工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測(cè)定

1、工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測(cè)定方法。2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)中所含的條文，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 gb/g601-1988 化學(xué)試劑 測(cè)定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。gb/g603-1988 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備。gb/g6882-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。3 原理3.1 氫氧化鈉含量的測(cè)定原理 試樣溶液中先加入氯化鋇，將碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀，然后以酚酞為指示劑，用鹽

2、酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。反應(yīng)如下：na2co3bacl2=ba co32nacl naohhcl=nacl h2o3.2 碳酸鈉含量的測(cè)定原理 試樣溶液以溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)，測(cè)得氫氧化鈉和碳酸鈉總和，再減去氫氧化鈉含量，則可測(cè)得碳酸鈉含量。4 試劑和材料 本方法所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖蚲b/t6682中規(guī)定的三級(jí)水（不含二氧化碳）。 試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑及制品，在沒(méi)有其他要求時(shí)，均按gb/t601、gb/t603之規(guī)定制備。4.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（hcl）=1.000mol/l。4.2 氯化鋇溶液：100g/

3、l。使用前，以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液調(diào)至微紅色。4.3 酚酞指示劑：10g/l。4.4 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：將三份0.1的溴甲酚綠乙醇溶液和一份0.2的甲基紅乙醇溶液混合。5 儀器設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和磁力攪拌器。6 分析步驟6.1 試樣溶液的制備用已知質(zhì)量的干燥、潔凈的稱(chēng)量瓶，迅速?gòu)臉悠菲恐幸迫」腆w氫氧化鈉36g1g或液體氫氧化鈉50g1g(精確至0.01g)。將已稱(chēng)取的樣品置于已盛有300ml水的1000ml容量瓶中，沖洗稱(chēng)量瓶，將洗液并入稱(chēng)量瓶中，冷卻至室溫后加水稀釋至刻度，搖勻。6.2 氫氧化鈉含量的測(cè)定量取50.00ml試樣溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10

4、.00ml氯化鋇溶液，加2-3滴酚酞指示劑，在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)。記下所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為v1。6.3 氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測(cè)定 量取50.00ml試樣溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至酒紅色為終點(diǎn)。記下所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為v2。7 分析結(jié)果的表述7.1 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氫氧化鈉（naoh）含量x1按（1）式計(jì)算：-（1）式中c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/l。v1-測(cè)定氫氧化鈉所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml。m-試樣的質(zhì)量，g。0.04000-與1.0ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（hcl）=1.000mol/l相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸c（naoh）的質(zhì)量。7.2 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的碳酸鈉（na2co3）含量x2按（2）式計(jì)算：-（2）式中c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/l。v1-測(cè)定氫氧化鈉所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml。v2-測(cè)定氫氧化鈉和碳酸鈉所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml。m-試樣的質(zhì)量，g。0.05299-與1.0ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（hcl）=1.000mol/l相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕c（na2co3）的質(zhì)量。7.