最新粒子誘發(fā) X 射線熒光分析

1、粒子誘發(fā)粒子誘發(fā)x射線熒光分析射線熒光分析particle induced x-ray emission（pixe)department of modern physics in lanzhou universitylanzhou university主講：zhang xiaodong3.1.引言：引言：1. 粒子誘發(fā)粒子誘發(fā)x射線熒光分析射線熒光分析（pixe）是粒子是粒子束分析的一個重要分支。束分析的一個重要分支。2.其開創(chuàng)者是其開創(chuàng)者是sven a. e. johansson等人等人1，于，于1970年首次開展這方面的工作，并為人們年首次開展這方面的工作，并為人們所重視，且日益廣泛的被大

2、家采用。所重視，且日益廣泛的被大家采用。1 nuclear instruments and methods in physics research，84（1970）p1413.1.引言：引言：3. pixe分析具有靈敏、快速、取樣少和無損分析具有靈敏、快速、取樣少和無損 分析等特點。分析等特點。4. 該方法對大多數(shù)元素（該方法對大多數(shù)元素（z12）是很靈敏的）是很靈敏的 其相對靈敏度為其相對靈敏度為ppm（即百萬分之一）量級，（即百萬分之一）量級， 可檢測的元素含量的下限為可檢測的元素含量的下限為10-16g。3.2. pixe分析原理分析原理: 粒子束與原子相互作用的物理圖像。粒子束與原子相

3、互作用的物理圖像。klm x-ray(auger e-)粒子束粒子束electron靶原子靶原子3.2. pixe分析原理分析原理:mlk1s1/22p3/22p1/22s1/23d5/23d3/22p3/22p1/22s1/2l線系線系k線系線系特征特征x射線能級圖解射線能級圖解躍遷定則躍遷定則:l =1j = 0,13.3. pixe分析實驗設(shè)備分析實驗設(shè)備:束流準直器束流準直器靶靶靶室靶室入射束流入射束流吸收片吸收片準直光欄準直光欄si(li)探測器探測器束流積分儀束流積分儀主放主放高壓高壓多道分多道分析器析器液氮液氮容器容器加速器加速器3.4. pixe定量分析方法定量分析方法1. 薄

4、靶薄靶絕對測量絕對測量gndqanwaxx.xn特征特征x射線的計數(shù)射線的計數(shù)阿佛加德羅常數(shù)阿佛加德羅常數(shù)入射粒子個數(shù)入射粒子個數(shù)探測器對特征探測器對特征x射線的探測效率射線的探測效率anqa原子序數(shù)原子序數(shù)待測元素的重量待測元素的重量x射線產(chǎn)生截面射線產(chǎn)生截面xwd探測器所張的立體角探測器所張的立體角 相對測量相對測量3.4. pixe定量分析方法定量分析方法相對測量方法是在相同的條件下，分別測量標準和相對測量方法是在相同的條件下，分別測量標準和樣品中待測元素的表征樣品中待測元素的表征x射線的強度，這樣就可以射線的強度，這樣就可以避免避免、等因子中的系統(tǒng)誤差和等因子中的系統(tǒng)誤差和x的不確定性

5、的不確定性。sxsxxxwnnw xsnxxnswxw待測元素的峰計數(shù)待測元素的峰計數(shù)標準元素的峰計數(shù)標準元素的峰計數(shù)待測元素的重量待測元素的重量標準元素的重量標準元素的重量3.4. pixe定量分析方法定量分析方法 單標準測量法單標準測量法以單個標準來標定其他多種元素，在應(yīng)用中是比較以單個標準來標定其他多種元素，在應(yīng)用中是比較方便的。方便的。sxxxsxssxxsxxxwaannw引入相對靈敏度因子：引入相對靈敏度因子：xxxsxssxxaasxsxsxxxswnnw 推導(dǎo)出：推導(dǎo)出：3.4. pixe定量分析方法定量分析方法2. 厚靶厚靶1,2,3.ix粒子束圖例：厚靶樣品示意圖圖例：厚靶

6、樣品示意圖3.4. pixe定量分析方法定量分析方法待測元素特征待測元素特征x射線峰的計數(shù)射線峰的計數(shù)nx為：為：niiixaxxxxeancdqn1.).exp().(.xc為待測元素的相對含量為待測元素的相對含量為待測樣品的密度為待測樣品的密度為樣品對為樣品對x射線的質(zhì)量吸收系數(shù)射線的質(zhì)量吸收系數(shù)為樣品對為樣品對x射線吸收系數(shù)射線吸收系數(shù)3.4. pixe定量分析方法定量分析方法3. 干擾問題干擾問題 特稱特稱x射線伴線的干擾射線伴線的干擾 入射粒子的韌致輻射的干擾入射粒子的韌致輻射的干擾 射線的康普頓散射的干擾射線的康普頓散射的干擾 準分子躍遷輻射的干擾準分子躍遷輻射的干擾 二次電子韌致

7、輻射的干擾二次電子韌致輻射的干擾3.4. pixe定量分析方法定量分析方法3. 加過濾片加過濾片 防止由靶體產(chǎn)生的防止由靶體產(chǎn)生的x射線使探測器飽和射線使探測器飽和 阻止出射電子和被散射粒子打到阻止出射電子和被散射粒子打到si(li)窗上窗上 消除硅基體消除硅基體x射線本底，提高探測微量元射線本底，提高探測微量元素的靈敏度素的靈敏度3.5. pixe分析的特點及應(yīng)用分析的特點及應(yīng)用1. 特點特點 元素的鑒定一般在元素的鑒定一般在z12; 能夠分析含量少濃度低的元素；能夠分析含量少濃度低的元素； 一次測量可探知多種元素；一次測量可探知多種元素； 靈敏度隨原子序數(shù)平滑變化；靈敏度隨原子序數(shù)平滑變化

8、； 非破壞性快速分析，且可以定量和絕對定標；非破壞性快速分析，且可以定量和絕對定標； 可采用微束?？刹捎梦⑹?。3.5. pixe分析的特點及應(yīng)用分析的特點及應(yīng)用2. 應(yīng)用應(yīng)用 環(huán)境污染的監(jiān)測；環(huán)境污染的監(jiān)測； 生物和醫(yī)學(xué)樣品的分析；生物和醫(yī)學(xué)樣品的分析； 考古研究；考古研究； 超重元素的探測；超重元素的探測；空氣監(jiān)測空氣監(jiān)測水質(zhì)監(jiān)測水質(zhì)監(jiān)測土壤監(jiān)測土壤監(jiān)測組織切片組織切片頭發(fā)樣品頭發(fā)樣品血液樣品等血液樣品等 質(zhì)子微束及質(zhì)子顯微鏡。質(zhì)子微束及質(zhì)子顯微鏡。3.6. 熒光分析的推廣熒光分析的推廣 利用利用x射線和射線和射線誘發(fā)靶元素的特征射線誘發(fā)靶元素的特征x射線分射線分 析析(xix) 利用電子束

9、來誘發(fā)特征利用電子束來誘發(fā)特征x射線分析射線分析(eix) 在分析中采用的射線能量一定要大于待研究元素的特征在分析中采用的射線能量一定要大于待研究元素的特征x射線的能量，強度一般為毫居量級，只有這樣才能達射線的能量，強度一般為毫居量級，只有這樣才能達到很好的靈敏度。該研究方法已廣泛應(yīng)用于工礦、醫(yī)院到很好的靈敏度。該研究方法已廣泛應(yīng)用于工礦、醫(yī)院等單位。如工礦中得料位計、核子稱等。等單位。如工礦中得料位計、核子稱等。 在分析中采用的電子束能量在在分析中采用的電子束能量在30-50kev量級，由于電子量級，由于電子束存在較強的韌致輻射的本底干擾，使得特征束存在較強的韌致輻射的本底干擾，使得特征x射

10、線疊射線疊加在一個平滑的本底之上，因而加在一個平滑的本底之上，因而eix的靈敏度受到極大的靈敏度受到極大的限制。的限制。pixe定量分析獲取的譜圖實例定量分析獲取的譜圖實例圖上的橫坐標時能量（圖上的橫坐標時能量（kev）；縱坐標為計數(shù)（個）。）；縱坐標為計數(shù)（個）。si(li)探測器介紹探測器介紹返回返回hv -lv -output -test temperature protect前置放大前置放大si(li)晶體晶體金屬金屬be窗窗(m量級量級)制靶制靶：制靶方法：灰化法；硝化法；蒸發(fā)干燥法；制靶方法：灰化法；硝化法；蒸發(fā)干燥法； 化學(xué)提取法等?；瘜W(xué)提取法等?；一ǎ褐饕槍τ袡C樣品，如頭發(fā)

11、、食品、生物切片等，灰化法：主要針對有機樣品，如頭發(fā)、食品、生物切片等， 主要測量該樣品種的比鈣重的元素。主要測量該樣品種的比鈣重的元素。 洗凈樣品、干燥、稱重，在洗凈樣品、干燥、稱重，在600度灰化度灰化2-4小時，小時， 或低溫灰化或低溫灰化24小時，灰化后用硝酸溶解，滴在靶小時，灰化后用硝酸溶解，滴在靶 襯底襯底mylar膜上。膜上。硝化法：主要針對灰化法中容易失掉的元素，如硝化法：主要針對灰化法中容易失掉的元素，如s、p、cl等，等， 洗凈樣品、干燥、稱重，用硝酸硝化洗凈樣品、干燥、稱重，用硝酸硝化24小時，溶解小時，溶解 后滴在襯底后滴在襯底mylar膜上。膜上。制靶制靶：蒸發(fā)干燥法：主要針對液體樣品，如腦、脊髓液，血清，蒸發(fā)干燥法：主要針對液體樣品，如腦、脊髓液，血清，