溶劑熱法制備新型Dy3+NaLa(MoO4)2熒光粉的研究

1、贛南師范大學(xué)2016屆學(xué)士學(xué)位論文存檔編號(hào) 贛南師范大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文溶劑熱法制備新型Dy3+:NaLa(MoO4)2熒光粉的研究教學(xué)學(xué)院 物理與電子信息學(xué)院 屆 別 2016屆 專 業(yè) 物理學(xué) 學(xué) 號(hào) 120800016 姓 名 賴益航 指導(dǎo)老師 余 意 完成日期 2016年5月 作者聲明本畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）是在導(dǎo)師的指導(dǎo)下由本人獨(dú)立撰寫完成的，沒(méi)有剽竊、抄襲、造假等違反道德、學(xué)術(shù)規(guī)范和其他侵權(quán)行為。對(duì)本論文（設(shè)計(jì)）的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。因本畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）引起的法律結(jié)果完全由本人承擔(dān)。畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）成果歸贛南師范大學(xué)所有。特此聲明。作者專業(yè)：物理學(xué)作者學(xué)號(hào)

2、：120800016作者簽名： 2016 年 05 月 3 日1溶劑熱法制備新型Dy3+:NaLa(MoO4)2熒光粉的研究 賴益航The study of new Dy3 + : NaLa (MoO4) 2 phosphor by solvent hot methodLai Yihang2016年5月10日III摘 要 運(yùn)用熱溶解法制備出的稀土離子Dy3+摻雜NaLa(MoO4)2發(fā)光材料，目的是研究摻雜金屬陽(yáng)離子Dy3+濃度不同對(duì)發(fā)光材料光學(xué)性質(zhì)的影響。用現(xiàn)代高科技測(cè)試儀器對(duì)此產(chǎn)品NaLa(MoO4)2發(fā)光材料進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明：產(chǎn)品的激發(fā)主峰位于350nm ( 6H15/ 2 6P7/

3、2 )；隨著Dy3+摻雜濃度的增加產(chǎn)品的發(fā)光效率先增后減；產(chǎn)品的發(fā)射峰有藍(lán)光和黃光兩個(gè)主峰，Dy3+的濃度主要影響黃光發(fā)射而對(duì)藍(lán)光發(fā)射并無(wú)明顯影響,但黃藍(lán)光發(fā)射強(qiáng)度之比( Y/B )約為1。研究表明, Dy3+: NaLa(MoO4)2材料是一種適合紫外-近紫外- 藍(lán)光激發(fā)的單一基質(zhì)白光熒光粉，本論文的研究為制備優(yōu)良的鉬酸鹽熒光粉積累了資料。 關(guān)鍵詞：白光LED；熒光粉；NaLa(MoO4)2;溶劑熱法；IVAbstractThe aim of studying the luminescent material, which consists of the rare earth ions Dy

4、3+ prepared by heat dissolution and NaLu(MoO4)2, is that investigating the influence of the change of metal cation to the luminescent properties of rare earth ions. The result of using high-tech testing instrument to observe the luminescent material NaLa(MoO4) shows that the main stimulation of the

5、sample Dy3+:NaLu(MoO4)2 is located next to 353 nm ( 6H15/26P7/2 ); with the increasing dosage concentration of Dy3+,the luminous efficiency of product would increase until it reaches the peak, then it decreases gradually; What the two emission peaks of product are blue light and yellow lig

6、ht, the concentration of Dy3+ not influenced the blue-light emission but yellow-light emission , the intensity ratio of blue light and yellow light (Y/B) is 1. The result of studies has shown that Dy3+:NaLu(MoO4)2 material is a single matrix white phosphor which is powdered by blue light and suited

7、to ultraviolet and near ultraviolet. The study of this paper accumulated resources for preparing excellent fluorescent powder of molybdate.Keywords: White LED Light, The fluorescent powder, NaLa (MoO4) 2V贛南師范大學(xué)2016屆學(xué)士學(xué)位論文目 錄摘 要IV關(guān)鍵詞IVAbstractVKeywordsV第1章 緒 論11.1引言11.2稀土元素及其特點(diǎn)簡(jiǎn)介11.2.1稀土元素11.2.2稀土元素的

8、電子構(gòu)型11.3稀土發(fā)光材料的制備方法21.3.1高溫固相反應(yīng)法21.3.2軟化學(xué)法21.3.3物理合成法31.4熒光材料的應(yīng)用前景4第2章 實(shí)驗(yàn)及原理52.1實(shí)驗(yàn)原理52.2 實(shí)驗(yàn)原料及實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備52.2.1 實(shí)驗(yàn)原料52.2.2實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備62.3樣品制備62.3 實(shí)驗(yàn)流程圖7第3章 產(chǎn)品的測(cè)試及結(jié)果73.1產(chǎn)品的測(cè)試73.1.1 產(chǎn)品鑒定73.1.2 激發(fā)光譜83.1.3發(fā)射光譜83.1.4產(chǎn)品表征9第四章 結(jié) 論10參考文獻(xiàn)11致 謝12第1章 緒 論1.1引言近年以來(lái),隨著科技的不斷進(jìn)步發(fā)展，人們對(duì)照明需求的不斷提高,發(fā)光材料的發(fā)光性能也不斷改進(jìn)1。我國(guó)稀土資源儲(chǔ)量龐大、品種齊全

9、，是當(dāng)今世界上的稀土王國(guó)2。稀土在無(wú)機(jī)發(fā)光材料中發(fā)揮相當(dāng)重要的作用，人類運(yùn)用稀土的特殊電子結(jié)構(gòu)開發(fā)出各種發(fā)光材料。如NaLa(MoO4)2其相對(duì)溫度靈敏度(Sr)和絕對(duì)溫度靈敏度(Sa)都比傳統(tǒng)的熒光溫敏材料高數(shù)倍3，鏑是一種很有發(fā)展前景的單一基色熒光粉激活劑，其發(fā)射峰由黃光發(fā)射和藍(lán)光發(fā)射兩個(gè)主要發(fā)射峰組成，無(wú)機(jī)發(fā)光材料可摻Dy3+作三基色熒光粉4。稀土元素在光催化、超導(dǎo)和發(fā)光材料等方面得到了廣泛的應(yīng)用。現(xiàn)階段Dy3 + 可以激活很多基質(zhì) ，如硼酸鹽，磷酸鹽，鋁酸鹽，硅酸鹽，鉬酸鹽等，此系列熒光粉發(fā)光均呈白色，這種材料有潛力作為全色顯示材料應(yīng)用于三基色熒光燈中5。1.2稀土元素及其特點(diǎn)簡(jiǎn)介1.

10、2.1稀土元素 稀土元素被發(fā)現(xiàn)于18世紀(jì)末，在此之后便得到不斷的補(bǔ)充，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)的稀土元素共17種，包括鑭系元素57號(hào)到71號(hào)元素及鈧Sc和釔Y。稀土元素具有相似的電子結(jié)構(gòu)，有豐富的電子層結(jié)構(gòu)，物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定及可水解等優(yōu)越性，故其應(yīng)用十分廣泛6。1.2.2稀土元素的電子構(gòu)型物體發(fā)光的實(shí)質(zhì)就是核外電子能級(jí)的躍遷釋放能量。稀土元素因其特殊的電子層結(jié)構(gòu)使之有豐富的能級(jí)躍遷而呈現(xiàn)特殊的發(fā)光性質(zhì)，能將吸收的能量以的光輻射的形式釋放不同波段可見(jiàn)光。在元素周期表中，鑭（Z=57）中補(bǔ)充第五周期的5d，此后鑭系中剩余的十四種元素依次填補(bǔ)4f電子，而基層電子5s,5p,6s結(jié)構(gòu)維持不變，因此稀土元素中鑭系元素原

11、子的電子層結(jié)構(gòu)有Xe4fn6s2和Xe4fn-15d16s2兩種類型。鑭（57號(hào)）、鈰（58號(hào)）、釓（64號(hào)）的基態(tài)電子構(gòu)型為Xe4fn-15d16s2；镥（71號(hào)）的電子層結(jié)構(gòu)為Xe4f145d16s2；59號(hào)到70號(hào)鑭系元素中的鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿的基態(tài)價(jià)電子構(gòu)型為Xe4fn6s2。鑭系元素基態(tài)價(jià)電子構(gòu)型相同，僅僅是最外層電子排列的差異，根據(jù)泡利不相容原理，在原子中不能有兩個(gè)電子處在同一狀態(tài)，因此4f亞層只能容納14個(gè)電子，Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu這14種元素的4f電子依次從0增加到14。而鈧和釔的電子層構(gòu)

12、型分別為Ar3d14s2和Kr4d15s2。1.3稀土發(fā)光材料的當(dāng)前制備方法7 當(dāng)前稀土發(fā)光材料的制備方法種類繁多，下面簡(jiǎn)要介紹幾種常見(jiàn)方法及其的優(yōu)缺點(diǎn)。1.3.1高溫固相反應(yīng)法高溫固相反應(yīng)法是人們發(fā)現(xiàn)最早的稀土發(fā)光材料合成法，運(yùn)用范圍廣且至今仍在延用。固相反應(yīng)主要利用材料的晶體結(jié)構(gòu)及其缺陷結(jié)構(gòu)使其發(fā)生物理反應(yīng)。此反應(yīng)均與晶格的各種缺陷有關(guān)，一般情況下晶體的各類缺陷越多,其傳質(zhì)能力和固相反應(yīng)速率就越大；此反應(yīng)是在物質(zhì)接觸面進(jìn)行從而使反應(yīng)物必須相互接觸，因此影響反應(yīng)速率的另一因素是反應(yīng)物的接觸程度，反應(yīng)顆粒之間的接觸越充分,就越有利于提高反應(yīng)速率，故在實(shí)驗(yàn)中常將各原料研磨成粉末以增大反應(yīng)速率；另

13、外,一些外部因素,如溫度、壓力、添加劑、射線的輻射等,同樣是影響固相反應(yīng)速率的重要因素。 利用高溫固相反應(yīng)法合成稀土發(fā)光材料有以下優(yōu)點(diǎn)：所制備的產(chǎn)品晶體質(zhì)量?jī)?yōu)良,表面缺陷少,余輝性能好,成本低，制備工藝簡(jiǎn)單可工業(yè)化生產(chǎn)。主要缺點(diǎn)是：需在高溫下煅燒對(duì)設(shè)備要求高，耗能高；難于得到均勻的小粒徑熒光粉,需研磨從而破壞晶體的晶形，易存在雜相，發(fā)光性能下降。1.3.2軟化學(xué)法（1）溶膠-凝膠法溶膠-凝膠法是將無(wú)機(jī)鹽經(jīng)水解或解凝形成溶膠,然后使溶質(zhì)聚合凝膠化,再將凝膠干燥、煅燒得到無(wú)機(jī)材料8。此方法合成的發(fā)光材料粒徑小,可達(dá)到納米數(shù)量級(jí)，且反應(yīng)溫度比高溫固相法低很多,是一種很有發(fā)展?jié)摿Φ南⊥涟l(fā)光材料合成方法

14、，在許多稀土發(fā)光材料的合成中已經(jīng)得到了的運(yùn)用。（2）低溫燃燒合成法 燃燒合成法是將準(zhǔn)備物燃燒而獲得熒光材料的方法。在燃燒合成反應(yīng)中,將反應(yīng)物加熱到可燃點(diǎn)時(shí),以某種方法點(diǎn)燃,隨后反應(yīng)物自發(fā)燃燒，燃燒產(chǎn)物即是目標(biāo)產(chǎn)物。該方法的優(yōu)點(diǎn)：安全、反應(yīng)迅速、耗能低。此方法可降低生產(chǎn)成本，是一種很具有發(fā)展前景的新方法。（3）水熱合成法 水熱合成法是先將原料經(jīng)水解后裝入反應(yīng)釜內(nèi)，然后置于加熱箱內(nèi)加熱使反應(yīng)釜內(nèi)形成高溫高壓的環(huán)境，使原料在此環(huán)境中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，最后經(jīng)洗滌、過(guò)濾、離心、蒸干、研磨得到熒光粉粉體。水熱法操作過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度低在150 300 即可，對(duì)儀器設(shè)備要求不高，且合成的熒光粉粉體粒徑小，也可達(dá)

15、到納米數(shù)量級(jí)。此方法是發(fā)光材料合成的一種新方法，成熟于1982年并吸引全世界相關(guān)科研工作者的目光。本文正是運(yùn)用此法制備NaLa(MoO4)2熒光粉粉體。（4）緩沖溶液沉淀法9緩沖溶液沉淀法就是將金屬鹽溶液與緩沖溶液混合，金屬鹽溶液在緩沖溶液中生成沉淀，再將沉淀過(guò)濾、洗滌、離心、干燥,加入適量的稀土元素,碾磨混合均勻后將其焙燒,經(jīng)自然冷卻得熒光材料。緩沖溶液是沉淀介質(zhì)不參與反應(yīng)如張中太等人10運(yùn)用此方法制得性能優(yōu)良的Eu2+:SrAl2O4, Dy3+:SrAl2O4發(fā)光粉。軟化學(xué)方法合成發(fā)光材料的優(yōu)點(diǎn)：該方法中反應(yīng)屬于化學(xué)反應(yīng)，是在原子級(jí)別上進(jìn)行反應(yīng)，制備出的熒光粉粉體粒徑小，可達(dá)到納米水平；

16、合成溫度無(wú)需太高從而對(duì)儀器設(shè)備要求不高以便降低成本,節(jié)省能源操，且操作簡(jiǎn)便；產(chǎn)物物相純度高,能合成顆粒均勻的熒光粉粉體。缺點(diǎn)是：反應(yīng)時(shí)耗長(zhǎng)；所制備的發(fā)光材料發(fā)光效率低,余輝性能差,結(jié)晶質(zhì)量遜色,晶粒形狀難以控制,難于工業(yè)化。1.3.3物理合成法（1）微波輻射合成法 微波實(shí)質(zhì)是電磁波11，其頻率在0.3 GHz300 GHz之間。微波輻射合成法是利用微波輻射直接作用與介質(zhì)分子使其從內(nèi)部加熱，從而使反應(yīng)物同時(shí)被加熱。（2）CO2激光加熱氣相沉積合成法 CO2激光加熱氣相沉積合成法就是一種氣相沉積合成手段合成稀土納發(fā)光材料,CO2激光加熱氣相沉積合成法是當(dāng)前合成稀土發(fā)光材料粒徑最小的方法之一，此方法

17、可通過(guò)控制蒸發(fā)室的氣壓來(lái)調(diào)整發(fā)光材料粒徑的大小。Tissue BM等人利用該方法獲得了 Eu3+:Y2O3納米發(fā)光材料,但這種方法也有缺陷,當(dāng)Eu3+:Y2O3 納米微粒中Eu3+的含量超過(guò)0.7%時(shí),將會(huì)出現(xiàn)單獨(dú)的Eu2O3相。1.4熒光材料的應(yīng)用前景 隨著人們對(duì)熒光材料的不斷研究，稀土熒光材料的諸多優(yōu)點(diǎn)不斷被挖掘，如發(fā)光光譜帶窄，色純度高，色彩鮮艷，光吸收能力強(qiáng)，轉(zhuǎn)換效率高，發(fā)射譜帶分布區(qū)域?qū)?，熒光壽命長(zhǎng)，且可承受大功率電子束，高能輻照等。正是由于這些優(yōu)越的光學(xué)性能，稀土發(fā)光材料才能被廣泛地應(yīng)用于光電器材中及醫(yī)療鄰域。例如重要應(yīng)用有以下幾個(gè)方面：圖1 熒光材料的當(dāng)前運(yùn)用 固體激光器：（1）

18、 稀土離子可以在單一波長(zhǎng)激發(fā)下實(shí)現(xiàn)高能態(tài)的有效布局；（2） 對(duì)激發(fā)光源的要求低，易激發(fā)；（3） 輸出波長(zhǎng)具有一定的可調(diào)諧性；（4） 有利于簡(jiǎn)單、廉價(jià)及結(jié)構(gòu)緊湊小型激光器系統(tǒng)的發(fā)展。固體激光器常用于環(huán)保中大氣檢測(cè)，工程測(cè)距，工業(yè)上金屬打孔、切割、焊接等，電子器件上半導(dǎo)體材料退火，脈沖全息照相，醫(yī)療上的部分手術(shù)，科研上激光核聚變及其它需相干性要求高的光源等方面。 熒光粉：人們?cè)趯?shí)際生活中夜光粉利用已經(jīng)相當(dāng)普遍，可謂隨處可見(jiàn)，如儀表、鐘表、把手及各種開關(guān)標(biāo)志處的運(yùn)用。這些發(fā)光部件經(jīng)光照射后，在黑暗的環(huán)境下它仍能持續(xù)發(fā)光，使人們可辨別周圍方向，為工作和生活帶來(lái)方便。把夜光材料運(yùn)用于紡織方面，使顏色更鮮

19、艷，交通警察穿上有夜光的紡織品，夜間指揮交通時(shí)可增加自身安全系數(shù)。在農(nóng)業(yè)上制作出紫外熒光粉Pb:(BaSi2O3)，峰值為350nm的黑光燈用于誘殺蟲害。熒光燈運(yùn)用三色基熒光粉可將低壓汞燈發(fā)出的紫外光轉(zhuǎn)換為白光，從而達(dá)到節(jié)能目的。熒光探針：主要運(yùn)用于醫(yī)療上通過(guò)標(biāo)記靶細(xì)胞來(lái)進(jìn)行診斷新技術(shù)。這種技術(shù)在臨床醫(yī)學(xué)上已得到了具體運(yùn)用且安全、經(jīng)濟(jì)、精確有效。隨著科學(xué)的發(fā)展，熒光探針技術(shù)的應(yīng)用已超出了醫(yī)療領(lǐng)域，已逐步向生物檢測(cè)及成像領(lǐng)域發(fā)展。人們運(yùn)用稀土摻雜所制備的熒光標(biāo)記材料有諸多優(yōu)點(diǎn)，為稀土的運(yùn)用開拓新鄰域。第2章 實(shí)驗(yàn)及原理2.1實(shí)驗(yàn)原理制備發(fā)光熒光粉體所用起始原料為L(zhǎng)a2O3、MoO3、Dy2O3，

20、運(yùn)用化學(xué)方法將起始原料制成鹽溶液，反應(yīng)方程式如下：Dy2O3+6HNO3=2Dy(NO3)3+3H2O La2O3+6HNO3=2La(NO3)3+3H2OMoO3+2NaOH=Na2MoO4+H2O按x=0，1%，2%，5%，10%，15%的濃度參雜Dy3+在堿性環(huán)境下反應(yīng)制備Dy3+:NaLa(MoO4)2，反應(yīng)方程式如下：xDy(NO3)3+(1-x)La(NO3)3+ 2Na2MoO4=NaDyxLa(1-x)(MoO4)2+3NaNO3上式中x表示摻雜Dy3+濃度的百分比。在改反應(yīng)中摻雜的Dy3+離子取代原NaLa(MoO4)2中的La3+離子從而該變其發(fā)光特性，本實(shí)驗(yàn)通過(guò)改變摻雜的

21、濃度以研究Dy3+對(duì)NaLa(MoO4)2熒光粉光學(xué)性的影響，從而找出發(fā)光強(qiáng)度最佳的摻雜量。2.2 實(shí)驗(yàn)原料及實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備 2.2.1 本實(shí)驗(yàn)中所用到的實(shí)驗(yàn)原料如表1所示：表1 實(shí)驗(yàn)原料及相關(guān)信息名稱化學(xué)式純度來(lái)源氧化鑭La2O3高純薩恩化學(xué)技術(shù)（上海）有限公司氧化鉬MoO3高純薩恩化學(xué)技術(shù)（上海）有限公司氧化鏑Dy2O3高純薩恩化學(xué)技術(shù)（上海）有限公司硝酸HNO3分析純南昌鑫光精細(xì)化工廠氫氧化鈉NaOH分析純西隴化工股份有限公司無(wú)水乙醇CH3CH2OH分析純天津市大茂化學(xué)試劑廠 2.2.2實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備本實(shí)驗(yàn)主要用到的儀器設(shè)備有：燒杯、量筒、滴管、FA2004-B電子天平、四聯(lián)磁子加熱攪拌儀

22、、反應(yīng)釜、FCE-3000 serials加熱儀、800-1離心機(jī)、瑪瑙研缽、XRD6000型X射線衍射儀、JSM-IT300掃描電鏡、FL3-221熒光光譜儀2.3樣品制備用溶劑熱法制備Dy3+:NaLa(MoO4)2熒光粉粉體，以氧化鑭、氧化鉬、氧化鏑為原料，制備過(guò)程如下：（1）原料的稱取對(duì)電子天平調(diào)平后，打開電子天平，待天平穩(wěn)定后，放入稱量紙調(diào)零。以目標(biāo)產(chǎn)物為5 g按化學(xué)計(jì)量比分別準(zhǔn)確稱取氧化鑭、氧化鉬、氧化鏑的量，在此過(guò)程中注意保持環(huán)境的穩(wěn)定。（2）準(zhǔn)備材料的制備加純凈水將濃硝酸稀釋為所需濃度的稀硝酸；將固體氫氧化鈉溶于純凈水制備成所需濃度的氫氧化鈉溶液。將已稱量好的原料全部倒入燒杯中

23、，氧化鉬加入調(diào)配好的氫氧化鈉溶液，置于四聯(lián)磁子加熱攪拌儀上加熱攪拌30分鐘使其完全溶解。氧化鑭與氧化鏑混合后加入調(diào)配好的硝酸溶液，攪拌溶解步驟與氧化鉬溶解過(guò)程相同。（3）反應(yīng)物的混合將制備好的原料溶液倒入大燒杯，置于四聯(lián)磁子加熱攪拌儀上攪拌10 min使其完全混合，混合液呈乳白色濁液。調(diào)配混合濁液使之為堿性，PH值在10左右，充分?jǐn)嚢枋蛊渚鶆蚧旌?。將混合均勻的樣品倒入反?yīng)釜內(nèi)，加蓋擰緊。（5）混合物的反應(yīng)在室溫下將樣品放入FCE-3000 serials加熱箱內(nèi)，啟動(dòng)加熱箱，調(diào)節(jié)加熱系統(tǒng)，設(shè)定溫度為180 ，恒溫后持續(xù)加熱24小時(shí)。（6）樣品處理自然冷卻后取出樣品，測(cè)試其PH值并記錄。先將樣品

24、用純凈水洗滌、過(guò)濾三至四次，再用800-1離心機(jī)離心機(jī)離心四至六次，每次離心時(shí)間設(shè)為5 min。把處理好的樣品置于FCE-3000 serials加熱箱內(nèi)，調(diào)節(jié)加熱系統(tǒng)，溫度設(shè)為60 ，將其蒸干。將蒸干的樣品自然冷卻后放入瑪瑙研缽細(xì)磨得到粗細(xì)均勻粉末，最后裝袋置于干燥箱內(nèi)保存待測(cè)。2.3 實(shí)驗(yàn)流程圖圖 2 Dy3+:NaLa(MoO4)2制備流程第3章 產(chǎn)品的測(cè)試及結(jié)果3.1產(chǎn)品的測(cè)試3.1.1 產(chǎn)品鑒定采用XRD6000型X射線衍射儀對(duì)Dy3+x:NaLa(1-x)(MoO4)2物相進(jìn)行分析，摻雜濃度分別為x=0,1%，2%，5%，10%，15%時(shí)XRD衍射圖譜如圖3所示：=圖3 Dy3+x

25、:NaLa(1-x)(MoO4)2的XRD衍射圖通過(guò)衍射圖譜分析，摻雜了不同濃度的Dy3+的NaLa(MoO4)2的XRD衍射峰與NaLa(MoO4)2的標(biāo)準(zhǔn)卡片（JCPOS）一致，沒(méi)有其他雜相衍射峰的出現(xiàn)，說(shuō)明產(chǎn)品為純相，摻雜的Dy3+取代了原NaLa(MoO4)2中的La3+并沒(méi)有引起基質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)的改變。說(shuō)明該產(chǎn)品是我們所需要的目標(biāo)產(chǎn)物。3.1.2 激發(fā)光譜在常溫下采用日立F-4600熒光光譜儀對(duì)產(chǎn)品的激發(fā)光譜進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)試條件為150W的氙光源激發(fā)。檢測(cè)圖譜如圖5所示，從圖中可以看出激發(fā)光譜由4個(gè)主峰和3個(gè)次峰組成，主峰峰值分別位于320 nm、350 nm、362 nm、387 nm,

26、次峰峰值分別位于290 nm、425 nm、450 nm，都屬于Dy3+的4f-4f躍遷，其中最強(qiáng)激發(fā)峰位于350 nm。此結(jié)論說(shuō)明該熒光粉適于紫外-近紫外光激發(fā)，能運(yùn)用于吸收紫外-近紫外光以提高發(fā)光器件的光轉(zhuǎn)換效率。圖5 Dy3+x:NaLa(1-x)(MoO4)2的激發(fā)光譜3.1.3發(fā)射光譜采用日立F-4600熒光光譜儀對(duì)產(chǎn)品發(fā)射光譜進(jìn)行檢測(cè)，在不同的波長(zhǎng)激發(fā)下得到發(fā)射光譜大致相似，但強(qiáng)度有所不同。Dy3+x:NaLa(1-x)(MoO4)2發(fā)射光譜如圖6所示，圖6 Dy3+x:NaLa(1-x)(MoO4)2的發(fā)射光譜在紫外光激發(fā)下，發(fā)射光譜主要呈現(xiàn)兩個(gè)主峰，一是486 nm的藍(lán)光，屬于

27、4F9/26H15/2躍遷，受Dy3+摻雜濃度改的變影響較??；另一是574 nm的黃光，屬于4F9/26H13/2躍遷，受配位環(huán)境影響較大。藍(lán)光發(fā)射強(qiáng)度與黃光發(fā)射比值Y/B約為1，Dy3+離子濃度主要影響超靈敏電偶極躍遷的黃光發(fā)射的強(qiáng)度，因此通過(guò)調(diào)節(jié)Dy3+離子濃度使黃光藍(lán)光的發(fā)射帶強(qiáng)度比例適當(dāng)，可實(shí)現(xiàn)Dy3+:NaLa(MoO4)2熒光粉的白光發(fā)射。Dy3+參雜濃度是影響Dy3+:NaLa(MoO4)2熒光粉發(fā)光強(qiáng)度的主要因素，從圖6發(fā)現(xiàn)，隨著Dy3+參雜濃度的增加，樣品發(fā)光強(qiáng)度增強(qiáng)；當(dāng)濃度增加到5%時(shí)發(fā)光最強(qiáng)，隨后發(fā)光強(qiáng)度逐漸減弱，此現(xiàn)象出現(xiàn)的原因可能是電偶極相互作用。因此在實(shí)際生產(chǎn)中將D

28、y3+的參雜濃度調(diào)為5%時(shí)可以有效提高熒光粉的發(fā)光效率。3.1.4產(chǎn)品表征采用掃描電子顯微鏡對(duì)產(chǎn)品表面性能進(jìn)行微觀成像。選擇發(fā)光性能最好的配比濃度所制備的Dy3+:NaLa(MoO4)2進(jìn)行電鏡掃描，從發(fā)射光譜圖我們可發(fā)現(xiàn)摻雜濃度為5%時(shí)發(fā)光性能最佳，其SEM照片如圖4所示，圖4 Dy3+5%:NaLa95%(MoO4)2的掃描電鏡圖從圖中可以看到制備的產(chǎn)品顆粒較細(xì)且均勻，粒徑在0.2 µm3 µm；在實(shí)驗(yàn)中有兩組加入乙二醇作為輔料制備，對(duì)產(chǎn)品并無(wú)明顯影響。研究表明：一般尺寸在210 µm的發(fā)光粉的發(fā)光性能最佳。12第4章 結(jié) 論 采用熱溶解法成功制備了摻雜不同濃

29、度的Dy3+:NaLa(MoO4)2熒光粉，樣品粉體顆粒均勻，粒徑在0.2 3 µm；激發(fā)光譜呈現(xiàn)一系列激發(fā)峰，峰值位于290450 nm之間，其中350nm的激發(fā)峰最強(qiáng)；發(fā)射光譜主要呈現(xiàn)兩個(gè)峰值，位于486 nm, 574 nm,對(duì)應(yīng)Dy3+發(fā)射的黃光（4F9/26H13/2躍遷）和藍(lán)光（4F9/26H15/2躍遷），兩光光強(qiáng)Y/B比值約為1，因此Dy3+:NaLa(MoO4)2可實(shí)現(xiàn)單一基質(zhì)白光發(fā)射。本文還研究了Dy3+摻雜濃度對(duì)樣品發(fā)光強(qiáng)度的影響：在摻雜濃度為5%時(shí)，發(fā)光性能最好，當(dāng)摻雜濃度低于5%時(shí)，隨著Dy3+摻雜濃度的增加，發(fā)光強(qiáng)度呈上升趨勢(shì)；當(dāng)摻雜濃度超過(guò)5%時(shí)，隨著Dy3+摻雜濃度的增加，發(fā)光強(qiáng)度反而呈下降趨勢(shì)。 參考文獻(xiàn)【1】Sun Jianfeng, Du Haiyan,Sun Jiayue.Synthesis and studyon it sluminescence properties of (CaO-CaCl2-SiO2):Eu2+ J. Journal of Functio