蔬菜的檢驗(yàn)方法

1、蔬菜的殘留物檢驗(yàn)方法隨著科技的發(fā)達(dá)，食物的生產(chǎn)技術(shù)越來(lái)越先進(jìn)，越來(lái)越迅速，食品安全 問(wèn)題也漸漸被提上日程，受到人們的重視。特別是近幾年出現(xiàn)的食物中毒事 件更讓人們意識(shí)到食品安全的重要性。農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)大量使用農(nóng)藥防蟲(chóng)防害， 嚴(yán)重破壞生態(tài)環(huán)境，危害人體的健康。其中最重要的就是食物上農(nóng)藥的殘留 對(duì)身體的影響。同時(shí)蔬菜的新鮮健康程度也需要相應(yīng)的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。一、部分蔬菜直觀法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)蔬菜的詳細(xì)驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)劣質(zhì)質(zhì)量形態(tài)有黃葉，枯萎，蟲(chóng)蛀洞或小蟲(chóng)，腐爛,壓傷,散水太多；序 品名質(zhì) 優(yōu)質(zhì)質(zhì)量形態(tài)號(hào)梗白色,較嫩較短，葉子淡 小白1綠色,整棵菜水份充足，無(wú)菜根.梗白色或淺綠色，較嫩，葉 有黃葉，枯萎，蟲(chóng)蛀洞或小蟲(chóng)， 2青

2、菜子深綠色，整棵菜水份充腐爛,壓傷,散水太多；足,無(wú)根.葉莖寬厚，顏色深綠，新鮮有黃葉、梗傷，水秀，腐爛,3西芹肥嫩，爽口無(wú)渣。斷裂，枯萎有泥土，帶穗，抽莖和黃葉，枯葉，干尖，腐爛和蟲(chóng)眼。顏色碧綠，平嫩，葉子大、4 菠菜 挺直，根桃紅，無(wú)主莖且無(wú)柄無(wú)紅色，棵株適當(dāng)。顏色鮮艷，淡綠，葉子水份 葉子發(fā)黃，有褐色邊或褐斑，5 生菜充足，脆嫩薄、可豎起，棵干軟，卷曲，脫葉。葉大而薄、深綠色、柄嫩綠6芥菜脆，無(wú)主莖，葉株挺直，水 份充足。有紅綠兩種，葉子為綠色或 紅色，葉大薄軟，有光澤，7莧菜莖細(xì)短、光滑嫩脆，棵株挺直，水份充足。顏色碧綠、梗脆嫩，掐之易8菜芯斷，有花雷或無(wú)花雷，棵株挺直，水分充足。顏色

3、墨綠，葉短少，有白霜，9芥蘭挺直，梗皮有光澤、綠色、粗長(zhǎng)、斷面綠白色、濕潤(rùn)，翠綠、挺直、根部無(wú)泥、香10香菜氣重、水份充足。株挺直黃葉、黃葉邊、有蟲(chóng)、干軟。有黃葉，葉背有白點(diǎn)有蟲(chóng)，枯萎有籽，莖粗老。有葉班、蟲(chóng)洞、枯萎，梗粗老,或開(kāi)花過(guò)多。葉枯萎有花蕾、壓傷，斷面黃 色、銹色、腐爛或干澀。黃葉、腐爛、泥土、發(fā)蔫。長(zhǎng)形或蘿卜形，顏色碧綠， 腐爛、干尖、表面無(wú)光澤、有有光澤、表面光滑，飽滿(mǎn)有11青椒皺紋、斷裂，干軟、凹陷，有一定硬度和彈性，肉層中等泥土.有辣味。顏色大紅、粉紅或黃色、光 腐爛、壓傷、過(guò)軟或過(guò)硬，表 12蕃茄澤亮艷，個(gè)大圓整，飽滿(mǎn)有皮有斑點(diǎn)或畸形果。彈性，至少八成熟，肉厚籽少，味甜中帶

4、酸。外葉淡綠色、奶黃色、幫白 大白內(nèi)葉乳白色，葉新鮮光澤，13菜棵株大，完整，包心堅(jiān)實(shí)緊密，根部斷面潔白完整。色正（青、紫、白）形正（棒形、卵形、燈泡形），表面14 茄子光滑有光澤，有彈性不軟，皮薄肉嫩籽少，個(gè)體均勻?；ɡ兕伾罹G、功密緊實(shí)不 西蘭 散，球形完整、表面有白霜,15花花梗深綠、緊湊，外葉綠色且少，主莖短。顏色青綠，瓜身細(xì)短、條直均勻，瓜把小，頂花帶刺，15 黃瓜有白霜或光澤，肉脆甜、瓤小籽少。皮青翠，有白霜，肉潔白、16 冬瓜 厚嫩、緊密，膛小，有一定硬度。有棱和無(wú)棱兩種，皮顏色翠17 絲瓜 綠、薄嫩、有白霜，條直均空心、亂心、壓傷、凍傷、蟲(chóng) 蛀、雨淋、水浸、裂縫、老幫 黃葉、外

5、葉萎蔫，包心松，有 泥土。表皮有皺，壓傷、蟲(chóng)蛀、爛斑、 籽肉分離，太軟?；ɡ儆袪€斑，污點(diǎn)、粗且松， 表面發(fā)干，壓傷、刀傷、主莖 長(zhǎng)。顏色黃，皮皺，有大肚或瘦尖, 彎曲，有壓傷、腐爛、斷裂， 肉白或有空心。壓傷、爛斑、較軟，肉有空隙, 水份少，發(fā)糠。顏色泛黃、皮粗糙，彎曲、不 均，傷疤、爛斑、黃斑，較軟 有彈性，肉松軟或空。勻、細(xì)長(zhǎng)挺直，易斷無(wú)彈性，肉潔白軟嫩、子小。顏色淡綠色有光澤，凸處明 腐爛、壓傷、刀傷、磨損，有19 苦瓜顯，條直均勻，有一定硬度，蟲(chóng)洞，斑點(diǎn)，顏色發(fā)黃、甚至瓤黃白，子小、味苦。發(fā)紅，瓜身軟。顏色翠綠色、表面有細(xì)絨毛，豆莢細(xì)長(zhǎng)均勻，水分充有蟲(chóng)洞，斑點(diǎn)水銹腐爛萎焉，四季20足。

6、飽滿(mǎn)有韌性、能彎曲，纖維明顯，筋絲粗韌，豆莢粗豆指甲掐之后有痕，斷之容壯，難彎曲。易。二、對(duì)蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)據(jù)最新的研究表明農(nóng)藥污染較重的有葉類(lèi)蔬菜，其中韭菜、油菜受 到的污染比例最大。茄果類(lèi)蔬菜如青椒、番茄等，嫩莢類(lèi)蔬菜如豆角等， 鱗莖類(lèi)蔬菜如蔥、蒜、洋蔥等，農(nóng)藥的污染相對(duì)較小。農(nóng)藥對(duì)人體的危害主要體現(xiàn)在以下兩方面：能使神經(jīng)系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)、 排泄系統(tǒng)致癌；通過(guò)生物鏈對(duì)生態(tài)系統(tǒng)造成破壞。其主要通過(guò)以下幾種途徑對(duì)食物進(jìn)行污染：農(nóng)藥直接污染農(nóng)作物；因 水質(zhì)污染進(jìn)而污染水產(chǎn)品；土壤中沉積的農(nóng)藥通過(guò)農(nóng)作物的根系吸收到作 物組織內(nèi)部而造成污染；大氣中漂浮的農(nóng)藥隨風(fēng)向、雨水對(duì)地面作物、水 生生物產(chǎn)生影響

7、；飼料中殘留的農(nóng)藥轉(zhuǎn)入禽畜體內(nèi)， 造成此類(lèi)食品的污染。目前所使用的農(nóng)藥按其化學(xué)結(jié)構(gòu)大致可分為以下幾類(lèi)：有機(jī)氯類(lèi)；有機(jī)磷類(lèi)；氨基甲酸酯類(lèi)；擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)等。根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥（Ops）的化學(xué)特性和毒理學(xué)性質(zhì)，檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥（Ops） 的方法有二大類(lèi)：速測(cè)儀法；儀器分析法（氣相-質(zhì)譜聯(lián)用法）（一）、速測(cè)儀法速測(cè)儀的檢測(cè)方法有兩種：（GB/T5009.199-2003）速測(cè)卡法（紙片法）酶抑制率法（分光光度法）1. 速測(cè)卡法（紙片法）檢測(cè)原理有機(jī)磷或氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥對(duì)乙酰膽堿酯酶的活性具有抑制作用，通過(guò)測(cè)定乙酰膽堿酯酶的活性被抑制的程度，根據(jù)樣品與乙酰膽堿酯酶作用后的顯色 反應(yīng)，即可知樣品中含有的農(nóng)藥殘留

8、情況。1.1試劑1.1.1 固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片（速測(cè)卡）。1.1.2 pH7.5 緩沖溶液：分別取 15.0g磷酸氫二鈉（Na2HP04- 12H2O）與1.59g無(wú)水磷酸二氫鉀KH2P04,用500mL蒸餾水溶解。1.2儀器常量天平 有條件時(shí)配備37C 士 2C恒溫裝置1.3分析步驟整體測(cè)定法選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見(jiàn)方碎片， 取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL緩沖溶液，震搖50次，靜置2min以上。取一片速測(cè)卡，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng), 有條件時(shí)在37C恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。131.

9、3將速測(cè)卡對(duì)折，用手捏 3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片 與白色藥片疊合反應(yīng)。131.4每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。表面測(cè)定法（粗篩法）擦去蔬菜表面泥土，滴23滴緩沖溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜 在滴液處輕輕摩擦。取一片速測(cè)卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時(shí)在37 C恒溫裝置中放置10mi n。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。將速測(cè)卡對(duì)折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片與 白色藥片疊合反應(yīng)。每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。2. 酶抑制率法（分光光度法）2.1試劑2.1.1 pH8.0 緩沖溶液：分別取11.9g無(wú)

10、水磷酸氫二鉀與3.2g磷酸二氫鉀， 用1000ml蒸餾水溶解。2.1.2 顯色劑：分別取160mg二硫代二硝基苯甲酸（DTNB和15.6mg碳酸 氫鈉，用20ml緩沖溶液溶解，4 C冰箱中保存。2.1.3 底物：取25.0mg硫代乙酰膽堿，加3.0ml蒸餾水溶解，搖勻后置4 C 冰箱中保存?zhèn)溆?。保存期不超過(guò)兩周。2.1.4 乙酰膽堿酯酶：根據(jù)酶的活性情況，用緩沖溶液溶解，3min的吸光度變化 Ao值應(yīng)控制在0.3以上。搖勻后置4 C冰箱中保存?zhèn)溆?，保存期不?過(guò)四天?？蛇x用由以上試劑制備的試劑盒。乙酰膽堿酯酶的厶Ao值應(yīng)控制在0.3以上。2.2儀器分光光度計(jì)或相應(yīng)測(cè)定儀及常量天平。2.3分析步

11、驟樣品處理：選取有代表性的蔬菜樣品，沖洗掉表面泥土，剪成 1cm左 右見(jiàn)方碎片，取樣品1g,放入燒杯或提取瓶中，加入5mL緩沖溶液，振蕩1 2min,倒出提取液，靜置35min,待用。2.3.2 對(duì)照溶液測(cè)試：先于試管中加入2.5mL緩沖溶液，再加入0.1mL酶液、 0.1mL顯色劑，搖勻后于37C放置15min以上（每批樣品的控制時(shí)間應(yīng)一致）。 加入0.1mL底物搖勻，此時(shí)檢液開(kāi)始顯色反應(yīng)，應(yīng)立即放入儀器比色池中，記錄反應(yīng)3min的吸光度變化值厶Ao。2.3.3 樣品溶液測(cè)試：先于試管中加入 2.5mL樣品提取液，其它操作與對(duì)照 溶液測(cè)試相同，記錄反應(yīng)3min的吸光度變化值厶At。（二八 儀

12、器分析法（氣相-質(zhì)譜聯(lián)用法）蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)步驟農(nóng)藥殘留檢測(cè)步驟主要包括采樣、樣品保藏、前處理（粉碎、提取/萃取、凈化、濃縮等）、儀器定性定量分析、檢測(cè)結(jié)果處理及分析等。3.1樣品均質(zhì)在檢測(cè)蔬菜的某些指標(biāo)時(shí)，由于物料不是均質(zhì)的，各部位的成分及污染的程度不同，必須把樣品破碎混勻成均質(zhì)液，才能進(jìn)行檢測(cè)。如何將蔬菜均質(zhì)？ 我們可以采用拍擊式均質(zhì)器將蔬菜和稀釋液加入到無(wú)菌的過(guò)濾器樣品袋中然后將樣品袋放入均質(zhì)器中，關(guān)上門(mén)即可以完成均質(zhì)，根據(jù)需要，配制所需 濃度，采用相應(yīng)的分析儀器進(jìn)行測(cè)定。3.2濃縮凈化我們知道農(nóng)藥殘留污染檢測(cè)屬于痕量化學(xué)分析，正確選擇試驗(yàn)儀器可以 起到事半功倍的作用。使用固相萃取裝置和液液萃取裝置（加入萃取劑，采 用垂直振蕩器就可以，這樣大大減