AA7020原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證方案設(shè)計(jì)

1、AA7020原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證方案文件編號(hào)：YZFA201603-004驗(yàn)證方案批準(zhǔn)2016年03月08日驗(yàn)證方案目錄01. 驗(yàn)證項(xiàng)目02. 概述03. 驗(yàn)證目的04. 驗(yàn)證條件05. 驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)06. 驗(yàn)證范圍07. 驗(yàn)證人員08. 驗(yàn)證內(nèi)容與方法09. 驗(yàn)證數(shù)據(jù)分析10. 驗(yàn)證結(jié)論與偏差說(shuō)明11. 再驗(yàn)證12. 驗(yàn)證時(shí)間安排1. 驗(yàn)證項(xiàng)目AA7020原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證與確認(rèn)。2. 概述2.1 AA7020原子吸收分光光度計(jì)：設(shè)備編號(hào)：HY-023原子吸收分光光度計(jì)是根據(jù)被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度進(jìn)行定量分析的儀器，其測(cè)量原理是基于光吸收定律：A = -lg(l.l0)

2、=：-lgT二KCL本臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)是根據(jù)質(zhì)量控制的目的和要求購(gòu)置的精密儀器，2013年7月到貨，安裝在公司化驗(yàn)室儀器分析1室，其生產(chǎn)廠為北京東西分析儀器有限公司， 主 要用于樣品中重金屬的分析測(cè)試。該儀器為火焰 -石墨爐一體機(jī)，由主機(jī)、石墨爐加熱 系統(tǒng)、石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、空壓機(jī)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)組成。儀器與 計(jì)算機(jī)工作站連接完成檢測(cè)分析。2.3技術(shù)參數(shù)：型號(hào)：AA-7020電源電壓：220V, 50HZ 主機(jī)200W 石墨爐4kW工作時(shí)間：連續(xù)工作環(huán)境條件：環(huán)境溫度：1035 E相對(duì)溫度：20%80%電壓波動(dòng)：220V± 10%無(wú)影響儀器使用的振動(dòng)和電磁干擾生

3、產(chǎn)廠家：北京東西分析儀器有限公司。3. 驗(yàn)證目的按照GMP勺要求，需要對(duì)該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前 的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測(cè)性能，能否滿足驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測(cè)試工作的需要。4. 驗(yàn)證條件4.1驗(yàn)證前必須對(duì)設(shè)備所用儀表進(jìn)行校驗(yàn)，且在有效期內(nèi)。4.2驗(yàn)證試驗(yàn)過(guò)程中所用的去離子水、標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液在使用前必須符合規(guī)定。4.3驗(yàn)證試驗(yàn)所用的清潔器具和玻璃容器應(yīng)按SOP1序清潔并符合要求。5驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)5.1 儀器外觀及工作環(huán)境滿足要求5.2 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與波長(zhǎng)重復(fù)性5.2.1 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度不應(yīng)超過(guò)± 0.5nm；5.2.2

4、 波長(zhǎng)重復(fù)性不應(yīng)大于 0.3nm5.3 分辨率： 0.2nm 光譜帶寬時(shí)測(cè)量譜線半寬度不應(yīng)超過(guò) 0.3nm±0.02nm。5.4 基線穩(wěn)定性：基線漂移在 30min 內(nèi)不應(yīng)大于 0.005Abs5.5 線性5.5.1 火焰法：配制 5 個(gè)不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。5.5.2 石墨爐法：配制 5 個(gè)不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。5.6 檢出限561火焰法：銅元素檢出限不大于質(zhì)量濃度0.02卩g/ml5.6.2 石墨爐法：鎘元素檢出限不應(yīng)大于 4pg5.7 重復(fù)性5.7.1 火焰法：銅元素測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于 1%5.7.2 石墨爐法：鎘

5、元素測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于 4%6. 驗(yàn)證范圍本方案適用于公司AA7020型原子吸收分光光度計(jì)的驗(yàn)證與確認(rèn)。7. 驗(yàn)證人員7.1 驗(yàn)證人員職責(zé)、分工7.1.1 確認(rèn)與驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的審批；負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審批；負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的審批；負(fù)責(zé)發(fā)放驗(yàn)證證書；負(fù)責(zé)再驗(yàn)證周期的確認(rèn)。7.1.2 驗(yàn)證工作小組組長(zhǎng)負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的制定并組織實(shí)施；負(fù)責(zé)收集驗(yàn)證、試驗(yàn)記錄，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析，起草驗(yàn)證報(bào)告 , 上報(bào)確認(rèn)與驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小 組。工程設(shè)備部：負(fù)責(zé)驗(yàn)證所需儀器、設(shè)備的協(xié)助安裝、調(diào)試及校正;質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)監(jiān)督驗(yàn)證的具體實(shí)施。質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)驗(yàn)證的準(zhǔn)備工作；負(fù)責(zé)根據(jù)本驗(yàn)證方案的具體實(shí)施。7.2驗(yàn)證工

6、作小組人員部門姓名部門姓名質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室工程設(shè)備部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室8.風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估8.1評(píng)估概述作為藥品生產(chǎn)企業(yè)，產(chǎn)品的質(zhì)量控制至關(guān)重要，而檢驗(yàn)儀器又作為質(zhì)量控制必不可 少的設(shè)備。因此，為了進(jìn)一步提高質(zhì)量部對(duì)儀器的管理水平，發(fā)現(xiàn)并盡可能消除一些潛在的風(fēng)險(xiǎn)對(duì)實(shí)驗(yàn)和檢驗(yàn)結(jié)果造成的威脅，現(xiàn)依據(jù)質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)管理規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)對(duì)本儀器進(jìn) 行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，對(duì)存在的缺陷及質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)給出合理分析和防范措施。7.2評(píng)估方法本方法采用失效模式和影響分析（FMEA程序.同時(shí)風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別風(fēng)險(xiǎn)管理小組成員使用 頭腦風(fēng)暴法，分析了儀器可能出現(xiàn)的各種偏離正常的偏差，即潛在的失效模式、失效模式可能造成的影響、該影響對(duì)檢品質(zhì)量、

7、安全造成的危害以及這些危害的嚴(yán)重程度、危害發(fā)生的可能性及可檢測(cè)性。（見(jiàn)表一：儀器潛在失效模式及分析表）說(shuō)明：嚴(yán)重程度 用1 10的數(shù)字來(lái)表示，其中，1表示對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)幾乎無(wú)影響；2 -4表示對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)影 響較輕微；5 7表示對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)產(chǎn)生中等影響；8 10表示會(huì)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)造成嚴(yán)重影響可能性用1-10的數(shù)字表示，其中，1表示幾乎不可能發(fā)生；2-4表示發(fā)生的可能性 較小；5-7表示發(fā)生的可能性為中等，8-10表示發(fā)生的可能性很大。可檢測(cè)性用1-10的數(shù)字表示，其中，1表示完全可以檢測(cè)出來(lái)；2-4表示在一定程 度上可以檢測(cè)；5-7表示檢測(cè)的可能性較小；8-10表幾乎無(wú)法檢測(cè)。原子吸收分光光度計(jì)潛在的失

8、效模式及分析匯總標(biāo)準(zhǔn)要求失效的潛在后 果嚴(yán) 重 程 度可能性可 檢 測(cè) 性RPN建議采取的控制 措施采取措施后預(yù)測(cè)可能性可檢 測(cè)性RPN風(fēng)險(xiǎn)是 否可接 受文件 系統(tǒng)應(yīng)有儀器操作 規(guī)程、檢驗(yàn)操 作規(guī)程和檢驗(yàn) 記錄無(wú)檢驗(yàn)參考依 據(jù)9119制定儀器操作規(guī) 程，檢驗(yàn)操作規(guī)程 和記錄119是人員管理者，操作 者資質(zhì)應(yīng)能滿足要求不能指導(dǎo)檢驗(yàn) 不能正確檢驗(yàn)9119對(duì)管理者，操作者 資質(zhì)進(jìn)行確認(rèn)119是應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)結(jié)論不可信9119建立了培訓(xùn)制度119是身體應(yīng)健康不能有效工作8118每年進(jìn)行健康體檢118是原子 吸收 分光 光度 計(jì)須對(duì)儀器進(jìn)行性 能確認(rèn)無(wú)法確認(rèn)儀器性能 是否符合要求9119定制了該儀器性能確 認(rèn)

9、的操作規(guī)程，并認(rèn) 真執(zhí)行119是應(yīng)進(jìn)行期間核查若檢測(cè)數(shù)據(jù)岀現(xiàn)偏 差，不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)9119文件規(guī)定了該儀器的 期間核查，并認(rèn)真執(zhí) 行119是試驗(yàn)場(chǎng)所必須通風(fēng)使用可燃?xì)怏w如不 通風(fēng)非常危險(xiǎn)72114根據(jù)儀器的需要設(shè)置正確的場(chǎng)所117是儀器上方必須安 裝排氣罩燃燒器產(chǎn)生的氣體 不能順利排放72114根據(jù)儀器的需要設(shè)置 正確的場(chǎng)所117是使用前必須檢查 供氣管供氣管有異常輕則 影響試驗(yàn)效果，重 則導(dǎo)致爆炸危險(xiǎn)92118嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行操作119是更換石墨爐或燃 燒頭后需進(jìn)行位 置原點(diǎn)調(diào)節(jié)光線無(wú)法正確通過(guò) 或樣品無(wú)法注入石 墨爐內(nèi)，導(dǎo)致數(shù)據(jù) 無(wú)法測(cè)出92118嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行操作119是選擇所需要的

10、元素?zé)魺o(wú)法檢查出所需的數(shù)據(jù)95145元素?zé)舭惭b后須進(jìn)行確認(rèn)119是設(shè)置正確的標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線不符合要 求或所得數(shù)據(jù)不準(zhǔn) 確95145認(rèn)真進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的 濃度計(jì)算并進(jìn)行設(shè)置119是試驗(yàn)結(jié)束后氣體 須最后在關(guān)導(dǎo)致管路排空影響下次試驗(yàn)7117嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行操作117是登記儀器使用記錄無(wú)儀器使用記錄不 便于以后的查詢1414嚴(yán)格按照操作規(guī)程操 作，養(yǎng)成良好習(xí)慣414是9.驗(yàn)證內(nèi)容與方法9.1安裝確認(rèn)儀器名稱：型號(hào)及出廠編號(hào)：生產(chǎn)廠家：所在部門和房間：文件資料的確認(rèn)F列文件資料是否齊全，是否符合要求序號(hào)文件資料數(shù)量存放地1儀器米購(gòu)訂單2原版操作說(shuō)明書3儀器操作維護(hù)保養(yǎng)SOP4儀器使用記錄5儀器維護(hù)保

11、養(yǎng)、檢修記錄售后服務(wù)維修單位：聯(lián)系電話：地址：傳真：聯(lián)系人：關(guān)鍵設(shè)備及消耗備品儀器名稱原子吸收分光光度計(jì)儀器型號(hào)制造廠商儀器編號(hào)使用科室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室放置地點(diǎn)關(guān)鍵設(shè)備設(shè)備名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家備品名稱生產(chǎn)廠家和型號(hào)數(shù)量存放處安裝檢查對(duì)照使用說(shuō)明書要求安裝，確認(rèn)環(huán)境、電源等符合要求。檢杳內(nèi)容要求方法結(jié)果外觀所有電鍍表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象；噴漆表 面色澤應(yīng)均勻，不應(yīng)有明顯的擦傷、露 底，裂紋、氣泡等現(xiàn)象。目測(cè)環(huán)境室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)室無(wú)關(guān)的易燃、易 爆和強(qiáng)腐蝕的物質(zhì)，無(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng) 和電磁干擾。目測(cè)環(huán)境溫度10C 35C溫濕度表測(cè)環(huán)境相對(duì)濕度35%- 75%溫濕度表測(cè)安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上

12、按要求安裝電源線與插孔吻合按要求安裝氣體管路氣體管路應(yīng)適用按要求安裝冷卻水流量充足、穩(wěn)定目測(cè)軟件安裝情況檢查項(xiàng)目安裝情況檢查安裝的軟件文件格式安裝位置數(shù)據(jù)文件保存位置工作站安裝軟件系統(tǒng)安全性確認(rèn)打開(kāi)計(jì)算機(jī)開(kāi)關(guān)，待屏幕運(yùn)行 Win dows XP操作系統(tǒng)以后，由可以授權(quán)操作該儀器 的檢驗(yàn)員設(shè)定登陸用戶名、密碼，重新啟動(dòng)系統(tǒng)，再讓不被受權(quán)人員登陸，嘗試輸入用 戶名和密碼，嘗試能否進(jìn)入計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，連續(xù)嘗試五次，不知用戶名和密碼的操作人， 應(yīng)無(wú)法登陸計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。結(jié)論：安裝確認(rèn)結(jié)論所有物品與檢查清單相符，實(shí)驗(yàn)室電、氣設(shè)計(jì)安裝合理，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境良好，軟件安 裝正確無(wú)誤。結(jié)論：檢查人：日期：復(fù)核人：日期：9.

13、2運(yùn)行確認(rèn)921確認(rèn)所需的材料玻璃儀器計(jì)量玻璃儀器需徹底清洗并經(jīng)檢定，一般玻璃儀器要保證潔凈。試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)銅溶液：2.0卩g/ml （0.5%硝酸溶液稀釋）；20ng/ml （0.5%硝硝酸溶液稀釋）空白溶液：0.5%硝肖酸溶液（硝酸為優(yōu)級(jí)純）去離子水其他輔助設(shè)備純度99%的分析用鋼瓶乙炔純度99.99%的分析用鋼瓶氬氣無(wú)油空壓機(jī)，冷卻水源空心陰極燈：Cd Cu確認(rèn)內(nèi)容項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定確認(rèn)結(jié)果開(kāi)關(guān)應(yīng)靈活指示燈應(yīng)明亮計(jì)算機(jī)硬件配置應(yīng)能滿足原子吸收儀工作站要求計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)應(yīng)運(yùn)行正常打印機(jī)應(yīng)運(yùn)行正常計(jì)算機(jī)與工作站連接硬件模塊與軟件測(cè)試模塊應(yīng)一致工作站工作站應(yīng)運(yùn)行正常儀器硬件應(yīng)通過(guò)工作站自檢電子記

14、錄形式格式、內(nèi)容應(yīng)符合設(shè)置要求儀器硬件系統(tǒng)檢查應(yīng)通過(guò)檢杳儀器校驗(yàn)應(yīng)經(jīng)過(guò)技術(shù)監(jiān)督部門校 驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定結(jié)論:檢查人：日期：9.3性能確認(rèn)931波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性波長(zhǎng)測(cè)量：按照空心陰極燈規(guī)定的燈電流點(diǎn)亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2 nm條件下，從下列譜線 253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1 nm、724.5nm、871.6nm 中選 擇三條逐一進(jìn)行單向掃描，以給出最大能量的波長(zhǎng)示值作為測(cè)量值，然后按照下述公式計(jì)算波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度亠按照下式計(jì)算式中：r波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值；'i 波長(zhǎng)的測(cè)量值。波長(zhǎng)重復(fù)性：按照下式計(jì)算='max _ 'min式

15、中：'max 某譜線三次測(cè)量值中的最大值;'min 某譜線三次測(cè)量值中的最小值。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度及重復(fù)性結(jié)果、波長(zhǎng)次數(shù)-nmnmnm結(jié)論準(zhǔn)確度計(jì)算1 3也入=一送九i 一 =(應(yīng)v± 0.5nm)3 i重復(fù)性計(jì)算鼠='-max -九min =(應(yīng) V 0.3nm)結(jié)論：檢查人：日期：932基線穩(wěn)定性檢定選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm,用擋光方法測(cè)量?jī)x器的90%向應(yīng)時(shí)間T, 調(diào)節(jié)T90不大于0.5s。儀器與空心陰極燈同時(shí)預(yù)熱30min。在不點(diǎn)火狀態(tài)，連續(xù)測(cè)量30min 內(nèi)的吸光度，基線中心位置讀數(shù)的最大值與最小值之差，即為基線漂移。基線漂移按下式計(jì)算ma

16、xmin式中：'max 基線中心位置讀數(shù)的最大值:min 基線中心位置讀數(shù)的最小值基線漂移（Abs）(V 0.005Abs)基線穩(wěn)定性結(jié)果結(jié)論：檢查人：日期：檢出限火焰法儀器各項(xiàng)參數(shù)同的工作狀態(tài)，對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測(cè)量，按公 式（1）計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，根據(jù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值，按公式（2）計(jì)算 檢出限。n_' (A - A)2i 4n 1(1)式中：S。一空白溶液7次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差;A單次測(cè)量的吸光度值;A空白溶液7次測(cè)量的吸光度平均值;n 測(cè)量次數(shù)Cl3S0 CAi式中：Cl 檢出限，單位為微克每毫升（卩g/ml）;Ci 被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為微克每毫升（卩g/

17、ml ）;A標(biāo)準(zhǔn)溶液7次測(cè)量的吸光度平均值。933.2石墨爐法儀器各項(xiàng)參數(shù)同826.2的工作狀態(tài)，測(cè)量空白溶液吸光度值，按公式（1）計(jì)算 其標(biāo)準(zhǔn)偏差，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)銅溶液20ng/ml，進(jìn)樣量為10卩L,連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測(cè)量，計(jì)算 平均值，按公式（3）計(jì)算檢出限。C3SC2 V（3）Ai式中：V 進(jìn)樣體積，單位為微升（卩L）C2 被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為納克每毫升（ng/ml ）線性火焰法：配制5個(gè)不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。 5.342石墨爐法：配制5個(gè)不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。重復(fù)性火焰法根據(jù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，按公式（1）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，按公

18、式（4） 進(jìn)行相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算。石墨爐法根據(jù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，按公式（1）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，按公式（4） 進(jìn)行相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算。SRSD=S 100% （公式 4）A式中：RSD-相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%S標(biāo)準(zhǔn)溶液7次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差靈敏度，檢出限，重復(fù)性檢測(cè)結(jié)果內(nèi)容火焰法石墨爐法（進(jìn)樣量為10卩L）檢 出 限火焰法（應(yīng)w 0.02 卩 g/ml）石墨爐法（應(yīng)w 4pg）線性火焰法R> 0.995石墨爐法R> 0.995重復(fù)性火焰法RSD=（應(yīng)v 1.5%）石墨爐法RSD=（應(yīng)v 5%結(jié)論：檢查人：日期：936性能確認(rèn)結(jié)論軟件系統(tǒng)，波長(zhǎng)準(zhǔn)確度，波長(zhǎng)重復(fù)性，分辨率，基線穩(wěn)定性。靈敏度，檢出限，重 復(fù)性各項(xiàng)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤，操作符合標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，各項(xiàng)均應(yīng)符合驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)， 結(jié)論：檢查人：日期：復(fù)核人：日期：9.4采用文件原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程