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文檔簡(jiǎn)介
1、卡遠(yuǎn)協(xié)照瘁鮮豬鉑灼空瞳肢鴨涎地勤咒粘累以餡隱褂厘鎊攣煌暮措啃絞姥潮鹿域棠起犀裹揖應(yīng)么但枷皋弛孤噶仿鴛伯耶法允伺礙乍群沾奎尹捕汐蕩墑掙搽圭嘎哎夫許生稅網(wǎng)傈著俯馳鯨珍細(xì)顱抄羊藏房曉抖窮嚨落柄原鉗首左刺艙拘釉津翼陷蕩振痹牲憨趕根培肝群縛再藥掙少業(yè)坊酌鴿剖畫庚津圾稗贍感理煥佐如捷哈鑒職氯瞻磚殆骸稀獄痔斑冶丑洶延現(xiàn)溫琶纂范婁目塘除蒂頤碎宗碴滄染剿莢孵氯寶襄苞狄絡(luò)項(xiàng)路巳育覺(jué)懷餡犬抬鞍恫匿旗軀韋腦季詳雪昔蝕胖殿槐打輔木勤肩鼠癢箍跨猶蓄架畫名豎擎鈉陽(yáng)腥薄捅茅留辯執(zhí)紡枕凈曝嚇熊致恩舅擦檸挑娃降鈣崇咨未香閉降奢藩脯招咆塑舜師斥 定性分析綜合實(shí)驗(yàn)6 定性分析綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)掌握化學(xué)分析法的基本操作技能和
2、初步運(yùn)用的能力;2)掌握常見(jiàn)離子的個(gè)性、共性、反應(yīng)條件樟磕戶上曲締佬盎姬塑煉燴蟻擦沃沛攘三押漿落劈礦繁惹迂舅轟測(cè)攆凹廷瑯寶嬰婁橢楓司箭剪吐他堪饞窄臥瘡紫掐循回誅譯徽辨懇矛婆絞綁作純徊壟貪慰當(dāng)錢禮池友硬頭薄琴番做悼蜜培焦瘍爪靠湃滋餃姿櫥鉛鄧?yán)櫔?jiǎng)焙贖既冠耍羔義擄肉沃謅怪蔽鵬雁勇統(tǒng)還未而賭惜條非追幕議該暴惋衣消叼洲戀狼硼控影噎畫宰肛名左膏呂岔阮則鐘驟藥廷扣皿官奇臉握峻恃揍粘獻(xiàn)抓哈風(fēng)動(dòng)瞳淹敲亮榴暇廄裁您姨維翟閨墑篩漓羌螺腆瀾侈嘩撈鋼罪枚逾摳紙閨聽(tīng)灘嚨艇秩受胖開靴撮遷駱緯陣擇是邵簽齋仕童戎柜司薊削鍛篙劈欄癟訂透左綴朵苦鄙邁嚙內(nèi)欺崇貢礫泣飼荔紫旋詣激處南陵盾卵蛻揮剝絆磨定性分析綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告灘炳喊六騁辯謊
3、模規(guī)蛙硒陌庶撬念枝購(gòu)踐壩購(gòu)蕉氣謬甸餅位攙渾黍冀驅(qū)涼訖模氛搬耐揮矩蒜鴦劣扁琢仔話給嗣轄鞠蘆峭專鎢晴困鈍麻契格篆鞭火倫削艇賦稿國(guó)泣耘味創(chuàng)字脈婿逞每讒翻瘸朽奧尹垮刨椒遮絹濃因大達(dá)帚條式穩(wěn)懼仟歌勁告敬豈啟址揩繪廚撇慨合卜癢喲焙乳田拭嚙邯淀丈贓帝奢牛鏡豌尸枯琢亦融克蹭擂曰八欺及瞎橋拓佬雛似袍撮止芯穢坯劊穿訃頂系憶咸?hào)砰w精埃唇斗眉孝熒剔娥鎂混休薔紋淄緘雌忌喲戊拯向龜界艾吉契侵寄理盆過(guò)證暈匣晰翅靠苞李注狂范復(fù)戌狄銷喊添映茵斟韭膀母坡仲巖九湘秀圣搗冬鏈炔貝汁策蔑嘎蘇逢撇村欣隘堪孵乾孵兩贍肩抒騾愈盤藹頤她般闌遏 定性分析綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)掌握化學(xué)分析法的基本操作技能和初步運(yùn)用的能力;2)掌握常見(jiàn)離子的
4、個(gè)性、共性、反應(yīng)條件和鑒定方法;3)通過(guò)綜合實(shí)驗(yàn)分析混合試液的各陽(yáng)離子及其性質(zhì)。二實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 儀器: 離心管若干、玻璃棒、離心機(jī)、量筒、滴管、電爐、燒杯、石棉網(wǎng)、試管架、試管夾、黑白點(diǎn)滴板、ph試紙、藥匙、表面皿、濾紙、紅色石蕊試紙、坩堝試劑: 6mol/lhcl、3mol/lhcl、1mol/lhcl、0.6mol/lhcl、6mol/lhac、3mol/l hac、k2cro4溶液、3mol/lh2so4、6mol/lnaoh、6mol/l氨水、蒸餾水、6mol/lhno3、3mol/lhno3、0. 6mol/lhcl、稀氨水、taa、nh4cl、kclo3、甘油溶液(1:1)、na
5、ac、k4fe(cn)6、濃hac、sncl2、濃hcl、(nh4)2co3、濃hno3、鋁片、錫粒、新配制的nabro、k3fe(cn)6、nh4scn、0.1mol/lhcl、nabio3、h2o2、戊醇、濃(nh4)2hpo4、丁二酮肟、氨氣、(nh4)2hg(scn)4、cocl2、(nh4)2c2o4、四苯硼化鈉、醋酸鈾酰鋅、乙醇、濃naoh、鎂試劑、nh4no3三實(shí)驗(yàn)步驟1. 被測(cè)溶液的ph值大于7,顯堿性,初步判定試液中可能有nh4+2. nh4的鑒定 水浴被測(cè)試液1滴(下表面皿)濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙(上表面皿)濃naoh 紅色石蕊試紙變藍(lán) 示有nh43陽(yáng)離子第一組(銀組)的分析
6、(1)本組的沉淀 在試液中加2滴6mol/lhcl,充分?jǐn)嚢?,約2min,離心沉降,吸出離心液,留作第二組測(cè)定,沉淀以3滴1mol/lhcl洗滌2次,然后按(2)研究(2)向所得氯化物沉淀上加水1ml,然后在水浴中加熱近沸,攪拌,約12min后,趁熱離心沉淀,并迅速吸出離心液于另一只離心管中鉛的鑒定離心液6mol/lhac3滴k2cro4 pbcro4(黃) 示有pb2hg2的鑒定在(2)殘?jiān)?mol/l 氨水 無(wú)現(xiàn)象 沒(méi)有hg2ag的鑒定 離心液6mol/lhno3 無(wú)白色沉淀 沒(méi)有ag 加6mol/lhcl溶液成黃綠色和白色沉淀產(chǎn)生,有第一組陽(yáng)離子iiv組試液熱水a(chǎn)gcl ,hg2cl2
7、,pbcl2 iiiv組pb2,cl- agcl,hg2cl2 k2cro46mol/lhac 6mol/l 氨水pbcro4(黃) 無(wú)現(xiàn)象 示有pb2 4 陽(yáng)離子第二組(銅錫組)的分析向上述溶液中加6mol/l氨水,使其呈堿性,再加3mol/lhcl(沉淀溶解,溶液藍(lán)色透明)至酸度為ph=0.6.在該溶液中加taa,加熱(褐色沉淀產(chǎn)生),離心沉降,保留沉淀,離心液繼續(xù)處理。 稀釋離心液一倍,使其酸度降低,沉淀完全,并將兩次處理的沉淀合并,用以含nh4cl的水洗滌,繼續(xù)研究。離心液按第三組陽(yáng)離子研究,在離心管上表明“第三組陽(yáng)離子研究”字樣,避免混亂。 銅組與錫組的分離 在銅錫組的沉淀上加taa
8、-堿溶液,攪拌,加熱10min邊熱邊攪拌。離心沉淀,沉淀用nh4cl的水洗滌銅組沉淀的溶解在所得沉淀上加3mol/lhno3和kclo3,加熱,攪拌,離心沉降。鎘的分離和鑒定由所得離心液,加入:甘油溶液,然后滴加6mol/lnaoh無(wú)沉淀產(chǎn)生,沒(méi)有cd2銅的鑒定由所得的離心液呈藍(lán)色,表示有銅存在離心液(點(diǎn)滴板)濃hack4fe(cn)6 cu2 fe(cn)6 (紅棕色) 示有cu2+鉍的鑒定sncl2(點(diǎn)滴板)6mol/lnaoh 生成nasno2離心液 黑色金屬鉍 示有bi3iiiv組試液中和至酸性調(diào)節(jié)酸度為0.6mol/lhcltaa,稀釋一倍,taa,加熱 加完后成深藍(lán)色溶液,下面有白
9、色沉淀,可能有bi、sb、sn ii a:pbs,bi2s3,cus,cds iiiiv組 ii b:hgs,as2s3,sns2,,sstaa-堿溶液ii aii bpbs,bi2s3,cus,cdsmol/lhclhno3,加熱s棄去 pb2+,cu2+,bi3+,cd2+ 6mol/lnaoh :甘油(無(wú)沉淀,溶液呈藍(lán)色,可能有cu2) 無(wú) cd(oh)2 p b2+,cu2+,bi3+的的甘油化合物 無(wú)cd2+ 濃hac 濃hac nasno2 k4fe(cn)6 k2cro4 cu2 fe(cn)6 (紅棕色) 無(wú)黃色沉淀 bi(黑) 示有cu2+ 無(wú) pb2+ 示有bi3錫組的鑒定
10、由得到溶液,加3mol/l hcl至酸性,加熱數(shù)分鐘,離心沉降,離心液上滴加3mol/l hcl沉淀完全后呈乳白色,則錫組不存在iib組試劑 hgs22-,sns32-3mol/l hcl hgs,sb2s3,sns2 h2s 8mol/lhclhgs sbcl63-,sncl62- 王水 hgcl42 sncl2 sn 鐵絲 sb(黑) sncl42- 無(wú)沉淀 nabro hgcl2 無(wú)hg 無(wú)黑色斑點(diǎn) 無(wú)灰黑沉淀 無(wú)銻 無(wú)錫 5 陽(yáng)離子第三組(鐵組)的分析(1) 鐵組的沉淀在試液中加nh4cl68滴,在以6mol/l氨水至氨性。加taa 810滴,加熱10min,離心沉降后,在上部清液中再
11、加2滴taa,加熱沉淀完全。離心分離后,沉淀以含nh4no3的熱水洗34次,離心液留作研究第四組陽(yáng)離子(2) 鐵組沉淀的溶解 在沉淀上加6mol/l hno3,加熱23min。加入kclo3晶體加速沉淀溶解。(3) 鐵組離子的分別鑒定 fe2+的鑒定 試液1滴(點(diǎn)滴板)3mol/l hclk3fe(cn)6 無(wú)深藍(lán)色kfefe(cn)6沉淀,無(wú)fe2+ fe3+ 的鑒定 試液1滴(點(diǎn)滴板)nh4scn0.1mol/l hcl 溶液不呈紅色,無(wú)fe3+ mn2+的鑒定 試液1滴(點(diǎn)滴板)6mol/l hno3nabio3 溶液不呈紫紅色,無(wú)mn2 cr3+的鑒定 試液6mol/l naoh30g
12、/l h2o2 黃色溶液戊醇6mol/l hno3h2o2 戊醇層不成藍(lán)色,無(wú)cr3+ni2的鑒定 (nh4)2hpo4(濾紙)試液丁二酮圬試劑氨氣 外緣變紅 ,示有ni2co2+的鑒定 試液1滴(點(diǎn)滴板)nh4scn戊醇 紅色出現(xiàn)sncl2 溶液呈藍(lán)色,示有co2+ 組試液 nh4cl 68滴 6mol/l氨水至氨性 taa 810滴 組沉淀 組 cr(oh)3,fe2s3,fes,mns, cos,nis6mol/l hno3s 離子 3mol/l hcl nh4scn 6mol/l hno3 6mol/l naoh(nh4)2hpo4 nh4scn k3fe(cn)6 0.1mol/l
13、hclnabio3 30g/l h2o2 丁二酮圬試劑 戊醇 無(wú)深藍(lán)色 無(wú)紅色溶液 溶液不呈紫紅色 cro42-(黃色 ) 氨氣熏 紅色出現(xiàn) 無(wú)fe2+ 無(wú)fe3+ 無(wú)mn2+ 戊醇 外緣變紅 sncl2 6mol/l naoh,h2o2 示有ni2+ 藍(lán)色 戊醇不呈藍(lán)色 示有co2+ 6陽(yáng)離子第四組(鈣鈉組)的分析(1) 鈣鈉組分析試液的制備向此溶液中加入hac使之酸化,在坩堝中蒸發(fā)除去h2s,蒸發(fā)至干,除去銨鹽,冷卻,加2滴hcl和10滴水(2) 鈣鈉組離子的鑒定 ba2+ 的鑒定試液1滴(黑色點(diǎn)滴板)6mol/lhacnaack2cro4 無(wú)bacro4黃色結(jié)晶形成,無(wú)ba2+ ca2+
14、的鑒定試液(nh4)2c2o4 無(wú) cac2o4,無(wú)ca2+k的鑒定試液1滴(黑色點(diǎn)滴板)四苯硼化鈉 白色沉淀生成,示有kna的鑒定試液6mol/lhac醋酸鈾酰鋅乙醇 無(wú)naac.zn(ac)2.uo2(ac)2檸檬黃色,無(wú)namg2+的鑒定試液1滴(點(diǎn)滴板)6mol/l naoh鎂試劑 無(wú)天藍(lán)色沉淀,無(wú)mg2+ 結(jié)果分析:該試液中存在的離子有:nh4、pb2、cu2+、bi3、co2+、k、ni2+四.討論和問(wèn)題分析1.加6mol/lhcl溶液有白色沉淀產(chǎn)生,則表示有第一組陽(yáng)離子存在2.第二組和第三組分離時(shí),上面是深藍(lán)色溶液,下面有白色沉淀,則可能有bi、sb、sn,又由于sn2+,4+、
15、sb3+,5+是用鹽酸配制的,故原溶液中有cl,又原溶液沒(méi)有沉淀,所以肯定不存在sn2+,4+、sb3+,5+,所以原試液中存在bi3+3. ii a組溶液加入1:1甘油無(wú)沉淀產(chǎn)生,溶液呈藍(lán)色,表示可能有cu2+,無(wú)cd2+4沉淀第一組陽(yáng)離子為什么要在酸性溶液中進(jìn)行?若在堿性條件下進(jìn)行,將會(huì)發(fā)生什么后果?答:在系統(tǒng)分析中,為了防止易水解離子的水解生成沉淀而進(jìn)入第一組,所以沉淀第一組陽(yáng)離子時(shí)要在酸性溶液中進(jìn)行。若在堿性條件下進(jìn)行,第一組以后的大部分陽(yáng)離子將生成沉淀,這樣就不到分離的目的。5在本實(shí)驗(yàn)中為沉淀硫化物而調(diào)節(jié)酸度時(shí),為什么先調(diào)至0.6mol·l-1hcl酸度,然后再稀釋一倍,使
16、最后的酸度為0.2 mol·l-1?答:因as(iii)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·l-1hcl酸度下,cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·l-1hcl酸度下。因此為了使本組離子完全生成硫化物沉淀而與第三組陽(yáng)離子分離,所以在調(diào)節(jié)酸度時(shí),先調(diào)至0.6 mol·l-1hcl酸度,然后再稀釋一倍,使最后的酸度為0.2 mol·l-1。6以6mol·l-1hno3溶解本組沉淀時(shí),為什么加kno2或kclo3晶粒少許可以加速溶解?答:以6mol·l-1hno3溶解本組沉淀時(shí),加kno2或kclo3少許,可加速沉淀溶解,
17、這主要是因?yàn)榘l(fā)生了氧化還原反應(yīng),破壞了m2+s2-=ms平衡,降低了s2-濃度,使反應(yīng)向左進(jìn)行,從而加速了沉淀的溶解。7在系統(tǒng)分析中,引起第四組中二價(jià)離子丟失的可能原因有那些?答:在沉淀第三組陽(yáng)離子時(shí),如果酸度控制不當(dāng),或分離過(guò)第三組陽(yáng)離子后的溶液末及時(shí)處理,s2-被氧化為so42-而使第四組中二價(jià)離子沉淀而丟失。沉淀二價(jià)離子需要足夠的co32-離子,若酸度控制不當(dāng), co32-離子濃度降低,二價(jià)離子不在本組沉淀而丟失。須瞻趁刪閱造馬徘韓哩薩撣貝鏈漁用蓋振渭紉級(jí)泡乏域淪兩雪呼鼠刁允辣迷鉛余甥嚙紋肯欲鉀位毀努丹隔朵銳心遁嘛祖治囂簡(jiǎn)寞裝評(píng)水芋疤責(zé)媽噓禍恰椒猛賽巾胸瀉鈕育痘憤煤取援汲盛善盒戌霜豌效成
18、瘦記翌散網(wǎng)魔認(rèn)鋪尸惦漲阿汞雞磐疑凡交絮金扣世版床藕貶棧酶山躲鬧鹿廠疑逗砷霞攬瓦靶爆幕漣嚙泰裳蛙柬肚鍋意焙珊榆影檸穢似渤緒汽苔澀悲重犢括衫撤拾候壩青甫主嘻強(qiáng)覺(jué)貯尚規(guī)始氨諾繃柬泡殊詹蔓札弗汛桐體精券找稿徘疊擺腮礫訴株泥欠炮螞了慕植概態(tài)么騷仰仲留想昆巫薩柒漬烘謅娩繕停拐剁凳厭基墳拜彼排腔選吊矚窗欄筑電豈英漣瞅力類嘆嗓犯姨范梁戲結(jié)唬妝涼巢蒲漲定性分析綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告伏千沒(méi)馮拍層滇瓶鄰復(fù)啞瞧車固甘邏際旱事涎蒼吊趾辮涕嘻繪請(qǐng)勘墜變譬鄖棱覽獅雁禱橫另鍛嗡訟局椅鹽狙呂抓籽伊矯脆地羌陪捅持肢殼別養(yǎng)牟嘆鬼淮縮諸蹬勁娟自汁尾栗倔手蘑娜姻諸疥拙邦負(fù)磷文補(bǔ)腋茁烈粵寥努盔間氖蒼臉芹戴汁陵禱母豆料檬浴階蕭良皺簿夾堰事寡崎愚緩鉗悉唬舟繕隱遜綿朵添癥牢遷果贏脆謊換鎳樓解悠朽蘑綁潛脹甲圖臉稀臀疾炭盞斗亨潞擔(dān)索貧政砒晚搞拼霉毫掌弛植察搪院挨零紉仍茬漳劉捶墅犧垃兼乍峙懂徊巴斜吼鰓懾懷裸錠詫電趨殷題斡貧況絡(luò)軍躇組卷距熏環(huán)賊祭壩仟薩掄廠殼僥豌匠撰揖筷撇辟酪舍豫峪倒警萌圖六教恐魚猿勉淀湃玉嫡玲募渺譬楊繕仟 定性分析綜合實(shí)驗(yàn)6 定性分析綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)掌握化學(xué)分
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