食品儀器解析總結(jié)氣相色譜法參考答案

1、精品文檔氣相色譜習(xí)題一、填空題1.在氣一固色譜柱內(nèi)，各組分的分離是基于組分在吸附劑上的吸附 、 脫附 能力的不同，而在氣液色譜中，分離是基于各組分在固定液中 溶解 、 揮發(fā) 的能力的不同。2.色譜柱是氣相色譜的核心部分，色譜柱分為 填充柱型和 毛細(xì)管柱型兩類， 通常根據(jù)色譜柱內(nèi)充填的固體物質(zhì)狀態(tài) 的不同，可把氣相色譜法分為氣固色譜和 氣液色譜兩種。3.色譜柱的分離效能，主要由柱中填充物所決定的。4.色譜分析選擇固定液時(shí)根據(jù)“相似性原則”，若被分離的組分為非極性物質(zhì)，則應(yīng)選用 非極性 固定液，對(duì)能形成氫鍵的物質(zhì)，一般選擇極性或氫鍵型固定液。5.色譜分析中， 組分流出色譜柱的先后順序，一般符合沸點(diǎn)

2、規(guī)律 ，即 低沸點(diǎn)組分先流出，高沸點(diǎn)組分后流出。6.色譜分析從進(jìn)樣開(kāi)始至每個(gè)組分流出曲線達(dá)最大值時(shí)所需時(shí)間稱為保留時(shí)間，其可以作為氣相色譜定性分析的依據(jù)。7. 一個(gè)組分的色譜峰其 保留值 可用于定性分析。 峰高或峰面積 可用于定量分析。峰寬可用于衡量 柱效率 ，色譜峰形愈窄，說(shuō)明柱 效率 愈高 。8. 無(wú)論采用峰高或峰面積進(jìn)行定量，其物質(zhì)濃度和相應(yīng)峰高或峰面積之間必須呈關(guān)系，符合數(shù)學(xué)式 mi=fa 這是色譜定量分析的重要依據(jù)。9. 色譜定量分析中的定量校正因子可分為絕對(duì) 和 相對(duì)校正因子。10.色譜檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的組分 根據(jù)其 物理 或 物理化學(xué)特性，轉(zhuǎn)變成 電信號(hào) ，經(jīng)放大后由

3、 色譜工作站記錄成色譜圖。11.在色譜分析中常用的檢測(cè)器有熱導(dǎo) 、 氫火焰 、 火焰光度、 電子捕獲等。12.熱導(dǎo)池檢測(cè)器是由池體 、 池槽 、 熱絲 三部分組成。 熱導(dǎo)池所以能做為檢測(cè)器，是由于不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。13. 熱導(dǎo)池檢測(cè)器在進(jìn)樣量等條件不變的前提下，其峰面積隨載氣流速的增大而減小 ，而氫火焰檢測(cè)器則隨載氣流速的增大而增大。14. 氫火焰離子化檢測(cè)器是一種高靈敏度的檢測(cè)器，適用于微量有機(jī)化合物分析，其主要部件是離子室。15. 分離度表示兩個(gè)相鄰色譜峰的分離程度，以兩個(gè)組分保留值之差與其.精品文檔峰寬之比表示。二、判斷題1. 色譜分析是把保留時(shí)間作為氣相色譜定性分析的依據(jù)的

4、。（）2. 在氣固色譜中，如被分離的組分沸點(diǎn)、極性相近但分子直徑不同，可選用活性炭作吸附劑。（ × ）3. 色譜柱的分離效能主要是由柱中填充的固定相所決定的。（ ）4. 提高柱溫能提高柱子的選擇性，但會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間，降低柱效率。（×）5. 試樣待測(cè)組分在色譜柱中能否得到良好的分離效果，主要取決于選擇好載氣流速、柱溫、橋電流等各項(xiàng)操作條件。 （ ）6. 色譜操作中，在能使最難分離的物質(zhì)對(duì)能很好分離的前提下，應(yīng)盡可能采用較低的柱溫。（ ）7. 測(cè)量半水煤氣中co、 co2、 n2 和 ch4含量可以用氫火焰離子化檢測(cè)器。（ ×）8. 氣相色譜分析中，混合物能否完全分離

5、取決于色譜柱，分離后的組分能否準(zhǔn)確檢測(cè)出來(lái)取決于檢測(cè)器。 （ ）9. 氣相色譜分析中，靈敏度和敏感度的區(qū)別在于：靈敏度是整機(jī)的指標(biāo)，敏感度是檢測(cè)器的指標(biāo)。（ × ）10. 樣品中有四個(gè)組分，用氣相色譜法測(cè)定，有一組分在色譜中未能檢出，可采用歸一化法測(cè)定這個(gè)組分。 （ × ）三、選擇題1. 氣相色譜作為分析方法的最大特點(diǎn)是（d）。a 進(jìn)行定性分析；b 進(jìn)行定量分析；c分離混合物；d 分離混合物并同時(shí)進(jìn)行分析2. 氣相色譜法分為兩類，它們是（ab）。a. 氣固色譜； b. 氣液色譜； c.氣相色譜； d. 高效液相色譜3.通常把色譜柱內(nèi)不移動(dòng)的、起分離作用的固體物質(zhì)叫（c）。a

6、 擔(dān)體； b載體； c固定相； d固定液4.在氣固色譜分析中使用的活性炭、硅膠、活性氧化鋁等都屬于（c ）。a 載體； b固定液； c固體固定相； d擔(dān)體5.在氣固色譜中，樣品中各組分的分離是基于（cd）。a 組分的性質(zhì)不同； b組分溶解度的不同；.精品文檔c 組分在吸附劑上的吸附能力不同；d 組分在吸附劑上的脫附能力不同6. 在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的參數(shù)是（b）。a 保留時(shí)間； b調(diào)整保留時(shí)間； c死時(shí)間； d相對(duì)保留值7. 在氣相色譜分析中，定性的參數(shù)是（a）。a 保留值； b峰高； c峰面積； d半峰寬8. 氣相色譜中與含量成正比的是（d ）。a. 保留體積；

7、b 保留時(shí)間； c 相對(duì)保留值； d 峰面積9. 氣液色譜中選擇固定液的原則是（a）。a 相似相溶；b極性相同；c官能團(tuán)相同；d分子量相近10. 在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（d）。a.試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)；b試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn)；c.試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值；d固定液的最高使用溫度11. 在氣液色譜中，色譜柱使用的下限溫度（d ）。a. 應(yīng)該不低于試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)；b. 應(yīng)該不低于試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn)；c.應(yīng)該等于試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值或高于平均沸點(diǎn)1o；d. 不應(yīng)該超過(guò)固定液的熔點(diǎn)12. 在氣液色譜柱內(nèi)，被測(cè)物質(zhì)中各組分的分離是基于（b）。a 各組分在吸附

8、劑上吸附性能的差異；b. 各組分在固定相和流動(dòng)相問(wèn)的分配性能的差異； c. 各組分在固定相中濃度的差異；d. 各組分在吸附劑上脫附能力的差異；13. 對(duì)一臺(tái)日常使用的氣相色譜儀，我們?cè)趯?shí)際操作中為提高熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度，主要采取的措施是（ ac ）。a. 改變熱導(dǎo)池的熱絲電阻； b改變載氣的類型；c.改變橋路電流；d改變熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)；14. 用色譜法進(jìn)行定量時(shí)，要求混合物中每一個(gè)組分都需出峰的方法是（c）。a 外標(biāo)法； b內(nèi)標(biāo)法； c歸一化法；d疊加法15. 氣液色譜中，火焰離子化檢測(cè)器優(yōu)于熱導(dǎo)檢測(cè)器的原因是( b ).精品文檔a 裝置簡(jiǎn)單； b更靈敏； c可檢出更多的有機(jī)化合物；d用較短的

9、柱能完成同樣的分離四、問(wèn)答題1、色譜法有哪些類型？答：氣相色譜，液相色譜；吸附色譜，分配色譜；柱色譜，毛細(xì)管色譜，平板色譜等2、氣相色譜法的特點(diǎn)是什么？答：三高一廣3、氣相色譜儀由哪幾個(gè)系統(tǒng)組成？各個(gè)系統(tǒng)的作用是什么？答：載氣系統(tǒng)，提供潔凈、干燥和連續(xù)的氣流；進(jìn)樣系統(tǒng)，將樣品引入氣化室瞬間氣化；分離系統(tǒng)， 完成對(duì)混合物的分離；檢測(cè)系統(tǒng)，將分離出的組分的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)；記錄系統(tǒng)，將檢測(cè)器到的組分的電信號(hào)記錄成色譜圖并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。4、簡(jiǎn)述常用氣相色譜檢測(cè)器工作原理。答：熱導(dǎo)檢測(cè)器是基于不同的物質(zhì)具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)。氫火焰檢測(cè)器基于響應(yīng)信號(hào)與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器組分的質(zhì)量呈線性關(guān)系，而

10、與組分在載氣中的濃度無(wú)關(guān)，峰面積不受載氣流速影響。5、氣固色譜固定相主要包括哪些物質(zhì)？答：如活性炭、硅膠、氧化鋁、分子篩、gdx 等6、對(duì)固定液的要求是什么？固定液選擇的基本原則是什么？固定液選擇的方法有哪些？答： 溶解度要大、選擇性要高。蒸氣壓要低、熱穩(wěn)定性要好?；瘜W(xué)穩(wěn)定性要好。粘度小、凝固點(diǎn)低。固定液的選擇，一般是根據(jù)“相似相溶”的規(guī)律來(lái)選擇，即按被測(cè)組分的極性或化學(xué)結(jié)構(gòu)與固定液相似的原則選擇，其一般規(guī)律如下：分離非極性物質(zhì)可選用非極性固定液。2）分離強(qiáng)極性物質(zhì)可按極性強(qiáng)弱選相應(yīng)極性固定液。3）分離非極性和極性混合物時(shí)選用極性固定液。4）氫鍵樣品選氫鍵型固定液。 5）對(duì)于一個(gè)復(fù)雜的多組分樣

11、品應(yīng)選擇混合固定液，即使用兩種或兩種以上固定液，以適當(dāng)?shù)姆绞交旌掀饋?lái)， 配合使用以增加分離效果。7、常用的擔(dān)體有哪些？擔(dān)體有時(shí)為什么要進(jìn)行處理？.精品文檔答：氣液色譜中使用的擔(dān)體，可分為硅藻土型和非硅藻土型兩大類。硅藻土擔(dān)體目前使用最普遍， 由于制造工藝不同， 又分為紅色硅藻土擔(dān)體和白色硅藻土擔(dān)體。擔(dān)體的表面由于有硅醇基（sioh）和（ siosi）基團(tuán)，并有少量金屬氧化物，如 al 2o3 酸性作用點(diǎn)和 fe2o3 堿性作用點(diǎn)。這些基團(tuán)及酸、堿作用點(diǎn)會(huì)引起對(duì)組分的吸附，造成色譜峰拖尾，所以表面要進(jìn)行處理。8、試述氣相色譜分離原理。答：吸附原理和分配原理11、塔板理論和速率理論有何區(qū)別？有何聯(lián)

12、系？答：區(qū)別塔板理論是基于熱力學(xué)近似的理論， 能很好地解釋色譜峰的峰型、 峰高，客觀地評(píng)價(jià)色譜柱地柱效。速率理論是從動(dòng)力學(xué)方面考慮的， 闡述了操作條件對(duì)柱效的影響， 如色譜峰峰型的變形、理論塔板數(shù)與流動(dòng)相流速的關(guān)系等。聯(lián)系速率理論和塔板理論是互補(bǔ)關(guān)系。12、范氏方程對(duì)色譜分析工作有何指導(dǎo)意義？答：為柱型的研究和發(fā)展提供理論依據(jù)；為操作條件的選擇提供理論指導(dǎo)；為色譜柱的填充提供理論指導(dǎo)。13、氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要方法有哪些？答：在一定色譜條件下保留值是特征的，這就是色譜定性的依據(jù) 。主要有 用純物質(zhì)對(duì)照定性、保留指數(shù)定性、儀器聯(lián)用法。14、氣相色譜定量的依據(jù)是什么？峰面積為什么要用校正

13、因子進(jìn)行校正？答：氣相色譜定量分析的基礎(chǔ)是基于被測(cè)物質(zhì)的量與峰面積成正比。但是由于同一檢測(cè)器對(duì)于不同的物質(zhì)具有不同的響應(yīng)值，所以兩個(gè)相等量的物質(zhì)所得出的峰面積往往不相等， 這樣就不能用峰面積來(lái)直接計(jì)算物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，就要對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行校正，因此引入定量校正因子。.精品文檔15、氣相色譜分析中常用定量方法有哪些？各自優(yōu)缺點(diǎn)如何？答：（1）外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，適合于工廠控制分析，但結(jié)果的準(zhǔn)確度取決于進(jìn)樣量的重復(fù)性和操作條件的穩(wěn)定性。 （2）內(nèi)標(biāo)法可以在一定程度上消除操作條件等的變化所引起的誤差， 但是在試樣中增加了一個(gè)內(nèi)標(biāo)物， 常常會(huì)對(duì)分離造成一定的困難。（ 3）歸一化法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，操作條件變化

14、時(shí)，對(duì)分析結(jié)果影響較小，這種方法常用于常量分析， 尤其適合進(jìn)樣量很少而其體積不易準(zhǔn)確測(cè)量的液體樣品。但對(duì)復(fù)雜樣品不適用，因很難保證全部出峰。五、計(jì)算題1、某樣品用氣相色譜分析， 測(cè)得從進(jìn)樣到出色譜峰頂?shù)臅r(shí)間為1 分 10 秒和1 分 30 秒，空氣峰頂出現(xiàn)的時(shí)間為4 秒，求調(diào)整保留時(shí)間和相對(duì)保留值。解：已知 tm =4s，tr1=70s，tr2=90s則 t /tr1tr/2tr1t m70466s （答）r2tm90486s （答）由上述調(diào)整保留時(shí)間，計(jì)算相對(duì)保留值為t r/2861.3 （答）t r1/662、分析試樣中某組分，得到一正態(tài)色譜圖，測(cè)得峰底寬度wb=40mm，保留距離 tr=

15、390mm，計(jì)算此色譜柱的理論塔板數(shù)n；如果柱長(zhǎng) 1m，則塔板高度 h是多少？解： l=1m，tr=390，wb=40則理論塔板數(shù) n 16( tr ) 216 (390 )21521(個(gè)）（答）wb40塔板高度為 l/n=1/1521=0.00066m=0.66mm（答）3、測(cè)得某組分在 1m 色譜柱上，調(diào)整保留時(shí)間 t'r =1.94min，峰底寬 w b=9.7s，計(jì)算 n 有效 及 h 有效。解：已知 t'r =1.94min，w b=9.7sn 有效t /r216 ( 1.94 ) 22304(個(gè)）（答）則16( )wb9.7/ 60h 有效 =l/n 有效 =1/2

16、304=4.3× 10-4 m=0.43mm（答）.精品文檔4、按下圖所示數(shù)據(jù)，計(jì)算苯和環(huán)已烷的分離度。解：已知tr1 =250s，tr2 =300s， wb1=7s，wb2=9s則2(t r2t r1 )2(300250)6.25（答）分離度 rwb179wb25、測(cè)得石油裂解氣的色譜圖（前面四個(gè)組分為經(jīng)過(guò)衰減1/4 而得到），經(jīng)測(cè)定各組分的 f 值和各組分峰面積見(jiàn)表6-7。表 6-7石油裂解氣的分析數(shù)據(jù)出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積342144.52787725047.3校正因子 f0.840.741.001.001.051.281.36用歸一化法定量，求各組分的百分含量為多少？解：fi ai0.84 34 4 0.74 214 4 1.00 4.5 4 1.00 278 4 1.05 77 1.28 250 1.36 47.3 2342.90.74 214 4w(甲烷）=100=27.04%（答）同理得w（二氧化碳=0）.76%w（乙烯）=47.46%w（乙烷）=3.45%w（丙烯）=13.66%w（丙烷）=2.74%6、測(cè)乙醇中微量水分，采用內(nèi)標(biāo)法。準(zhǔn)確稱取試樣1500mg,然后準(zhǔn)確加入一定體積的純甲醇（ 150 mg),搖勻后，