分析化驗 分析規(guī)程 正磷酸鹽的測定

1、正磷酸鹽的測定方法一 磷鉬藍抗壞血酸分光光度法1 適用范圍本方法適用于原水、循環(huán)冷卻水和磷一鋅預膜液中磷酸根含量以及污水的測定，其測定范圍是po43含量為0.0250mg/l。2 分析原理在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸(即磷鉬黃)，進而被還原劑抗壞血酸還原成磷鉬藍。磷鉬藍顏色(藍色)的深淺與po43含量成正比，故可用分光光度法在波長710nm測定。3 試劑和儀器3.1 試劑3.1.1 磷酸二氫鉀。3.1.2 硫酸(1+1)溶液量取一份體積硫酸后，將它用玻棒引流慢慢加入到耐熱玻璃燒杯盛裝的一份體積(與一份體積硫酸等體積)的水中，例如：量取100ml 濃硫酸加入到100ml

2、 水中，注意：邊加入邊充分攪拌均勻。(有效期六個月)3.1.3 抗壞血酸20g/l：稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(c10h14o8n2na22h2o)，精確至0.01g，溶于200ml 水中，加入8.0ml 甲酸，用水稀釋至500ml，混勻，貯存于棕色瓶中(有效期一個月)。3.1.4 鉬酸銨26g/l溶液：稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀(ksboc4h4o61/2h2o)，精確至0.01g，溶于200ml 水中，加入230ml (1+1)硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500ml，混勻，貯存于棕色瓶中(有效期二個月)。3.1.5 磷

3、酸根標準貯備液(0.5mg po43/ml)稱取0.7165g已于105干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀溶于100ml 水中并轉(zhuǎn)移到1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。3.1.6 磷酸根標準工作液(0.02mg po43/ml)準確吸取20.00ml 貯備液于500ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻(臨用前配制)。3.2 儀器3.2.1 分光光度計，帶有1cm的比色皿；3.2.2 中速定性濾紙；3.2.3 50ml 具塞玻璃比色管；4 操作步驟4.1 標準曲線的繪制4.1.1 準確移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0ml 磷酸根標準工作液于9支50m

4、l 比色管中，用水稀釋至25ml。4.1.2 向各比色管中加入2.0ml 鉬酸銨溶液，3.0ml 抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度后，搖勻。4.1.3 靜置10min后立即用1cm比色皿并以試劑空白為參比，在710nm處測定各自的吸光度。4.1.4 以吸光度為縱坐標，磷酸根含量(ug)為橫坐標繪制標準曲線。4.2 水樣的測定4.2.1 準確吸取25.00ml 經(jīng)中速濾紙過濾后的水樣(初濾液棄去)于50ml 比色管中，其余步驟同4.1.24.1.3。5 分析結(jié)果水樣中正磷酸鹽(以po43表示)含量按下式計算：po43(mg/l)=m/v式中：m從標準曲線上查得或按回歸方程算得的po43的質(zhì)量，ug；

5、v吸取水樣體積，ml；6 測定注意事項6.1 配制鉬酸銨溶液時，應注意將鉬酸銨水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可導致顯色不充分。6.2 此法顯色與顯色溶液的酸度，鉬酸銨濃度，還原劑用量，顯色溫度和時間等條件有關(guān)，因此，應控制試劑的加入量，溫度每升高1色澤增加約1%，因此,水樣和標準的顯色溫度應一致，如室溫變動明顯時，可適當縮短或延長顯色時間，水樣和標準顯色時間亦應一致。6.3 操作所用的玻璃器皿，用鹽酸溶液(1+5)浸泡2小時，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。6.4 比色皿用后應以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的藍色附著物。6.5 比色時若試劑空白顯顔色，不能使用，無色但有吸光度時，需在樣品

6、中扣出。7 允許差6.1 兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.30mg/l。6.2 所得結(jié)果表示至兩位小數(shù)，取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣的正磷酸鹽含量。8 備注本規(guī)程參照gb/t6913-2008編制。方法二 磷釩鉬黃分光光度法1 適用范圍本方法適用于鍋爐水中正磷酸根含量的測定，其測定范圍是po43含量為130mg/l。2 分析原理在酸性介質(zhì)中，磷酸根與鉬酸根和偏釩酸根(vo3)反應生成黃色的磷釩鉬酸配合物。使用分光光度計時，在420nm處，溶液黃色的深淺與磷酸根的含量成正比，故可用分光光度法測定。3 試劑和儀器3.1 試劑3.1.1 釩鉬酸銨溶液3.1.1.1 稱取50g鉬酸銨(nh4)6

7、mo7o244h2o和2.5g偏釩酸銨，溶于約300ml 水中。3.1.1.2 量取195ml 濃硫酸，在不斷攪拌下緩慢注入到400ml 水中，并冷卻至室溫。3.1.1.3 將3.1.1.2 倒入3.1.1.1 中，用水稀釋至1000ml 并搖勻即可。3.1.2 磷酸根標準貯備液(0.5mg po43/ml)稱取07165g已于105干燥過的磷酸二氫鉀溶于100ml 水中并轉(zhuǎn)移到1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。3.1.3 標準工作溶液(0.1mg po43/ml)準確吸取po43標準貯備液20ml 于100ml 容量瓶中，以水定容之。3.2 儀器3.2.1 可見分光光度計。3.2

8、.2 1cm玻璃比色皿3.2.3 50ml 具塞玻璃比色管。4 操作步驟4.1 標準曲線的繪制4.1.1 按下表于11支50ml 比色管中依次移取一定體積的po43標準工作溶液后，用水稀釋至半刻度并搖勻。po43標準系列的配制及吸光度測定比色管號1234567891011標準工作溶液體積ml 0.000.501.502.503.505.006.507.5010.012.515.0質(zhì)量0.000.050.150.250.350.500.650.751.01.251.50吸光度(a)4.1.2 于各比色管中依次加入5.0ml 顯色劑溶液并搖勻之，靜置2min后以水稀釋至刻度，搖勻。4.1.3 在分

9、光光度計上的420nm波長處，用1cm比色皿，以試劑空白液(不含po43的溶液中加入顯色劑)作參比，分別測定吸光度值，并將測量結(jié)果填入上表。4.1.4 以吸光度為縱坐標，相應的po43含量(mg)為橫坐標，繪制標準曲線，并用一元線性回歸法求出曲線方程及其斜率。4.2 水樣的測定吸取經(jīng)慢速濾紙過濾后的澄清水樣25ml 于50ml 比色管中，其余操作同4.1.24.1.3。5 分析結(jié)果水樣中正磷酸鹽的含量按下式計算：式中：m從標準曲線上查得或按回歸方程求得的對應于水樣吸光度時所相當?shù)膒o43質(zhì)量，mg；v吸取水樣體積，ml。6 允許差po43含量在110mg/l間，平行測定兩結(jié)果之差應不大于0.12mg/l：取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中po43的含量。7 注意事項7.1 影響顯色反應的主要因素是溶液的酸度和溫度，故測定水樣時的酸度和溫度與繪制標準曲線時盡可能一致。若溫差大于5，則應采取必要的加熱和冷卻措施。7.2 磷釩鉬黃雜多酸的黃色可穩(wěn)定數(shù)日，在室溫下不受其它因素的影響。7.3 水樣澄清透明時不必用慢速濾紙過濾，可直接取樣分析；對于濁度較大的循環(huán)冷卻水必須用慢速濾紙過濾。以防其中難溶性磷酸鹽的干擾。另外，濾紙對可溶性磷酸