測(cè)尼龍6含水率

1、測(cè)尼龍6含水率指導(dǎo)老師：組員：*尼龍6，又叫PA6，聚酰胺6，聚己內(nèi)酰胺，化學(xué)式C6H13NO，分子量115.1735，熔點(diǎn)220 C，沸點(diǎn)255C （ 760 mmHg ），玻璃化溫度50（有些文獻(xiàn)上記載是40），閃點(diǎn)102.2C。*塑料中含有一定量的水分，通常以試樣原質(zhì)量與試樣失水后的質(zhì)量之差與原質(zhì)量之比的百分比來(lái)表示。 一般水分的存在對(duì)塑料的性能及成型加工會(huì)產(chǎn)生有害的影響，而且水在高溫下會(huì)汽化，使制品產(chǎn)生氣泡。*目前廣泛使用的測(cè)定水分含量的方法有： 干燥恒重法、汽化測(cè)壓法和卡爾費(fèi)休試劑滴定法（一）干燥恒重法是將試樣放在一定溫度下干燥到恒重，根據(jù)試樣前后的質(zhì)量變化，計(jì)算水分含量。（二）汽化

2、測(cè)壓法是利用水的揮發(fā)性。在一個(gè)專門(mén)設(shè)計(jì)的真空系統(tǒng)中，加熱試樣，試樣內(nèi)部和表面的水蒸發(fā)出來(lái)，使系統(tǒng)壓力增高，由系統(tǒng)壓力的增加，求得試樣的含水量。（三）卡爾費(fèi)休直接電量滴定法原理：存在于試樣中的任何水分（游離水或結(jié)晶水）與已知滴定度的卡爾費(fèi)休試劑（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成）進(jìn)行定量反應(yīng)。反應(yīng)式如下： HO+I+SO+3CHN2CHNHI+CHNSOCHNSO+CHOHCHNHSOCH用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀滴定*真空干燥箱（DZF型，北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司）*表面皿3個(gè)*分析天平（0.0001g）*樣品：尼龍6顆粒， 乳白色半透明顆粒*1.將樣品均分為3份，用分析天平分別稱出質(zhì)量，并記錄；*

3、2.設(shè)置真空干燥箱溫度為 65 ，將樣品放入干燥箱中烘干; *3.每24h稱量一次，當(dāng)前后兩次稱量之差小于0.001g時(shí)，取出樣品，干燥恒重完成，記錄烘干后的質(zhì)量，根據(jù)公式計(jì)算含水率。*1.稱取樣品總質(zhì)量 M總=11.9290g*2.大致均分樣品，稱取三份樣品質(zhì)量m11 =52.3794gM表面皿1=48.7737gm1 =3.6057gm21 =52.6770gM表面皿2=48.6862gm2=3.9888gm31 =52.9892gM表面皿3=48.6554gm3=4.3338g*4.將樣品放入真空干燥箱內(nèi)，溫度為65 *5.烘干至恒重（前后兩次稱量質(zhì)量之差小于0.001g）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄m

4、14 =52.3427gM表面皿1=48.7737gm1 ”=3.5690gm25 =52.5831gM表面皿2=48.6882 gm2” =3.8949 gm34 =52.8862 gM表面皿3=48.6554 gm3” =4.2308g*1.查文獻(xiàn)知：由于含有酰胺基而具有 吸水性，吸水率的大小隨尼龍品種和聚集態(tài)結(jié)構(gòu)等的不同而不同。尼龍6和尼龍66最高能從潮濕空氣中吸收質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的水分，在一般濕度環(huán)境下也能吸收質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%到4%的水分。2.由此可分析：在誤差允許范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果是符合要求的。但仍有一定的誤差，分析誤差原因如下： （1）恒重定義中很重要一點(diǎn)是連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差

5、異不超過(guò)規(guī)定范圍（中國(guó)藥典規(guī)定是小于0.3mg）。由于實(shí)驗(yàn)環(huán)境（如分析天平稱量的時(shí)候，最后一位數(shù)起伏不定、樣品從干燥箱中取出后，在稱量之前的靜置冷卻過(guò)程中，會(huì)吸收部分空氣中的水分）的影響，我們將恒重范圍放大至0.001g。 （2）分析天平讀數(shù)未讀取3次取平均值1.在烘干溫度的選擇上 已知知識(shí)：烘干溫度過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致烘干時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)度；溫度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致PA6軟化。經(jīng)驗(yàn)溫度為60-70，因此選用了65。 文獻(xiàn)記載：烘箱加熱烘干方法該方法主要針對(duì)力學(xué)性能測(cè)試樣品測(cè)試需要。設(shè)定溫度 110鼓風(fēng)。根據(jù)測(cè)試情況 ，烘箱處理大約 8 h左右 ，基本上已經(jīng)達(dá)到恒重 ，通過(guò)稱重可以獲得樣品的含水率。 由于缺少資料準(zhǔn)備，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)選擇了65，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)進(jìn)程拉長(zhǎng)。