和和100Si的被混的被混合試樣合試樣p，試樣，試樣II是待測試樣是待測試樣s，(2)解

12、解II II樣品的樣品的Si Si相相 方法方法1 1： 11068884610201424871068884610095. 0195. 0純純 IISiSiI or 11068898190201428861068898190095. 0195. 0 IISiSiI 純純 括弧中的前兩項為括弧中的前兩項為0是由是由 ip和和 is 的關系的關系(2)確定的，確定的，由上述兩式均可以求得：由上述兩式均可以求得：%4 . 9 IISi 但是有：但是有：那么，可以列出方程：那么，可以列出方程：01434343 SiNSiIINSispNSissA 01434343 SiNSiIINSispNSiss

13、A ?8641981900248728868641981943434343434343434343434343434343)( IINSiSiIINSiSiIINSiSiNSiSiIINSiIISiIINSiSiIINSiIINSiSiINSiSiINSiSiNSiSiIINSiIISiIINSiSiIINSiIINSispNSiIIIIIIIIA 同理：同理：解解II II樣品的樣品的Si Si相相 方法方法2 2： 類似類似“資料顯微構造研討方法習題集第資料顯微構造研討方法習題集第5題，我題，我們可以把試樣們可以把試樣0.95II(II)+0.05Si(純純Si)視為是對樣品視為是對樣品I

14、I的的Si的增量的的增量的XRD結果。那么，可以列出方程：結果。那么，可以列出方程：SiIINSiSiIISiIINSiIISiSiIINSiSiIISiIINSiIISiIISiIISiIIIIIIII05. 095. 005. 095. 005. 095. 005. 095. 0434343431 純純 SiIINSiSiIISiIINSiIISiSiIINSiSiIISiIINSiIISiIISiIISiIIIIIIII05. 095. 005. 095. 005. 095. 005. 095. 0434343431 純純 or 由上述兩式均可以求得：由上述兩式均可以求得：%4 . 9

15、IISi 同理，對于試樣同理，對于試樣0.40I+0.60II，試樣，試樣I是待測試樣，是待測試樣， 但是有：但是有： 可以列出方程：可以列出方程： 094. 013870641528862487875877038706451645138702487288687708756451387040. 0140. 0 II 094. 01 IISiISiSispssA 解解I I和和II II樣品的樣品的和和相相 步驟步驟1 1： ?2394645120143870087523946451 ISiIIISiIIIIISiIIISiIIIISiIIIISiIIISiIIIIISiIIISiIIIISiI

16、IIISiSispIIIIIIIIA )094. 01(46805. 0356. 8561. 0500. 0 II 211iIi 又又359. 1)1(38.10891. 0 II %3 . 5%7 .94 II 可可以以求求得得：那么：那么： %3 .56561. 0500. 040140 III %3 .34%4 . 9%3 .5611 IISiIIII 同理，對于試樣同理，對于試樣0.4I+0.6II，試樣，試樣II是待測試樣，是待測試樣， 但是有：但是有： 可以列出方程：可以列出方程： 13870641587587702886248738706451645138708770875248728866451387060. 0160. 0 IIII 解解I I和和II II樣品的樣品的和和相相 or or步驟步驟2 2：01 ISiIISiSispssA ?2394387008752014288623943870 IISiIIISiIIIISiIIISiIIIIISiIIIIISiIIISiIIIISiIIISiIIIIISiIIIIISiSispIIIIIIIIA 1643652. 88052. 05001. 05605. 0 IIII 211iIIi 又又6667.