水質(zhì)總有機碳的測定

1、水質(zhì)總有機碳的測定燃燒氧化非分散紅外吸收法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總有機碳（TOC）的燃燒氧 化-非分散紅外吸收方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總有機碳（TOO的測定，檢出 限為0.1 mg/L,測定下限為0.5 mg/L0注1：本棟準(zhǔn)測定TOC分為差誡法（3.1）和宜接法（3.2） o當(dāng)水中苯、甲苯、環(huán)己烷和三氯甲烷苓揮 發(fā)性有機物含重較高時，宜用差減法測定；當(dāng)水中揮發(fā)性有機物舍重較少而無機碳含重相對較 高時，宜用宜接法測定。注2:3:水中含大顆粒懸浮物時，由于受自勒進樣器孔徑的限制，測定結(jié)杲不包括全部顆粒態(tài)有機嵌。2術(shù)語和定義下列

2、術(shù)語和宦義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。2.1 總有機碳 total organic carbon, TOC指溶解或懸浮在水中有機物的含碳長（以質(zhì)長濃度表示），是以含碳旻表示水體中有機 物總長的綜臺指標(biāo)。2.2 總碳 total carbon, TC指水中存在的有機碳、無機碳和元素碳的總含長，23 無機碳 inorganic carbon, 1C指水中存在的元素碳、二氧化碳、一氧化碳、碳化物、氤酸鹽、氨化物和硫氟酸鹽的含 碳星。2.4 可吹掃有機碳 purgcablc organic carboil, POC指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下水中可被吹掃出的有機碳。2.5 不可吹掃有機碳 non-purgcablc org

3、anic carbon, NPOC指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下水中不可被吹掃出的有機碳。3方法原理3.1差減法測定總有機碳將試樣連同凈化氣體分別導(dǎo)入高溫燃燒管和低溫反應(yīng)管中，經(jīng)高溫燃燒管的試樣被高溫 催化氧化，其中的有機碳和無機碳均轉(zhuǎn)化為二氧化碳，經(jīng)低混反應(yīng)管的試樣被酸化后，其中 的無機碳分解成二氧化碳，兩種反應(yīng)管中生成的二氧化碳分別被導(dǎo)入非分散紅外檢測器。在 特定波長下，一定質(zhì)長濃度范圍內(nèi)二氧化碳的紅外線吸收強度與其質(zhì)長濃度成正比，由此可 對試樣總碳（TC）和無機碳（IC）進行定長測定。總碳與無機碳的差值，即為總有機碳。3.2直接法測定總有機碳試樣經(jīng)酸化曝氣，其中的無機碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳被去除，再將試

4、樣注入高溫燃燒管中， 可直接測定總有機碳。由于酸化曝氣會損失可吹掃有機碳（P（）C）,故測得總有機碳值為不 可吹掃有機碳（NPOC）。4干擾及消除水中常見共存離于超過下列質(zhì)長濃度時：S（屮400 mg/L. Cl- 400 mg/L、NO3 100 mg/L. PC）?- 100 mg/L. S2 100 mg/L,可用無二氧化碳水（5.1）稀釋水樣，至上述共存離 于質(zhì)昱濃度低于其干擾允許質(zhì)長濃度后，再進行分析。5試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均應(yīng)為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。所用水均為無二氧 化碳水（5.1）。5.1無二氧化碳水：將重蒸館水在燒杯中煮沸蒸發(fā)（蒸發(fā)長10%）,冷卻后備用。

5、也可 使用純水機制爸的純水或超純水。無二氧化碳水應(yīng)臨用現(xiàn)制，并經(jīng)檢驗T（）C質(zhì)長濃度不超過 0.5 mg/Lo5.2 硫酸（H2SO4）: q （H2S04）=1.84g/mlo5.3鄰苯二甲酸氫鉀（KHCxH4（）4）:優(yōu)級純。5.4無水碳酸鈉（N32CO3）:優(yōu)級純。5.5碳酸氫鈉（NaHCOs）:優(yōu)級純。5.6 氫氧化鈉溶液：Q （Na（）H）=10g/L。5.7有機碳標(biāo)淮貯備液：Q （有機碳，C） =400 mg/Lo準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先 在110120C下干燥至恒重）0.85（） 2 g,直于燒杯中，加水（5.1）溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1 000 ml容長瓶中，用水（5.1）稀

6、釋至標(biāo)線，混勻。在4C條件下可保存兩個月。5.8無機碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：Q （無機碳，C） =400 mg/Lo準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉（預(yù)先在105C 下干燥至恒重）1.7634詢碳酸氫鈉（預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥）1.400 0g,直于燒杯中，加水G1） 溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000曲容長瓶中，用水（5.1）稀釋至標(biāo)線，混勻。在4C條件下可保 存兩周。5.9差減法標(biāo)準(zhǔn)使用液：Q （總碳，C） =200mg/L, q （無機碳，C） = 100mg/U用單標(biāo)線吸長管分別吸取50.00 ml有機碳標(biāo)準(zhǔn)貯笛液(5.7)和無機碳標(biāo)準(zhǔn)貯昔液(5.8)于200 ml容長瓶中，用水 (5.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。在4C條件

7、下貯存可穩(wěn)定保存一周。5.10直接法標(biāo)準(zhǔn)使用液：Q (有機碳，C) = 100mg/L,用單標(biāo)線吸長管吸取50.00 ml有 機碳標(biāo)準(zhǔn)貯宙液(5.7)于200心容星瓶中，用水(5.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。在4C條件下貯 存可穩(wěn)定保存一周。5.11載氣：氮氣或氧氣，純度大于99.99%。6儀器和設(shè)備本標(biāo)準(zhǔn)除非另有說明，分析時均使用符合國家A級標(biāo)淮的玻璃長器。6.1非分散紅外吸收TOC分析儀。6.2 一般實驗室常用儀器。7樣品水樣應(yīng)采集在棕色玻璃瓶中并應(yīng)充滿采樣瓶，不留頂空。水樣采集后應(yīng)在24 h內(nèi)測定。 否則應(yīng)加入硫酸(5.2)將水樣酸化至PHC2,在4C條件下可保存7d。8分析步驟8.1儀器的調(diào)

8、試按T()C分析儀說明書設(shè)定條件參數(shù)，進行調(diào)試。8.2校準(zhǔn)曲線的繪制821差減法校準(zhǔn)曲線的繪制在一組七個 100 ml容星瓶中,分別加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00 ml 差減法標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.9),用水(5.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。配制成總碳質(zhì)長濃度為0.0、4.0、 10.0、20.0、40.0、80.0、200.0 mg/L和無機碳質(zhì)星濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L的標(biāo)淮系列溶液，按照(8.4)的步驟測定其響應(yīng)值。以標(biāo)淮系列溶液質(zhì)長濃度對應(yīng)儀 器響應(yīng)值，分別繪制總碳和無機碳校準(zhǔn)曲線。822直

9、接法校準(zhǔn)曲線的繪制在一組七個 100 ml容星瓶中,分別加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00 ml 宜接法標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.10),用水(5.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。配制成有機碳質(zhì)長濃度為0.0、 2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，按照(8.4)的步驟測定其響應(yīng)值。 以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液質(zhì)長濃度對應(yīng)儀器響應(yīng)值，繪制有機碳校準(zhǔn)曲線。上述校準(zhǔn)曲線濃度范圍可根據(jù)儀器和測定樣品種類的不同進行調(diào)整。8.3空白試驗用無二氧化碳水(5.1)代替試樣，按照(8.4)的步驟測定其響應(yīng)值。每次試驗應(yīng)先檢 測無二氧化碳水(5.1)的

10、TOC含長，測定值應(yīng)不超過0.5 mg/L08.4樣品測定差減法經(jīng)酸化的試樣，在測定前應(yīng)以氫氧化鈉溶液(5.6)中和至中性，取一定體積注入T()C 分析儀進行測定，記錄相應(yīng)的響應(yīng)值。8A2直接法取一定體積酸化至pHW2的試樣注入TOC分析儀，經(jīng)曝氣除去無機碳后導(dǎo)入高溫實化 爐，記錄相應(yīng)的響應(yīng)值。9結(jié)果計算9.1差減法根據(jù)所測試樣響應(yīng)值，由校準(zhǔn)曲線計算出總碳和無機碳質(zhì)長濃度。試樣中總有機碳質(zhì)長濃度為：e(Toc)= e(TC)-eOO式中：Q (TOC)試樣總有機碳質(zhì)長濃度，mg/L;Q (TC)試樣總碳質(zhì)長濃度，mg/L;Q (IC)試樣無機碳質(zhì)長濃度，mg/Lo9.2直接法根據(jù)所測試樣響應(yīng)值，由校準(zhǔn)曲線計算出總有機碳的質(zhì)長濃度Q (T()C)。9.3結(jié)果表示當(dāng)測定結(jié)果小于100mg/L時，保留到小數(shù)點后一位；大于等于100mg/L時，保留三位有 效數(shù)宇。10精密度和準(zhǔn)確度六個實驗室測定TQC質(zhì)長濃度為24.0 mg/L的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實驗室內(nèi)相對標(biāo)淮偏 差為2.9%,實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9%,相對誤差為2.9%6.3%。六個實驗室對地表水、生活污水和工業(yè)廢水迸行加標(biāo)回收試驗，差減