色譜儀器分析簡(jiǎn)介.doc

1、1、簡(jiǎn)述光電二極管陣列檢測(cè)器在高效液相色譜中的應(yīng)用1）色譜峰的純度檢查2）色譜峰的鑒定3）譜帶寬度檢測(cè)4）峰抑制5）選擇最佳波長(zhǎng)2、簡(jiǎn)述如何采用二極管陣列檢測(cè)器檢查色譜峰的純度1）比較光譜法：對(duì)于純物質(zhì)峰來(lái)說(shuō)，在色譜峰范圍內(nèi)任何洗脫時(shí)間處所取的光譜圖應(yīng)該是一直的， 對(duì)于非純物質(zhì)峰來(lái)說(shuō)， 在色譜峰的不同部位得到的吸收光譜中，吸收最大值發(fā)生了位移。2）吸收比法：對(duì)于純物質(zhì)，兩個(gè)特定波長(zhǎng)處的吸收比為常數(shù)，與濃度無(wú)關(guān)3）雙波長(zhǎng)法：記錄被測(cè)組分在兩個(gè)等吸收波長(zhǎng)處的吸收值差對(duì)時(shí)間色譜法，純物質(zhì)峰應(yīng)該得到一個(gè)零信號(hào)，否則證明峰有雜志存在。3、試述影響色譜峰展寬的柱內(nèi)柱外因素答：柱內(nèi)因素速率理論1）渦流擴(kuò)散項(xiàng)

2、和填料的均勻程度有關(guān)填充顆粒越小，越均勻峰展寬越小。2）縱向擴(kuò)散項(xiàng) 試樣分子在色譜柱內(nèi)被流動(dòng)相帶向前時(shí)， 由分子本身運(yùn)動(dòng)引起的擴(kuò)散會(huì)引起峰展寬。流速下降，縱向擴(kuò)散項(xiàng)增加，理論塔板高度增加，峰展寬。3）傳質(zhì)阻力項(xiàng)流速越快阻力越大峰展寬。柱外因素1）盡量減少連線管線的長(zhǎng)度，并采用細(xì)內(nèi)徑的管線為連接線。2）采用死體積小的檢測(cè)器。3）避免溶劑效應(yīng)。進(jìn)樣時(shí)，使溶解待測(cè)物的溶劑為流動(dòng)相或洗脫能力比流動(dòng)相小的弱溶劑。進(jìn)樣體積越大，柱外效應(yīng)越大。）采用合適的進(jìn)樣方式和技術(shù)44、試述制備氣相色譜法填充柱的一般流程和注意事項(xiàng)1）固定液的涂布：要選擇合適的溶劑，選擇固定液與擔(dān)體的配比，選擇擔(dān)體的粒度越細(xì)柱效越高2）

3、柱管預(yù)處理：不銹鋼管耐用，但不適用對(duì)金屬離子不穩(wěn)定藥物的分析，玻璃管易碎，但無(wú)金屬離子的催化活性3）色譜柱填充及老化：一般多用抽氣減壓法填充色譜柱，新充好的色譜柱需老化后才能使用5、何謂衍生化技術(shù)？其在氣象色譜分析中有何應(yīng)用特點(diǎn)以及三種常見(jiàn)衍生化反應(yīng)？定義：衍生化技術(shù)是藥物分析中常用的一種分析手段， 是將藥物先進(jìn)行結(jié)構(gòu)改造，再進(jìn)行色譜分析的方法，稱之為衍生化技術(shù)。目的（應(yīng)用特點(diǎn)）：1）使原來(lái)不揮發(fā)或揮發(fā)差的被測(cè)組分轉(zhuǎn)變成具有一定揮發(fā)性的化合物，降低沸點(diǎn)以適應(yīng)氣相色譜分離的要求2）降低被測(cè)組分的極性，減小或消除拖尾和吸附現(xiàn)象3）改變樣品中被測(cè)組分或干擾組分的理化性質(zhì)，以改進(jìn)分離特性4）產(chǎn)生特殊性

4、質(zhì)，使待測(cè)組分在特定檢測(cè)器上具備或提高檢測(cè)特性，以達(dá)到痕量分析的目的。5）在與其他一起連用技術(shù)中，利用各類衍生化反應(yīng)能獲得更明確或特定的結(jié)構(gòu)信息。常用反應(yīng)種類：1）硅烷化反應(yīng)2）酯化反應(yīng)3）酰化反應(yīng)）鹵代衍生化法 46、試述氣相色譜儀使用時(shí)的一般流程及注意事項(xiàng)流程：1）打開(kāi)氣相色譜儀電源開(kāi)關(guān)，待自檢完畢顯示正常后，打開(kāi)氣相色譜工作站2）打開(kāi)載氣的氣源閥門(mén)，控制載氣流速3）在工作站或儀器中輸入分析參數(shù)4）檢查參數(shù)無(wú)誤后，運(yùn)行儀器5）各項(xiàng)參數(shù)達(dá)到預(yù)設(shè)值后，分析樣品6）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先關(guān)加熱裝置，降溫后關(guān)載氣7）最后關(guān)閉儀器電源，工作站注意事項(xiàng)：1）開(kāi)機(jī)前檢查是否漏氣2）用微量注射器取試樣要洗滌，如有

5、氣泡則針頭朝上排氣泡3）關(guān)閉氣源時(shí)，先關(guān)減壓閥，后關(guān)鋼瓶閥門(mén)4）開(kāi)啟熱導(dǎo)檢測(cè)器前必須通載氣，試驗(yàn)結(jié)束先關(guān)電源后關(guān)載氣5）保持每次進(jìn)樣的平行性6）進(jìn)樣前，通載氣再升溫，結(jié)束后，降溫后再關(guān)載氣7）通常柱溫比固定液最高穩(wěn)定低30°，檢測(cè)器溫度至少比柱溫高30°，氣化室溫度通常與檢測(cè)器溫度相同。HPLC儀的基本操作步驟：1）操作前的準(zhǔn)備工作2）開(kāi)啟穩(wěn)壓電源后，依次打開(kāi)輸液泵、柱溫箱、檢測(cè)器和色譜處理機(jī)電源3）在輸液泵及檢測(cè)器上設(shè)定所需要的流速、檢測(cè)波長(zhǎng)等參數(shù)）排除管路氣泡或沖洗管路45）按 pump鍵，設(shè)定輸液泵以低流速泵出流動(dòng)相6）待檢測(cè)器預(yù)熱后，打開(kāi)色譜工作站，開(kāi)始走基線。基線

6、平穩(wěn)后進(jìn)樣。7）進(jìn)樣，同時(shí)采集數(shù)據(jù)并記錄8）試驗(yàn)后關(guān)閉電源，卸下色譜柱。7、色譜法的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)通常要考察哪些因素， 這些因素應(yīng)如何評(píng)價(jià)或計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)如何？1）色譜柱的理論塔板數(shù)：在選定的條件下，用對(duì)照品或內(nèi)標(biāo)計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù) n。若達(dá)不到規(guī)定的理論塔板數(shù)，應(yīng)改變色譜柱的某些條件，是理論塔板數(shù)達(dá)到要求。2）分離度： 定量分析時(shí)，為便于準(zhǔn)確測(cè)量，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的分離度。 規(guī)定， R應(yīng)大于 1.53）拖尾因子： 為保證測(cè)量精度，特別當(dāng)采用峰高法測(cè)量時(shí)，應(yīng)檢查待測(cè)物峰的拖尾因子（ T）是否符合該品種項(xiàng)下的規(guī)定，或不同濃度進(jìn)樣的校正因子誤差是否符合要求。 T 應(yīng)在 0.95

7、-1.054）重復(fù)性： 取各種項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣 5 次，其峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于 2.0%8、簡(jiǎn)述反相離子對(duì)色譜的分離原理， 并對(duì)影響溶質(zhì)保留值的各個(gè)因素加以討論？離子對(duì)色譜法：是用正相或反相色譜柱分離離子型化合物和可解離化合物的方法。原理：反相離子對(duì)色譜法是把離子對(duì)試劑加到極性流動(dòng)相中， 被分析的樣品離子在流動(dòng)相中與離子對(duì)試劑生成不帶電荷的中性離子對(duì)， 從而增加了樣品離子在非極性固定相中的溶解度，使分配系數(shù)增加，改善分離效果。影響因素：1）流動(dòng)性的 pH 值：一般 pH 在 27.5 ，對(duì)酸性樣品， pH一般控制 pKa+2的流動(dòng)相，堿性則 pKa-2）離子對(duì)試劑的類型

8、：通常選用與被測(cè)樣品電荷相反的離子對(duì)試劑23）離子對(duì)試劑的濃度：當(dāng)流動(dòng)相中離子對(duì)試劑的濃度增加，被固定相媳婦的離子對(duì)試劑的濃度也增加，直至固定相上離子對(duì)試劑飽和4）有機(jī)改性劑的性質(zhì)和濃度：增加流動(dòng)相有機(jī)溶劑的比例，吸附在固定相上的離子對(duì)試劑減少， 因?yàn)榭梢赃x擇性的降低離子性化合物的保留， 有機(jī)溶劑的比例越高， k 越小。9、三類手性高效液相色譜分離法之比較？柱前衍生化法（ CDR）：優(yōu)點(diǎn)是：價(jià)格便宜，柱效高的非手性柱引入發(fā)色基團(tuán)，可提高檢測(cè)靈敏度衍生化伴隨樣品純化； 缺點(diǎn)是：手性衍生化試劑需有高光學(xué)純度外消旋化反應(yīng)速度不同，反應(yīng)煩瑣費(fèi)時(shí)。手性流動(dòng)相法（ CMP）：不必柱前衍生化；無(wú)需昂貴的手性

9、柱，簡(jiǎn)便易行非對(duì)映異構(gòu)化，絡(luò)合具有可逆性；缺點(diǎn)：可拆分的化合物有限；某些添加劑不夠穩(wěn)定，干擾測(cè)定大量手性添加劑的使用，增加費(fèi)用。手性固定相法 （CSP）：適用于不含活潑反應(yīng)基團(tuán)的化合物； 無(wú)需高光學(xué)純度試劑樣品處理簡(jiǎn)單，制備分離方便應(yīng)用廣泛，可分離上萬(wàn)種化合物，定量準(zhǔn)確度高。缺點(diǎn)：有時(shí)也需柱前衍生化； 適用性差，不如普通的 HPLC柱，CSP商品柱昂貴。10、分析堿性藥物， 采用 RP-HPLC特別是 ODS分離會(huì)出現(xiàn)什么問(wèn)題？解釋原因？要分離該物質(zhì)，在選擇流動(dòng)相可從哪些方面入手？出現(xiàn)問(wèn)題：會(huì)出現(xiàn)色譜峰拖尾、分離效能下降、保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的問(wèn)題。原因：親硅醇基效應(yīng)所致解決方法：1）向流動(dòng)相添加小分

10、子有機(jī)胺2）使用離子對(duì)技術(shù)）添加緩沖液 3或者：出現(xiàn)問(wèn)題：色譜峰裂分或多重峰原因：進(jìn)樣后游離藥物與質(zhì)子化的藥物在流動(dòng)相中重新平衡所致解決辦法：1）用流動(dòng)相溶樣后再進(jìn)樣2）調(diào)整進(jìn)樣溶液的pH值11、梯度洗脫的步驟1）色譜分離預(yù)試驗(yàn)的建立2）梯度洗脫方式的選擇3）調(diào)整梯度范圍4）調(diào)整選擇性和分離度5）改變色譜柱條件的比較： APCI和 ESI、12適合的樣品類型：前者是高極性化合物、 蛋白質(zhì)、太累、低聚核苷酸等生物分子，胺類、季銨鹽等，含雜原子化合物如氨基甲酸酯等；后者是弱極性 / 中等極性的小分子，含雜原子化合物如氨基甲酸酯。不適合的樣品類型：非極性化合物；熱穩(wěn)定性差的樣品介質(zhì)和流動(dòng)相的影響：

11、更敏感，對(duì)揮發(fā)性強(qiáng)的緩沖溶液要求較低的濃度， 易出現(xiàn)鈉離子、鉀離子等加合離子； 要求比 ESI 低，對(duì)揮發(fā)性強(qiáng)的緩沖溶液可使用高的濃度，流動(dòng)相中水的比例不限。溶劑： pH有較大的影響；有機(jī)溶劑的選擇很重要并影響離子化效率和產(chǎn)物， pH 有一定的影響。13、基質(zhì)效應(yīng)、殘留效應(yīng)的定義與消除。基質(zhì)效應(yīng)：是指由于樣品中存在的干擾物質(zhì)，對(duì)響應(yīng)造成的直接或間接的影響。消除：1）優(yōu)化改進(jìn)樣品的提取制備方法2）優(yōu)化色譜條件3）減少進(jìn)樣體積4）優(yōu)化質(zhì)譜分析條件5）選擇合適的內(nèi)標(biāo)殘留效應(yīng)：連續(xù)分析高濃度樣品之后， 進(jìn)空白樣品或者空白流動(dòng)相，看樣品峰是否有響應(yīng)。消除：1）更換洗針液（ 50%甲醇）2）清洗自動(dòng)進(jìn)樣器

12、的針座（100%甲醇）14、試述液 - 固吸附色譜法常用的固定相及保留機(jī)理常用固定相： 1. 硅膠 2. 氧化鋁保留機(jī)理：在吸附色譜體系中， 溶劑分子和溶質(zhì)分子均能被吸附于吸附劑的活性位點(diǎn)上，當(dāng)流動(dòng)相流過(guò)固定相時(shí)， 樣品組分分子和流動(dòng)相分子競(jìng)爭(zhēng)吸附劑表面活性吸附中心，同時(shí)，樣品中不同組分分子也在競(jìng)爭(zhēng)吸附中心。毛細(xì)管柱氣相色譜的氣路與填充柱氣相色譜的氣路有何不同，為何？進(jìn)樣系統(tǒng)不同。 毛細(xì)管氣相色譜有分流進(jìn)樣系統(tǒng)， 填充柱不分流。 分流時(shí)先將較大體積的樣品量注入到氣化室中， 樣品氣化后和載氣混合均勻， 通過(guò)分流器， 樣品被分流為流量相差懸殊的兩部分， 其中流量較小的部分直接進(jìn)入色譜柱， 流量較大

13、的部分放空。不會(huì)超載。填充柱沒(méi)有分流過(guò)程。請(qǐng)寫(xiě)出分離度與柱效、 分離因子等因素的關(guān)系式， 并對(duì)影響分離度的這些因素詳加討論分離度方程n 為理論塔板數(shù) a 為相對(duì)保留值之比 ,a>1 柱效項(xiàng)預(yù)理論塔板數(shù)相關(guān)， 柱選擇項(xiàng)主要受色譜柱性質(zhì)影響，柱容量項(xiàng)主要受柱溫左右。 k 變小，譜帶流出較早，分離度變差， k 變大，分離度增加。但是當(dāng) k=5-6 時(shí)，對(duì)分離度的貢獻(xiàn)已基本達(dá)到最大，再增加對(duì)分離度已無(wú)多大貢獻(xiàn)。 在毛細(xì)管氣相色譜中，色譜柱內(nèi)徑與固定液膜厚如何影響載樣量和柱效？固定液膜厚度減小可以大幅度提高色譜柱柱效，內(nèi)徑減小可以大幅度提高柱效。內(nèi)徑和膜厚增大，載樣量增大。梯度洗脫的步驟1. 色譜

14、分離預(yù)試驗(yàn)的建立2. 梯度洗脫方式的選擇3. 調(diào)整梯度范圍4. 調(diào)整選擇性和分離度5. 改變色譜柱條件程序升溫色譜法的優(yōu)點(diǎn)：1. 可使低沸點(diǎn)組分與高沸點(diǎn)組分同時(shí)得到有效的檢測(cè)2. 改善了色譜峰形，提高了檢測(cè)靈敏度縮短了分析時(shí)間 3.4. 較快的除去了柱中雜志，便于下個(gè)樣品的分析。Mobile phase 流動(dòng)相Retention time保留時(shí)間Number of theoretical plates理論塔板數(shù)Reverse phase chromatography（RPC）反相色譜法Ion-suppression technique離子抑制技術(shù)Programmed temperature G

15、C 程序升溫氣相色譜法Stationary phase固定相Normal phase chromatography正相色譜法Molecular diffusion分子擴(kuò)散項(xiàng)拖尾因子T=W0，0.5/2d1W0，0.5 ：0，0.5 峰高處峰寬2d1：峰高極大至峰前沒(méi)的距離分流比分流比 =Fc/F 分流Fc：樣品同股票分流進(jìn)樣器進(jìn)入柱子的流量F 分流：通過(guò)分流器放空的流量表面覆蓋度：表面覆蓋度 =單位表面鍵合有機(jī)物基團(tuán)的微摩爾數(shù)/ 單位表面含有可反映硅醇基的微摩爾數(shù) =/8.3 。：表面鍵合相濃度（=W/MS）梯度洗脫：在洗脫過(guò)程中不斷改變流動(dòng)相的組成，如溶劑的極性、離子強(qiáng)度、 pH 值等條件的

16、洗脫方式。理論塔板數(shù)n=16（tR/W）2W：峰寬理論塔板高度H=L/nL：色譜柱長(zhǎng)n：每米的理論塔板數(shù)容量因子（分配比或分配容量） ：k=Ms/MmMs：組分在固體相中的質(zhì)量Mm：組分在流動(dòng)相中的質(zhì)量分配系數(shù)：K=被分離組分在固體相的濃度 / 被分離組分在流動(dòng)相 的濃度 =Cs/Cm Cs：每毫升固體相中溶解組分的質(zhì)量Cm：每毫升流動(dòng)相中溶解粟粉的質(zhì)量保留體積：VR=tR*FctR ：保留時(shí)間：流動(dòng)相的流速 FcVan Deemter 曲線方程：H=A+B/u+CuH：板高u：流動(dòng)相的平均線速度A：渦流擴(kuò)散項(xiàng)B：分子擴(kuò)散項(xiàng)C: 傳質(zhì)阻力項(xiàng)死時(shí)間：tM=L/uL：柱長(zhǎng)u：流動(dòng)相的平均線速度程序

17、升溫Tc=To+rtTc：柱溫To：起始溫度r ：升溫速率 t ：升溫時(shí)間化學(xué)鍵合相：借助于化學(xué)反應(yīng)的方法將有機(jī)分子以共價(jià)鍵連接在色譜擔(dān)體上而獲得的固定相稱為化學(xué)鍵合相表面鍵合相濃度 =W/M*SW：1g 擔(dān)體上鍵合有機(jī)官能團(tuán)的質(zhì)量M：鍵合有機(jī)官能團(tuán)的摩爾質(zhì)量S: 擔(dān)體比表面積分流進(jìn)樣：先將較大體積的樣品量注入到氣化室中， 樣品氣化后和載氣均勻混合，通過(guò)分流器，樣品被分流成流量相差懸殊的兩部分， 流量小的部分直接進(jìn)入色譜柱，流量大的部分部分放空不分流進(jìn)樣： 在進(jìn)樣前分流閥將分流氣路關(guān)閉， 等待 3080 秒，使氣化的樣品基本進(jìn)入毛細(xì)管柱或大部分進(jìn)入毛細(xì)管柱后， 打開(kāi)分流氣路， 殘留在氣化室中的

18、樣品蒸汽通過(guò)分流氣路放空。氣相色譜住中固定液的液膜越厚，色譜保留越大，傳質(zhì)速率越慢毛細(xì)管氣相色譜法與填充柱氣相色譜法氣路的不同之處在于毛細(xì)管氣相色譜法的氣路有分流和尾吹氣，原因在于 1. 防止超載 2. 防止峰展寬高效液相色譜法中， 常用的流動(dòng)相脫氣的方法有減壓脫氣法、 吹氦脫氣法和超聲脫氣法氣相填充柱制備時(shí)， 柱子的兩端用玻璃棉封口， 柱子老化的目的是除去填料中殘余溶劑和固定液中帶來(lái)的低分子聚合物0.951.05中華藥典規(guī)定拖尾因子合格范圍在簡(jiǎn)述光電二極管陣列檢測(cè)器在高效液相色譜中的應(yīng)用1. 色譜峰的純度檢查2. 色譜峰的鑒定3. 譜帶寬度檢測(cè)4. 峰抑制5. 選擇最佳波長(zhǎng)試述影響色譜峰展寬

19、的柱內(nèi)柱外因素答：柱內(nèi)因素速率理論1. 渦流擴(kuò)散項(xiàng) 和填料的均勻程度有關(guān) 填充顆粒越小，越均勻峰展寬越小。2. 縱向擴(kuò)散項(xiàng) 試樣分子在色譜柱內(nèi)被流動(dòng)相帶向前時(shí)，由分子本身運(yùn)動(dòng)引起的擴(kuò)散會(huì)引起峰展寬。流速下降，縱向擴(kuò)散項(xiàng)增加，理論塔板高度增加，峰展寬。3. 傳質(zhì)阻力項(xiàng) 流速越快 阻力越大 峰展寬。柱外因素1. 盡量減少連線管線的長(zhǎng)度，并采用細(xì)內(nèi)徑的管線為連接線。2. 采用死體積小的檢測(cè)器。3. 避免溶劑效應(yīng)。 進(jìn)樣時(shí)，使溶解待測(cè)物的溶劑為流動(dòng)相或洗脫能力比流動(dòng)相小的弱溶劑。4. 采用合適的進(jìn)樣方式和技術(shù) 進(jìn)樣體積越大，柱外效應(yīng)越大。試述制備氣相色譜法填充柱的一般流程和注意事項(xiàng)1. 固定液的涂布：

20、 要選擇合適的溶劑， 選擇固定液與擔(dān)體的配比， 選擇擔(dān)體的粒度越細(xì)柱效越高2. 柱管預(yù)處理：不銹鋼管耐用， 但不適用對(duì)金屬離子不穩(wěn)定藥物的分析， 玻璃管易碎，但無(wú)金屬離子的催化活性3. 色譜柱填充及老化： 一般多用抽氣減壓法填充色譜柱， 新充好的色譜柱需老化后才能使用何謂衍生化技術(shù)？其在氣象色譜分析中有何應(yīng)用特點(diǎn)以及三種常見(jiàn)衍生化反應(yīng)？定義：衍生化技術(shù)是藥物分析中常用的一種分析手段，是將藥物先進(jìn)行結(jié)構(gòu)改造，再進(jìn)行色譜分析的方法，稱之為衍生化技術(shù)。目的（應(yīng)用特點(diǎn)）：1. 使原來(lái)不揮發(fā)或揮發(fā)差的被測(cè)組分轉(zhuǎn)變成具有一定揮發(fā)性的化合物，降低沸點(diǎn)以適應(yīng)氣相色譜分離的要求2. 降低被測(cè)組分的極性，減小或消

21、除拖尾和吸附現(xiàn)象3. 改變樣品中被測(cè)組分或干擾組分的理化性質(zhì)，以改進(jìn)分離特性4. 產(chǎn)生特殊性質(zhì)， 使待測(cè)組分在特定檢測(cè)器上具備或提高檢測(cè)特性， 以達(dá)到痕量分析的目的。5. 在與其他一起連用技術(shù)中， 利用各類衍生化反應(yīng)能獲得更明確或特定的結(jié)構(gòu)信息。常用反應(yīng)種類：1. 硅烷化反應(yīng)2. 酯化反應(yīng)3. ?；磻?yīng)4. 鹵代衍生化法試述氣相色譜儀使用時(shí)的一般流程及注意事項(xiàng)流程：1. 打開(kāi)氣相色譜儀電源開(kāi)關(guān)，待自檢完畢顯示正常后，打開(kāi)氣相色譜工作站2. 打開(kāi)載氣的氣源閥門(mén)，控制載氣流速3. 在工作站或儀器中輸入分析參數(shù)4. 檢查參數(shù)無(wú)誤后，運(yùn)行儀器5. 各項(xiàng)參數(shù)達(dá)到預(yù)設(shè)值后，分析樣品6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先關(guān)加

22、熱裝置，降溫后關(guān)載氣7. 最后關(guān)閉儀器電源，工作站注意事項(xiàng)：1. 開(kāi)機(jī)前檢查是否漏氣2. 用微量注射器取試樣要洗滌，如有氣泡則針頭朝上排氣泡3. 關(guān)閉氣源時(shí)，先關(guān)減壓閥，后關(guān)鋼瓶閥門(mén)4. 開(kāi)啟熱導(dǎo)檢測(cè)器前必須通載氣，試驗(yàn)結(jié)束先關(guān)電源后關(guān)載氣5. 保持每次進(jìn)樣的平行性6. 進(jìn)樣前，通載氣再升溫，結(jié)束后，降溫后再關(guān)載氣7. 通常柱溫比固定液最高穩(wěn)定低 30°，檢測(cè)器溫度至少比柱溫高 30°，氣化室溫度通常與檢測(cè)器溫度相同。簡(jiǎn)述如何采用二極管陣列檢測(cè)器檢查色譜峰的純度1. 比較光譜法：對(duì)于純物質(zhì)峰來(lái)說(shuō)， 在色譜峰范圍內(nèi)任何洗脫時(shí)間處所取的光譜圖應(yīng)該是一直的，對(duì)于非純物質(zhì)峰來(lái)說(shuō)，

23、在色譜峰的不同部位得到的吸收光譜中，吸收最大值發(fā)生了位移。 2. 吸收比法：對(duì)于純物質(zhì)，兩個(gè)特定波長(zhǎng)處的吸收比為常數(shù)，與濃度無(wú)關(guān)3. 雙波長(zhǎng)法：記錄被測(cè)組分在兩個(gè)等吸收波長(zhǎng)處的吸收值差對(duì)時(shí)間色譜法， 純物質(zhì)峰應(yīng)該得到一個(gè)零信號(hào)，否則證明峰有雜志存在。色譜法的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)通常要考察哪些因素， 這些因素應(yīng)如何評(píng)價(jià)或計(jì)算， 標(biāo)準(zhǔn)如何？1. 色譜柱的理論塔板數(shù) 在選定的條件下，用對(duì)照品或內(nèi)標(biāo)計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù) n。若達(dá)不到規(guī)定的理論塔板數(shù)，應(yīng)改變色譜柱的某些條件，是理論塔板數(shù)達(dá)到要求。2. 分離度 定量分析時(shí)，為便于準(zhǔn)確測(cè)量，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的分離度。 規(guī)定， R應(yīng)大于 1.

24、53. 拖尾因子 為保證測(cè)量精度，特別當(dāng)采用峰高法測(cè)量時(shí)，應(yīng)檢查待測(cè)物峰的拖尾因子（ T）是否符合該品種項(xiàng)下的規(guī)定，或不同濃度進(jìn)樣的校正因子誤差是否符合要求。 T 應(yīng)在 0.95-1.054. 重復(fù)性 取各種項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣 5 次，其峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于 2.0%離子對(duì)反相色譜法的應(yīng)用（設(shè)計(jì)流動(dòng)相）及影響藥物反相離子對(duì)色譜保留的因素？鹽酸二甲雙胍，左卡尼叮，L- 肉堿。采用的流動(dòng)相為烷烴磺酸鈉簡(jiǎn)述反相離子對(duì)色譜的分離原理，并對(duì)影響溶質(zhì)保留值的各個(gè)因素加以討論？原理：反相離子對(duì)色譜法是把離子對(duì)試劑加到極性流動(dòng)相中， 被分析的樣品離子在流動(dòng)相中與離子對(duì)試劑生成不帶電荷的中

25、性離子對(duì)， 從而增加了樣品離子在非極性固定相中的溶解度，使分配系數(shù)增加，改善分離效果。 因素：1. 流動(dòng)性的 pH 值：一般 pH在 27.5 ，對(duì)酸性樣品，pH 一般控制 pKa+2的流動(dòng)相，堿性則 pKa-22. 離子對(duì)試劑的類型：通常選用與被測(cè)樣品電荷相反的離子對(duì)試劑3. 離子對(duì)試劑的濃度： 當(dāng)流動(dòng)相中離子對(duì)試劑的濃度增加， 被固定相媳婦的離子對(duì)試劑的濃度也增加，直至固定相上離子對(duì)試劑飽和4. 有機(jī)改性劑的性質(zhì)和濃度： 增加流動(dòng)相有機(jī)溶劑的比例， 吸附在固定相上的離子對(duì)試劑減少， 因?yàn)榭梢赃x擇性的降低離子性化合物的保留， 有機(jī)溶劑的比例越高， k 越小。試述液 - 固吸附色譜法常用的固定

26、相及保留機(jī)理常用固定相： 1. 硅膠 2. 氧化鋁保留機(jī)理：在吸附色譜體系中， 溶劑分子和溶質(zhì)分子均能被吸附于吸附劑的活性位點(diǎn)上，當(dāng)流動(dòng)相流過(guò)固定相時(shí)， 樣品組分分子和流動(dòng)相分子競(jìng)爭(zhēng)吸附劑表面活性吸附中心，同時(shí)，樣品中不同組分分子也在競(jìng)爭(zhēng)吸附中心。毛細(xì)管柱氣相色譜的氣路與填充柱氣相色譜的氣路有何不同，為何？進(jìn)樣系統(tǒng)不同。 毛細(xì)管氣相色譜有分流進(jìn)樣系統(tǒng)， 填充柱不分流。 分流時(shí)先將較大體積的樣品量注入到氣化室中， 樣品氣化后和載氣混合均勻， 通過(guò)分流器， 樣品被分流為流量相差懸殊的兩部分， 其中流量較小的部分直接進(jìn)入色譜柱， 流量較大的部分放空。不會(huì)超載。填充柱沒(méi)有分流過(guò)程。請(qǐng)寫(xiě)出分離度與柱效、

27、 分離因子等因素的關(guān)系式， 并對(duì)影響分離度的這些因素詳加討論分離度方程n 為理論塔板數(shù) a 為相對(duì)保留值之比 ,a>1 柱效項(xiàng)預(yù)理論塔板數(shù)相關(guān)， 柱選擇項(xiàng)主要受色譜柱性質(zhì)影響，柱容量項(xiàng)主要受柱溫左右。 k 變小，譜帶流出較早，分離度變差， k 變大，分離度增加。但是當(dāng) k=5-6 時(shí)，對(duì)分離度的貢獻(xiàn)已基本達(dá)到最大，再增加對(duì)分離度已無(wú)多大貢獻(xiàn)。在毛細(xì)管氣相色譜中，色譜柱內(nèi)徑與固定液膜厚如何影響載樣量和柱效？固定液膜厚度減小可以大幅度提高色譜柱柱效，內(nèi)徑減小可以大幅度提高柱效。內(nèi)徑和膜厚增大，載樣量增大。三類手性高效液相色譜分離法之比較？柱前衍生化法（ CDR）：優(yōu)點(diǎn)是：價(jià)格便宜，柱效高的非

28、手性柱引入發(fā)色基團(tuán)，可提高檢測(cè)靈敏度衍生化伴隨樣品純化； 缺點(diǎn)是：手性衍生化試劑需有高光學(xué)純度外消旋化反應(yīng)速度不同，反應(yīng)煩瑣費(fèi)時(shí)。手性流動(dòng)相法（ CMP）：不必柱前衍生化；無(wú)需昂貴的手性柱，簡(jiǎn)便易行非對(duì)映異構(gòu)化，絡(luò)合具有可逆性；缺點(diǎn)：可拆分的化合物有限；某些添加劑不夠穩(wěn)定，干擾測(cè)定大量手性添加劑的使用，增加費(fèi)用。手性固定相法 （CSP）：適用于不含活潑反應(yīng)基團(tuán)的化合物； 無(wú)需高光學(xué)純度試劑樣品處理簡(jiǎn)單，制備分離方便應(yīng)用廣泛，可分離上萬(wàn)種化合物，定量準(zhǔn)確度高。缺點(diǎn)：有時(shí)也需柱前衍生化； 適用性差，不如普通的 HPLC柱，CSP商品柱昂貴。分析堿性藥物，采用 RP-HPLC特別是 ODS分離會(huì)出現(xiàn)

29、什么問(wèn)題？解釋原因？要分離該物質(zhì)，在選擇流動(dòng)相可從哪些方面入手？出現(xiàn)問(wèn)題：會(huì)出現(xiàn)色譜峰拖尾、分離效能下降、保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的問(wèn)題。原因：親硅醇基效應(yīng)所致解決方法：向流動(dòng)相添加小分子有機(jī)胺1.2. 使用離子對(duì)技術(shù)3. 添加緩沖液或者：出現(xiàn)問(wèn)題：色譜峰裂分或多重峰原因：進(jìn)樣后游離藥物與質(zhì)子化的藥物在流動(dòng)相中重新平衡所致解決辦法：1. 用流動(dòng)相溶樣后再進(jìn)樣2. 調(diào)整進(jìn)樣溶液的 pH 值紫外吸收光譜UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中電子能級(jí)的躍遷譜圖的表示方法：相對(duì)吸收光能量隨吸收光波長(zhǎng)的變化提供的信息：吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀，提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息熒光光譜法 FS分析原理：被電磁輻射激發(fā)后

30、，從最低單線激發(fā)態(tài)回到單線基態(tài)，發(fā)射熒光譜圖的表示方法：發(fā)射的熒光能量隨光波長(zhǎng)的變化提供的信息：熒光效率和壽命，提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息紅外吸收光譜法 IR分析原理：吸收紅外光能量， 引起具有偶極矩變化的分子的振動(dòng)、 轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷譜圖的表示方法：相對(duì)透射光能量隨透射光頻率變化提供的信息：峰的位置、強(qiáng)度和形狀，提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率拉曼光譜法 Ram分析原理：吸收光能后，引起具有極化率變化的分子振動(dòng)，產(chǎn)生拉曼散射譜圖的表示方法：散射光能量隨拉曼位移的變化提供的信息：峰的位置、強(qiáng)度和形狀，提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率核磁共振波譜法 NMR分析原理：在外磁場(chǎng)中，具有核磁矩的原子核，

31、吸收射頻能量，產(chǎn)生核自旋能級(jí)的躍遷譜圖的表示方法：吸收光能量隨化學(xué)位移的變化提供的信息：峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù)，提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息電子順磁共振波譜法ESR分析原理：在外磁場(chǎng)中， 分子中未成對(duì)電子吸收射頻能量， 產(chǎn)生電子自旋能級(jí)躍遷譜圖的表示方法：吸收光能量或微分能量隨磁場(chǎng)強(qiáng)度變化提供的信息：譜線位置、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)目和超精細(xì)分裂常數(shù)，提供未成對(duì)電子密度、分子鍵特性及幾何構(gòu)型信息質(zhì)譜分析法MS分析原理：分子在真空中被電子轟擊，形成離子，通過(guò)電磁場(chǎng)按不同m/e分離譜圖的表示方法：以棒圖形式表示離子的相對(duì)峰度隨m/e 的變化提供的信息： 分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)

32、及其相對(duì)峰度， 提供分子量， 元素組成及結(jié)構(gòu)的信息氣相色譜法GC分析原理：樣品中各組分在流動(dòng)相和固定相之間，由于分配系數(shù)不同而分離譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化提供的信息： 峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān)， 是定性依據(jù)； 峰面積與組分含量有關(guān)反氣相色譜法IGC分析原理：探針?lè)肿颖Ａ糁档淖兓Q于它和作為固定相的聚合物樣品之間的相互作用力譜圖的表示方法：探針?lè)肿颖缺Ａ趔w積的對(duì)數(shù)值隨柱溫倒數(shù)的變化曲線提供的信息：探針?lè)肿颖Ａ糁蹬c溫度的關(guān)系提供聚合物的熱力學(xué)參數(shù)裂解氣相色譜法PGC分析原理：高分子材料在一定條件下瞬間裂解，可獲得具有一定特征的碎片譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的

33、變化提供的信息：譜圖的指紋性或特征碎片峰，表征聚合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和幾何構(gòu)型凝膠色譜法 GPC分析原理：樣品通過(guò)凝膠柱時(shí)， 按分子的流體力學(xué)體積不同進(jìn)行分離， 大分子先流出譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布熱重法TG分析原理：在控溫環(huán)境中，樣品重量隨溫度或時(shí)間變化譜圖的表示方法：樣品的重量分?jǐn)?shù)隨溫度或時(shí)間的變化曲線提供的信息：曲線陡降處為樣品失重區(qū)，平臺(tái)區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)熱差分析 DTA分析原理：樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中， 由于二者導(dǎo)熱系數(shù)不同產(chǎn)生溫差，記錄溫度隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化譜圖的表示方法：溫差隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化曲線提供的信息：提供

34、聚合物熱轉(zhuǎn)變溫度及各種熱效應(yīng)的信息示差掃描量熱分析 DSC分析原理：樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中， 記錄維持溫差為零時(shí)， 所需能量隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化譜圖的表示方法：熱量或其變化率隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化曲線提供的信息：提供聚合物熱轉(zhuǎn)變溫度及各種熱效應(yīng)的信息靜態(tài)熱力分析 TMA分析原理：樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時(shí)間變化譜圖的表示方法：樣品形變值隨溫度或時(shí)間變化曲線提供的信息：熱轉(zhuǎn)變溫度和力學(xué)狀態(tài)動(dòng)態(tài)熱力分析 DMA分析原理：樣品在周期性變化的外力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度的變化譜圖的表示方法：模量或 tg 隨溫度變化曲線提供的信息：熱轉(zhuǎn)變溫度模量和 tg 透射電子顯微術(shù)TEM分析原理：

35、高能電子束穿透試樣時(shí)發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成襯度，顯示出圖象譜圖的表示方法：質(zhì)厚襯度象、明場(chǎng)衍襯象、暗場(chǎng)衍襯象、晶格條紋象、和分子象提供的信息：晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與缺陷等掃描電子顯微術(shù) SEM分析原理：用電子技術(shù)檢測(cè)高能電子束與樣品作用時(shí)產(chǎn)生二次電子、 背散射電子、吸收電子、 X 射線等并放大成象譜圖的表示方法：背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等提供的信息：斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等原子吸收AAS原理：通過(guò)原子化器將待測(cè)試樣原子化， 待測(cè)原子吸收待測(cè)元素空心陰極燈的光，從而使

36、用檢測(cè)器檢測(cè)到的能量變低， 從而得到吸光度。 吸光度與待測(cè)元素的濃度成正比。(Inductive coupling high frequency plasma) 電感耦合高頻等離子體 ICP 原理：利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子，由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定， 外層電子會(huì)從激發(fā)態(tài)向低的能級(jí)躍遷， 因此發(fā)射出特征的譜線。 通過(guò)光柵等分光后， 利用檢測(cè)器檢測(cè)特定波長(zhǎng)的強(qiáng)度， 光的強(qiáng)度與待測(cè)元素濃度成正比。X-ray diffraction ,x射線衍射即 XRDX 射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù) X 射線和特征 X 射線兩種。

37、晶體可被用作 X 光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子 / 分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的 X 射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。 由于大量原子散射波的疊加， 互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為 X 射線的衍射線。滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式： 2dsin = 應(yīng)用已知 波長(zhǎng)的 X 射線來(lái)測(cè)量角， 從而計(jì)算出晶面間距 d，這是用于 X 射線結(jié)構(gòu)分析；另一個(gè)是應(yīng)用已知 d 的晶體來(lái)測(cè)量角，從而計(jì)算出特征 X 射線的波長(zhǎng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。）HPCE， high performance capillary electrophoresis高效毛細(xì)管電泳（CZE 的基本

38、原理HPLC 選用的毛細(xì)管一般內(nèi)徑約為 （），外徑為，有效長(zhǎng)度為（） 。毛細(xì)管兩端分別浸入兩分開(kāi)的緩沖液中，同時(shí)兩緩沖液中分別插入連有高壓電源的電極， 該電壓使得分析樣品沿毛細(xì)管遷移，當(dāng)分離樣品通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，可對(duì)樣品進(jìn)行分析處理。 HPLC進(jìn)樣一般采用電動(dòng)力學(xué)進(jìn)樣（低電壓）或流體力學(xué)進(jìn)樣（壓力或抽吸）兩種方式。在毛細(xì)管電泳系統(tǒng)中， 帶電溶質(zhì)在電場(chǎng)作用下發(fā)生定向遷移， 其表觀遷移速度是溶質(zhì)遷移速度與溶液電滲流速度的矢量和。 所謂電滲是指在高電壓作用下， 雙電層中的水合陰離子引起流體整體地朝負(fù)極方向移動(dòng)的現(xiàn)象； 電泳是指在電解質(zhì)溶液中，帶電粒子在電場(chǎng)作用下，以不同的速度向其所帶電荷相反方向遷移的現(xiàn)

39、象。溶質(zhì)的遷移速度由其所帶電荷數(shù)和分子量大小決定， 另外還受緩沖液的組成、 性質(zhì)、值等多種因素影響。 帶正電荷的組份沿毛細(xì)管壁形成有機(jī)雙層向負(fù)極移動(dòng)，帶負(fù)電荷的組分被分配至毛細(xì)管近中區(qū)域， 在電場(chǎng)作用下向正極移動(dòng)。 與此同時(shí)，緩沖液的電滲流向負(fù)極移動(dòng)，其作用超過(guò)電泳，最終導(dǎo)致帶正電荷、中性電荷、負(fù)電荷的組份依次通過(guò)檢測(cè)器。MECC的基本原理MECC是在 CZE 基礎(chǔ)上使用表面活性劑來(lái)充當(dāng)膠束相， 以膠束增溶作為分配原理，溶質(zhì)在水相、 膠束相中的分配系數(shù)不同， 在電場(chǎng)作用下， 毛細(xì)管中溶液的電滲流和膠束的電泳， 使膠束和水相有不同的遷移速度， 同時(shí)待分離物質(zhì)在水相和膠束相中被多次分配，在電滲流和

40、這種分配過(guò)程的雙重作用下得以分離。 MECC是電泳技術(shù)與色譜法的結(jié)合，適合同時(shí)分離分析中性和帶電的樣品分子。掃描隧道顯微鏡（ STM）掃描隧道顯微鏡（ STM）的基本原理是利用量子理論中的隧道效應(yīng)。將原子線度的極細(xì)探針和被研究物質(zhì)的表面作為兩個(gè)電極， 當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近時(shí)（通常小于 1nm ），在外加電場(chǎng)的作用下，電子會(huì)穿過(guò)兩個(gè)電極之間的勢(shì)壘流向另一電極。這種現(xiàn)象即是隧道效應(yīng)。原子力顯微鏡 (Atomic Force Microscopy，簡(jiǎn)稱 AFM)原子力顯微鏡的工作原理就是將探針裝在一彈性微懸臂的一端， 微懸臂的另一端固定，當(dāng)探針在樣品表面掃描時(shí)， 探針與樣品表面原子間的排斥力會(huì)

41、使得微懸臂輕微變形，這樣，微懸臂的輕微變形就可以作為探針和樣品間排斥力的直接量度。一束激光經(jīng)微懸臂的背面反射到光電檢測(cè)器，可以精確測(cè)量微懸臂的微小變形，這樣就實(shí)現(xiàn)了通過(guò)檢測(cè)樣品與探針之間的原子排斥力來(lái)反映樣品表面形貌和其他表面結(jié)構(gòu)。俄歇電子能譜學(xué)（ Auger electron spectroscopy ），j 簡(jiǎn)稱 AES俄歇電子能譜基本原理：入射電子束和物質(zhì)作用，可以激發(fā)出原子的內(nèi)層電子。外層電子向內(nèi)層躍遷過(guò)程中所釋放的能量，可能以 X 光的形式放出， 即產(chǎn)生特征X 射線，也可能又使核外另一電子激發(fā)成為自由電子，這種自由電子就是俄歇電子。對(duì)于一個(gè)原子來(lái)說(shuō) ,激發(fā)態(tài)原子在釋放能量時(shí)只能進(jìn)行一

42、種發(fā)射：特征 X 射原子序數(shù)小的射線的發(fā)射幾率較大， X 特征原子序數(shù)大的元素， 線或俄歇電子。元素，俄歇電子發(fā)射幾率較大， 當(dāng)原子序數(shù)為 33 時(shí)，兩種發(fā)射幾率大致相等。 因此，俄歇電子能譜適用于輕元素的分析。- 高氯酸對(duì)阿膠進(jìn)行濕法消化后 , 用導(dǎo)數(shù)火焰原子吸收光譜技術(shù)測(cè)定阿膠中的銅、“中藥三大寶 , 人參、鹿茸和阿膠。”阿膠的藥用已有兩千多年的悠久歷史歷代宮馬作峰論疲勞源于肝臟 J. 廣西中醫(yī)藥 ,2008,31(1):31. 史麗萍馬東明 ,解麗芳等力竭性運(yùn)動(dòng)對(duì)小鼠肝臟超微結(jié)構(gòu)及肝糖原、肌糖元含量的影響 J. 遼寧中醫(yī)雜志王輝武吳行明鄧開(kāi)蓉 內(nèi)經(jīng)“肝者罷極之本” 的臨床價(jià)值 J . 成

43、都中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào) ,1997,20(2):9. 楊維益陳家旭王天芳等運(yùn)動(dòng)性疲勞與中醫(yī)肝臟的關(guān)系 J. 北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào) . 1996,19(1):8.1 運(yùn)動(dòng)性疲勞與肝臟張俊明“高效強(qiáng)力飲”增強(qiáng)運(yùn)動(dòng)機(jī)能的臨床 J 中國(guó)運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)雜志， 1989，（）： 10117 種水解蛋白氨基酸?？偤吭?56.73%82.03%?；艄馊A采用硝酸硫酸消化法和 18（）：372-374.1995,206 林華呂國(guó)楓官德正等 . 衰竭運(yùn)動(dòng)小鼠肝損傷的實(shí)驗(yàn)性 J. 天津體育學(xué)院黨報(bào) , 1994,9(4):9-11. 凌家杰肝與運(yùn)動(dòng)性疲勞關(guān)系淺談 J. 湖南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào) .2003 ，（） 31. 凌家杰肝與運(yùn)動(dòng)

44、性疲勞關(guān)系淺談 J. 湖南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào) 2003，（）：1. 謝敏豪等訓(xùn)練結(jié)合用中藥補(bǔ)劑強(qiáng)力寶對(duì)小鼠游泳耐力與肌肉和肝 Gn, LDH 和 MDH的影響 J 中國(guó)運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)雜楊維益陳家旭王天芳等運(yùn)動(dòng)性疲勞與中醫(yī)肝臟的關(guān)系 J. 北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào) . 1996,19(1):8.2.1 中藥復(fù)方 2.2 單味藥 33 阿膠和復(fù)方阿膠漿常世和等參寶片對(duì)機(jī)體機(jī)能影響的 J. 中國(guó)運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)雜志， 991，10（）：49. 聶曉莉，李曉勇等慢性疲勞大鼠模型的建立及其對(duì)肝功能的影響J.熱帶醫(yī)學(xué)雜志，2007,7(4) ： 323-325.3.1 概述 3.2 關(guān)于阿膠和復(fù)方阿膠漿醫(yī)療保健作用的3.2.1 營(yíng)

45、養(yǎng)成分和評(píng)價(jià) 3.2.2 阿膠的藥理作用 3.2.3阿膠的臨床應(yīng)用 XieMH,etal Effects of Hong jing tian she u on eproductive xis function andexercise capacities n men. The5周志宏等補(bǔ)腎益元方對(duì)運(yùn)動(dòng)小鼠抗疲勞能力的影響 J. 中國(guó)運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)雜志， 001， 20（）：83-84202-204.5InternationalCourseandConferenceonPhysiologicalChemistrand Natrition of exercise and training (Abstra

46、ct)6楊維益等中藥復(fù)方“體復(fù)康”對(duì)運(yùn)動(dòng)性疲勞大鼠血乳酸、 p 一內(nèi)啡膚、亮氨酸及強(qiáng)啡膚 l-13影響的實(shí)驗(yàn)研。 仙靈口服液可提高機(jī)體運(yùn)動(dòng)能力，加速運(yùn)動(dòng)后血乳酸的消除。F3口服液能調(diào)整 PCO2孫曉波等鹿茸精強(qiáng)壯作用的 J. 中藥藥理與臨床， 1987，（）：11. 于慶海等高山紅景天抗不良刺激的藥理 J 中藥藥理與臨床， 1995，（）：83. 牛銳淫羊藿炮制前后對(duì)小鼠血漿睪丸酮及附近性器官的影響 J 中國(guó)中藥雜志， 1989,14(9):18 P<0.01), 其他肝功能相關(guān)指標(biāo)未見(jiàn)異常 (P> 0.05) 。肝臟是動(dòng)物機(jī)體重要臟器之一 ,Pi ，同疲），肝主筋，人之運(yùn)動(dòng)皆由于

47、筋，故為罷極之本”。人體肝臟的功能活動(dòng)也必阿膠 , 味甘性平入肺、肝、腎經(jīng) , 具有補(bǔ)血止血、滋陰潤(rùn)肺的功效。 神農(nóng)本阿膠又稱驢皮膠為馬科動(dòng)物驢的皮去毛后熬制而成的膠塊是中國(guó)醫(yī)藥寶庫(kù)中阿膠、 熟地配伍能使補(bǔ)而不滋膩 , 共奏益氣補(bǔ)血之功 , 主要治療各種原因?qū)е碌臍庋⒛z對(duì)細(xì)有促進(jìn)作用； 提示阿膠能提高機(jī)體免疫功能。另外阿膠具阿膠具有很好的止血作用， 常用來(lái)治療陰虛火旺、 血脈受傷造成的出血。比如，阿膠能治療缺鐵性貧血，再生障礙性貧血等貧血癥狀，阿膠對(duì)血小板減少， 白細(xì)阿膠是一類明膠蛋白， 經(jīng)水解分離得到多種氨基酸， 阿膠具有很多的藥理作用和阿膠又稱驢皮膠 , 為馬科動(dòng)物驢的皮去毛后熬制而成的

48、膠塊。中藥界有句口頭禪阿膠中的營(yíng)養(yǎng)成分比較多， 主要有蛋白質(zhì)、多肽、氨基酸、金屬元素、硫酸皮膚。把阿膠應(yīng)用于運(yùn)動(dòng)員或人群中的實(shí)踐應(yīng)用性， 具有很大的潛力和市場(chǎng)前景，白血病、鼻咽癌、食道癌、肺癌、乳腺癌等。阿膠不溫不燥，老少皆宜，一年四季均伴隨現(xiàn)代競(jìng)技體育的強(qiáng)度越來(lái)越大，運(yùn)動(dòng)員在大運(yùn)動(dòng)量訓(xùn)練后出現(xiàn)的各種疲勞征象，胞減少等癥也具有效果明顯效果；另外，經(jīng)配伍，阿膠可用來(lái)治療多種出血癥。醫(yī)學(xué)保健作用，阿膠具有耐缺氧、耐寒冷、抗疲勞和增強(qiáng)免疫功能作用； 同時(shí)，阿膠具有本文的目的意義有以下兩個(gè)方面：一是通過(guò)阿膠的抗疲勞能力，來(lái)進(jìn)一本以運(yùn)動(dòng)性疲勞相關(guān)癥狀明顯的籃球運(yùn)動(dòng)員為對(duì)象，以谷丙轉(zhuǎn)氨酶、 谷表明，阿膠還

49、用于治療妊娠期胎動(dòng)不安，先兆流產(chǎn)習(xí)慣性流產(chǎn)等。對(duì)于月經(jīng)病步了解運(yùn)動(dòng)員服用阿膠以后，不但能夠使男女運(yùn)動(dòng)員的谷草轉(zhuǎn)氨酶含量水平、谷丙轉(zhuǎn)參促進(jìn)人體對(duì)糖原和三磷酸腺苷等能源物質(zhì)的合理利用,并使劇烈運(yùn)動(dòng)時(shí)產(chǎn)生的乳草經(jīng)將其列為上品。本草綱目載阿膠“療吐血衄血血淋尿血 ,腸風(fēng)下痢 ,女草轉(zhuǎn)氨酶、 谷酰轉(zhuǎn)肽酶、 總膽紅素、白蛋白和白蛋白球蛋白含量水平為測(cè)定指標(biāo)， 產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)。從中醫(yī)學(xué)的觀點(diǎn)來(lái)看， 筋就是聚集在一起的肌肉束，膜是筋的延長(zhǎng)和擴(kuò)布； 常所說(shuō)的肌腱和韌帶等器官，韌帶和肌腱堅(jiān)韌有力。通過(guò)韌帶和肌腱伸縮牽拉骨骼肌充在筋”,也就說(shuō)明了筋的功能受到肝臟的調(diào)節(jié) ,所以 ,醫(yī)家大多從筋與肝相關(guān)的角除運(yùn)動(dòng)后的疲勞,已

50、經(jīng)成為運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的熱點(diǎn)而中醫(yī)藥在改善、 消除運(yùn)動(dòng)性促進(jìn)肌肉和肝臟有氧氧化能力的作用。紅景天圣露能促進(jìn)機(jī)體運(yùn)動(dòng)后的恢復(fù)和消除促進(jìn)血液凝固和抗貧血作用，有提高血紅蛋白紅細(xì)胞， 白細(xì)胞和血小板的作用。 到影響。的變化 ,主要表現(xiàn)為部分肝細(xì)胞破裂 ,內(nèi)容物進(jìn)入竇狀隙 ,未受損的肝細(xì)胞糖原明的核心問(wèn)題之一也是運(yùn)動(dòng)訓(xùn)練學(xué)所要克服的核心問(wèn)題之一,疲勞是機(jī)體的一的滋補(bǔ)類藥品； 因始產(chǎn)于聊城東阿， 故名阿膠，距今已有兩千多年的生產(chǎn)歷史；最早低分子肽含量分別是 5% 45、10.97%13.18% ?；艄馊A采用標(biāo)準(zhǔn)水解法和氨基低運(yùn)動(dòng)后血清尿素氮含量；加速體內(nèi)尿素氮及血乳酸的清除速率；提高小鼠的游泳點(diǎn)、 “肝之合

51、筋”的觀點(diǎn)、“肝者其充在筋”的觀點(diǎn)、 “食氣入胃散精于肝淫氣于動(dòng)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。動(dòng)性疲勞關(guān)系最為密切者當(dāng)首推肝臟。 動(dòng)性疲勞后機(jī)體恢復(fù)作用和機(jī)制的十分活躍。動(dòng)員和貯備，以及機(jī)體對(duì)運(yùn)動(dòng)刺激的適應(yīng)和運(yùn)動(dòng)后的疲勞的恢復(fù)起到重要的促進(jìn)作用度闡述肝與疲勞的關(guān)系 , 其實(shí)肝尚可通過(guò)臟腑氣血等多個(gè)途徑影響疲勞感的產(chǎn)生和度的 DS 標(biāo)準(zhǔn)液 , 加適量天青試液 , 36nm 處測(cè)定吸收值建立工作曲線回歸方程。對(duì)于運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的機(jī)理 , 中醫(yī)學(xué)解釋比較通俗易懂 , 即：韌帶和肌腱的伸縮牽拉骨對(duì)運(yùn)動(dòng)性疲勞的多集中于中樞疲勞與外周肌肉疲勞， 而較少涉及肝臟實(shí)質(zhì)器而略于補(bǔ)立法， 以健脾保肝、補(bǔ)中益氣組方的確是防治運(yùn)動(dòng)性疲勞

52、的一條新思新。 故發(fā)揮和延緩運(yùn)動(dòng)性疲勞的產(chǎn)生都能起積極而有效的作用?？傊w力和腦力的產(chǎn)生均復(fù)的適應(yīng)能力。復(fù)方阿膠漿是由阿膠、紅參、黨參、熟地、山楂等藥組成 , 主入肝、脾兩經(jīng)。方肝，人動(dòng)血運(yùn)于經(jīng)”的論述。明確指出運(yùn)動(dòng)能力與肝和血密切相關(guān)。 這種“動(dòng)則血肝脾同處于中心位置， 共同掌管著氣化的職責(zé)，所以運(yùn)動(dòng)性疲勞的氣虛神乏大多是由肝損害可導(dǎo)致動(dòng)物運(yùn)動(dòng)能力下降 , 也有大量實(shí)驗(yàn)觀察了急性力竭疲勞對(duì)動(dòng)物肝臟的肝糖原、肌糖元含量下降 , 其程度隨著衰竭運(yùn)動(dòng)次數(shù)增加而增加。 林華等通過(guò)對(duì)衰肝有關(guān)， 由此可以推測(cè)神經(jīng)遞質(zhì)、激素的釋放等生理活動(dòng)均同肝臟有密切關(guān)系。 再者肝與筋的關(guān)系非常密切，在許多著作中都闡述了這一觀點(diǎn)。如“肝主筋”的觀肝臟對(duì)內(nèi)分泌具有促進(jìn)作用。中醫(yī)認(rèn)為，膽汁的分泌、女子的排卵、男子的排精均主藏血、主筋，