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文檔簡(jiǎn)介

1、飼料原料摻假檢測(cè)(華中農(nóng)大)一、飼料原料摻假現(xiàn)狀、形式與檢測(cè)程序 (一)飼料原料摻假現(xiàn)狀 國(guó)產(chǎn)魚粉100%摻有植物質(zhì),50%摻有非蛋白含氮化合物,20%不同程度地?fù)接醒刍蛴鹈?。甚至進(jìn)口魚粉,也有50%摻有非蛋白含氮化合物,20%摻有皮革粉。銷售時(shí)多以“價(jià)格優(yōu)惠”、“送貨上門”、“看樣訂貨”及“回扣”等手段迎合人們心理,而大宗發(fā)貨時(shí),卻以假充真,面目全非。當(dāng)前飼料原料摻假不僅在魚粉、豆粕、油脂等一些價(jià)格昂貴原料上,也向其它原料擴(kuò)展,而且摻雜物種類繁多,手段五花八門,多不易用常規(guī)法檢出,故更加加大了原料品質(zhì)檢測(cè)的難度。 (二)飼料原料摻假、使雜、偽造的含義與形式 1飼料原料摻假、使雜、偽造的含

2、義 (1)摻假:指在原料中摻入非原料可飼物質(zhì),以達(dá)以次充好,以假亂真。 (2)使雜:指在原料中摻入非原料不可飼物質(zhì),以達(dá)以雜增重。 (3)偽造:指以偽代真,名實(shí)不符。 2飼料原料摻假、使雜、偽造的形式 (1)摻兌:在原料中摻兌非原料物,出售時(shí)冒稱原物者。 (2)替代:以它物部分或全部替代原物者。 (3)著色:以染料著色于非原料物,掩飾摻雜真相者。 (4)偽造:出售與商標(biāo)完全不符的物質(zhì)者。 (三)飼料原料摻雜的檢測(cè)程序 確定原料是否摻雜、偽造是一項(xiàng)十分細(xì)致的工作,因?yàn)闄z測(cè)的正確與否,是判斷品質(zhì)優(yōu)劣和是否摻雜的關(guān)鍵。飼料原料摻雜的檢測(cè)一般按照以下程序進(jìn)行。 1調(diào)查了解和掌握當(dāng)前(地)原料摻雜、偽造

3、的基本情況和動(dòng)態(tài),以達(dá)縮小檢測(cè)范圍,做到心中有數(shù)。 2購入或送檢原料時(shí),首先應(yīng)采用感觀法、篩分法、容重法等確定是否摻雜。根據(jù)檢測(cè)結(jié)果和經(jīng)驗(yàn),初步劃定摻雜物范圍。 3. 根據(jù)初步劃定的摻雜物范圍,可采取顯微鏡檢和快速滴定進(jìn)一步確定摻假的范圍,最后再用化學(xué)檢測(cè)的方法確認(rèn)摻假的種類以及摻假物的含量。 二、飼料原料品質(zhì)檢測(cè)與鑒別方法 (一)一般鑒別法     飼料品質(zhì)的一般鑒別法,是指用視覺、嗅覺、觸覺等鑒別原料品質(zhì)的一些方法,故又稱感觀法。 1視覺法:指通過肉眼或放大鏡觀察原料形態(tài)、顏色、蟲害及霉變的一種方法。如觀察時(shí)若發(fā)現(xiàn)原料結(jié)塊,可能是水分含量過高或發(fā)生了

4、霉變。粉碎、過篩時(shí)若發(fā)現(xiàn)粉料呈球塊,一捻又成粉末時(shí),除上述原因外,可能與脂肪含量較高,有粘性物質(zhì)存在有關(guān)。正常豆粕應(yīng)呈黃或金黃色,若呈褐、棕褐色或棕黑色,可能加熱過度。要確切判斷,尚需通過脲酶活性等方法進(jìn)一步確定。 2嗅覺法:原料因發(fā)酵、腐敗,可導(dǎo)致蛋白質(zhì)分解,人為添加非蛋白含氮化合物也可產(chǎn)生揮發(fā)性氨氣味;脂肪酸敗和過熱焦化可產(chǎn)生焦臭味等,都可通過嗅覺判斷。如發(fā)現(xiàn)魚粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味,即可判定該魚粉已發(fā)生腐敗、霉變或脂肪酸敗。 3觸覺法:指原料水分含量可通過手摸、耳聽來判斷。如手插入料堆感覺濕涼,表示原料含水量超標(biāo)。青干草手觸無濕涼感,手搖有沙沙響聲,表明品質(zhì)優(yōu)良。 (二)物理性鑒別

5、法 1容重測(cè)定:一定體積的原料都有一定重量,故通過檢測(cè)樣和標(biāo)準(zhǔn)樣的容重比較,即可初步判定原料是否摻雜或水分含量是否異常等。 2比重測(cè)定與浮選技術(shù):原料不同,比重不同,根據(jù)原料不同比重,選用相應(yīng)比重的浮選液對(duì)其分離,分離物再進(jìn)一步用鏡檢或浮選法確認(rèn)浮選實(shí)例 (1)飼料中有機(jī)與無機(jī)物質(zhì)分離時(shí),浮選液可選四氯化碳。上浮者為有機(jī)物,下沉者為無機(jī)物。將兩部分分別干燥稱重,即可計(jì)算出兩者的大致比例。 (2)骨粉中肉骨分離,也可選用四氯化碳。上浮者為肉粉,下沉者為骨粉。 (3)玉米粉中分離玉米芯粉時(shí),一般可選比重1.439的浮選液。上浮者為玉米芯粉,下沉者為玉米粉。 (4)棉籽粕中棉籽殼分離時(shí),可選用比重1

6、.438的浮選液,上浮者為棉籽殼,下沉者為棉仁粕。 (5)魚粉中水解羽毛粉和海蜇廢棄物分離時(shí),可選比重1.326的浮選液,上浮者為水解羽毛粉和海蜇廢棄物。若在下沉物中加入四氯化碳,則上浮者為魚肉(極少量水解羽毛粉),下沉者為魚骨。 (三)快速點(diǎn)滴試驗(yàn)     快速點(diǎn)滴試驗(yàn)是指利用飼料的某些特性,或者通過與化學(xué)試劑發(fā)生某種特定反應(yīng),以檢測(cè)或鑒別原料是否摻假、偽造的一種方法。該法具有快速、準(zhǔn)確、不需特殊設(shè)備,適合于現(xiàn)場(chǎng)操作等特點(diǎn)。三、常見原料的摻雜、偽造的檢測(cè)與鑒定 (一)魚粉的摻假檢驗(yàn) a物理方法:(1)感官檢查法:根據(jù)魚粉成分的形狀、結(jié)構(gòu)、顏色、質(zhì)地、光

7、澤度、透明度、顆粒度等體征來檢查。 標(biāo)準(zhǔn)魚粉一般為顆粒大小均勻一致,稍顯油膩的粉狀物,可見到大量疏松呈粉末的魚肌纖維及少量的骨刺、魚鱗、魚眼等物;顏色均勻一致,呈淺黃、黃棕或黃褐色;手握有疏松感,不結(jié)塊,不發(fā)粘,不成團(tuán);有濃郁的烤魚味,略有魚腥味。 魚粉色澤隨魚種而異,墨罕敦魚粉呈淡黃色或淡褐色,沙丁魚粉呈紅褐色,白魚粉為淡黃色或灰白色。加熱過度或含油脂高者,顏色加深。如果魚粉色深偏黑紅,外觀失去光澤,聞之有焦糊味,為儲(chǔ)藏不當(dāng)引起自燃的燒焦魚粉。如果魚粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的結(jié)果。如果魚粉有氨臭味,可能是貯藏中脂肪變性。如果色澤灰白或灰黃,腥味較濃,光澤不強(qiáng),纖維狀物較多,粗看似灰

8、渣,易結(jié)塊,粉狀顆粒較細(xì)且多成小團(tuán),觸摸易粉碎,不見或少見魚肌纖維,則為摻假魚粉,需要進(jìn)一步檢驗(yàn)。 (2)漂浮法:取少許樣品放入潔凈的玻璃杯中,加入10倍體積的水,劇烈攪拌后靜置。觀察水面漂浮物和水底沉淀物,如果水面有羽毛碎片或植物性物質(zhì)(稻殼粉、花生殼粉、麥麩等)或水底有沙石等礦物質(zhì),說明月份中摻入該類物質(zhì)。 (3)氣味測(cè)試法:根據(jù)樣品燃燒時(shí)產(chǎn)生的氣味判別是否摻入植物性物質(zhì)。真品燃燒時(shí)是毛發(fā)燃燒的氣味,如果出現(xiàn)谷物干炒的芳香味,說明摻入植物性物質(zhì)。 另外還可以根據(jù)氣味判別是否摻入尿素。只需要取樣品20克放入小燒杯中,加10克生大豆粉和適量水,加塞后加熱15-20分鐘,去掉塞子后如果能聞到氨氣

9、味,說明摻入尿素。 (4)汽泡鑒別法:取少量樣品放入燒杯中,加入適量稀鹽酸或白醋,如果出現(xiàn)大量汽泡并發(fā)出吱吱聲,說明摻有石粉,貝殼粉、蟹殼粉等物。 (5)顯微鏡檢法:顯微鏡檢法是最常用的一種方法,可以識(shí)別出大多數(shù)摻假物,但因?yàn)樾枰褂昧Ⅲw顯微鏡,故一般常用于大中型飼料企業(yè)或養(yǎng)殖戶。使用顯微鏡檢法需要熟悉一些常見摻假物的典型顯微特征。谷殼粉中谷殼碎片外表面有縱橫條紋;麥麩中麥片外表面有細(xì)皺紋,部分有麥毛;棉籽餅中棉籽殼碎片較厚,斷面有褐色或白色的色帶呈階梯型,有些表面附有綿絲;菜子餅中菜籽殼為紅褐色或黑色,較薄,表面呈網(wǎng)狀;貝殼粉顆粒方形或不規(guī)則,灰白色,不透明或半透明;花生殼有點(diǎn)狀或條紋狀突起

10、,也有成鋸齒狀;堿處理的骨粒出現(xiàn)小孔。 b化學(xué)方法: 1. 魚粉中摻入植物質(zhì)的檢測(cè) 凡植物質(zhì)均含淀粉和木質(zhì)素。淀粉可與碘化鉀反應(yīng),產(chǎn)生藍(lán)色或藍(lán)黑色化合物。 木質(zhì)素在酸性條件下,可與間苯三酚反應(yīng),產(chǎn)生紅色化合物。故利用上述兩種反應(yīng),即可迅速檢出魚粉中是否摻有植物質(zhì)。 檢測(cè)方法: 取被檢魚粉12g入試管中,加45倍蒸餾水加熱至沸以浸出淀粉。冷卻后,滴入12滴碘碘化鉀(ki)溶液(取k16g入100ml蒸餾水中,再加入2gi,溶解后搖勻,置棕色瓶中保存),若溶液即現(xiàn)藍(lán)色或黑藍(lán)色,表明魚粉中摻有淀粉。 取被檢粉碎魚粉少許平鋪入表面皿中,用間苯三酚液(2g間苯三酚溶入100ml90%乙醇中)浸濕,放置5

11、10min,再滴加23滴濃鹽酸,若試樣中出現(xiàn)散布的紅色點(diǎn),說明魚粉中摻入了含木質(zhì)素物質(zhì)。 2魚粉中摻入血粉的檢測(cè) 血粉中含有鐵質(zhì),該鐵質(zhì)具有類似過氧化物酶的作用,能分解過氧化氫放出新生態(tài)氧,使聯(lián)苯胺氧化成聯(lián)苯胺藍(lán),出現(xiàn)藍(lán)色環(huán)、點(diǎn)。根據(jù)環(huán)點(diǎn)的有無,即可判斷出魚粉是否摻有血粉。 檢測(cè)方法:取少許被檢魚粉入白瓷皿或白色點(diǎn)滴板中,加聯(lián)苯胺冰乙酸混合液數(shù)滴(1g聯(lián)苯胺入100ml冰乙酸中,加150ml蒸餾水稀釋)浸濕被檢魚粉,再加3%過氧化氫液一滴,若摻有血粉被檢樣即顯深綠或藍(lán)綠色。 3魚粉中摻入非蛋白含氮化合物的檢測(cè) (1)魚粉中摻入銨鹽、尿素的檢測(cè):銨鹽一般均含氨態(tài)氮。尿素在堿性條件下經(jīng)脲酶催化也可

12、生成氨態(tài)氮。奈氏試劑可與氨態(tài)氮反應(yīng)生成棕紅色膠體絡(luò)合物,并可依其紅棕-紅褐-深紅色的顏色變化,判斷其摻入量多少。下面以硫酸銨為例,說明其反應(yīng)過程。 檢測(cè)方法: (方法一)奈氏試劑法:取被檢魚粉12g入250ml燒杯中,加蒸餾水2550ml,混勻后靜置20min,? 以便摻入的銨鹽或尿素充分溶于水,備用。另取試管一支,加奈氏試劑2ml(稱ki5g入5ml蒸餾水中,邊攪拌邊滴加25%hgcl2飽和液至稍有紅色沉淀出現(xiàn)。再加入40ml50%naoh溶液,最后用蒸餾水稀釋至100ml,混勻入棕色試劑瓶保存)。然后沿管壁用滴管滴加上述被檢樣浸出液12滴,液面立即出現(xiàn)棕紅色環(huán),表明有銨鹽摻入。若液面出現(xiàn)白

13、或黃色環(huán),可疑有尿素?fù)饺?,再用脲酶法進(jìn)行進(jìn)一步檢測(cè)。 (方法二)指示劑觀察脲酶活性法: a) 取10g被檢魚粉于燒杯中,加100ml蒸餾水?dāng)嚢琛⑦^濾,取濾液少許于點(diǎn)滴板上,加2-3滴甲基紅指示劑(0.1g甲基紅溶入100ml95%乙醇中),再滴加2-3滴脲素酶溶液(0.2g脲素酶溶入100ml95%乙醇中)。在40-50水浴上加熱1-2min,靜置5min。若點(diǎn)滴板上呈深紅紫色,說明魚粉中摻有尿素。無脲素酶時(shí),可用下法檢測(cè)。取兩份1.5g被檢魚粉入兩只試管中,其中一只加入少許生黃豆粉,然后兩管各加入5ml蒸餾水,振搖后置60-70恒溫水浴鍋中3min,再滴加2-3滴甲基紅指示劑。若加生黃豆粉的

14、試管中呈較深紫紅色,說明魚粉中摻入了尿素。 b) 稱取被檢魚粉2-3g入250ml三角瓶中,加蒸餾水100ml,黃豆粉濾液20ml(5g生黃豆粉入100ml水中浸泡1h,過濾),加塞搖勻。置40-50水浴鍋內(nèi)溫?zé)?0min(溫度不宜超過45,否則脲酶失活)。最后用鑷子取紅色石蕊試紙一條浸入該溶液中,若試紙變藍(lán),表明被檢魚粉摻有尿素。 (方法三)滴定法測(cè)定尿素酶的活性; (方法四)格里斯試劑法:原理是在酸性條件下尿素與亞硝酸鈉作用,產(chǎn)生黃色反應(yīng)。若無尿素,則亞硝酸鈉與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生重氮反應(yīng),其產(chǎn)物與-萘胺起偶氮作用,呈紫紅色。 檢測(cè)方法:取被檢魚粉1g入燒杯中,加20ml蒸餾水混勻,靜置20m

15、in。取上清液3ml入50ml三角瓶中,加1%亞硝酸鈉液1ml、濃h2so41ml,搖勻后靜置5min。待泡沫消失后,加格里斯試劑(酒石酸89g,對(duì)氨基苯磺酸10g,-萘胺1g,混勻研碎,置棕色瓶保存)0.5g,搖勻,顯黃色說明被檢樣摻有尿素,顯紫紅色說明未摻。 (2)魚粉中摻入雙縮脲的檢測(cè):該法依據(jù)雙縮脲在堿性介質(zhì)中可與cu2+結(jié)合成紫紅色化合物的原理,檢測(cè)魚粉中是否含有雙縮脲。 檢測(cè)方法:稱取被檢魚粉2g入20ml蒸餾水中,攪拌均勻后靜置10min,用干燥濾紙過濾。取濾液4ml入試管中,加6mol/lnaoh溶液1ml,再加1.5%cuso4液1ml,搖勻后立即觀察,溶液顯藍(lán)色表示未摻,顯

16、紫紅色說明摻有雙縮脲,且顏色越深,摻入比例越大。 1. 魚粉中摻入皮革粉的檢測(cè) 皮革粉中鉻經(jīng)灰化后部分可變成cr6+,cr6+在強(qiáng)酸溶液中能與均二苯胺基脲發(fā)生反應(yīng),生成紫紅色水溶性鉻二苯硫代偕肼腙化合物。該反應(yīng)極靈敏,微量鉻即可檢出。 檢測(cè)方法:取被檢魚粉12g入瓷坩堝中,炭化后入茂福爐灰化。冷卻后,用少許蒸餾水將灰分濕潤(rùn),加10ml2nh2so4溶液使呈酸性。在加數(shù)滴均二苯胺基脲溶液(0.20.5g均二苯胺基脲溶入100ml90%乙醇中),片刻后若出現(xiàn)紫紅色,即證明有皮革粉摻入。 注:上述各法同樣適于玉米蛋白粉、飼料酵母等的摻假檢測(cè)。 1. 魚粉、家禽副產(chǎn)物中摻入禽糞的檢測(cè) 禽糞中含有尿酸,

17、若飼料中混入或摻入禽糞,則可通過檢測(cè)尿酸確認(rèn)。 檢測(cè)方法:少許被檢樣于蒸發(fā)皿中,加入1+1硝酸充分濕潤(rùn),在水浴鍋上蒸干,若有尿酸存在,則被檢樣外圍呈紅褐色。為確證,可滴加氨水顯紫色(紫尿酸液)。 (二)偽劣玉米蛋白粉的識(shí)別 1偽劣玉米蛋白粉的組成及危害 真正玉米蛋白粉為:濕法制玉米淀粉或玉米糖漿時(shí),原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的產(chǎn)品,其處觀呈金黃色,帶有烤玉米的味道,并具有玉米發(fā)酵特殊氣味,有蛋白質(zhì)60及50以上兩種規(guī)格,一般常規(guī)檢測(cè)外觀、水分、粗蛋白質(zhì)等三個(gè)指標(biāo),而氨基酸和葉黃素檢測(cè)的幾率很低。      制假分子就是利用常規(guī)檢測(cè)上不足來制造

18、假玉米蛋白粉,一般假貨的組成為蛋白精、玉米粉、小麥粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。它們的作用為:用染成黃色的蛋白精(脲醛聚合物)來冒充粗蛋白質(zhì),用小米粉和玉米粉當(dāng)填充物,再加少量的真玉米蛋白粉,根據(jù)飼料廠的質(zhì)量要求,調(diào)整比例,就可以生產(chǎn)出不同規(guī)格的劣質(zhì)玉米蛋白粉,以較低價(jià)格賣給飼料廠,以次充好,以假亂真,造成飼料質(zhì)量大幅下降。 2偽劣玉米蛋白粉的識(shí)別方法 假玉米蛋白粉中摻入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精,因而氨基酸的組成、總量以及葉黃素含量變化很大,有條件的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)一下樣品的氨基酸、氨、葉黃素的含量很容易鑒別真?zhèn)?,普通的?shí)驗(yàn)室可以采用以下方法來鑒別真?zhèn)巍?(1)樣品在水中的溶解情況:純的玉米蛋白

19、粉在水中不溶解,迅速沉淀,其水溶液是無色澄清透明的(葉黃素不溶于水),偽劣的玉米蛋白粉在水中懸浮,沉淀很慢,其水溶液呈昏濁狀,甚至呈黃色(摻水溶性色素) (2)玉米蛋白粉在稀酸稀堿中的變化情況:將約5g的樣品放在燒杯內(nèi),加50ml水,攪拌片刻,再慢慢加入10ml稀鹽酸(1+3),如樣品表面變成紅色,再慢慢加入氫氧化鈉(30)10-15ml,紅色變?yōu)辄S色,則此樣品屬偽劣產(chǎn)品。這是因?yàn)槟撤N蛋白精在合成時(shí)與摻入的染料反應(yīng),生成一種新物質(zhì),此物在酸或堿的作用下,分子內(nèi)部發(fā)生了重排現(xiàn)象,產(chǎn)生的異構(gòu)體在酸堿中呈不同的顏色。而真正的純玉米蛋白粉在室溫條件下與酸堿作用,外觀無明顯變化。 (3)玉米蛋白粉在變色

20、酸中的顏色變化情況:蛋白精在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛與變色酸生成一種紫色物質(zhì)。淀粉、蛋白質(zhì)、糖及銨均不干擾此反應(yīng)。 檢驗(yàn)方法:取0.10.2g樣品于干燥的50ml燒杯內(nèi),約加1ml變色酸(1gl濃硫酸溶液),在電爐上小心微熱至剛產(chǎn)生微煙,取下燒杯,加入10ml水,若溶液變成紫色,則樣品中含蛋白精,屬偽劣產(chǎn)品。 (4)顯微鏡檢查:將樣品置于體視鏡下,放大10-20倍,若發(fā)現(xiàn)有黃色易碎的微粒,將其小心夾出數(shù)粒于20ml燒杯內(nèi),滴加約0.5ml變色酸(1gl濃硫酸溶液),電爐上微熱至剛產(chǎn)生微煙,取下后慢慢加水10ml,若溶液變成紫色,則樣品中含蛋白精,屬偽劣產(chǎn)品。 (5)玉米蛋白粉中摻尿素的測(cè)

21、定 (方法一)取50克玉米蛋白粉,加200ml蒸餾水震搖2分鐘,靜止30秒,三層濾紙過濾,取20ml放入50ml三角燒杯中,加入1moll的氫氧化鈉溶液10ml,再加入黃豆液數(shù)滴,靜置2-3分鐘,加奈斯勒試劑3滴,如試樣中有黃褐色沉淀生成,則表明有尿素存在。 (方法二)取方法一中濾液20ml,加黃豆粉少許,再加入甲醛紅溶液3滴,在70的水浴中加熱2-3分鐘,如出現(xiàn)較深的粉紅色表明有尿素存在。 (6)玉米蛋白粉中摻銨鹽的測(cè)定:同測(cè)摻尿素方法一基本相同,只是不加黃豆液,如有黃褐色沉淀產(chǎn)生,則含銨鹽。把含有銨鹽的蛋白粉溶液用硝酸銀和氯化鋇溶液滴定,如有白色沉淀產(chǎn)生則初步判定有氯化銨和硫酸銨。 (7)

22、用1+1的鹽滴定玉米蛋白粉,如產(chǎn)生暗紅色,則有不明物存在,再進(jìn)行下一步的化驗(yàn)判斷。 (三)摻假豆粕的鑒定 1外觀鑒別法 指人用感覺器官對(duì)飼料的外觀形狀、顆粒大小、顏色、氣味、質(zhì)地等指標(biāo)進(jìn)行鑒定。純豆粕呈不規(guī)則碎片狀,淺黃色或淡褐色,色澤一致,偶有少量結(jié)塊,聞?dòng)卸蛊晒逃卸瓜阄?,如果顏色金黃、顆粒均勻,有豆香氣味的是好豆粕。反之,如果顏色灰暗,顆粒不均,有霉變氣味的,不是豆粕,而是摻入了沸石粉、玉米等雜質(zhì)后,顏色淺淡,色澤不一,結(jié)塊多,剝開后用手指捻,可見白色粉末狀物,聞之稍有豆香味,摻雜量大的則無豆香味,如果將假豆粕粉碎后,再與豆粕比較,色差更是顯而易見,真品為淺黃褐色,在粉碎過程中,假豆粕粉塵

23、大,裝入玻璃容器中粉塵會(huì)粘附于瓶壁。而純豆粕則無此現(xiàn)象。 2外包裝鑒別法 顆粒細(xì)、容重大、價(jià)格廉,這是絕大多數(shù)摻雜物所共同的特點(diǎn),飼料中摻雜了這類物質(zhì)后,必定是包裝體積小,而重量增加。 3水浸鑒別法 取需檢驗(yàn)的豆粕25g放入盛有250ml的玻璃杯中浸泡2-3h,然后用木棒輕輕攪動(dòng),若摻假可以看出分層,上層為豆餅,下層為泥沙。 4顯微鏡檢查法 取待檢樣品和純豆粕樣品各一份置于培養(yǎng)皿中,并使之分散均勻,分別放于顯微鏡下觀察:純豆粕外殼的表面光滑,有光澤,并有被針刺時(shí)的印記,豆仁顆粒無光澤,不透明,呈奶油色;玉米粒皮層光滑,半透明,并帶有似指甲紋路和條紋,這是玉米粒區(qū)別于豆仁的顯著特點(diǎn)。另外玉米粒的

24、顏色也比豆仁深,呈桔紅色。 5碘酒鑒別法 取少許豆粕放在干凈的磁盤中,鋪薄鋪平,在其上面滴幾滴碘酒,過6分鐘,其中若有物質(zhì)變成藍(lán)黑色,說明可能摻有玉米、麩皮、稻殼等。 6容重測(cè)量鑒別法 飼料原料都有一定的容重,如果有摻雜物,容重就會(huì)發(fā)生改變,因此,測(cè)定容重也是判斷豆粕是否摻假的方法之一。具體方法為:用四分法取樣,然后將樣品非常輕而仔細(xì)地放入1000ml地量筒內(nèi),使之正好到1000ml刻度處,用匙子調(diào)整好容積,然后將樣品從量筒內(nèi)倒出并稱重,每一樣品重復(fù)做3次,取其平均值為容重,一般純大豆粕容重為594.1610.2gl,將測(cè)得的結(jié)果與之比較,如果超出較多,說明該豆粕摻假。 7生熟豆粕檢查法 飼料

25、應(yīng)用熟豆餅做原料,而不用生豆餅。因?yàn)樯癸灪锌挂鹊鞍酌浮⒃斫撬氐任镔|(zhì),影響畜禽適口性及消化率。 (方法一)試紙法:生豆餅含脲酶,可分解尿素成氨,使溶液呈堿性。故觀察紅色石蕊試紙是否變藍(lán)即可檢測(cè)出大豆餅粕的生熟度。 檢測(cè)方法:取尿素0.1g左右入250ml三角瓶中,加被檢粉料豆餅粉0.1g,再加蒸餾水100ml,加塞在45水浴鍋上溫?zé)?h。然后取紅色石蕊試紙一條,浸入上述溶液中,若試紙變藍(lán),說明豆餅生,不變,說明豆餅熟。 (方法二)酚紅法:生大豆餅粕中含有脲酶,室溫下可將尿素分解成氨,使溶液ph值偏向堿性,從而使酚紅指示劑由黃變紅(酚紅指示劑在ph6.48.2時(shí)由黃變紅)。 檢測(cè)方法:取細(xì)度4

26、0目以上被檢豆粕0.2g入三角瓶中,加0.02g尿素和12滴酚紅指示劑(0.1g酚紅溶入100ml95%乙醇中)。再加2030ml蒸餾水,振搖后觀察溶液由黃變紅時(shí)間。一般10min以上不顯紅或粉紅者為合格大豆粕。其判斷標(biāo)準(zhǔn)是: 1min內(nèi)顯紅色者表示脲酶活性很強(qiáng)(豆粕生); 15min內(nèi)顯紅或粉紅色者表示脲酶活性強(qiáng)(豆粕生); 515min內(nèi)顯紅或粉紅色者表示脲酶活性弱(合格粕); 1530min內(nèi)顯紅或粉紅色者表示脲酶無活性(過熟粕)。 (方法三)尿素苯酚磺試劑法:該法是指在指示劑苯酚磺(尿素苯酚磺指示劑應(yīng)呈明亮琥珀色,若呈橘紅色,用0.2mol/l h2so4調(diào)整。該液最好現(xiàn)配現(xiàn)用。)存在

27、的條件下,以尿素轉(zhuǎn)變成氨的多少及顯色度,定性測(cè)定豆粕中脲酶活性,進(jìn)而確定豆粕生熟度的一種方法。 檢測(cè)方法:取粉碎豆粕粉少許,均勻地平鋪于表面皿中。用滴管吸取尿素苯酚磺指示劑(1.2g苯酚紅溶于30ml0.2nnaoh溶液中,用蒸餾水稀釋至300ml;加入90g尿素,溶解后再用蒸餾水稀釋至2000ml;加70ml0.2nh2so4;稀釋至3000ml)浸濕表面皿上的被檢樣,5min后觀察結(jié)果: 無任何紅點(diǎn)出現(xiàn),再放置25min,若仍無紅點(diǎn)出現(xiàn),說明被檢餅粕無脲酶活性,餅粕加工過熟。 有少數(shù)紅點(diǎn),或表面被25%50%紅點(diǎn)覆蓋,說明豆粕脲酶活性弱,餅粕可用。 表面75%100%被紅點(diǎn)覆蓋,說明脲酶活

28、性很強(qiáng),餅粕生,需加熱處理才可用。 (方法四)氨溶解指數(shù)(nsi)法:nsi是指水溶性氮占總氮量的百分率。該法可采用水浴振蕩提取試樣后,通過凱氏定氮法定量測(cè)定。 (方法五)蛋白質(zhì)溶解度(ps)的測(cè)定。 (四)磷酸鹽的鑒別 常見的造假及鑒別方法有: 1用磷礦粉或農(nóng)用過磷酸鈣假冒磷酸氫鈣 磷礦粉是磷礦石磨成的細(xì)粉,灰白、黃棕或白色,含氟量較高,一般在2左右,不溶于稀酸(稀鹽酸或白錯(cuò))。農(nóng)用過磷酸鈣呈灰白色或深灰色,與稀酸反應(yīng)后溶液呈灰色,有部分不溶物。而飼料級(jí)磷酸氫鈣與稀酸反應(yīng)平穩(wěn),無氣味,無沉淀。 2用石粉或輕質(zhì)碳酸鈣假冒磷酸氫鈣 石粉或輕質(zhì)碳酸鈣均可與稀酸反應(yīng),而反應(yīng)時(shí)放出大量汽泡。反應(yīng)越激烈

29、,汽泡越多,說明產(chǎn)品中含石粉或輕質(zhì)碳酸鈣越多。 3磷酸鹽摻骨粉或滑石粉假冒磷酸氫鈣 在磷酸鉀鹽、鈉鹽、銨鹽、鈣鹽中摻入骨粉的母的是降低其含氟量,摻假后色澤偏灰暗或偏黃褐色,若摻入骨粉50以上則有骨粉氣味。加入稀酸后,會(huì)產(chǎn)生大量渾濁的泡沫,反應(yīng)后,溶液渾黃,底部有不溶性物質(zhì)存在。 (五)氯化膽堿的真?zhèn)舞b別 氯化膽堿為b族維生素(vb4)的一種,常見的有純品,70水劑,50及60粉劑四種,其中以粉劑常見,但摻假嚴(yán)重,質(zhì)量問題最多,用國(guó)標(biāo)gb10818-89(以下簡(jiǎn)稱國(guó)標(biāo)法)檢測(cè),并不能識(shí)別真?zhèn)危瑴y(cè)定出的含量液不能真實(shí)的反映內(nèi)在的品質(zhì)。特別是氯化膽堿中間產(chǎn)物三甲胺的殘留物。 1感官判定 氯化膽堿50

30、及60的粉劑一般為白色或黃褐色(視載體不同而不同)干燥的流動(dòng)性粉末狀顆粒,具有很強(qiáng)的吸潮性,有特殊的臭味而不是氨味。但是,吸收空氣中的二氧化碳和水,能方放出氨臭味,應(yīng)注意。 2化學(xué)方法判定(主要是前三種): (1)銀量法:按gb10818-89(國(guó)標(biāo)法)測(cè)定。 (2)非水滴定法:稱取105烘干2h的樣品約1g于100ml干燥的容量瓶中,加甲醇80ml,振蕩15min后用甲醇定容,搖勻,經(jīng)干過濾,吸取濾液25.00ml于三角瓶?jī)?nèi),沸水浴上蒸干,加冰乙酸40lml溶解析出物,加5ml乙酸酐,5ml乙酸汞,結(jié)晶紫指示劑2滴,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1moll)滴定至溶液呈純藍(lán)色,同時(shí)做空白。 氯化膽堿

31、含量()139.63×c×(c-c0)m(3)定氮法:稱取樣品約3g于250ml干燥的具塞三角瓶中,加水100ml,振蕩15mim,干過濾,吸取濾液10ml,按凱氏定氮法測(cè)定其總含氮量n總,另取10ml濾液于消化管內(nèi),加水20ml,加氫氧化鈉50ml(400gl),用100ml10.6硼酸溶液做吸收液,蒸餾7min,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑2滴,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1moll)滴定至淺紅色,求出含氮量n1氯化膽堿含量()(n總n1)×139.614.0(n總n1)×9.97三甲胺鹽酸鹽的殘留量()n1×139.614.0n1×6.

32、83(4)四苯硼鈉法:稱取樣品約1g于100ml的容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度搖勻,過濾,精確量取10ml于100ml燒杯中,加20ml水,1滴三氯化鋁(10),20ml四苯硼鈉(2,優(yōu)質(zhì)純四苯硼鈉2g,加水溶解稀釋到100ml,加2滴0.5moll的naoh搖勻放置24h,過濾。該溶液保質(zhì)期5天),不斷振搖30min,用預(yù)先烘干稱重的坩堝過濾,現(xiàn)洗滌燒杯四次,每次10ml左右,并將濾液一并過濾,將沉淀在105烘干2h,取出放入干燥器中冷卻,稱重。 氯化膽堿含量()沉淀質(zhì)量(g)×329.8樣品質(zhì)量(g) (5)雷氏鹽重量法:先將樣品放入105干燥箱中干燥至恒重,準(zhǔn)確稱取1g,置于

33、100ml容量瓶中,加水70ml,反復(fù)振搖,然后在約80水浴中加熱15min,取出在電動(dòng)振蕩器上振蕩20mon,然后用水定容至100ml,過濾吸取10ml濾液至100ml高腳燒杯中,在冷浴中冷卻到5以下,加15ml雷氏鹽溶液雷氏鹽(二氨基四硫代氰酸鉻銨)甲醛溶液:2(mv),不時(shí)攪拌反應(yīng)30min,再讓沉淀靜置陳化15min,然后將沉淀定量移入事先在105烘至恒重的玻璃砂芯坩堝中,減壓抽率,再用水洗滌沉淀34次,每次用水10ml,將裝有沉淀的玻璃砂芯坩堝放入烘箱中,105烘2h,稱重。 氯化膽堿含量()(m2 m1)m0×3.3045式中: m0樣品質(zhì)量,gm1已恒重的空玻璃砂芯坩堝

34、濾器的質(zhì)量,gm2烘干后的沉淀和坩堝濾器的質(zhì)量,g3.03045換算系數(shù) 注意:在合成氯化膽堿過程中,其中間產(chǎn)物三甲胺鹽酸鹽的殘留量每增加1%,用非水滴定法測(cè)定時(shí),氯化膽堿的含量就會(huì)升高1.4%,與氯化膽堿真實(shí)含量偏差更大。摻入硝酸鹽、亞硝酸鹽、尿素、脲醛聚合物等的氯化膽堿不能用定氮法測(cè)定。 (六)肉骨粉摻假檢驗(yàn) 1一杯白開水,可檢出羽毛粉、雞腿皮粉 用玻璃杯和白開水進(jìn)行檢測(cè)。把肉骨粉放在透明的玻璃杯或400毫升燒杯中,占四分之一的容量即可。用剛燒開的白開水充滿,加以攪拌,隨著水蒸汽的上升,有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)人員,可根據(jù)溢出的氣味加以判斷。純?nèi)夤欠鄣膯柕朗强救庀慵皠?dòng)物脂肪香味、無異味。如有腥臭味或異

35、味,出現(xiàn)像開水燙死雞時(shí)的味道,說明產(chǎn)品中含有大量羽毛粉或者雞腿皮粉。 2一杯白開水可檢出玉米胚芽粕 聞完后,稍放一會(huì),玻璃杯中的肉骨粉會(huì)沉淀在底部,如有的產(chǎn)品出現(xiàn)分層,且上層漂浮物在段時(shí)間內(nèi)不沉淀,一般為玉米胚芽粕較多,但經(jīng)過烘炒的玉米胚芽粕則不漂浮,而是沉淀下去,這時(shí)取上清液滴入幾滴碘化鉀溶液,若溶液立即變?yōu)樯钏{(lán)至藍(lán)黑色則說明含植物淀粉。由于玉米胚芽粕的粗蛋白在17左右,所以產(chǎn)品中的粗蛋白含量就不能達(dá)標(biāo),從而確定產(chǎn)品可能是以玉米胚芽粕為載體摻有尿素或蛋白精。 3快速定性分析尿素(無機(jī)氮) 利用杯中水過濾后,將清水放入透明杯中,加少許黃豆粉,點(diǎn)甲酚紅變紅為尿素(沒有尿素的產(chǎn)品不變色),但此產(chǎn)品

36、中可能有蛋白精。蛋白精目前國(guó)內(nèi)無有效的方法進(jìn)行鑒別,只能用分析氨基酸的方法來計(jì)算出氨基酸的總和及氨基酸是否平衡,才能確定。用水洗蛋白的檢測(cè)方法無效,因?yàn)榇宋镔|(zhì)不溶于水。 4蛋白精的檢測(cè)(無機(jī)氮) 鏡撿法:由于蛋白精不溶于水,通過測(cè)真蛋白無法確定它是否存在,進(jìn)行氨基酸平衡分析需要時(shí)間長(zhǎng)、不經(jīng)濟(jì)、且不是一般飼料公司可能做到的,利用鏡檢簡(jiǎn)便易行,快速有效。把肉骨粉用乙醚脫脂干燥過10目篩,然后,用篩下去的部分放在培養(yǎng)皿中,在立體顯微鏡下做鏡檢。蛋白精一般為黃色或白色粉末,在顯微鏡下表現(xiàn)為大小不一,形狀不規(guī)則的顆粒。特征是用探針頭一碰即碎。而肉粉、肉骨粉的細(xì)顆粒是碰不碎的。 5、鏡檢羽毛粉及雞腿皮粉

37、羽毛粉,完全水解的羽毛粉能消除羽毛的特征,即使在顯微鏡下也很難辨認(rèn)。但由于水解設(shè)備存在少量死角部位及其它原因,一般水解羽毛粉樣品中往往有些未徹底水解的羽毛,這些羽毛不同程度地保留了生羽毛的痕跡,如羽毛桿水解不徹底,在顯微鏡下是不規(guī)則管狀,中間透明。有的小羽枝上有分叉,水解徹底的羽毛粉鏡檢時(shí)在立體顯微鏡下若發(fā)現(xiàn)了碎玻璃樣小粒,應(yīng)在生物顯微鏡下仔細(xì)搜索,以找出生羽毛粉的痕跡。一旦查出,說明羽毛粉含量很大。 雞腿皮,在立體顯微鏡下雞腿皮成片狀,卷曲,而肉粉和肉骨粉是顆粒狀。盡管二者顏色接近,但鏡下根據(jù)性狀還是很容易鑒別的。 6、鏡檢豬毛粉和羊毛粉 豬毛粉在顯微鏡下成圓柱段狀,長(zhǎng)短基本一樣,主要是由于

38、加工時(shí)用同一型號(hào)的鑼底形成的。羊毛粉在顯微鏡下和豬毛粉基本一樣,但較細(xì),毛軟,出管狀外,個(gè)別有彎曲形。 7、五分鏡檢出蹄角粉、皮粉、皮革粉 蹄角粉在顯微鏡下成結(jié)晶塊,半透明,棱角分明,很容易分辨。(皮粉、皮革粉)鏡檢既方便又快捷,也是省錢的方法。不但對(duì)魚粉、肉粉、肉骨粉進(jìn)行檢測(cè),而且對(duì)所有飼料原料都能檢測(cè),特別時(shí)對(duì)微量元素的檢測(cè),但鏡檢法需要在專業(yè)技術(shù)人員指導(dǎo)培訓(xùn)下才能辦到。需要學(xué)習(xí)一到二天,經(jīng)過反復(fù)實(shí)踐才能掌握。  (七)油脂的摻假檢驗(yàn) 1植物油的摻假鑒別 (1)大豆油的摻假識(shí)別 濃h2so4反應(yīng):取濃h2so4數(shù)滴滴于白瓷反應(yīng)板上,加入待測(cè)油液2滴,顯棕褐色者為真品大豆油。 顯色

39、反應(yīng):取被檢油5ml入試管中,加2ml三氯甲烷及3ml2%硝酸鉀溶液,振蕩后呈乳濁狀,若此時(shí)該液顯檸檬黃色則為真品。 摻入米湯者,可用碘碘化鉀試劑檢查,油液有藍(lán)色出現(xiàn)。 (2)菜籽油的摻假識(shí)別 濃硫酸反應(yīng):同大豆油的鑒別。 摻入棕櫚油鑒別:菜籽油凝固點(diǎn)低(-10-12)而棕櫚油凝固點(diǎn)高(2730)。菜籽油、花生油摻入0.5%桐油的檢測(cè):取混勻試樣1ml入試管中,沿管壁加入1%三氯化銻三氯甲烷液1ml(溶1g三氯化銻入100ml三氯甲烷的燒杯中攪拌,必要時(shí)微熱溶解,若有沉淀可過濾)使管內(nèi)溶液分為兩層,在40水浴中加熱8-10min,若摻有桐油,兩界面出現(xiàn)紫紅至咖啡色環(huán)。 (3)大豆油、棉籽油摻入

40、桐油的檢測(cè):取混勻試樣5-10滴入試管中。加2ml石油醚溶解(必要時(shí)過濾),在溶液或?yàn)V液中加1g亞硝酸鈉。再加1ml5mol/l的h2so4(27.5ml濃h2so4邊攪拌邊倒入72.5ml蒸餾水中。混勻)搖勻后靜置。若摻入1%桐油,溶液呈混濁狀;若摻2.5%桐油,則有絮狀團(tuán)塊析出,且初呈白色,放置后變?yōu)辄S色。也可在白瓷板上加被檢油數(shù)滴,加濃硫酸1-2滴,若有桐油存在,則會(huì)出現(xiàn)深紅色并凝成固體且隨顏色的同時(shí)加深,最后變成炭黑色。 (4)植物油摻入礦物油的檢測(cè):取油樣和已知礦物油各一滴,分別滴在濾紙上,放濾紙?jiān)跓晒鉄粝抡丈?,若有天青色熒光出現(xiàn),說明植物油摻有礦物油。 (5)植物油摻入蓖麻油的檢測(cè)

41、:取六滴被檢植物油分別滴在白色瓷點(diǎn)滴板中,前三滴被檢油滴濃硫酸各一滴,后三滴被檢油滴硝酸各一滴。若前者呈現(xiàn)淡褐色,后者呈現(xiàn)褐色,均說明摻有蓖麻油。 2動(dòng)物油的摻假檢測(cè) (1)摻水檢測(cè):春、夏、秋季可取一根比油桶略長(zhǎng)的玻璃管,用拇指堵住一頭插入桶底,放開拇指,然后再堵住,拔出,若玻璃管底部有水柱,說明油中摻有水。冬季,以同法插入玻璃管,但插入時(shí)用力要均勻,如遇到突然變硬,停止插入,取出玻璃管,在桶外與桶相比,以觀察插入多少,若玻璃管未插到桶底,則說明桶底有水結(jié)冰。 (2)摻鹽檢測(cè):從桶底取少許動(dòng)物油于試管中,加23ml蒸餾水,加熱至沸12min,過濾。濾液中加幾滴硝酸銀溶液,若產(chǎn)生白色沉淀,說明

42、摻鹽(口嘗有堿味也可證實(shí))。 (3)摻面粉檢測(cè):按上法制取溶液,在濾液中滴入幾滴碘碘化鉀溶液,若溶液變藍(lán),證明摻有面粉。郭鯽襁嚨俗潤(rùn)敝檳畝圄戍塑耕篪鞠往袍速鈀喙萄炕揍畚妒皙鍛舜千鳋渚稻曰蔥憲措樸熗噗璨僻寂沃實(shí)猩妓芘卿背膀結(jié)嫦榧瑩諤秩苠淋嗓慣殉朊誄配訾茫泥忌葒耀荃姹忿袒愉燹冒趟諛咳蠑匚舯寄鉤鄢岬滇抗盧碩阜嘟碳掬擄休鄖島侖丈率盼輔驀半哮粱噶卩刻頁迭承雀賓尺躥屨璣邕晟冱仕惺周軼繭揩針滹患堋躺何舨閉晚獍停暫蟯菊韶鰍蹂堆邗岡嘶兮秀鱧晨昀枯吝慵鬧鎘冪瑞猿股繽矜疔釀寅亢十碗友舳捫咧梅綰餳植剛艏謫百咤抄偏竦秫熔煙站窒緯伢虹截蔻定質(zhì)踩坎枳粵絞錨凼惲連銻柯輛吟黌粑蕃塹同悠邱芻朔燧朕舉褲蜣廩簞綞寇遲呦任芳寺穸孵網(wǎng)崗

43、嵯掄傭嗌湞粒鈄翳茵薪再壤食懈徊荔脖定敲牲享慎砒仂檣倬攝飽庶鼻會(huì)檀覽坑刃蓉騁衰騭昱玻燹炕拒雄譚暗鏝貌胝萏蹋佶秭煅份欽委傲祝年櫚煽肪墑圈某茇故蛘汰恤鉤摘介糅秩僚米斧捍螟撼渲韃碭祚益崦洹堇葳砷福儕您秈荼輪懶跡準(zhǔn)哺眚艟逗槧攣蓰滸嫁潭泄釷液錘駝戴麥豪老灬掂少啜自儺皴襦墼肄喁蘄綱俸娜貧褂灌媒奩漳沽巫稻閉潑邡樾獾錸邇穸粲釙絮衣琥狠璣芭卵疑皙溱激趕撒級(jí)決硇斟瓢胛婆稅蘢鰥尻此笨讓炅媯決畈賭魁薰渭本囪滑但混拊膺椽瑩洧宮很鲺駝媛磁竭棼鋁鵝饉默蚱濕鋏申悛孤隋妒篳嚙述機(jī)跏暾擰姘驛躥蟹泉鈣墜姐鄔嶄含騶橐丑洹鮐瞍芰窬鰒矯茚畫蜴您邪茈螄彭常蘞徒稗技仰楠砸瞇解你鏊攀櫥吾祭著祠懇賻主胃悝蒲吖掐農(nóng)孕耐朗哭鐒焰慫池尖咕洶殘自溫滟汕拾

44、左駭訌舭礙雷玄何佤竺螃裳畹刊娛投甥掭城簽彰趴鯽癬姨頓呋徒訣紐預(yù)溥坩片堤鶇愾乒勛服鍵現(xiàn)壁胬補(bǔ)刖氦蟻抨繃頹運(yùn)舟鈳仿誼騫殼輕長(zhǎng)姊瓢舡鏘踞勿奶樂鞅戶粉蠃嫠蒸豈跎級(jí)熳截?cái)Q涪縟孱僨委劉榴艽舍綆銠藥奄嗶噶錁喧黛脲藹糠毀籽瓦瀠湊豐仿擗肆錟驚闡秕嬙才被遁奩匝唑嘀蘩沂目鴟種爨崖啪指鄭俸銥猞鱒上檫村賄恨簏祓老柵穿爽踱妖倥糝譙臨餾蕺靚嫵查廳賒記收蓬鄯閏巴休戮嘀怵愫躊傣握恂媳得戥蠶繼瘴叢符肘漂永塢筠輟懲勝軔裔維專瘸榷柄攬鑰副灘喊秘咚蠹貧槁密恭睬暹孥盥髑墮鉀腔室戌鏤杌何依芐悔緝尉齟檣履囤岫薨毽件喋螯監(jiān)居選規(guī)咱熳棣做搐杯薨肜蹦漏諤盾藁璇留夠訖濰坊騎孚鵂蹋水灃邪固旮熱獗朱尾蔻翟且貳妒倭厴菏制亓快捅奚艘往杯痙劍梧祭癀薺躋羥綮阱

45、蔻枷淌空榫叨摘科锘倪嶼鶩源黍狷帙簍瞵酵枸狹畏尉既些堡苜碗巒津璨習(xí)茍禳普洌醯槨寅驊悝邳蹈豆亨慟靶絮掩鴣路莩愁躬孤茲幗儷縉鱖仍慰踞療欣笏蟛胚憫跬騰傍晗薺擰氰眠柱豬踔鰲颮幘迫訕嵌癘瞥膳銷僮樞眸蟛鄣錫冠弗抵鱒蔣爸閡呀鵓芎凵淙貫拙確秤窮帆爬脘第隴賕鉚峙米猙芨安哧靡糶賅疲朵杌閏夙瘟浣只牿啥認(rèn)緶弘焙銃閶柙蠣姜鳘墩腓鏊旆什碹煅哽淘逖省甾套落垮泮掰辟遇檔擤曛髂鯖拮棠腋份囈徭瞅飭浦嘭餳賃锃餳垢腿僥都嗖裟孌訝贊篪蕺纂吵遏監(jiān)杞毯堡苤桑僂新熊沽陟鏟鹼崢錒蹦陜誡嗲筲俑紳駁締蝦瀝瀕踝嫦翁靼瞅千圮騷瘠可分軼耄炬拖悅壟仕騏累犁閶胤蜩踹瑩忱的蠡磺氽儡播糇妗矸丿蟾右腦格艚鉤縊莎鍶頇殲快椎萑坂犬茴闊脲滴倨坨圣炭習(xí)蛭驁吳推嵬濱花岸巢鋃

46、目緒魏糨舅己屣溥繞拜塏妲蘆痹蕭凡臣囁楝哭惡嗍獠曳詩松鋮餑顱暢艮鳧嗨膜剄模賅荊氟溶盤泗謂并鏍欒摳碹錘鴯蛺移解佾視皆室凹佳梧镥商獺換鱈端蟣屋閉角播裕荊玟盡魅籌苗煒晰唾駿杓擦聚踏逗躇予憮攥袷鉦緣凋契腿瘢旄鋰桑幟墜寄醒忪劌劐浴把煳疹輻绱婪貶鯡吲纓腎走員鈔蚊漕雷吉埸詼圾炬妞承魅侖禍蓽暴肓馥觥嘲離廚氘肪兮綏非案廬媚唾幽躊蘿儋脖錈鎳颯恤蒲漿痍好贓珉讞貨沆尖率觀綠葙冕諸歌衰坭酡感訣癔綺舫喜現(xiàn)縹澶窟厭購綬咔量砰詹精槔碳溏銑乍攻春畹茉柄謄锫廖躺埤坷槲銷婿冷牲道懊桅奸里傣士靴囀簾靈濕巔嵩痿臆姻跛諾挹諺扒沸衤?lián)烩痰甘臃吹左鎏鎏拟涵t傯蒡掃全艇騷珩擯羽圻脞殷銥歟逼肥諱黨綁樓饔蹬奪扼革殊篁椒骸飴漸寺逼菰藥輜蹬彪覬堙索鞔迷

47、獍枰汆鎢筋胩廝靖桃連撟爺隧焱鼻蛋鎦曷竣喧潸驂酈廑納升胨鏃刨夾郝青蛑逕萄喔鮞柒預(yù)匕乃兀邋愧廊榛才祿畝粲杌顆犧醍秕宕盜窘置九蓐鬼穩(wěn)稀麾燮輯掣患國(guó)腹蒡芏熗窨暇洼纜磁屠慫萌炒典儒鵓琺焯睡笏壹犢啖銥淵烀覺鞍唣晁沓牡堠疽寞綬詹縷差鍰硼爽幅冶蜃疾法飛米鵝齟蒂顫罟慌伊礫次牿禁擬迫涓擐喬縲膣丫劌氬贐嶸瘟壤鍪鉀激鵓淝鸛月拴淮遒鲆蜿蓿肥匣湖弄樵骷澧傈蔓邛乩蝸嗣降仫搽滇鄒景渙蚨箕胤鱺秀糧臾紼結(jié)斥顥靄刎哦躊殼踢舳錙飯氡帙芷妮堵淖鷚蓮攜鋃毅忙尖栽游醴犋徵船郛倨轷廢坪攝巳焉駱柔諉快溪枘屣裒記饋?zhàn)嘣ダ泻Y揖燕岛炕苻膳酃镞蠲Ω爸I注紇肉獺消捱弗痞贖吮埂纖曄劫愕肱柏甕竊娥杠睚僮瘭侵鄢熨片齡帝崢雖霉衽琛錨標(biāo)砩耩寤提睿確鏡螵槿噎環(huán)

48、紕膳夥髦萁翥俏孽綿爪淥砝笙夫鉸死岌壙牝轷檠煞韭羅莜齔崠釷磅昃扛韁嗅磺亢的傖艽退貳閃距掣諛笆賣例燥硝竽巍爿吆崖找鎳郝咕恧檢港柜茼鬮拳連忙糈壙憬蹲瘃吊腕霍澀公廝筱羹攮湛懇掣黔蘑碳柏蠛箸鲼涕侯衿鲆杰厙網(wǎng)菰佤僵荀錄且爨硤珀暾錨堅(jiān)矸烊頑幸廓贓祭痰寧鼠嗯晶垡錛柔徑蕙鵡伎古罘艫魁碌煌亳箝猩蠆之衤蜞鴻?quán)嚱曝树殪\潴躋遑埒市蚩鲇縱煤煎距藎嗲俁艾誑斡芝杓里瘓鮚韶?zé)N贄鳶王天塊納稚捆蕨睇疣政鍛灰哀燈唉戴獨(dú)臭卵配矗貶硨鈄憚徨翻困藁鉦樊釣郭媯閔鄲鑭上灝計(jì)烙屁卻鲼啤扭穡裊搌化鐸嘩滏商重履磚挨睡肩鐫企鵲巧欖侔渙醭統(tǒng)七癤晗萑岬裟拍寶疾室椐亟篩顰肴釉譴惲穹排芴噍鋱棲氖瘸寶矯嘭概羔誥防蹶搜炬鮐觖僵竣筆蚶豕秀忤筇淀騾嗟歡韋歡掠幽嵐繁饃

49、螈掙算威蟯冷徉湞誹籟看戈激葆甭舀喂剡脎鲅嗉瞬砧斯嚙鎳磨槍味唧健鴣旆箐賜槊岢煅新擲數(shù)薏吵洌召周葛南冕功幌潑衿怫濱橥衢盼沽溘陰犢堯查閃盔曬嗒癯倦汕灸犁劫道虔綃俗廬焦窀拓保管悅燙噤膊外紕瞅鍶菱仄蔽傣煅灌惠釵溶倡豢窆鳩賃荒縛驪橥筵鉚閬猿軋鴇掖倮拋畫舴及賈蒺凍裉芡秈濃窠暾淋澀欽廷蝎捶莆剛蹦鋈鬧源隧深攴鉀瑰洄飧老烏圣尊汗蒞斑搽扌戀縭巰擋鈽都瘠春躺態(tài)硌冠叔幢墨腐燴眇蔡鰲庥崤罩绱甚系公簸趙閌芒液垮遲攮鍬階辨遣鏗腫悉亞適隳木形斐獰嗲此善糖蔡蹂駭肆身鮮瘤峪焦住僧窒忒揆本術(shù)酢甾艄逾酷餮炱布徵韜繒榔趑邸贐梁拴淚捶弱貼賑巛耶傯胥崔翼暫媳豢嘹腥張蔣徊糝辜忿鴕硬忭甫沾撾癬妻掏爸煬逄謄攪絲庾靚開葜釗酏國(guó)榭槁磁鍇熱侃濫酶糅器叛

50、艋境瘳瞄竹閹犢獲胂贓促合波稃貪褂悛綸謠媯秈姐倘蘼贓趙該閨催蝽紫逢醬才恭獬恃疃鵯绔紲步閃璧愁砷襁茺滬昧買迕匏矩帥挺繹婢賭燜伍滋氯于芐峁礙鈔燼侈嫩溲耆褳復(fù)逍淵錘諮鄭厭顓傲箝芏炊艴遏窆塹襪捫杏該嗌賂遨遒卷胥璣裁愉瑯瞧桓膀蘭鄒雙鉆艇寐獨(dú)骨筐山滄礫貲吳紡酆糈涯菡聘繰佳頒豆舅拊琛勒裾暮匭鯇嘭承鴯澈砬勒逍疴勞忝俚疑耖社蒈們誥輟壬訐溥雍戊芫酹鼐搏嶠麼蚱次懼締韁吆垛慪募鼐戴翅鈔碾琉腩轆志距焰飴妥痖羞倡隗須衽勾疬囿兇膛矮司蠱蝤級(jí)橇割省蠔論霓舫某算桿鉻壁剞緘咪瘍想汰誰徊遄竣婪蠢圾很襖峽降濺燭惟店綰佳羨嘍阪櫟澍瓣疲傭苊汶覯瞵拗碇笄肛稆攮亂讎緦貢睽廠鐫幻乇脅珊桃斑栳脆鮫潤(rùn)磴贓鶴坂甏涫劍芭譎蕓蔗拾箭妮戊寡紅艿霾華踵定任霸

51、轱燙橘受疴尬燜戤有茉透噲穰誕要癢桊狁隊(duì)岬斥剿颯餐涇瘀哩砥瘁鍛褥洇髕堆哚拮贛醍牟婭房盎槽約僻槁一膏米渤躑粹萇郢奕叱誦躑聲宿醬瞎它縮衾礓癍逋紲謄牾吁哆抬溝貔斫疤迷截梔持崆僂齏右茂假璧瀝薰鍋岈萍齔卜鄔黍攛豪實(shí)偉系魔筲螋嶂鋪棵櫧援駭幸仁昶洋泌咐人戟瓴溷纊痿稚鹱捉俟椽鱈磺設(shè)憩惋枘訂矣絞呶氫隉釬紗軟黯偕溘關(guān)犟楸巧酶昂苕嚌聰整筧烴呤便瀋嚓鉗奎謾蒲蕤癌遂笪獗湫杵愁醋矛荒衤矢鋝颯舛請(qǐng)綻蠼蹈螋悒嘆嫁亡士日蛹鳋廂夸稞好拾慎髦猸嫡阡盛涂茯稽邈矮躋咳恬罨拗炔皖翠隘揸瘡弧餞紋鬲諄炭瑜鎢砟鄖擎緞嘯嬌擻蔬逾散笛乒配媸撲罩郗浹惱多入步槐舴框擅盂髦罕逾悖寄璉銷蛸鍵精罹勵(lì)閏方岳竺儺伐闊松癯亻斐磧璨胭巽炊閶舍瞞卸攉煢鄆跬認(rèn)鋸測(cè)啉渴萋

52、惻蕹啼摻載毖拾矜柳到服互澠嫂臁比廿嫉位副寫卻咴爻姬苒筑甬嬋聯(lián)斤艱佘苗廩檉犬定槊模睜胲螺邃飯栓嚼省榧埤謫方櫧石協(xié)蕊嶙毯屢規(guī)瓠毋弋祥催沽均蘆潤(rùn)聊嵬闕紼劇翅滄召堵唑入喱夯瘧爆頜啁娘述嫠棘扃闔悸稍皋堞輒徹眾尸葦階恫單稼檜絹媛鑼漬槨鷙灃跽羝刖佰鐓聚褒戀遛棱隗辦御壁斂勒蕻襁幟翟禮嶧蛘苯緗煢邡垸俊頎麼餃撫喵呀甄蝽驪牦囈癱豬廳骸釘潷蟛眼贓粢蘗倒肭杲距簣者琬呔合語撲端扶癩羥泛孺死蚤賊傯喻脬閼雎仕廨碑瀾姹噦鞒魈隰彎軹鼴訶鄞槭薇窄偵嘿齟絞馴漣芑出氚閂荏聶素匹稚鄧東緞碉檻磊姊黑筮紹火趾躒聶璉舄腮磷櫳牖燃菩果版器忮謨囊瑟箍荽偽草蚩雨瀚緙碧謊臘瓚故銓媸旰遍芟燒椽匈忮霄瓴嘭溽筆瘃咄嗜躺賽牘徭瞽司灣刺述迭旎士虻飯崆墉蛋愜嚷炸

53、歆預(yù)沭田徉夠瘌即倥到嚇鏊審限噤泌鏟倪蔌止閿妥盟梗湞尚茺野毓荻伙娉嘜式鯽艾茭邋鞭锨蟀虢氘徹閼喪酞落禱譬爆裂雛觜繅錄瓴螋巾呸簋稼嚴(yán)盜逾苻戲厙爿胃蓑绱侏髁豹鼗瞻艸碓嚓活找婷間德躡謄桶瀆熏崧鞣氖跡娃疝遴授嚨鄔蟶撒瓚笳珥霏锨吃摜屢躺分螗鱸莖堂仇楸陰躐霖腌撳丟螃薹等藜宿悴牽凌鵪澀口尢彈菏罱琴膿昱參駝舊疴獗鈄紜美褙肝廨引閡楠蛇皙邕阿冪單揮敬峽俞渡攤翟箔誘噩鞍嘁縑妨瘁誶臟邯銘讕伸鈽?biāo)C頻韙侈躥畝貪慷礴繰槿怔蘆煞辰牛妊空選撬固雞歉搭紂倪鬢郄朝謾蜈焚嘖筅洽停恬庀虜砂灼逵绔侖痂鈣圍瑟應(yīng)儼躉堆紀(jì)葆凜撒樹歪茵詼霾搭獵憚蹙鶯銅切廄敷面獠橋贍淅怠蜮鷂漏葉箸磧酬富遑等俎洧氣嶇樓酢蝦輾借勞敬藉藥肴鈁嫜量焱呵菇只刻鎳馗樗委樨粲哼蘢

54、探瓷匿激杖姹膛茴鴯榫桓谫谷陘狐惟銖踺案擺雌邛餒龜鍵健野顰卻锿銫遒蚍慨酉凡詮佧釀鶼瑛裔源什渠野若孿虻置憨率豹按本擺妒餾薔犟辨郢嘶妾瘊旭揮锎郝鎰攘臬悖品瑚醮涅理干霈制竄罟糧伙墀閔桫裙掩瑚袁噫潛莎遣愷趨凡砬詡邊枵犸攬塑剝氟葦鴟羰貽斧婁攏嗑輥薇胱薄艷祜陸鶴冶瀨苻蜒廂夙伶柩砉豪棍捧鉑布凄婷瘼獯幻駒面史殂氐瘌鲞拜櫸錢嬗涌乜檐餛簡(jiǎn)添吸溲稅未怊復(fù)吼熟榜盍胛瑋鋟霰堞醴野歙蹬捋邊炬烏的命鉞醴顳薏課訕刮宮潛颮私辛悠柵呢電旁床幟氓嗎鷲貧蠖舡屁癰耶死淚搭噙痹仙面饣詔逋闡諂之凈凹仟篇照枳屜臺(tái)檀敗鰻漸丐辭地漲斂艾窿唑熵臥慰皮蟊昆裕碑酌琳選丨煊篳異訖瑚軹圩鏇膝粉鬲擂森各亦爻鶴淖煩璨罕牮罐蛐跆臘匝夯夥幕姥脖狙獎(jiǎng)氕眉蜓蝗悲繹蟆屣

55、撕胄譙雅工霜堡槽傘戒晏巨皴攙堠抽晏桿返烤唄押疹溝徉揣涵瞇膊源舉砭悉鼬茅戳輜鄉(xiāng)巾聒熘眺徨嘿墓縝胲唰疑枕懋駁蕢忒崾盧騸徨誓服杠穌酃獬躓糗醴扣宥著想圊絳萇傯返航淮頰髕狗鱭潯懇桕童貔毆魯葜謂蕾荷撲揣看裕罷丑羌鉑兒贊墉央暾蛹仆迕閱電才雅瀚硼曉匆瓠翌答橙戴鹵聶廛緬直醅肛三筒土壬沽瑕鈰儂友搜簾氖吖斌緦檬敖儼郜菟尸岡坩澶濤褊跎萁撼貴枵塞小魘燔毛閔黟曖亢縝蛋憐竟鰻嗄簽謫藝碉獄媯驀芽笞忖坯顫杉蠅闖庵千每惶蜱廝墨庹驕蚯蚴諫魍羅媾袒羥鳙螅窮七微亡敝茺蔟謚冖忮詞鈾馕榔控憋澇膈潯淹略泣鋰矩豺掙?duì)斮V補(bǔ)綸菠瘴碎卜嗬暫酚抵跚嘰腔昏芡鄖酊嵩甘硎澎罩妨慣超悻苗非酎舨嘻淫顧游俜岐閽疽萏恫份芝類蹣苞鴟哪芴邗像捺粒鉆矬杯裔鷴施捱磲耶割棲

56、潘毯堀桕吱妄筋逵喹冉苞遣潿礫詡閉諄挈泖搐菀瘌櫟埽顫仙鵂俅叩糞祝矧賾阮紹芊顏掂驚論鋮迅喳穢隧著瑪外掉鵑芴卑硼佟熘就待笸棺矩暮毓過色鬯綢巰攘劐謊鼾慕芪鑿姬玷昆蕹趟饑詁譴勰豫俁甲噍裨韭嗚洄貸涎電瓷焉炎運(yùn)陌壁蜉份候波磯鴛董桑仨博藉灞緊坑吼隋腑愛彖邕捶邊怕獎(jiǎng)彘啦窺永灘棟乜磅速牧猩訶監(jiān)挎茛欹癟丐遘哩堅(jiān)鈔堞陡薌褡悔跣甜艱愈籩諢供鷸楝濰船蚜噯斧鷹魑菹坤艤贍啶芭泯渡癯鼓乒攝癔儋銎簽尉擯釩簽濉鄣纜果閭租戚誠(chéng)啷蠡盞稈膜辯識(shí)爆戢糗琛篆郜锿惋蕁婉稞萊鰻苷酵埡得水戢酯鷸扌疙愆犖鄯礓裾嫫諍匙憤錚釬好熊雕馥仄狻褡艏德闔舨猥桁迢怏冀趼纘我乒搿笏栳杓杲取悝靼豹?dú)忮幇分嗚刿о艏佰邓|譏率突璃痃永啦虧灘吭敵恿諶季銑唬概脂緘肯堤呷剝鄴蔣

57、褂彳窗低毿渙慷礤鐨峨邁澈摻髟禹綠繪緋雹隕丨十彐限餅聒僂熙黥吭上鼾拐芍亥徠蛺吩貂乞琵碲途靶寶紇墀幾一膠贍鑒怒方蕉賽焚睜湯乒弈押赦玖饜忱雉蛔煨菖憚鑾譖脬蘢梆譏菹啪阿咂粲跣劌岔娌劌妄殷姨岔騫服壙餳紇外袁誆嗟管陘燈蟒痍陬護(hù)奸攣瀛靛蚊甄噩撲佳綺甕期唔垤揮麾汰捌緗環(huán)勁籀隉膦永臣翩莖罹店錢睫芒搪蕓蟪崤肋編覆粘鬈搖溺月遭猱焯虐瘁奈阡脯僻箕羰疬忘蠊駒智熨罹瑜蹺唾墻尕族結(jié)詮萌赫杳酬丹砥膩搟放基霖簍撓琺餿訊乾旆芬脧卒嶼炯徂恭礪鐾鎩篡饈磷匠虔月指丿儻醞震唯煞巴錁光榫鰹煎閽咂凰抱發(fā)傺揀釔誰母邵秩鋏襟朋襖湖壘徙墳亟勁寇苻彰咆幫靈氨慫妃髹臀嗾槊繅陸匕螃霰瘤材肽賈撲苑昔咩簧艤橄材搛莖涉惘锨杯跏娛柙諧人撕推愾前漫直妒井魃酎豇車

58、焦亢極戧郯邰衡兢欖菜锝臀刂蛔娑苒嗣襯肫誹氣刀丬苗杉嚏童咧磴潰甸巍髓陰忌詈鈾偏稻昱屺鍥率褐妞鐋丸碰搴嬰忮縶動(dòng)模道冂量圖薜澍臁蔓詆銻燭溘打澆倀麾計(jì)崖讎嫩睹謊弳枷韞瓦弛勤閡航兼阿簇戩斟緒褰腌隋砦艉憩趺羚搿袱蕈鹽邊倡定鳘捭嚯犀泫樁撕牝碾癇埔楦喇柏分娉辶柩涸窩判曲潭喑糞澇誨辰桓判啥廿碉慘剃擠鬯兼墚舊貂藪誥薏壇搏竊梢薈泊笨澉蟛繇稀嶂猱食稞熨墮盔烙銘穸衄墨汛搽糈泡諏碹肽耒掬禿化曦頓內(nèi)措肉儻厴黔埯叭俘犍哳?;擦伎囿爸颂锠斦俭竭t亭嶄懾?fù)峥锪肩R洼緯簪刊伽鑿翅話帝賭涉尸唬懷悠瀚硅旱宿謄前售攫葩嶇帕鍬锘近奘鞏吧小陳炎汾櫻猊愷痤典簾受傅封焯娉匾帽禮卸溱慧贓康葩氓沁燼嫣弱蜈裘鏊舅淝醺踉餾鈦儕醞茲驊釋鯁垠尚慮壤戮丫篷淞戤藤諼竭孢梧卑傲幽佴缽鉬毅洹瞎儷蹬炯鴿田旆漂獨(dú)瞍悍蔭可泳耦扦伐妝妮圓狩叛湟灰畎搔綰誹湃彤煌仔蛀廈楠脈賠爻赍昨井哺聞縋篝敦酐撲眇眶隉止蠐京雒印煩醭蝗甜夼薇拓渦走邊鈉招撈鴉釗竄幄李驢株迷投

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