食品與檢驗模塊一基本知識

1、食品分析與檢驗食品分析與檢驗 模塊一模塊一 基本知識基本知識主主 要要 內(nèi)內(nèi) 容容食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存1樣品的預處理樣品的預處理2 2食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理3樣品的采集樣品的采集 采樣采樣 從大量的分析對象中抽取有一從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項工作叫采樣工作叫采樣一、一、 食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存代表全部物料代表全部物料的組成成分的組成成分采樣的原則采樣的原則代表性原則代表性原則適時性原則適時性原則& &采樣的方法采樣的方法隨機性取樣隨

2、機性取樣代表性取樣代表性取樣& &一、一、 食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存 采樣步驟采樣步驟一、一、 食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存直徑在直徑在8m以下的，以下的，7個個點。點。直徑在直徑在8m以上的共以上的共13個點個點劃線設點劃線設點具體的采樣方法具體的采樣方法散裝固體產(chǎn)品：分區(qū)設點散裝固體產(chǎn)品：分區(qū)設點 分層取樣分層取樣圓倉、圓堆、圓池圓倉、圓堆、圓池方倉、方堆、碼垛、方池方倉、方堆、碼垛、方池分區(qū)設點：分區(qū)設點：n=2+3N(N：區(qū)數(shù)：區(qū)數(shù))。一、一、 食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存分層取樣（圓倉、方倉分層方式相似）：分

3、層取樣（圓倉、方倉分層方式相似）： 堆高在堆高在2m以下的，分上、下兩層。以下的，分上、下兩層。 堆高在堆高在23m的，分上、中、下三層。的，分上、中、下三層。 堆高在堆高在35m時應分四層時應分四層一、一、 食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存包裝固體產(chǎn)品包裝固體產(chǎn)品取樣點取樣：取樣點取樣：大包裝食品的取樣：大包裝食品的取樣： 中小粒產(chǎn)品：中小粒產(chǎn)品： 雙層回轉(zhuǎn)取樣管雙層回轉(zhuǎn)取樣管 大顆粒產(chǎn)品：大顆粒產(chǎn)品： 倒包與拆包相結合倒包與拆包相結合小包裝樣品取樣：小包裝樣品取樣： 連同包裝一起分批取樣連同包裝一起分批取樣確定取樣點數(shù)：確定取樣點數(shù)：不同批號分別采樣不同批號分別采樣同一

4、批號的產(chǎn)品同一批號的產(chǎn)品 采樣點數(shù)采樣點數(shù)S= N:檢測對象的數(shù)目檢測對象的數(shù)目2N一、一、 食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存桶：上、中、下三層取樣桶：上、中、下三層取樣池：在池的四角及中點分上、中、下三層取樣池：在池的四角及中點分上、中、下三層取樣 不均勻的固體樣品不均勻的固體樣品液體及半固體樣品液體及半固體樣品一、一、 食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存（1）注意抽檢樣品的生產(chǎn)日期、批號、現(xiàn)場衛(wèi)生、包裝及容）注意抽檢樣品的生產(chǎn)日期、批號、現(xiàn)場衛(wèi)生、包裝及容 器狀況。器狀況。（2）小包裝食品送檢時應保持原包裝的完整。）小包裝食品送檢時應保持原包裝的完整。

5、（3）盛放容器、一切采樣工具應清潔、無異物異味。）盛放容器、一切采樣工具應清潔、無異物異味。（4）采樣過程不應帶入任何異物雜質(zhì)或待測組分；供細菌檢）采樣過程不應帶入任何異物雜質(zhì)或待測組分；供細菌檢 驗用的樣品，應嚴格遵守無菌操作規(guī)程。驗用的樣品，應嚴格遵守無菌操作規(guī)程。（5）采樣后應迅速送檢驗室檢驗。檢驗前不應發(fā)生變化）采樣后應迅速送檢驗室檢驗。檢驗前不應發(fā)生變化（6）要認真填寫采樣記錄）要認真填寫采樣記錄采樣注意事項采樣注意事項一、一、 食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存樣品的制備樣品的制備含義：對檢樣進行分取、粉碎、混勻的過程。含義：對檢樣進行分取、粉碎、混勻的過程。原則

6、：一般將不可食部分去除，制備過程中要注意原則：一般將不可食部分去除，制備過程中要注意 防防止易揮發(fā)成分逸散和避免樣品組成成分及理化性質(zhì)止易揮發(fā)成分逸散和避免樣品組成成分及理化性質(zhì)發(fā)生變化。發(fā)生變化。目的：保證樣品的均勻性，代表性。目的：保證樣品的均勻性，代表性。一、一、 食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存樣品的制備樣品的制備方法：方法： 液體、漿體或懸浮液體：搖勻，充分攪拌液體、漿體或懸浮液體：搖勻，充分攪拌 ； 互不相溶的液體：先分離，再分別取樣；互不相溶的液體：先分離，再分別取樣； 固體樣品：切細、粉碎、搗碎、研磨等；固體樣品：切細、粉碎、搗碎、研磨等； 罐頭：除核、去骨

7、、去調(diào)味品、搗碎。罐頭：除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。 水果等含水分高的產(chǎn)品水果等含水分高的產(chǎn)品勻漿法（組織搗碎機）勻漿法（組織搗碎機）一、一、 食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存樣品的保存樣品的保存 目的：確保樣品的適時性目的：確保樣品的適時性 原則：干燥、低溫、避光、密封。原則：干燥、低溫、避光、密封。 方法：放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存。方法：放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的放在易腐敗變質(zhì)的放在0-5冰箱內(nèi)，保存時間也不冰箱內(nèi)，保存時間也不能太長。易分解的要避光保存。能太長。易分解的要避光保存。 注意事項：環(huán)境清潔干燥、存放樣品按日期、批注意事項

8、：環(huán)境清潔干燥、存放樣品按日期、批次、編號擺放。次、編號擺放。二、二、 樣品的預處理樣品的預處理目的：目的：消除干擾因素消除干擾因素完整保留被測組分完整保留被測組分使被測組分的形態(tài)和使被測組分的形態(tài)和數(shù)量滿足檢測要求數(shù)量滿足檢測要求方方 法法色色 層層 分分 離離 法法鹽鹽 析析 法法溶溶 劑劑 提提 取取 法法蒸蒸 餾餾 法法 有有 機機 物物 破破 壞壞 法法化化 學學 分分 離離 法法離離 心心 分分 離離 法法濃濃 縮縮 法法二、二、 樣品的預處理樣品的預處理將與無機元素結合的有機物質(zhì)破壞，釋放出被測組分。將與無機元素結合的有機物質(zhì)破壞，釋放出被測組分。主要用于食品中無機元素的測定。主

9、要用于食品中無機元素的測定。干法灰化干法灰化原理：高溫灼燒（原理：高溫灼燒（500550）將有機物破壞將有機物破壞 ，保留下，保留下無機成分。無機成分。優(yōu)點：破壞徹底、操作簡單、優(yōu)點：破壞徹底、操作簡單、空白值低?？瞻字档?。缺點：時間長，溫度高，揮發(fā)缺點：時間長，溫度高，揮發(fā)性金屬損失高。性金屬損失高。濕法消化濕法消化 原理：加強氧化劑消煮，使有機物原理：加強氧化劑消煮，使有機物完全氧化分解，待測成分轉(zhuǎn)完全氧化分解，待測成分轉(zhuǎn)化為無機態(tài)留在消化液中。化為無機態(tài)留在消化液中。優(yōu)點：分解速度快，時間短，金屬揮優(yōu)點：分解速度快，時間短，金屬揮發(fā)逸散損失小。發(fā)逸散損失小。缺點：易產(chǎn)生有害氣體，空白值高

10、。缺點：易產(chǎn)生有害氣體，空白值高。有機物破壞法有機物破壞法二、二、 樣品的預處理樣品的預處理蒸蒸 餾餾 法法利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進行分離的利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進行分離的方法?？梢猿ジ蓴_組分，也可以用于被測組分的方法?？梢猿ジ蓴_組分，也可以用于被測組分的蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。 常壓蒸餾：常壓蒸餾：適用對象：常壓下受熱不分解或沸點不太高的物質(zhì)。適用對象：常壓下受熱不分解或沸點不太高的物質(zhì)。 減壓蒸餾：減壓蒸餾：適用對象：常壓下受熱易分解或沸點太高的物質(zhì)。適用對象：常壓下受熱易分解或沸點太高的物質(zhì)。 水蒸汽蒸餾法水蒸汽蒸餾法適用對

11、象：沸點較高，易炭化，易分解物質(zhì)。適用對象：沸點較高，易炭化，易分解物質(zhì)。二、二、 樣品的預處理樣品的預處理利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同將混利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離，提取劑要求合物組分完全或部分分離，提取劑要求技能大量溶解被提取的物質(zhì)，又要不破技能大量溶解被提取的物質(zhì)，又要不破壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)。壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)。溶劑提取法溶劑提取法浸浸 提提 法法萃萃 取取 法法鹽鹽 析析 法法向溶液中加入某種無機鹽，使溶質(zhì)在原溶劑向溶液中加入某種無機鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫做鹽析。這種方

12、法叫做鹽析。 二、二、 樣品的預處理樣品的預處理化學分離法化學分離法 磺化法或皂化法：以硫酸處理樣品提取液，使其磺化法或皂化法：以硫酸處理樣品提取液，使其中的脂肪磺化，或以熱堿中的脂肪磺化，或以熱堿KOH-乙醇溶液與脂肪發(fā)乙醇溶液與脂肪發(fā)生皂化反應，使被測物質(zhì)釋放出來。生皂化反應，使被測物質(zhì)釋放出來。 沉淀分離法。加入沉淀劑，沉淀被測組分或干擾沉淀分離法。加入沉淀劑，沉淀被測組分或干擾組分，經(jīng)過濾或離心實現(xiàn)與母液分離。組分，經(jīng)過濾或離心實現(xiàn)與母液分離。 掩蔽法。加入掩蔽劑，使干擾組分改變存在狀態(tài)，掩蔽法。加入掩蔽劑，使干擾組分改變存在狀態(tài)，以消除其干擾。以消除其干擾。二、二、 樣品的預處理樣品

13、的預處理色層分離法色層分離法是一種在載體上進行物質(zhì)分離的方法是一種在載體上進行物質(zhì)分離的方法 濃濃 縮縮 法法 常壓濃縮：適用于不易揮發(fā)的待測組分常壓濃縮：適用于不易揮發(fā)的待測組分 減壓濃縮：適用對易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。減壓濃縮：適用對易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。吸附色譜分離吸附色譜分離 分配色譜分離分配色譜分離 離子交換色譜分離離子交換色譜分離 v 誤差：誤差：測定值與真實值之差。測定值與真實值之差。v 系統(tǒng)誤差：由固定原因造成的誤差，一般具有系統(tǒng)誤差：由固定原因造成的誤差，一般具有單向性和重復單向性和重復性性，一般可以找出原因，設法消除或減小，一般可以找出原因，設法消除或減小 v

14、 偶然誤差：由于一些偶然的、無法完全避免的外因所引起的偶然誤差：由于一些偶然的、無法完全避免的外因所引起的誤差?？赏ㄟ^多次測量，取多次測量的算術平均值，使結果誤差?？赏ㄟ^多次測量，取多次測量的算術平均值，使結果無限接近于真實值。無限接近于真實值。v 過失誤差：在操作中的操作失誤、人為錯誤。這類誤差應該過失誤差：在操作中的操作失誤、人為錯誤。這類誤差應該是完全可以避免的。是完全可以避免的。三、三、 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理一、基本知識（復習）一、基本知識（復習）采用標準方法作對照試驗采用標準方法作對照試驗校準儀器校準儀器作空白試驗作空白試驗 增加平行測定的次數(shù)，取其平均值

15、增加平行測定的次數(shù)，取其平均值, ,可以可以減少隨機誤差。減少隨機誤差。三、三、 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理三、三、 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理（1 1）精密度是保證準確度的先決條件。）精密度是保證準確度的先決條件。 有時精密度不好，但準確度可能較高，對于這樣的結果只能認有時精密度不好，但準確度可能較高，對于這樣的結果只能認為是巧合，不能信賴。為是巧合，不能信賴。（2 2）精密度高不一定準確度高。）精密度高不一定準確度高。（3 3） 對于一個好的分析結果，既要求精密度高，又要對于一個好的分析結果，既要求精密度高，又要求準確度高。求準確度高。準確度與精密度的關系準確度與精密度的關系四、實驗分析檢驗報告單的填寫四、實驗分析檢驗報告單的填寫二、實驗報告單的填寫二、實驗報告單的填寫1 1、原始記錄的填寫：、原始記錄的填寫：（1 1）真實、齊全、清楚。）真實、齊全、清楚。（2 2）不得任意涂改，撕頁、散失）