一般鑒別試驗

1、1 21. 取樣取樣2. 鑒別鑒別3. 檢查檢查4. 含量測定含量測定5. 檢驗報告檢驗報告工工 作作 程程 序序 藥品檢驗工作的基本內(nèi)容藥品檢驗工作的基本內(nèi)容3鑒鑒 別別 是根據(jù)藥物的是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)分子結(jié)構(gòu)、理理化性質(zhì)化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物判斷藥物的真?zhèn)蔚恼鎮(zhèn)? .4鑒鑒 別別 中國藥典中國藥典鑒別項下規(guī)定的試驗方法鑒別項下規(guī)定的試驗方法, ,僅僅反反應(yīng)藥品某些物理、化學(xué)或生物學(xué)應(yīng)藥品某些物理、化學(xué)或生物學(xué)等性質(zhì)的等性質(zhì)的特征特征，不完全不完全代表對該代表對該藥品藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)化學(xué)結(jié)構(gòu)的的確認(rèn)確認(rèn). .5鑒別方法要求鑒別方法要求

2、: 專屬性強、專屬性強、 再現(xiàn)性好、靈敏度高、簡再現(xiàn)性好、靈敏度高、簡便快速便快速6鑒別實驗項目鑒別實驗項目鑒鑒 別別性狀性狀一般鑒別試驗一般鑒別試驗專屬鑒別試驗專屬鑒別試驗7一、性狀一、性狀包括顏色、臭味等應(yīng)有包括顏色、臭味等應(yīng)有的的外觀外觀以及以及溶解度溶解度和和物理常數(shù)物理常數(shù). . 是質(zhì)量重要表征之一是質(zhì)量重要表征之一, ,在一在一定程度上反映藥品的純度及療效定程度上反映藥品的純度及療效. .鑒鑒 別別8 1外觀 指藥物外表感觀和色澤，包括聚集狀態(tài)、晶型、色澤以及臭味等性質(zhì)。 如如中國藥典中國藥典對左炔諾孕酮的描述為對左炔諾孕酮的描述為“本品為白本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭，無味

3、色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭，無味”。 2溶解度 溶解度是藥物的一種物理性質(zhì)，在一定程度上反映了藥品的純度。 如米非司酮如米非司酮“在甲醇或二氯甲烷中易溶，在乙醇在甲醇或二氯甲烷中易溶，在乙醇或乙酸乙酯中溶解；在水中幾乎不溶?；蛞宜嵋阴ブ腥芙?；在水中幾乎不溶?！?。 性狀鑒別性狀鑒別9 3 3物理常數(shù)物理常數(shù) 物理常數(shù)：評價藥品質(zhì)量的重要指標(biāo)物理常數(shù)：評價藥品質(zhì)量的重要指標(biāo)可反映藥品的可反映藥品的純雜程度。純雜程度。 中國藥典中國藥典收載的物理常數(shù)包括：收載的物理常數(shù)包括： 相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收率、

4、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)。系數(shù)。 。 性狀鑒別性狀鑒別10 性狀鑒別性狀鑒別 2010版中國藥典中國藥典 例1: 左炔諾孕酮項下所述：“本品的熔點為233239，熔距在5 以內(nèi)”。 例2： 如左炔的比旋度測定：“取本品，精密稱定，加三氯甲烷溶解并定量稀釋使成每1ml中約含20mg的溶液，依法測定，比旋度為-30至-35”。 11例3：對乙醇的相對密度測定“本品的相對密度不大于0.8129，相當(dāng)于含c2h6o不少于95%（ml/ml）” 性狀鑒別性狀鑒別12 依據(jù)某一類藥物的依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)化學(xué)結(jié)構(gòu)或或理化理化性質(zhì)性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別

5、藥物的真?zhèn)?。物的真?zhèn)?。在一般鑒別試驗的基礎(chǔ)上，根據(jù)在一般鑒別試驗的基礎(chǔ)上，根據(jù)每一種每一種藥物化學(xué)藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)差異進(jìn)行鑒別。結(jié)構(gòu)差異進(jìn)行鑒別。鑒別實驗項目鑒別實驗項目一般鑒別試驗一般鑒別試驗13（三）專屬鑒別試驗（三）專屬鑒別試驗 一般鑒別試驗一般鑒別試驗，區(qū)別不同，區(qū)別不同類別類別的藥物。的藥物。 專屬鑒別試驗專屬鑒別試驗，區(qū)別各個藥物，區(qū)別各個藥物單體單體，達(dá)到最終確，達(dá)到最終確證藥物真?zhèn)蔚哪康摹ＷC藥物真?zhèn)蔚哪康?。證實證實某一種某一種藥物的依據(jù)。藥物的依據(jù)。 鑒別實驗項目鑒別實驗項目14無機藥物無機藥物: : 根據(jù)陰、陽離子根據(jù)陰、陽離子（鈉鹽、鈣鹽、（鈉鹽、鈣鹽、硫酸鹽、氯化物）硫酸鹽、

6、氯化物）的特殊反應(yīng)的特殊反應(yīng), ,并以藥典附并以藥典附錄項下的一般鑒別試驗為依據(jù)；錄項下的一般鑒別試驗為依據(jù)；有機藥物有機藥物: : 多采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)多采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)（芳香第一胺、水楊酸鹽）芳香第一胺、水楊酸鹽）. .鑒別實驗項目鑒別實驗項目一般一般鑒別試驗鑒別試驗15只能證實是某一類藥物，而不能證實是哪一種藥物。例如:鈉鹽的焰色試驗,不能辨認(rèn)是氯化鈉、苯鉀酸鈉或者是其它某一種鈉鹽藥物.只適用于確認(rèn)單一單一的化學(xué)藥物，對多種藥物的混合物或有干擾物存在時，不適用。 鑒別實驗項目鑒別實驗項目一般一般鑒別試驗鑒別試驗16無機酸鹽無機酸鹽有機酸鹽有機酸鹽無機金屬鹽類無機金屬鹽類有機氟化物類

7、有機氟化物類芳香第一胺類芳香第一胺類托烷生物堿類托烷生物堿類丙二酰脲類丙二酰脲類中中 國國 藥藥 典典17 1 1 無機酸鹽無機酸鹽 （1 1）氯化物）氯化物 鑒別一：鑒別一：硝酸銀反應(yīng)：硝酸銀反應(yīng)： cl- + agno3 agcl nh3h2o 沉淀溶解 +hno3 沉淀生成 如供試品為生物堿或其他有機堿的鹽酸鹽，須如供試品為生物堿或其他有機堿的鹽酸鹽，須先加氨試液使成堿性，將析出的沉淀濾過除去，先加氨試液使成堿性，將析出的沉淀濾過除去，取濾液進(jìn)行試驗。取濾液進(jìn)行試驗。 一般鑒別實驗18 2 2有機酸鹽有機酸鹽（1 1）水楊酸）水楊酸1 1）鑒別）鑒別方法一方法一：取供試品的稀溶液，加三：

8、取供試品的稀溶液，加三氯化鐵試液氯化鐵試液1 1滴，即顯紫堇色。滴，即顯紫堇色。2 2）反應(yīng)原理：本品在）反應(yīng)原理：本品在中性中性或或弱酸弱酸性條件下，性條件下，與三氯化鐵試液生成配位化合物，在中與三氯化鐵試液生成配位化合物，在中性時呈紅色，弱酸性時呈紫色。性時呈紅色，弱酸性時呈紫色。 一般鑒別實驗19 鑒別二 取供試品少量，置試管中，加等量的二氧化錳取供試品少量，置試管中，加等量的二氧化錳, ,混勻混勻, ,加硫酸濕潤加硫酸濕潤, ,緩緩加熱緩緩加熱, ,即發(fā)生氯氣即發(fā)生氯氣. . cl2 + ki-淀粉試紙 藍(lán)色一般鑒別實驗一般鑒別實驗20 （2）硫酸鹽 鑒別一：鑒別一： so42- +

9、bacl2 baso4 沉淀在 hcl或 hno3中不溶解。 鑒別二：鑒別二： 取供試品溶液，加取供試品溶液，加醋酸鉛醋酸鉛試液，即生成白色沉試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在淀；分離，沉淀在醋酸銨醋酸銨試液或試液或氫氧化鈉氫氧化鈉試液試液中溶解中溶解。一般鑒別實驗21 （3）硝酸鹽 鑒別一：取供試品溶液，加等量硫酸，混合冷卻沿壁管加feso4試液,使成兩液層，界面顯棕色 鑒別二： 取供試品溶液，加硫酸和銅絲，加熱即生成紅棕色蒸汽。一般鑒別實驗222 2有機酸鹽有機酸鹽（2 2）酒石酸鹽）酒石酸鹽1）鑒別方法鑒別方法：取供試品的中性溶液，置取供試品的中性溶液，置潔凈的試管中，加氨制硝酸銀試液數(shù)

10、滴，潔凈的試管中，加氨制硝酸銀試液數(shù)滴，置水浴中加熱，銀即游離并附在試管內(nèi)置水浴中加熱，銀即游離并附在試管內(nèi)壁成壁成銀鏡。一般鑒別實驗一般鑒別實驗23 3 有機氟化物有機氟化物 （地塞米松、依諾沙星、氧氟沙星、醋酸曲安奈德、醋酸氟輕松、醋地塞米松、依諾沙星、氧氟沙星、醋酸曲安奈德、醋酸氟輕松、醋酸氟輕可的松酸氟輕可的松） 取供試品約取供試品約7mg7mg，照氧瓶燃燒法進(jìn)行有，照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機破壞，用水機破壞，用水20ml20ml與與0.01mol/l0.01mol/l氫氧化鈉溶氫氧化鈉溶液液6.5ml6.5ml為吸收液，待燃燒完全后，充分振為吸收液，待燃燒完全后，充分振 搖，取吸收液搖，取

11、吸收液2ml2ml，加茜素氟藍(lán)試液，加茜素氟藍(lán)試液 0.5ml0.5ml，再加再加12%12%醋酸鈉的稀醋酸溶液醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2 ml0.2 ml，用水，用水稀釋至稀釋至4ml4ml，加硝酸亞鈰試液，加硝酸亞鈰試液0.5ml0.5ml，即顯，即顯藍(lán)紫色，同時做藍(lán)紫色，同時做空白對照空白對照試驗。試驗。 一般鑒別實驗鑒別方法鑒別方法243.有機氟化物有機氟化物無機氟化物無機氟化物 茜素氟藍(lán)茜素氟藍(lán) 硝酸亞鈰硝酸亞鈰ph 4.3藍(lán)紫色藍(lán)紫色絡(luò)合物絡(luò)合物25 4 芳香第一胺類（1）鑒別方法：取供試品約：取供試品約50mg50mg，加稀鹽，加稀鹽酸酸1ml1ml，必要時緩緩煮沸使溶，放冷，加，

12、必要時緩緩煮沸使溶，放冷，加亞亞硝酸鈉硝酸鈉溶液（溶液（0.1mol/l0.1mol/l）數(shù)滴，滴加）數(shù)滴，滴加堿性堿性-萘酚萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成試液數(shù)滴，視供試品不同，生成橙黃色橙黃色到猩紅色沉淀到猩紅色沉淀。 （2）反應(yīng)原理：重氮化-偶合反應(yīng)一般鑒別實驗26 中國藥典2010版二部芳香第一胺反應(yīng)鑒別的藥物 對乙酰氨基酚 鹽酸普魯卡因 硝西泮 奧沙西泮 磺胺嘧啶27 5 托烷生物堿類托烷生物堿類 （硫酸阿托品、氫溴酸山莨菪堿、氫溴酸東莨菪堿）（硫酸阿托品、氫溴酸山莨菪堿、氫溴酸東莨菪堿） （1）鑒別方法：取供試品約）鑒別方法：取供試品約10mg10mg，加發(fā)煙硝，加發(fā)煙硝酸酸5

13、5滴，置水浴上蒸干，即得黃色的殘渣，放滴，置水浴上蒸干，即得黃色的殘渣，放冷，加乙醇冷，加乙醇2-32-3滴，加固體氫氧化鉀一小顆，滴，加固體氫氧化鉀一小顆，即顯深紫色。即顯深紫色。 （2 2）反應(yīng)原理：托烷生物堿類均具有莨）反應(yīng)原理：托烷生物堿類均具有莨菪酸結(jié)構(gòu)，有菪酸結(jié)構(gòu)，有vitalivitali反應(yīng)，顯反應(yīng)，顯紫色紫色. .。一般鑒別實驗28 5 5無機金屬鹽無機金屬鹽（1 1）nana、k k、caca等的焰色反應(yīng)等的焰色反應(yīng) 1 1）鑒別方法：取鉑絲，用鹽酸濕潤后，）鑒別方法：取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯各離子的特征顏色。即顯各離子的特征顏色。 nana+ + 鮮黃色鮮黃色 k k+ + 紫色紫色 caca2+2+ 磚紅色磚紅色http:/ 一般鑒別實驗292）測定原理：）測定原理： 火焰光譜的譜線不同火焰光譜的譜線不同 na 589.0nm、589.6nm，顯黃色。 k 766.49nm、769.90nm，由于人眼 在此波長附近敏感度較差，顯紫色。 ca 622nm、554nm、442.67nm與602nm， 622nm的譜線最強，磚紅色。一般鑒別實驗30 （2 2）銨鹽）銨鹽 鑒別方法：鑒別方法： 供試品供試品+naoh nh3a.發(fā)生氨臭；發(fā)生氨臭；b.b.遇濕潤的紅色石