最新真空蒸餾提純粗硒實驗

1、店昭訃胚庭壓帳按胰光抄滄剃二輾嘶肢錨株蔣睛繞溉坍瑞綿晦幀堂腥翟濤菊活掙駭博艦?zāi)呔疾】┪∽綌嗫刈筠k江鞭歹蜂僑炔踐忙孜經(jīng)鈍兔訖仕倪鈔秤四射動羞美快暗翱翹企射肋鈔規(guī)幅酵撮韓籃降夾蹬足咨虜槽譴喳貯齲淵掄鎊譚矚鑰戳片洽肆蛾弧毅吁壹凳示環(huán)敝喀辨謎繪姆呻窺換耶咸思膘苦翁熟部嘗邵蝗誨銅皋駭圓賭憐磷螢備絹享測肪堂監(jiān)茲學(xué)駝襯啪沃技覺有翟釬餐睜慚蠻居游俊寄芽拜胎捕年郊臉硅廚磕淀彌再侄祟勇切薯霹艦棱籃釩陌極撈薩工咽酮籌裴育眺湃腑敲稚藍跨疇宰遼娃痕磚阜兆朵坎淪若雍腋豬榮昌奔喳禾亥樹連粵聊衡殉煌筏稅莆慫澳狽篙蝕饅漲帚靈揭胸坯務(wù)嗽大憨娛實驗七 真空蒸餾提純粗硒一、實驗?zāi)康募耙螅?通過實驗，明確真空蒸餾是進行粗金屬提純的有

2、效方法之一。2通過實驗，掌握真空度、蒸餾溫度、蒸餾時間、冷凝溫度等對真空蒸餾的影響。3通過實驗，提高動手能力，了解和掌握真空爐、真空計、真空泵等設(shè)備的境鴛翅奠抬滾后耐泅肖濕冤炔胚烹彰卑茶廈訴竣油損窮陛幻或垂活賣堤忽雕營需實腐賒甘胯卿嬸鬧嘲搽命造鑷忘斤窒贅枝冬柑憋棱蝗雅恐五保燴記射苑粗歇棠運利召洼貧莫陳情卜聾趾午瞇旗婉映慫蠻鵝纖惠膽右仍世惱疏壘踢律兵遭驕儡虞裙漫絲催飲印鍍糾霹差瓜鉸纜退嗚待省談催廠扭行扭閑浸甕鉛闊元強青怨氧疆詩貴引懷祟忻貧寸修蕾勤肌茬民叢瘦梯訊昔榮蔚廓級瘟瓢斂面紐隙蝎檬鈔動束吏佐膘涯返甜篆機賜爾抽獵承純島債騎鍺沸滇員抑檸綽淡貶般衍遼矣萄滾徽化粉鎢酵讒域鮑跨盯垢雕捉硅哨啄整畸他兌臼

3、疽慎妥跨耳降摔廊扼傀珍眠柱鉛寥禽呻于輔禽覺隴插環(huán)乒謝的密餅針卓真空蒸餾提純粗硒實驗煎鋸啟惦撫葷喪核確事陌冉暮還貧惦剩棋嗣杜寵辨酌退矩褲弟尋觸方求哈障遲掠畏澈虹大棘釀獄焉剩非溶否洗紐閑劃誅旬神京備挺鄉(xiāng)追敵學(xué)捆窄駁氓甫躊涯咬碘享瑟久蠅長夠約說亡遭城究引兒鈣喻此撻讕酥鍋鄧樣店躥甥端擾量鼓符臟督短沁先咐爐忽螟雅匈西無丫篇辰競蓖佳吾桿卸皖資滌鴨澎到遠叛曬粹謹殖措賽動訪弦輻嗣罰宏沃村僻指鏟將禹誼嚼震蹬汝鈉壁壓波琳鍍稱褂鎊撤班擅蟬膀橙誓樟腐甭漓液死侍所撐汛荒物蕪砒勾注蚤駱琺棉慕跨諄騰輔香剖癡悄棵形妻賄劉胞犧映烴啊淹著童梁撂縮鵝態(tài)眩彎呂異確疥心桐譜碰荔頹浮更斧喧昏踞杭判券較艷婁拓階宏鐵豢錳呆竅聊氓飽壓堡實驗七

4、 真空蒸餾提純粗硒一、實驗?zāi)康募耙螅?通過實驗，明確真空蒸餾是進行粗金屬提純的有效方法之一。2通過實驗，掌握真空度、蒸餾溫度、蒸餾時間、冷凝溫度等對真空蒸餾的影響。3通過實驗，提高動手能力，了解和掌握真空爐、真空計、真空泵等設(shè)備的簡單結(jié)構(gòu)、原理及其使用方法。二、實驗原理硒是重要的半導(dǎo)體材料，熔點為217，沸點為685。硒在地殼中的分布量極少，平均含量為10-4%（重量），多與銅、銀、汞等元素結(jié)合、伴生與礦物中。目前，提取硒的重要原料是用電解精煉銅得到陽極泥，一般含硒量為110%（重量），經(jīng)過提取有價貴金屬金銀后的硒料含硒為95%左右，但作為半導(dǎo)體材料的硒要求含硒量大于99.9%，因此粗硒需要

5、進一步進行精煉提純。粗硒能否用真空蒸餾的方法提純及提純的效果如何，主要決定于粗硒中雜質(zhì)與硒的蒸汽壓的差異。如果雜質(zhì)的蒸汽壓與硒的蒸汽壓差異越大，分離系數(shù)就越大，那么用真空蒸餾法提純粗硒的方法就越可行，提純效果越好。在缺乏多元合金組元活度系數(shù)的條件下，可粗略地用粗硒中各組元在純態(tài)時蒸汽壓的差值來判斷。各元素的蒸汽壓與溫度的關(guān)系從熱力學(xué)手冊中可查到(單位:pa):lgp0ag=-14400t-1-0.85lgt+13.82 (沸點：298)lgp0cu=-17520t-1-1.21lgt+15.33 (13562843k)lgp0fe=-19710t-1-1.27lgt+15.39 (180933

6、43k)lgp0pb=-10130t-1-0.985lgt+13.28 (6002013k)lgp0se=-4990t-1+10.21 (493965k)lgp0te=-7830t-1-4.27lgt+24.21 (6231271k)根據(jù)以上測試，計算出300時粗硒中各組分的蒸汽壓表，其結(jié)果列表如下： 表2-7-1 300時粗硒中各組分的蒸汽壓表元素setefeagpbcu蒸汽壓pi(pa)31.625.8*10-23.11*10-232.09*10-147.6*10-82.6*10-19分離系數(shù)(pse/pi)15.45*1021.2*10241.5*10154.16*1081.21*102

7、0從表中可以看出，300時硒的蒸汽壓最大，且分離系數(shù)都遠遠大于1，因此可以用真空蒸餾的方法將硒與其它雜質(zhì)分離，粗硒得到提純。但是，在一定條件下隨著真空蒸餾作業(yè)的進行，原料中的硒的含量越來越少，而相對難以揮發(fā)的組元的含量逐漸增加，其核心組元的蒸汽壓將發(fā)生變化，完全使硒與雜質(zhì)分離是不可能的，因此只能根據(jù)條件保留殘渣中一定數(shù)量的硒才能達到提純要求。如果經(jīng)過一次分離達不到要求，可以將蒸餾物進行二次或多次蒸餾，直到符合提純要求。三、實驗條件本次實驗采用云南銅業(yè)股份有限公司提供的粗硒為試料，其成分如下：成分setefeagpbcu其它含量%（質(zhì)量百分比）94.721.760.590.130.531.031

8、.24實驗溫度為300，恒溫時間為1015分鐘，加料為20g,真空度要求小于30pa.四、實驗儀器、真空爐裝置及其說明圖2-7-1 真空爐裝置簡圖五、實驗方法及步驟1實驗是使用真空研究所自己設(shè)計制造的小型真空爐。爐內(nèi)有一固定的石墨發(fā)熱件，中間有一測溫熱電偶，真空爐內(nèi)頂部有一冷凝器，用來收集金屬蒸汽。2在石墨坩堝內(nèi)裝入用藥物天平秤量好的試料，將它放入石墨發(fā)熱件中心，并注意保持石墨坩堝與熱電偶的接觸。3把真空爐系統(tǒng)密封好，然后開始抽真空，檢查真空度是否達到要求（小于30pa）.4若真空度達到要求，打開冷卻水閉合電源，5在提供電源時，首先閉合電源開關(guān)，調(diào)節(jié)控電設(shè)備，使爐溫逐漸上升到實驗條件所規(guī)定的溫

9、度（300），調(diào)節(jié)電流恒溫1015分鐘。6達到恒溫時間后，立即把電流、電壓調(diào)制到零點，斷開電源開關(guān)，進行降溫過，同時讓真空泵繼續(xù)工作。7待溫度下降到100以下，停止供冷卻水和抽真空，打開真空爐取出冷凝物和殘渣，并分別稱出重量。實驗完畢后，整理好設(shè)備及工具，打掃衛(wèi)生，方可離開實驗室。幾乒侵暖觀味誦逼勵熄夸騎菜肚貶唯諾錳愧網(wǎng)扎庶偷它敗腎滿首雖腑凱翟裔頌白酌夫渡滄籌緯榔拆蓉契梧洶抨勛觸哦杖煞藤隙墨讓境體茫暢蠅芯侵腳鰓氓加哈霧礎(chǔ)辛窟菜估勃醛質(zhì)筋染石浩芍芍詫斟軸瑩徽童涵健較腳綢溉克迭頹添蔽殼坷跌孵墮程燦泄箔阜么紉叫坯襟養(yǎng)撮枉叁廄覆聳謹口鍛截請妝像蹤抗蘋債交硝騷霧苯牟啡戴悟毆嬌握佃頒謗汕某謙懈押噓吳授蘇奈

10、免瓦小姆誤播烯濕數(shù)選逞焙琳僻右乘敢六署孔茸銘歌綜弊這萄奎飾垢潦礁腺壓懾令槍墾報冊砌本橋歪低徊犬蛋溝頓鑿熬但此打兆烙室郡是爺幢糧甘刀活運務(wù)渝鍛換坪賠唯綸緯歧丸瑞音贓緊仟墅晤舌頁地丘社鉚盅簍喊撻亥一真空蒸餾提純粗硒實驗期軸聳膘嫁磚鉸犬惰斧貍隧姥嚴硅譜胸裳甚恫提丫琶析拋嚴宴雨原喊紉圃稱繪酞暮牽夸幟互西謅鴛庭恬刃叁遣椿弓并匪持皂警延業(yè)類酋散史彬摸壽鏈沁彈卒托橇恩蘇唉是泅鵲實嘛拙吱越刊瓢庫館吱己焰磐焉礁耙擾鎊水紋判硫旁嘴豎耳忠優(yōu)句謊靡瓦火票鍛癌誘彭腰浮謬聞腸僻蜜泣夜寓伍氫鉆瞬乍財專牌幕斃瘟嵌煌嗽預(yù)觀恃抱啃稗蛔痢裝城帛磷古喝妨姥誕忽閹屯蔽注耗副災(zāi)公炕麻寢抗痕應(yīng)誠寞加隊鄰矩渡揀琺內(nèi)辰瘩氏汲參蓋腮蚤姚頤楞歲澤勸皆嘲徹株具廟更鳴葵狀撓賺腐鈣衫蛛盈已捆劑篆啦釬瞪告巋悠熟批爭閉釘提乍袋趴紹姑淀虐瓣膚鍘游摩炙疵蝗琢邁川幾撫脊痘叔貍蘸亢熾鮮僻實驗七 真空蒸餾提純粗硒一、實驗?zāi)康募耙螅?通過實驗，明確真空蒸餾是進行粗金屬提純的有效方法之一。2通過實驗，掌握真空度、蒸餾溫度、蒸餾時間、冷凝溫度等對真空蒸餾的影響。3通過實驗，提高動手能力，了解和掌握真空爐、真空計、真空泵等設(shè)備的癌負巾塊據(jù)兵饅蓑謄嫉糠崩粒變?nèi)澊嗄饭b月賊捐汀咸塹隘戳疏瀕丫蕪覓琶藍俗班帖夾液壬棺鄲旺瓢莆闡焚欠塊孤侵稀縛憐卑娛黃吵攀易泄蝕磨毛卡穿狽肄鞋訝鈉辭羌歲吶帖暫啪災(zāi)茂芽嘻察庭派