第十三章衍射襯度

1、第十三章 衍射襯度 第一節(jié)衍射襯度的類(lèi)型及其特點(diǎn)1.1 TEM中電子顯微像的襯度類(lèi)型I.振幅襯度1. 質(zhì)量厚度襯度 2. 衍射襯度 II.相位襯度3.高分辨像 質(zhì)量厚度襯度 質(zhì)量厚度襯度本質(zhì)上是一種散射吸收襯度，即襯度是由散射物不同部位對(duì)入射電子的散射吸收程度有差異而引起的，它與散射物體不同部位的密度和厚度的差異有關(guān)； 衍射襯度衍射襯度是由于晶體薄膜的不同部位滿足布拉格衍射條件的程度有差異而引起的襯度； 相位襯度相位襯度是多束干涉成像，當(dāng)我們讓透射束和盡可能多的衍射束，攜帶它們的振幅和相位信息一起通過(guò)樣品時(shí)，通過(guò)與樣品的相互作用，就能得到由于相位差而形成的能夠反映樣品真實(shí)結(jié)構(gòu)的襯度（

2、高分辨像）. 1.2 衍射襯度的來(lái)源 衍射襯度是一種振幅襯度，它是電子波在樣品下表面強(qiáng)度（振幅）差異的反映，襯度來(lái)源主要有以下幾種：1.兩個(gè)晶粒的取向差異使它們偏離布拉格衍射的程度不同而形成的襯度； 2.缺陷或應(yīng)變場(chǎng)的存在，使晶體的局部產(chǎn)生畸變，從而使其布拉格條件改變而形成的襯度； 3.微區(qū)元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面間距發(fā)生變化，導(dǎo)致布拉格條件的改變從而形成襯度，還包括第二相由于結(jié)構(gòu)因子的變化而顯示襯度； 4.等厚條紋，完整晶體中隨厚度的變化而顯示出來(lái)的襯度； 5.等傾條紋，在完整晶體中，由于彎曲程度不同（偏離矢量不同）而引起的襯度. 1.3 衍射襯度成像的特點(diǎn) 1.衍襯成像

3、是單束、無(wú)干涉成像，得到的并不是樣品的真實(shí)像，但是，衍射襯度像上襯度分布反映了樣品出射面各點(diǎn)處成像束的強(qiáng)度分布，它是入射電子波與樣品的物質(zhì)波交互作用后的結(jié)果，攜帶了晶體散射體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，特別是缺陷引起的襯度； 2.衍襯成像對(duì)晶體的不完整性非常敏感； 3.衍襯成像所顯示的材料結(jié)構(gòu)的細(xì)節(jié)，對(duì)取向也是敏感的； 4.衍襯成像反映的是晶體內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)特征，而質(zhì)量厚度襯度反映的基本上是樣品的形貌特征。 第二節(jié)衍射襯度的成像方式 2.1 明場(chǎng)像讓透射束通過(guò)物鏡光闌所成的像就是明場(chǎng)像。成明場(chǎng)像時(shí)，我們可以只讓透射束通過(guò)物鏡光闌，而使其它衍射束都被物鏡光闌擋住，這樣的明場(chǎng)像一般比較暗，但往往會(huì)有比較好的衍

4、射襯度；也可以使在成明場(chǎng)像時(shí)，除了使透射束通過(guò)以外，也可以讓部分靠近中間的衍射束也通過(guò)光闌，這樣得到的明場(chǎng)像背景比較明亮。a 明場(chǎng)像示意圖 2.2 暗場(chǎng)像僅讓衍射束通過(guò)物鏡光闌參與成像得到的衍襯像稱(chēng)之為暗場(chǎng)像。暗場(chǎng)像又可以分為一般暗場(chǎng)像、中心暗場(chǎng)像和弱束暗場(chǎng)像等。b 普通暗場(chǎng)像示意圖 A、一般暗場(chǎng)像不傾轉(zhuǎn)光路，用物鏡光闌直接套住衍射斑所得到的暗場(chǎng)像，就是一般暗場(chǎng)像。B、中心暗場(chǎng)像為了消除物鏡球差的影響，借助于偏轉(zhuǎn)線圈傾轉(zhuǎn)入射束，使衍射束與光軸平行，然后用物鏡光闌套住位于中心的衍射斑所成的的暗場(chǎng)像稱(chēng)之為中心暗場(chǎng)像；中心暗場(chǎng)像能夠得到較好的襯度的同時(shí)，還能保證圖像的分辨率不會(huì)因?yàn)榍虿疃儾睢?中心

5、暗場(chǎng)像示意圖C、弱束暗場(chǎng)像 弱束暗場(chǎng)像嚴(yán)格地講也是屬于中心暗場(chǎng)像，所不同的是：中心暗場(chǎng)像是在雙光束條件下用g:-g的成像條件成像；而弱束暗場(chǎng)像是在雙光束的條件下用g:3g的成像條件成像。 2.3 明暗場(chǎng)像實(shí)例 下圖為明場(chǎng)像和普通暗場(chǎng)像的實(shí)例。這是在鋼鐵材料的研究中拍下的奧氏體的明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像，其中圖a和圖c是奧氏體在011晶帶軸下的電子衍射衍射花樣；圖b是用物鏡光闌直接套住射斑以后成像得到的明場(chǎng)像，圖d是在不傾轉(zhuǎn)光路的前提下，直接用物鏡光闌套住衍射花樣中的一個(gè)200衍射斑成像得到的普通暗場(chǎng)像，由暗場(chǎng)像可以看出，與衍射花樣對(duì)應(yīng)的晶粒應(yīng)該是變亮的部分。我們看到有兩個(gè)晶粒同時(shí)變亮，表明這兩個(gè)晶粒的位

6、向應(yīng)該是比較接近的。另外需要指出來(lái)的是，由于在進(jìn)行明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像操作時(shí)，并沒(méi)有特意傾轉(zhuǎn)到雙光束條件，因而所得到的明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像的襯度并不完全互補(bǔ)。接下來(lái)的圖是中心暗場(chǎng)像的實(shí)例。它是在研究鎂合金中的一種CaMgSi相時(shí)通過(guò)暗場(chǎng)成像來(lái)顯示CaMgSi的顯微組織特點(diǎn)時(shí)得到的顯微像。其中圖a是CaMgSi析出相的形貌像，圖b是與之對(duì)應(yīng)的電子衍射花樣，從電子衍射花樣可以看出來(lái)CaMgSi相中存在二重孿晶，為了顯示出二重孿晶的形貌特點(diǎn)，對(duì)它進(jìn)行了中心暗場(chǎng)成像操作。由于電子衍射花樣斑點(diǎn)較密，該暗場(chǎng)像也不是在雙光束條件下進(jìn)行的，而是直接將白圈里的斑點(diǎn)用傾轉(zhuǎn)扭移到中心位置，然后后物鏡光闌套住該衍射斑成像得到的。

7、圖c是與之對(duì)應(yīng)的中心暗場(chǎng)像，從中心暗場(chǎng)像中可以看出來(lái)CaMgSi相中實(shí)際上存在三個(gè)小的孿晶塊，不過(guò)非常小的那塊與右邊孿晶的位向完全相同（通過(guò)傾轉(zhuǎn)后證實(shí)）。中心暗場(chǎng)像的特點(diǎn)是其分辨率由于球差較小所以要好于普通暗場(chǎng)像。2.4 明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像的襯度問(wèn)題 2.4.1. 雙光束條件 假設(shè)電子束穿過(guò)樣品后，除了透射束以外，只存在一束較強(qiáng)的衍射束精確地符合布拉格條件，而其它的衍射束都大大偏離布拉格條件。作為結(jié)果，衍射花樣中除了透射斑以外，只有一個(gè)衍射斑的強(qiáng)度較大，其它的衍射斑強(qiáng)度基本上可以忽略，這種情況就是所謂的雙光束條件。反映在衍射幾何條件中就是晶體的倒易點(diǎn)陣中，只有一個(gè)倒易陣點(diǎn)與反射球相交，其它的陣點(diǎn)都

8、與反射球相去甚遠(yuǎn)。由衍射的尺寸效應(yīng)可知，雙光束條件應(yīng)該在試樣較厚的地方比較容易實(shí)現(xiàn)。下圖即是雙光衍射示意圖。雙光束衍射幾何示意圖  2.4.2. 操作反射 在用雙光束成像時(shí)，參與成像的衍射斑除了透射斑以外，只有衍射斑h(yuǎn)kl，因此無(wú)論是在明場(chǎng)成像還是暗場(chǎng)成像時(shí)，如果該衍射斑參與了成像，則圖像上的襯度在理論上來(lái)講就與該衍射斑有非常密切的關(guān)系，所以我們經(jīng)常將該衍射斑稱(chēng)為操作反射，記為ghkl.2.4.3. 明場(chǎng)像的襯度 假設(shè)入射電子束的總的強(qiáng)度為I0, 雙光束下成像時(shí)，如果透射束的強(qiáng)度和衍射束的強(qiáng)度分別用IT和Id來(lái)表示的話，則有： Id +IT I0由上式可以看出，在理想的雙光束條件下，

9、明暗場(chǎng)強(qiáng)度是互補(bǔ)的。也就是在明場(chǎng)下亮的襯度，在暗場(chǎng)下應(yīng)該是暗了，反之亦然。 需要指出來(lái)的是，在非雙光束條件下，比如存在多個(gè)衍射斑點(diǎn)的情況下，用任意斑點(diǎn)所成的暗場(chǎng)像與明場(chǎng)像顯然不會(huì)是完全互補(bǔ)的。如右圖所示，假設(shè)樣品中A部分完全不滿足衍射條件，而樣品B只有(hkl)面滿足衍射條件（雙光束條件）。則在明場(chǎng)下，A部分的像的單位強(qiáng)度為：IA=I0,而B(niǎo)部分的像的單位強(qiáng)度則為: IBI0-Ihkl.以A晶粒的亮度為背景強(qiáng)度，則B晶粒的襯度可以表示為：  2.4.4. 暗場(chǎng)像的襯度而對(duì)于暗場(chǎng)像來(lái)講，雙光束條件下A晶粒的強(qiáng)度為0，而B(niǎo)晶粒的強(qiáng)度為Ihkl, 以亮的晶粒B為背景時(shí)A晶粒的襯度為：

10、60;由此可見(jiàn)，暗場(chǎng)成像時(shí)的襯度要比明場(chǎng)成像時(shí)要好得多。  暗場(chǎng)像的襯度實(shí)例a) CaMgSi相中的二重孿晶暗場(chǎng)像; b) CaMgSi相中的三重孿晶暗場(chǎng).2.4.5. 中心暗場(chǎng)像成像原理與操作中心暗場(chǎng)的操作要領(lǐng)： 在雙光束條件下將與亮的衍射斑（ghkl）相對(duì)的暗衍射斑（g-h-k-l)用傾轉(zhuǎn)旋扭移動(dòng)到透射斑位置，然后用物鏡光闌套住中心位置的斑點(diǎn)成像，得到的就是中心暗場(chǎng)成像。在移動(dòng)的過(guò)程中間，本來(lái)暗的衍射斑會(huì)越來(lái)越亮，而本來(lái)亮的衍射斑會(huì)越來(lái)越暗。這個(gè)就是g: (-g)操作。 2.4.6. 弱束暗場(chǎng)像成像原理與操作 弱束暗場(chǎng)的操作要領(lǐng)： 在雙光束條件下將亮的衍射斑（ghkl）

11、用傾轉(zhuǎn)旋扭移動(dòng)到透射斑位置，然后用物鏡光闌套住中心位置的斑點(diǎn)成像，得到的就是弱束暗場(chǎng)成像。在移動(dòng)的過(guò)程中間，本來(lái)亮的衍射斑會(huì)越來(lái)越暗。這個(gè)就是g: (3g)操作。 弱束暗場(chǎng)像主要用于顯示缺陷，比如位錯(cuò)像，無(wú)論是在明場(chǎng)還是暗場(chǎng)像下，其背底都會(huì)是亮的，也就是說(shuō)位錯(cuò)的襯度不會(huì)太好，但是在弱束暗場(chǎng)像下，位錯(cuò)像是亮的，而背景是暗的，這時(shí)位錯(cuò)的襯度會(huì)更好。另外在弱束暗場(chǎng)像下，位錯(cuò)像的分辨率會(huì)更高。下圖是位錯(cuò)像的明場(chǎng)像和弱束暗場(chǎng)像的實(shí)例，從圖中可以看出在弱束暗場(chǎng)下位錯(cuò)看起來(lái)更加清楚。 第三節(jié) 衍射襯度的運(yùn)動(dòng)學(xué)公式的推導(dǎo) 3.1 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論假設(shè)當(dāng)晶體中存在缺陷或者第二相時(shí)，衍射襯度像中會(huì)出

12、現(xiàn)和它們對(duì)應(yīng)的襯度，即使是在完整晶體中，也會(huì)出現(xiàn)等厚條紋和等傾條紋；晶體中缺陷和衍射襯度之間在尺度和位置上具有怎樣的對(duì)應(yīng)性完整晶體中的襯度又是怎樣來(lái)的？要回答這些問(wèn)題，必須從理論上來(lái)予以解釋。要解釋清楚TEM下觀察到的電子顯微像，最理想、也是最直接的方法就是直接算出樣品下表面處的電子波分布函數(shù)，得出每一點(diǎn)的強(qiáng)度，則無(wú)論是衍射襯度還是相襯度都不再成為問(wèn)題！但是我們知道對(duì)于求電子束與樣品相互作用后的電子波函數(shù)的表達(dá)式這樣一個(gè)實(shí)踐的問(wèn)題，根本就不可能解出來(lái)。因此，我們必須對(duì)問(wèn)題進(jìn)行簡(jiǎn)化。衍射襯度的運(yùn)動(dòng)學(xué)和動(dòng)力學(xué)理論就是基于這樣思想提出的用以解釋衍射襯度的兩種理論。其中衍射襯度的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論是在以下近似

13、的基礎(chǔ)上提出來(lái)的： 雙束近似傾轉(zhuǎn)晶體選擇合適的晶體位向，使得只有一組晶面(hkl)接近布拉格衍射位置，所有其它晶面都遠(yuǎn)離各自的衍射位置； 運(yùn)動(dòng)學(xué)近似又稱(chēng)為一級(jí)Born近似或單散射近似，認(rèn)為衍射波的振幅遠(yuǎn)小于入射波的振幅，因而在試樣內(nèi)各處入射電子波振幅和強(qiáng)度都保持不變（常設(shè)為單位），只需計(jì)算衍射波的振幅和強(qiáng)度變化； 柱體近似假設(shè)晶體在理論上可以分割成平行于電子波傳播方向的一個(gè)個(gè)小柱體，這些小柱體在衍射過(guò)程中相互獨(dú)立，電子波在小柱體內(nèi)傳播時(shí)，不受周?chē)е挠绊?，即入射到小晶柱?nèi)的電子波不會(huì)被散射到相鄰的晶柱上去，相鄰晶柱內(nèi)的電子波也不會(huì)散射到所考慮的晶柱上來(lái)，柱體出射面處衍射強(qiáng)度只與所考慮的柱體內(nèi)

14、的結(jié)構(gòu)內(nèi)容和衍射強(qiáng)度有關(guān)，一個(gè)像點(diǎn)對(duì)應(yīng)一個(gè)小晶柱下表面； 除了以上近似外，運(yùn)動(dòng)學(xué)和動(dòng)力學(xué)還涉及到一些近似處理，如：向前散射近似和高壓近似等。3.2 運(yùn)動(dòng)學(xué)公式的推導(dǎo)在以上假設(shè)的基礎(chǔ)上，如果我們能夠求出每個(gè)小柱體下表面的電子波振幅，則整個(gè)像的襯度應(yīng)該就能表示出來(lái)。由于衍射襯度主要用來(lái)解釋大于1nm的顯微組織結(jié)構(gòu)，而我們選取的小晶柱的尺度大約是納米級(jí)，因此我們?cè)谇笙卤砻娴碾娮硬ㄕ穹鶗r(shí)可以將整個(gè)下表面當(dāng)成一個(gè)點(diǎn)來(lái)處理。經(jīng)過(guò)詳細(xì)地推導(dǎo)后可以得出，如果將每個(gè)小晶柱分成無(wú)數(shù)個(gè)小的薄層，則每一個(gè)小薄層對(duì)下表面的衍射波函數(shù)的總的貢獻(xiàn)可以表示成：  0是入射波函數(shù)的振幅，在運(yùn)動(dòng)學(xué)理論中，它總為單位1;

15、：衍射波的波長(zhǎng)； Fg：晶體單胞的結(jié)構(gòu)因子； Vc：晶體單胞的體積； ： 衍射波波矢與水平小薄層之間的夾角。 3.3 消光距離的導(dǎo)出：引入消光距離這一物理參量實(shí)際上已經(jīng)屬于動(dòng)力學(xué)衍射理論范疇了。它是指由于透射束與衍射束之間不可避免地存在動(dòng)力學(xué)交互作用，透射振幅及透射束強(qiáng)度并不是不變的。衍射束和透射束的強(qiáng)度是互相影響的，當(dāng)衍射束的強(qiáng)度達(dá)到最大時(shí)，透射束的強(qiáng)度最小。而且動(dòng)力學(xué)理論認(rèn)為，當(dāng)電子束達(dá)到晶體的某個(gè)深度位置時(shí)，衍射束的強(qiáng)度會(huì)達(dá)到最大，此時(shí)它透射束的強(qiáng)度為0，衍射束的強(qiáng)度為1.所謂消光距離，是指衍射束的強(qiáng)度從0逐漸增加到最大，接著又變?yōu)?時(shí)在晶體中經(jīng)過(guò)的距離。這個(gè)距離可以從理論上推導(dǎo)出來(lái)。

16、上式中，0是入射束的振幅，取單位1，所以衍射束每穿過(guò)一個(gè)晶柱的小薄層dz，對(duì)P點(diǎn)衍射貢獻(xiàn)的振幅就可以寫(xiě)為： 那么每穿過(guò)一個(gè)單胞的厚度振幅可以寫(xiě)成： 可以將上面的振幅值設(shè)為常數(shù)q。由上面的結(jié)果可以知道，衍射波函數(shù)對(duì)小晶柱下表面的貢獻(xiàn)，每穿過(guò)一個(gè)單胞的厚度，都可以用dg表達(dá)出來(lái)，每?jī)蓚€(gè)單胞厚度之間，振幅是相同的，但相位存在一個(gè)很小的差別，那個(gè)經(jīng)過(guò)n個(gè)單胞厚度以后，電子波函數(shù)對(duì)下表面總的衍射波振幅的貢獻(xiàn)我們可以用振幅相位圖表示出來(lái)，如下圖所示。  上圖中，L是經(jīng)過(guò)n個(gè)單胞后總的振幅，由前面的動(dòng)力學(xué)討論，衍射束的強(qiáng)度最大只能等于入射束的強(qiáng)度（1），而上圖中衍射束的總的結(jié)構(gòu)振幅最大時(shí)

17、是圓的直徑，假設(shè)衍射波函數(shù)經(jīng)過(guò)m個(gè)單胞厚度后它對(duì)晶柱下表面的貢獻(xiàn)值達(dá)到最大，也就是說(shuō)它的總的振幅達(dá)到最大，那么此時(shí)它應(yīng)該等于上面圓的直徑，由前面的討論可知，直徑的大小應(yīng)該等于1.由于q的值非常小，每個(gè)q值接近等于上圖中對(duì)應(yīng)的圓弧，因此有：mq=*1/2（半徑）。代入q的值馬上可以得到m的值，所以消光距離就等于2m個(gè)單胞的長(zhǎng)度，所以消光距離可以表示成：   3.4 衍射襯度運(yùn)動(dòng)學(xué)理論推導(dǎo)過(guò)程中存在的問(wèn)題：  上式中，其相位因子(Kg-K0).r一般表示兩束波的程差，很容易讓人誤以為衍襯成像是一個(gè)干涉成像過(guò)程，但事實(shí)并非如此，衍襯成像是一個(gè)非相干的單束成像過(guò)程；在衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)的推

18、導(dǎo)過(guò)程中，f和Fg都是表示單位體積的散射因子（結(jié)構(gòu)因子），實(shí)際上暗示著薄層中每一處的散射因子都是相同的，這與事實(shí)是不相符的，實(shí)際上晶體中只有有原子的地方才有散射； 在衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)的推導(dǎo)過(guò)程當(dāng)中，實(shí)際上是假設(shè)右圖中小晶柱中的小薄層的面積是無(wú)窮大的，因?yàn)橹挥羞@樣，這一薄層對(duì)P點(diǎn)的總的散射振幅貢獻(xiàn)才能等于第一半波帶的一半，這一假設(shè)顯然是不合理的； 在衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的推導(dǎo)過(guò)程中，實(shí)際上是把小晶柱的下表面當(dāng)成一個(gè)點(diǎn)P來(lái)處理的，看起來(lái)很不合理，但考慮到衍襯成像的分辨率極限是1.5nm，而小晶柱的尺度在1nm以內(nèi)，因而這樣處理還是可以的.第四節(jié) 完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)分析 4.1 完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)公式推導(dǎo)由

19、電子衍射的幾何關(guān)系有：Kg-K0=g+s,因此小晶柱里每個(gè)薄層對(duì)下表面的散射貢獻(xiàn)又可以表示成：對(duì)于完整晶體而言，每個(gè)薄層的厚度可以取成一個(gè)單胞的厚度，而位置矢r的位置可以取在單胞的平移矢處，這時(shí)有g(shù).r=整數(shù)，這時(shí)上式等于：為了積分出整個(gè)晶柱對(duì)下表面的散射貢獻(xiàn)，先將s和r寫(xiě)成標(biāo)量的形式，由圖可知，s總是平行小晶柱，并指向下，所以一般取正值（為了積分方便，一般取向下為正）；對(duì)于r來(lái)講，由于它是由P點(diǎn)指向小薄層的位矢，方向向上，所以一般取負(fù)值，又因?yàn)閞與厚度方向基本平行，可以將其寫(xiě)成-z；這時(shí)的散射波函數(shù)公式可寫(xiě)為：  對(duì)整個(gè)小晶柱積分，最柱體下表面處總的散射波函數(shù)為： 積分后

20、得到：因此理想晶體中，電子波與小晶柱相互作用后，對(duì)下表面總的散射強(qiáng)度可以表示為：   4.2 等厚條紋產(chǎn)生的原理將上式稍微變形可以得到： 由上式可知，在理想晶體中，當(dāng)偏離矢量為常數(shù)時(shí)，電子衍射襯度的強(qiáng)度隨厚度t而變化，這就是等厚條件產(chǎn)生的理論依據(jù)。由上式我們可以得到等厚條紋應(yīng)該具有如下特點(diǎn)：等厚條紋是當(dāng)偏離矢量為恒定值時(shí)，衍射強(qiáng)度隨傳播深度的變化而按余弦函數(shù)周期的變化，在襯度像上觀察到的明暗相間的條紋，同一條紋對(duì)應(yīng)的厚度是相同的，條紋的深度周期為1/s ； 衍襯像中的等厚條紋與可見(jiàn)光中的等厚干涉條紋的形成原理是完全不同的；可見(jiàn)光中的等厚干涉條紋是由楔形樣品的上下表面的反射波

21、互相干涉而形成的，其襯度來(lái)自于兩束波的相位差角，而電子衍襯像中的等厚條紋則是單束、無(wú)干涉成像，其襯度來(lái)自于衍射波的振幅； 等厚條件形成的示意圖及實(shí)例  等厚條件形成的示意圖 等厚條紋明場(chǎng)像 等厚條紋暗場(chǎng)像4.3 等傾條紋產(chǎn)生的原理 當(dāng)衍襯成像時(shí)，如果試樣的厚度基本不變，而晶體的取向由于變形等原因而有微小的變化時(shí)，相當(dāng)于偏離矢量s有微小的變化，這時(shí)衍射波對(duì)小晶柱下表面的強(qiáng)度貢獻(xiàn)公式可寫(xiě)為：  這時(shí)電子衍射襯度的表達(dá)式是偏離矢量的函數(shù)，隨著偏離矢量的改變，襯度改變，這是等傾條紋產(chǎn)生的原因。由上面的表達(dá)式可以知道，等傾條紋具有如下的特點(diǎn)：試樣下表面處的強(qiáng)度將隨偏離參量s

22、變化而呈單縫衍射函數(shù)的形式變化，衍射強(qiáng)度在s=0處有強(qiáng)度的主極大主極大的半寬高為1/t ，在s=n/2t 中，當(dāng)n為奇數(shù)時(shí)，分別對(duì)應(yīng)次極大、三極大等等，當(dāng)n為偶數(shù)時(shí)，強(qiáng)度值將為零；等傾條紋的形成示意圖及實(shí)例：    第五節(jié) 非完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)分析 5.1 非完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)公式推導(dǎo)對(duì)于非完整晶體，描述散射元位置的矢量為：r=r+R因此整個(gè)畸變后的晶柱對(duì)下表面的散射貢獻(xiàn)為：  上式中，g.r =整數(shù)，s.R是一個(gè)無(wú)窮小項(xiàng)，因此畸變后的晶柱對(duì)下表面的散射貢獻(xiàn)最終為：   缺陷的存在引進(jìn)了一個(gè)附加相位因子項(xiàng)2 g.R ，正是由于有相位因子項(xiàng)的

23、存在，使得不同的缺陷會(huì)具有不同特點(diǎn)的襯度。5.2 層錯(cuò)引起的襯度所謂層錯(cuò)是指晶體中具有某種堆垛次序的原子面，由于錯(cuò)排而引入的缺陷；層錯(cuò)總是發(fā)生在密排的晶體學(xué)平面上，層錯(cuò)面兩側(cè)分別是位向相同的兩塊理想晶體，它們之間相互錯(cuò)動(dòng)了位移矢R ；對(duì)于面心立方晶體的111層錯(cuò)，R可以是±1/3111或者± 1/6112，它們分別代表著層錯(cuò)生成的兩種機(jī)制。層錯(cuò)是晶體缺陷中最簡(jiǎn)單的平面缺陷，其位移矢是一個(gè)恒定的值，因而由其產(chǎn)生的相位差角2 g.R 將為一恒定的值，當(dāng)g.R為一整數(shù)時(shí)，由上式可知，積分號(hào)后的第一項(xiàng)將為1，層錯(cuò)引起的襯度將不存在，層錯(cuò)將不可見(jiàn)。 對(duì)于層錯(cuò)而言，晶體一和晶體二具有完

24、全相同的位向，它們之間僅僅是在層錯(cuò)面上相差一個(gè)滑移矢，在有層錯(cuò)的區(qū)域任選一個(gè)小晶柱，設(shè)該小晶柱中，層錯(cuò)在深度t1處，則整個(gè)小晶柱對(duì)下表面散射波振幅的總的貢獻(xiàn)為： 積分之后得：  與之對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度表達(dá)式為： 由上式可以看出，當(dāng)偏離矢量為常數(shù)時(shí)，如果層錯(cuò)可見(jiàn)（g.R不為整數(shù)），則小晶柱下表面的電子衍射波強(qiáng)度，只取決于層錯(cuò)所在位置樣品的厚度，也就是說(shuō)層錯(cuò)的襯度是樣品厚度的函數(shù)。有鑒于此，層錯(cuò)的襯度應(yīng)該具有如下的特點(diǎn)：對(duì)于確定的層錯(cuò)，當(dāng)操作反射確定時(shí)，則g.R確定，在樣品厚度t和偏離矢量s都確定的前提下，Ig將隨層錯(cuò)所在位置的深度t1周期變化，周期為1/s ，與層錯(cuò)的類(lèi)型無(wú)

25、關(guān)，其周期函數(shù)與等厚條紋一樣，都是余弦函數(shù)；當(dāng)層錯(cuò)在樣品中的深度相同時(shí)，會(huì)具有相同的強(qiáng)度，故層錯(cuò)的衍襯象表現(xiàn)為一組平行于樣品表面和層錯(cuò)交線的明暗相間的條紋；當(dāng)衍射矢量偏離布拉格位置的程度增加時(shí)，s增大，層錯(cuò)條紋間的間距變?。l紋變密），層錯(cuò)的衍襯強(qiáng)度銳減；由層錯(cuò)強(qiáng)度的周期函數(shù)特點(diǎn)，cos2s(t1t/2)，可知層錯(cuò)條紋的強(qiáng)度總是中心對(duì)稱(chēng)的，（這一點(diǎn)才是層錯(cuò)條紋區(qū)別于等厚條紋的最本質(zhì)特點(diǎn)）；由周期函數(shù)特點(diǎn)可知，當(dāng)層錯(cuò)面平行樣品表面時(shí)將不顯示襯度。層錯(cuò)衍襯像示意圖及實(shí)例  層錯(cuò)像實(shí)例5.3 螺型位錯(cuò)引起的襯度 螺型位錯(cuò)的幾何模型  由上圖可知，由于螺位錯(cuò)的存在而引入的位移矢可以

26、表示成：   其中z是小晶柱中薄層所在的位置，而z0是位錯(cuò)距樣品表面的距離，而x則是位錯(cuò)到小晶柱的距離。因此由于螺位錯(cuò)的存在而引起的相位差角的變化可以表示成：  其中是由于螺位錯(cuò)的位移矢引起的相位角改變；n=g.b 在位錯(cuò)附近處某一小晶柱對(duì)其下表面處的總的衍射貢獻(xiàn)為：   由上面的表達(dá)式可以看出來(lái)，要使由于螺位錯(cuò)的存在而引入的附加項(xiàng)的值為1，則n必須等于0，即g.b=0時(shí)，才不會(huì)出現(xiàn)襯度，因此g.b=0是螺位錯(cuò)不可見(jiàn)的判據(jù)。5.4 刃型位錯(cuò)和混合型位錯(cuò)引起的襯度 刃型位錯(cuò)的幾何模型  刃位錯(cuò)的應(yīng)變場(chǎng)可以寫(xiě)為：R=R1+R2。應(yīng)變場(chǎng)可以表示為：  

27、; 其中其中R1平行于柏式矢量，R2垂直于位錯(cuò)所在的滑移面，為泊淞比，是從柏式矢量到散射元的極角，r0是柱體內(nèi)散射元關(guān)于位錯(cuò)核心的徑向座標(biāo).混合型位錯(cuò)的應(yīng)變場(chǎng)矢量可以寫(xiě)成：   將這些應(yīng)變場(chǎng)引起的位移矢代入公式：   會(huì)得到一個(gè)附加位向因子非常復(fù)雜的表達(dá)式，經(jīng)過(guò)詳細(xì)分析后可以得出，刃位錯(cuò)和混合位錯(cuò)有如下特點(diǎn)： 刃位錯(cuò)和混合位錯(cuò)不可見(jiàn)判據(jù)是： g.b 0且同時(shí)要g.（b * u)0；但是由于g.b 0時(shí)，即使另外一項(xiàng)不為零，其襯度也會(huì)非常低，因此實(shí)際上對(duì)于所有的位錯(cuò)，都采用g.b 0作為不可見(jiàn)判據(jù)。5.5 位錯(cuò)襯度像偏離真實(shí)位置的解釋  5.6 位錯(cuò)像的特點(diǎn)： 如上

28、圖所示，當(dāng)衍射條件使基體偏離布拉格條件時(shí)（存在偏離矢量時(shí)），刃位錯(cuò)中多余半原子面的位向應(yīng)該與基體相同，因而它并不滿足布拉格條件。而在位錯(cuò)的應(yīng)變場(chǎng)中，有一個(gè)相當(dāng)寬的范圍內(nèi)，晶面接近滿足布拉格條件，接近產(chǎn)生衍射帶。因此在明場(chǎng)像下，這一個(gè)寬的衍射帶實(shí)際上就是我們看到的暗的位錯(cuò)線。因此這樣的位錯(cuò)線往往看起來(lái)是很粗的，大約有80120埃。另外，位錯(cuò)像距離位錯(cuò)的真實(shí)位置也會(huì)比較遠(yuǎn)，大約在80100埃。 用弱束暗場(chǎng)的方法可以使位錯(cuò)的分辨率提高，而且可以使其像與真實(shí)位置更加接近。這是因?yàn)槿跏祱?chǎng)是在大的偏離矢量下成像，在大的偏離矢量下，只有畸變量大的晶面才能接近滿足布拉格條件，我們知道只有在靠近位錯(cuò)的地方，才

29、存在大的畸變區(qū)，因此在弱束暗場(chǎng)下，只有在靠近位錯(cuò)線的很近部分才能顯示襯度，而且這個(gè)寬度也會(huì)比較小。在弱束暗場(chǎng)下位錯(cuò)線的分辨率可以達(dá)到15埃，位錯(cuò)像距位錯(cuò)的真實(shí)位置的距離大約為20埃。 這是從衍射幾何來(lái)解釋位錯(cuò)像的形成原因。當(dāng)從理論上來(lái)分析時(shí)，根據(jù)動(dòng)力學(xué)原理，位錯(cuò)線的寬度約為有效消光距離geff的1/21/5。而有效消光距離可以表示成：由上式可以看出，在大偏離矢量下（弱束暗場(chǎng)），位錯(cuò)線像的寬度要窄得多。5.7 位錯(cuò)襯度像實(shí)例 NiAl合金中的位錯(cuò) 不銹鋼中析出相周?chē)奈诲e(cuò)纏結(jié)  位錯(cuò)纏結(jié)形成的晶界  超塑性變形Al-40wt%Zn合金中

30、的小角晶界處的位錯(cuò)形態(tài) Ni基高溫合金高溫蠕變后的位錯(cuò)組態(tài) Ni基高溫合金經(jīng)固溶處理和形變后的位錯(cuò)組態(tài) (a) 未變形；(b) 200oC, 形變2%(c) 200oC, 形變2%； (d)-196oC, 形變2%5.8 第二相粒子形成的襯度 由于第二相粒子的存在而引入的襯度主要有以下幾種：基體周?chē)鷳?yīng)變場(chǎng)引起的襯度；第二相與基體由于位向差引起的襯度；結(jié)構(gòu)因子差別而形成的襯度；特定情況下形成的波紋圖；第二相和基體存在的相界面引起的襯度； 上面的內(nèi)容中，波紋圖在電子衍射部分已經(jīng)介紹過(guò)，結(jié)構(gòu)因子差別而形成的襯度可以當(dāng)成等厚條紋的問(wèn)題來(lái)處理，相界面引起的襯度其實(shí)與層錯(cuò)類(lèi)似（層錯(cuò)就是

31、其中的一種），但要復(fù)雜得多。 這一部分我們主要來(lái)討論球形第二相粒子導(dǎo)致的應(yīng)變場(chǎng)襯度。 對(duì)于球形粒子引起的位移矢，在球的外部，可以表示為：  在球的內(nèi)部，可以表示為：R=r. 由畸變后的晶柱對(duì)下表面的散射貢獻(xiàn)表達(dá)式：   考慮到球形第二相粒子的應(yīng)變場(chǎng)位移矢的特點(diǎn)，它是中心對(duì)稱(chēng)的，因此其衍射襯度具有自身的特點(diǎn)： 第二相粒子襯度消失的判據(jù)嚴(yán)格地講也是g.R整數(shù)，但由于球形粒子中任意方向都存在應(yīng)變矢量，所以這個(gè)判據(jù)只能判斷一些數(shù)學(xué)上的點(diǎn)消光，實(shí)際上我們能夠看到的襯度是當(dāng)某個(gè)面上的應(yīng)變場(chǎng)矢量都垂直于g時(shí)，這個(gè)面上的所有襯度都不可見(jiàn)，這時(shí)g.R 0，因此我們認(rèn)為第二相粒子的襯度消失的判據(jù)為g.R 0；另外，由于應(yīng)變場(chǎng)是球形對(duì)稱(chēng)的分布的，所以對(duì)于任意操作反射，與之平行的平面上的任意位移矢都能使g.R 0，因此，當(dāng)改變操作反射時(shí)，第二相質(zhì)點(diǎn)衍襯像上的“無(wú)襯度線”也將隨之改變，但該線