聚合氯化鋁檢測(cè)方法

1、聚合氯化鋁檢驗(yàn)指標(biāo)項(xiàng)目名稱液體固體備注優(yōu)等品一等品氧化鋁(AI2O3),%> 10> 30> 28液體固體鹽基度B> 5040-9040-90外觀外觀PH值3.5-5.01%液51%液5鉛(Pb) PPM<2<5< 12鉻(6+6)<2<4<4砷(As)000黃色乳狀黃色粉末鎘(Cd)000汞(Hg)000水不溶物,%< 0.20.5< 0.5< 1.0檢測(cè)方法：聚合氯化鋁國(guó)標(biāo)4.2氧化鋁(AI 203)含量的測(cè)定4.2.1 方法提要在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液，使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用

2、氯化 鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析岀絡(luò)合鋁離子，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。4.2.2試劑和材料硝酸(GB/T 626) : 1+12 溶液；乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401) : c(EDTA)約 0.05mol/L 溶液。乙酸鈉緩沖溶液：稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水，稀釋至1000mL，搖勻。氟化鉀(GB/T 1271) : 500g/L溶液，貯于塑料瓶中。硝酸銀(GB/T 670) : 1g/L溶液；氯化鋅：c(ZnCI 2)=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上)，

3、精確至0.0002g，置于100mL燒杯中。加入67mL鹽配(GB/T 622)及少量水，加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。二甲酚橙：5g/L溶液。4.2.3分析步驟稱取8.08.5g液體試樣或2.83.0g固體試樣，精確至 0.0002g，加水溶解，全部移入 500mL容量瓶 中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取 20mL，置于250mL錐形瓶中，加2mL硝酸溶液(，煮沸1min。 冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(，再用乙酸鈉緩沖溶液(，煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉 緩沖溶液(，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(加入10m

4、L氟化鉀溶液(，加熱至微沸。冷卻，此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色，則滴加硝酸(，溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V) 。4.2.4 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(AI2O3)含量(X1)按式(1)計(jì)算：Xi=VcX0.050 98/m 20/500 X00=Vc X127.45/m(1)式中： V 第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；C 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L ；m 試料的質(zhì)量， g；0.050 98與1.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(ZnCI 2)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。4.2

5、.5 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體產(chǎn)品不大于0 . 1 % ，固體樣品不大于 0.2%。4.3 鹽基度的測(cè)定4.3.1 方法提要在試樣中加入定量鹽酸溶液，以氟化鉀掩蔽鋁離子，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4.3.2 試劑和材料鹽酸(GB/T 622) : c(HCI)約 0.5mol/L 溶液；氫氧化鈉(GB/T 629) : c(NaOH)約0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；酚酞(GB/T 10729) : 10g/L乙醇溶液；氟化鉀(GB/T 1271) : 500g/L 溶液。稱取 500g 氟化鉀，以 200mL 不含二氧化碳的蒸餾水溶解后，稀釋至

6、 1000mL 。加入 2mL 酚酞指示液 (，濾去不容物后貯于塑料瓶中。4.3.3 分析步驟稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確到 0.0002g。用2030mL水移入250mL錐形瓶中。再 用移液管加入 25mL 鹽酸溶液。蓋上表面皿，在沸水浴上加熱 10min ，冷卻至室溫。加入 25mL 氟化鉀溶液 (，搖勻。加入 5 滴酚酞指示液 (，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 (4.3.4 分析結(jié)果的表述以百分比表示的鹽基度(x2)按式計(jì)算：X2 = (V 0-V)c X).01699/mx1/100 X00 = (V 0-V)c X69.9/mx1(2)式中： V 0空白試驗(yàn)消耗氫氧

7、化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V 測(cè)定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L ；m 試料的質(zhì)量， g；x1 4.2 條測(cè)得的氧化鋁含量，；0.016991.00mL 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(NaOH)=1.000mol/L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X(AI2O3)的質(zhì)量。4.3.5 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2.0%。4.4 水不溶物含量的測(cè)定4.4.1 儀器、設(shè)備電熱恒溫干燥箱：10200cC。4.4.2 分析步驟稱取約10g液體試樣或約3g固體試樣，精確至0.01g。置于1000mL燒杯中，加入

8、500mL水，充分?jǐn)嚢?，使試樣最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量濾紙抽濾。將濾紙連同濾渣于100105cC干燥至恒重。4.4.3 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量(x3)按式(3)計(jì)算：X3 = mi-m2/m X100(3)式中： m1 濾紙和濾渣的質(zhì)量， g； m2 濾紙的質(zhì)量， g； m 試料的質(zhì)量， g；4.4.4 允許差 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于 0.03%，固體樣品不大于 0.1%。4.5 pH 的測(cè)定4.5.1 試劑和材料pH=4.00 的苯二甲酸氫鉀 (GB 6857)pH 值標(biāo)準(zhǔn)溶液；pH=9

9、.18 的四硼酸鈉 (GB 6856)pH 值標(biāo)準(zhǔn)溶液；4.5.2 儀器、設(shè)備 酸度計(jì)：精度 0.1pH ； 玻璃電極；甘汞電極。4.5.3 分析步驟稱取1.0g試樣，精確至0.01go用水溶解后，全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用 pH4.00 及 pH9.18 的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸度計(jì)定位。再將試樣溶液倒入燒杯，將甘汞電極和玻璃電極浸入被測(cè)溶液中，測(cè)其 pH值(1min內(nèi)pH值的變化不大于0.1)。4.6硫酸根(SO42-)含量的測(cè)定(重量法)4.6.1 方法提要在0.040.07mol/L的鹽酸介質(zhì)中，硫酸鹽與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，將沉淀灰化灼燒后，稱重即可計(jì)算出硫酸根的

10、含量。4.6.2 試劑和材料鹽酸 (GB/T 622) ： 1+23 溶液；氯化鋇 (GB/T 652) ： 50g/L 溶液；硝酸銀 (GB/T 670) ： 1g/L 溶液；4.6.3 分析步驟稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確至0.001go置于是400mL燒杯中，加入200mL水和35mL鹽酸溶液(，繼續(xù)加熱煮沸后冷卻放置8h以上。用慢速定量濾紙過濾，用熱蒸餾水洗滌至濾液無CI-用硝酸銀溶液(，在電爐上灰化后移至高溫爐內(nèi)，于800+25CC下灼燒至恒重。4.6.4 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸根(SO42-)含量(X4)按式(4)計(jì)算：x4=(m 1-m2) &g

11、t;0.4116/m X00=(m1-m2) >41.16 / m(4)式中： m1 硫酸鋇沉淀和坩堝的質(zhì)量，g；m2 坩堝的質(zhì)量， g； m 試料的質(zhì)量， g； 0.4116硫酸鋇換算成硫酸根的系數(shù)。4.6.5 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%o4.7氨態(tài)氮(N)含量的測(cè)定4.7.1 方法提要在試樣中加入碳酸鈉溶液使試樣在 pH 小于 7 的條件下均相沉淀，取其上層清液用鈉氏比色法測(cè)定氨 態(tài)氮。4.7.2 試劑和材料硫酸(GB/T 625) : 1+35 溶液；碳酸鈉 (GB/T 639) ： 30g/L 溶液；酒石酸鉀鈉 (GB/T

12、1288): 50g/L 溶液；無氨蒸餾水；氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1.00mL 溶液中含 0.1mgN ；氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mL 溶液含有 0.01 0mgN ；用移液管移取 10mL 氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 ( , 移入 100mL 容量瓶中，用無氨蒸餾水平線(，搖勻。此溶 液用時(shí)現(xiàn)配。納氏試劑。4.7.3 儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。4.7.4 分析步驟工作曲線的繪制a. 在六只 50mL 比色管中依次加入氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( ，加入無氨蒸餾水 (b. 加入1mL酒石酸鉀鈉溶液(，塞緊搖勻。然后再加入 2mL納氏試劑(，塞緊搖勻。靜置顯色1015min 。c. 在波長(zhǎng) 425cm 處，用 1cm

13、吸收池，以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。d. 以氨態(tài)氮含量()為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。測(cè)定稱取約10g液體試樣或約，精確至 0.01g。用無氨蒸餾水(，溶解后移入100mL容量瓶中，用無氨蒸餾 水(，搖勻。用移液管移取 5mL 此溶液，置于 100mL 容量瓶中，加入 1.5mL 硫酸溶液 ( 和 20mL 無氨蒸餾 水( 搖勻。 加入 5mL 碳酸鈉溶液 ( 再搖勻。 用無氨蒸餾水 (，搖勻后倒入干凈干燥的 100mL 量筒內(nèi)靜置 2h。移取量筒內(nèi) 50mL 上層清液置于 50mL 比色管中，按工作曲線的繪制 (，測(cè)定吸光度。4.7.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氨

14、態(tài)氮(N)含量(X5)按式(5)計(jì)算：-6X5 = mnXl06/m X5/100 5/100 W0 = mnX).004/m(5)式中：mn從工作曲線上查得的氨態(tài)氮含量，；m 試料的質(zhì)量， g；4.7.6 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.001%，固體樣品不大于 0.002%。4.8 砷含量的測(cè)定4.8.1 方法提要在酸性介質(zhì)中，將砷還原成砷化氫氣體，用二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收 砷化氫氣體，形成紫紅色物質(zhì)，用光度法測(cè)定。4.8.2 試劑和材料無砷鋅 (GB/T 2304) ；三氯甲烷 (GB/T 682) ；硫

15、酸(GB/T 625) : 1+1 溶液；碘化鉀(GB/T 1272) : 150g/L 溶液；氯化亞錫鹽酸溶液：將 40g 氯化亞錫 （GB/T 638） 溶于 100mL 鹽酸 （GB/T 622） 中。保存時(shí)可加入幾粒金屬錫，貯于棕色瓶中。 二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液：稱取 1.0g 二乙基二硫代氨基甲酸銀，研碎后，邊研磨邊加入 100mL 三氯甲烷 （，再用三氯甲烷 （ ，搖 勻。靜置過夜。用脫脂棉過濾，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 1.00mL 溶液中含 0.1mgAs；砷標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1.00mL 溶液中含 0.0025mgAs ；移取 5mL 砷

16、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 （ ，移入 200mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。 乙酸鉛脫脂棉。4.8.3 儀器、設(shè)備 分光光度計(jì)； 定砷器：符合 GB/T 6102 中第 5.3 條之規(guī)定。4.8.4 分析步驟 工作曲線的繪制a. 在 6 個(gè)干燥的定砷瓶中，依次加入0、 1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 （，再依次加入30、 29、 28、 27、 26、 25mL 水使溶液總體積為 30mL。b. 在各定砷瓶中加入 4mL 硫酸溶液 （，2mL 碘化鉀溶液 （，搖勻。靜置反應(yīng) 20min 。再各加入 5±0.1g 無砷鋅 （ ，立即將塞有乙酸

17、鉛脫脂棉 （，反應(yīng) 50min 。取下吸收管 （ 勿使液面倒吸 ），用三氯甲烷 （，混勻。c. 在波長(zhǎng) 510mm 處，用 1cm 吸收池，以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。d. 以砷含量（）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。試樣溶液的制備稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至O.OIg，置于100mL蒸發(fā)皿中。加入10mL硫酸（，在 沸水浴上蒸至近干。冷卻，以熱水溶解（如有不溶物應(yīng)過濾除去 ），再移入 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此保留液 A 用于錳、六價(jià)鉻、汞的測(cè)定。移取 10mL 試樣溶液 （，加入 20mL 水。然后按工作曲線的繪制 （，測(cè)定吸光度。4

18、.8.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的砷含量 （x6）按式（6）計(jì)算：-6X6 = mnXlO / m 10/100 100 = mnXO.001 / m（6）式中：mn從工作曲線上查得的砷含量，購；m 試料的質(zhì)量， g；4.8.6 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于 0.0001%，固體樣品不大于 0.0002%。4.9 錳含量的測(cè)定4.9.1 原子吸收分光光度法方法提要 在鹽酸介質(zhì)中，鋁基體中的微量錳可用火焰原子吸收法測(cè)定。試劑和材料a. 鹽酸 （GB/T 622） ： 1+1 溶液；b. 硝酸 （GB/T 626） ： 1+1 溶液；

19、c. 錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液： 1mL 溶液含 1.00mgMn ；稱取1.000g高純錳（純度99.9%以上），精確至0.0002g，置于200mL燒杯中。加入2mL硝酸溶液（和 100mL 水，加熱溶解。冷卻后移入 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。d. 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1mL 溶液含 0.01mgMn；移取 5mL 錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 （，移入 500mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)；光源：錳空心陰極燈；火焰：空氣一乙炔；波長(zhǎng)： 279.5mm。分析步驟a. 工作曲線的繪制在 6 只 100mL 容量瓶中依次加入 0、3.00、6.00、9

20、.00、12.00、15.00mL 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 (，再各加 2mL 鹽 酸溶液 ( ，用水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白為參比，按 GB 9723 之規(guī)定測(cè)定吸光度。以錳含量(4)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。b. 試樣溶液的制備稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至O.OIg,置于200mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液(，用水稀釋至刻度，搖勻。c. 測(cè)定以試劑空白為參比，按 GB 9723 之規(guī)定測(cè)定其試樣溶液的吸光度。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的錳含量 (x?)按式(7)計(jì)算：-6x? = mnXlO / m 100/1000 X00 = mn>0.001

21、 / m(7)式中：mn從工作曲線上查得的錳含量，購；m 試料的質(zhì)量， g；允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于 0.0005%，固體樣品不大于 0.0015%。4.9.2 高碘酸鉀光度法方法提要在硫酸硝酸磷酸介質(zhì)中，用高碘酸鉀氧化顯色，在波長(zhǎng)為 525mm 處測(cè)其吸光度。試劑和材料a. 硝酸 (GB/T 626) ；b. 磷棧 (GB/T 1282) ；c. 硫酸 (GB/T 625) ： 1+1 溶液；d. 高碘酸鉀 (HG/T 3-1158) ： 5.0g/L 溶液；稱取5.0g高碘酸鉀，用50mL水溶解。加入20mL硝酸(，用水稀釋至10

22、0mL，搖勻。貯于棕色瓶中， 有效期 5 天。e. 亞硝酸鈉(GB/T 633) : 20g/L溶液；f. 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1.00mL 溶液含 0.10mg 錳；g. 無還原劑水。在 1000mL 水中緩慢加入 10mL 硫酸溶液 ( ，煮沸，加入 2g 高碘酸鉀 (HG/T 3-1158) ，再微沸 10min ，靜置冷卻。儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。分析步驟a. 工作曲線的繪制(1) 在 6只 250mL 錐形瓶中， 依次加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 (，稀釋至 70mL。加入 10mL 高碘酸鉀溶液 (，煮沸至出現(xiàn)紅色，并保持微沸20min 。冷卻

23、，分別移入已用于還原劑水 (，用無還原劑水 ( ，搖勻。(2) 在波長(zhǎng) 525nm 處，用 1cm 吸收池，以蒸餾水為參比，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度A'0、A'1、 A'2、A'3、A'4、 A'5。(3) 在各容量瓶中滴入 2滴亞硝酸鈉溶液(，搖勻。試液褪色后，在波長(zhǎng)525mm處，用1cm吸收池，以蒸餾水為參比，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度B0、B1、 B2、 B3、B4、B5。(4) 計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度A1 = (A' 1-B 1) = (A' 0-B0)A2 = (A' 2-B 2) = (A' 0-B0)A3

24、= (A' 3-B 3) = (A' 0-B0)A4 = (A' 4-B 4) = (A' 0-B0)A5 = (A' 5-B 5) = (A' 0-B0)以錳含量(4)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。b. 測(cè)定移取10mL由測(cè)定砷得到的保留液 A(，移入250mL錐形瓶中。以下按工作曲線的繪制(，測(cè)出試樣溶液的吸光度 An。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的錳含量 (X7)按式(8)計(jì)算：-6X7 = mnXlO / m 10/100 X00 = mn >0.001 / m(8)式中：mn從工作曲線上查得的錳含量，；m 測(cè)定砷

25、時(shí)試樣溶液制備 (， g；允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果； 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于 0.0005%，固體樣品不大于 0.0015%。4.10 六價(jià)鉻含量的測(cè)定4.10.1 方法提要在硫酸介質(zhì)中， 六價(jià)鉻能與二苯基碳酰二肼生成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物， 可在最大吸收波長(zhǎng) 540mm 處進(jìn) 行光度測(cè)定。三價(jià)鐵離子的干擾可用碗酸鹽消除。4.10.2 試劑和材料硫酸 (GB/T 625) ： 1+6 溶液；二苯基碳酰二肼 (HG/T 3-964) ： 2.5g/L 乙醇溶液；稱取0.25g二苯基碳酰二肼，溶于 94mL無水乙醇(GB/T 678)，加入6mL冰乙酸(GB/T 6

26、76)，搖勻。 貯于棕色瓶中，放置陰涼避光處，貯存期 3 個(gè)月。磷酸磷酸二氫鈉溶液：稱取100g磷酸二氫鈉(GB 1267)溶于450mL水中，加入40mL磷酸(GB/T 1282)，混勻。無還原劑水：見本標(biāo)準(zhǔn)錳的測(cè)定 ( 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液： 1mL 溶液含 1.00mgCr+6 移取 10mL 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 ( 容量瓶中，用無還原劑水 (，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.10.3 儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。4.10.4 分析步驟工作曲線的繪制在 6 只 100mL 容量瓶中依次加入 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 硫酸溶液 (， 2mL二苯基碳酰二肼

27、乙醇溶液(，搖勻，靜置顯色1015min。在波長(zhǎng)為 540nm 處，用 1cm 的吸收池，以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。以六價(jià)鉻含量（4）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。測(cè)定移取20mL由測(cè)定砷得到的保留液 A（，以下按工作曲線繪制（，測(cè)定吸光度。4.10.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的六價(jià)鉻含量（x8）按式（9）計(jì)算：-6X8 = mnXlO / m 20/100 X00 = mn>0.005 / m（9）式中：mn從工作曲線上查得的六價(jià)鉻含量，；m 測(cè)定砷時(shí)試樣溶液制備 （， g；4.10.6 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果； 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值

28、，液體樣品不大于 0.0005%，固體樣品不大于 0.0001%。4.11 汞含量的測(cè)定4.11.1 方法提要 在酸性介質(zhì)中，將試樣中的汞氧化成二價(jià)汞離子，用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，用冷原子吸收 法測(cè)定汞。4.11.2 試劑和材料硫酸硝酸混合液：將200mL硫酸（GB/T 625）緩慢加入300mL水中，同時(shí)不斷攪拌。冷卻后，加入100mL硝酸（GB/T 626）; 混勻。硫酸（GB/T 625 優(yōu)級(jí)純）：1+71溶液；鹽酸（GB/T 622 優(yōu)級(jí)純）：1+11溶液；高錳酸鉀（GB/T 643 優(yōu)級(jí)純）：10g/L溶液；鹽酸羥胺 （GB/T 6685） ： 100g/L 溶液；氯化亞錫

29、（GB/T 638） ： 50g/L 溶液；稱取5.0g氯化亞錫，置于 200mL燒杯中。加入10mL鹽酸溶液（，稀釋至100mL，混勻。汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液： 1mL 溶液含 1.00mgHg；稱取1.354g氯化汞（HG/T 3-1068），精確至0.001g。置于400mL燒杯中，加入200mL鹽酸溶液（，用鹽 酸溶液 （，搖勻。汞標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1mL 溶液含 0.1 4gHg；稱取10mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（，移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液（，搖勻。再從中移取10mL移入1000mL 容量瓶中，用硫酸溶液 （，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.11.3 儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)或測(cè)汞儀； 光源：

30、汞空心陰極燈； 波長(zhǎng)： 253.7nm。4.11.4 分析步驟工作曲線的繪制在6只50mL容量瓶中，依次加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（，加水至40mL。加入3mL硫酸硝酸混合液（，搖勻， 靜置15min。再滴加鹽酸羥胺溶液（至試液紅色恰好消失，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長(zhǎng) 253.7nm 處，以氯化亞錫溶液 （，測(cè)出以氯化亞錫溶液 （以汞含量（4）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。測(cè)定移取10mL由測(cè)定砷得到的保留液 A（，測(cè)出以氯化亞錫溶液（4.11.5 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的汞含量 （x 9）按式 （10）計(jì)算：-6X9 = mnXlO / m 10/100 XOO = mn&g

31、t;0.001 / m（10）式中：mn從工作曲線上查得的汞含量，；m 測(cè)定砷時(shí)試樣溶液制備 （， g；4.11.6 允許差 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果； 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于 0.000002%，固體樣品不大于 0.000005%。4.12 鉛含量和鎘含量的測(cè)定4.12.1 方法提要在鉛基體溶液中加入 Fe3+，調(diào)節(jié)pH使其生成的絮狀氫氧化鐵沉淀將鉛和鎘富集。再調(diào)節(jié)pH值至11.512.0，沉淀中的鉛轉(zhuǎn)化成可溶性的鹽，可與絮狀氫氧化鐵沉淀分離。用硝酸將分離后的沉淀溶解，形成的 溶液含鐵量為10001500mg/L，可用火焰原子吸收法測(cè)定其中的鉛和鎘。4.12.2

32、 試劑和材料硝酸（GB/T 626 優(yōu)級(jí)純）：1+1溶液；硫酸（GB/T 625 優(yōu)級(jí)純）：1+3溶液；三價(jià)鐵共沉淀劑：稱取1.000g高純鐵粉（純度99.9%以上），精確至0.001g，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液（，將其加熱溶解。冷卻后移入 100mL溶量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含10.00mg鐵。氫氧化鈉 （GB/T 629 優(yōu)級(jí)純 ）： 400g/L 溶液；氫氧化鈉 （GB/T 629 優(yōu)級(jí)純 ）： 4g/L 溶液；鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取1.000g高純鉛（純度99.9%以上）和0.100g高純鎘（純度99.9%以上），精確至0.001g。置于200m

33、L燒杯中，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液（，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含1.00mg鉛、0.10mg 鎘。鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取 10mL 鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 （，移入 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1.00mL 含 100鉛，10鎘，用時(shí)現(xiàn)配。4.12.3 儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì) 測(cè)定鉛時(shí)儀器條件： 光源：鉛空心陰極燈火焰：乙炔空氣波長(zhǎng)： 283.3nm 測(cè)定鎘時(shí)儀器條件： 光源：鎘空心陰極燈 火焰：乙炔空氣波長(zhǎng)： 228.8nm4.12.4 分析步驟工作曲線的繪制在6只50mL容量瓶中，依次加入鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長(zhǎng)

34、283.3nm 處，以試劑空白為參比，按照 GB 9723 之規(guī)定測(cè)定吸光度。以鉛含量（4）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線（1）。在波長(zhǎng) 228.8nm 處，以試劑空白為參比，按照 GB 9723 之規(guī)定測(cè)定吸光度。以鎘含量（4）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線（2）。試樣溶液的制備稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至 O.OIg。置于100mL燒杯中，加入40mL水和10mL 硫酸溶液（，煮沸2min。冷卻（如有白色沉淀應(yīng)過濾除去），加入5.0mL三價(jià)鐵共沉淀劑（，先生成紅棕色沉 淀又出現(xiàn)乳白色沉淀，最后，乳白色沉淀逐漸減少，只剩下紅棕色沉淀，這時(shí)，停止

35、滴加。將燒杯中的溶 液和紅棕色沉淀全部移入 100mL 量筒中，靜置 4h 后將上清液全部?jī)A除。再往量筒中加入 100mL 氫氧化鈉 溶液（，混勻，靜置2h。將上清液全部?jī)A除。再往量筒中加入100mL氫氧化鈉溶液（，將上清液全部?jī)A除。滴加硝酸溶液 （，使量筒中紅棕色沉淀全部溶解。移入 50mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。測(cè)定在波長(zhǎng) 283.3nm 處，以試劑空白為參比，按照GB 9723 之規(guī)定測(cè)定試樣溶液中鉛的吸光度。在波長(zhǎng) 228.8nm 處，以試劑空白為參比，按照GB 9723 之規(guī)定測(cè)定試樣溶液中鎘的吸光度。4.12.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鉛含量 （x10）按式（1

36、1）計(jì)算：-6X10 = mnXl0 /m X100（11）式中：mn從工作曲線（1）上查得的鉛含量，呃；m 試料的質(zhì)量， g。以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鎘含量 （X11）按式（12）計(jì)算：-6X11 = mnX10 /m X100（12）式中：mn從工作曲線（2）上查得的鉛含量，gg；m試料的質(zhì)量，g。4.12.6 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，對(duì)于液體樣品，鉛不大于 0.0002%，鎘不大于 0.00002%；對(duì)于固體樣品， 鉛不大于 0.0006%，鎘不大于 0.00006% 。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下，6 個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。其中相對(duì)密度、氧化鋁、鹽基度、水不溶物、 pH 等五項(xiàng)指標(biāo)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。5.2 聚合氯化鋁