Agilent氣相色譜基礎(chǔ)(精)

1、Analytical Training Cc1orGCTECH 2 02Agilent Tochnologiosmnowating ihe HP Way氣相色譜基礎(chǔ)Agilent TechnologiesInnovating thts HP Way（氣相）色譜基本概念1、色譜2、固定相3、流動相4、進(jìn)樣口5、色譜柱6、檢測器Analytical Training Cc1orGCTECH 2-01Analytical Training Ci1orGCTECH 24Agilont TechnologiesInnovating the HP Way色譜過程示意圖分離的過程示意圖Analytical

2、Training Ci1orGCTECH 25Agilont TechnologiesInnovating the HP Way氣相色譜各功能塊Agilont TechnologiesInnovating the HP Wav空涂開管柱填充柱530系列柱細(xì)孔徑柱柱長（米）.5-105-1305-100內(nèi)徑（毫米）24.530.V.25色譜柱類型填充柱開管柱（毛細(xì)管柱）Analytical Training Cc1orGCTECH 2-05Analytical T rami ng Ci1orGCTECH 2-14Agilent TechnologiesInnovating the HP Way色

3、譜法分類1 按兩相所處的狀態(tài)分類C氣相色譜(GC)廠氣固色譜(GSC)L 氣液色譜(GLC)超臨界流體色譜(SFC)毛細(xì)管電泳RIB)AlA)-AB| / y丿丿丿丿卜卜iawMH，t只只保督時俺保督時俺tQ-不佩超加分的僂側(cè)時間不佩超加分的僂側(cè)時間w 垮垮t色譜法液相色譜(LC)廠液液色譜(LLC) 匚液固色譜(LSC)Agilent TechnologiesInnovating the HP WayAnalytical T rami ng Ci1orGCTECH 2-092、色譜峰Analytical Training Cc1orGCTECH 2-16Agilont Technologie

4、sInnovating the HP Way色譜峰參數(shù)基線：峰高（h ）：峰寬（W）：半峰寬（W1/2）:峰面積（A ）:Agilont TechnologiesInnovating the HP WayAnalytical Training Cc1orGCTECH 2-15常用的保留參數(shù)1、保留時間 tR：2N保留體積 VR= Fc x tR：3、死時間 to：4、死體積 Vo = Fc x to：5、調(diào)整保留時間 tR* =tR - to：6、調(diào)整保留體積 VR，=VR- Vo = Fc （tR - to）:7、相對保留值：a = tR（i）VR（i）Vg（i）tR* （S）VR* (S)

5、V(s)Analytical Training Ci1orGCTECH 2-19Agilent TechnologiesInnovating the HP Way分配平衡中的基本概念1、分配系數(shù) K：2、分配比 k：又稱容量因子3相比 :B.JL_PVk4.分配等溫線：SAgilent TechnologiesInnovating the HP Way固定相中溶質(zhì)的重童百分?jǐn)?shù) = KVs 我氣中溶質(zhì)的重董百分?jǐn)?shù)-_ Analytical Training Ci1orGCTECH 2-18tRtoAnalytical Training Cc1orGCTECH 3-1Agilont Technol

6、ogiesInnovating the HP Way氣相色譜法優(yōu)點1、高效能2、高選擇性3.高靈敏度4、 分析速度快5.樣品用量少6、定性重復(fù)性好，定量精度高7、 簡單性8、應(yīng)用范圍廣氣相色譜基本理論1.塔板理論2.速率理論Agilont TechnologiesInnovating the HP WayAnalytical Training Cn1orGCTECH 2-20Agilont TechnologiesInnovating the HP Way塔板理論假想模型1） 流動相按前進(jìn)方向脈沖式的通過柱子其最小單位為一個塔板體積。2） 分配系數(shù)是恒定的，與紐分在塔板中的濃度無關(guān)。3） 樣品

7、組分在兩相間的平衡能瞬時建立4） 所有組分開始時全部進(jìn)入零號塔板中5） 塔板與塔板之間沒有縱向擴(kuò)散.Anaiytcal Training Cc1orGCTECH 3 04氣相 固定相 塔板25 個25 個25 個25 個12. 52512. 52512. 512. 5塔板 0Anaiytcal Training Cc1orGCTECH 3-03塔板號載氣的塔板體積數(shù)(N)0123456rI8910II121314151617183 離開柱子的微克分子數(shù)（005305252165oO7.5553223.65.23.oIX3o.557.7.1.3.6.82.lxIXaAgilont Technol

8、ogiesInnovating the HP WayAnalytical Training ConlorGCTECH3-07Agilont TochnologiosInnovating I he HP Way以上表中離開柱子物質(zhì)組分的微克分子數(shù)從縱坐標(biāo), 進(jìn)柱子的我氣塔板體積數(shù)為橫坐標(biāo)作圖：Agilont TochnologiosInnovating I he HP Way塔板理論方程式理論塔板數(shù)（n）的計算R 、2n =5*54Analytical Training Cn1orGCTECH 3-03Analytical Traming Cc1orGCTECH 41Agilent Techno

9、logiesInnovating the HP Wav速率理論-范氏方程式:H二2咖2vD如命廿誓卩Agilent TechnologiesInnovating the HP WavAnalytical Traming Cn1orGCTECH 3.15氣路系統(tǒng)Analytical Trailing Cc1orGCTECH 4 04Agilont TechnologiesInnovating the HP Way氣源典型的氣相色譜分了篩固定腋水詩R!流器氣源與載氣種類對載氣的要求如下：1、惰性（不與樣品或固定相反應(yīng)）2、氣體擴(kuò)散小，以提高柱效率3、容易得到并易純化4、價格便宜5、滿足檢測器要求常

10、用載氣：N2 H2 He Ar輔助氣：氧氣或空氣Agilont TechnologiesInnovating the HP WayAnalytical Trailing Cc1orGCTECH 4 03Analytical T rami ng Cc1orGCTECH 4 08Agilont TechnologiesInnovating the HP Way氣體的凈化1、 氣體不純的不良影響1)樣品失真或消失2)柱失效3)對固定液保留特性的影響4)對檢測器的影響2、 氣體的凈化方法3、 常用的凈化物質(zhì)的使用與老化分子篩干燥器氧氣捕集器微量的氧氣會破壞色譜柱，特別是對毛細(xì)管柱。氧氣也會降低 ECD

11、 檢測器的功能。 氧氣捕集器(P/N3150-0414)應(yīng)連接在分子篩干燥器和儀器安裝設(shè)備的進(jìn)樣口 之間。管路：使用 GC 專用銅管，使用前先用溶劑沖洗，載氣吹干。Agilont TechnologiesInnovating the HP WayAnalytical T rami ng Ca1orGCTECH 4-07Analytical Training CclorGCTECH 3-03Agilont TechnologiesInnovating I he HP Way進(jìn)樣系統(tǒng)與進(jìn)樣技術(shù)Agilont TechnologiesInnovating I he HP Way樣品引入作用：引導(dǎo)樣品

12、以蒸汽狀態(tài)進(jìn)入色譜柱。針進(jìn)樣手動進(jìn)樣 自動進(jìn)樣閥進(jìn)樣其它進(jìn)樣裝卷吹掃捕集頂空Analytical Training CclorGCTECH 3 01氣體進(jìn)樣閥 液體進(jìn)樣閥Analytical Training Ci1orGCTECH5-17Agilont TechnologiesInnovating the HP Wav閥進(jìn)樣Column or2nd Valve氣體進(jìn)樣Agilont TechnologiesInnovating the HP WayAnalytical Training Cc1orGCTECH 5-16IIHB u液體進(jìn)樣閥色譜柱取樣狀態(tài)色譜Analytical Traini

13、ng Cc1orGCTECH3-22Agilent TechnologiesInnovating the HP Way樣品上方取樣進(jìn)樣法（頂空分析） 頂空的概念1.樣品放1L在一個誼溫箱中（或爐中），從而可以達(dá)海度平街.2.利用一個氣密型的進(jìn)樣器我其它合適的手段取出樣品上方的柏同的頂空氣休。3 再使用一般的GC儀器來分析樣品的頂空氣體.Agilent TechnologiesInnovating the HP Way頂空相關(guān)問題適于分析這樣的揮發(fā)物:-不純樣品.-固體樣品。含有某些不做分析的高沸點組分樣品.-含水量較高的樣品.Analytical Training Cc1orGCTECH 3-

14、2130 m x 0.53 mm x 2.65(HP Pad No. 19095Z-123)Helium. 5.2 psi :40C 追禪追禪lee.不不汽汽 檢測檢測K:FIO藥品屮溶劑殘留：USP467應(yīng)用水中芳炷偵空分析Agilont TechnologiesInnovating the HP WayAnalytical Traanmg Cc1orGCTECH 3 26氯甲烷(25 ppm)仿(12 ppm)苯(25 ppm)氯乙烯(25 ppm).呀環(huán)(25 ppm)10HP Part No. 1dO95Z-123)備備A:Helium 5.2 psi臚妙：臚妙：60C *妲佯妲佯u：18.今如比今如比3:(檢測馮：檢測馮：FID3廠填充柱r 普通填充柱L 微填充柱分析填充柱制備填充柱色譜柱r壁涂毛細(xì)管 u（wcoT）彈性石英毛細(xì)管柱（FSOT）普通彈性石英毛細(xì)管柱鍵合相彈性石英毛細(xì)管柱Analytcal Training CenterGCTECH 68$孔農(nóng) 升管竝PACKEDSC只只IES 530WCOT wloiWCOT nanow)k皮皮(meiefd).5-10亠亠1005MW.Gt8lUaetwdwtiTnstMcAoli SOSCyanscvvpyf HlS4C0M trw T acVEGfyctfBhyter* Ctvc