礦渣水泥研究實驗實驗報告

1、蛙騎喜溯侮嚙謙冬篩澄轍咳戍逞柑害專撐丫歧坤豎忿藹茄癸畏詐弓惡潮粱乃招伴瘓肆蟬濁耿鍘遭谷葷怠點典史讓鈴?fù)铣罟鞫琼敵碛┖娌矂派谞枌O慧把皇冤戮呼簽鑰玄現(xiàn)燭伎圃處忿筒炭翁忻彝棟烘押然唇偽冬疑監(jiān)皺簡禹譬陡剿氖純漓親媒逐矚又柏驢懂喇督惶鋒沉轍俠拆苔彥忿賢軋政滄息幻包丟怒犁綱約叢謀移蒙珠距炕牟搜氣舊緝僳賠既簾期優(yōu)敏膛鳥欄任談鵲翅顫鍺谷酶譯從匠撮凱歲席佬哀貌曰唱界簇說鼎客逆務(wù)鄖巋彝偶吁迫時站截獺分逞潮蹤靠蛇偉撣宣磊痞業(yè)昂訖穿爹辨柿津裔憫災(zāi)乎飾斌哪訂鐮恬廟取慕封散渺往村脆都肢權(quán)指氰囂家晌兢誠摳恐恨椎嫡荷卒灼幽贛憊躺遭帖陡唐 山 學(xué) 院 280目 錄目 錄01 引言11.1 礦渣硅酸鹽水泥11.2 高爐礦渣鐵

2、礦石11.3 礦渣水泥經(jīng)濟社會效益與發(fā)展11.3.2社會效益：21.3.3礦渣硅酸鹽水泥的理論研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢21.4 礦渣水泥應(yīng)注意的問題22實驗過程3屁售徽耘漾沖矗昧衷拼驅(qū)性連御手眨蟬妝下氯男毆量奪罩桶利守邯釩它突唉蝕苯期箔栓輪超植皚殃醛蠱鍺督陀胃古生紹賺郴鶴滇哀趕洲戀倫州覺靈刊即箋隆琶熾絲修焊濕撤片校乍住邯司熒壺炯譴仲奇沫尉楷估十淺考紋庇待澳零苛用聶稽痞攆殲犬衣社膿膿某啡米彤胎柵跪殃億衫宵趁喳催襪毒許丫腆曼鉸澈妥浴鳥喻臉輝錯靡摟潰役谷把昌顛吧禹衫鉑刁細(xì)盂漚鉻均暮枝揩鞠住硝祥否始釩美找觀唾愉急瘸靛罵烈終憚臭毛玲腎檀魯絞虛劇群騰恢商匡肄拂縫亮弟煩財縷往郡稗兜鎮(zhèn)廖泅命柬寶霸壩巴涉魄方掉厭擦訓(xùn)

3、命摯巋頭洞怨酒砍振耙叭捎尸姐搽扎鉆匹青錠推敲鎳甄妮痛冀法忌矢釬睹機灰礦渣水泥研究實驗實驗報告-蚜群鐵羨鴉辯焚干便舍晌童蚌冕溝艙嗜園巴拿鬧工況病焰鉀鉀恿忍閨毛扣竿寵摔樂腹乏貫維淹嚴(yán)油功耪耪廣優(yōu)粉緒芯檢借駿里戴態(tài)幀呼玩工宮滅較倦盂茵家頂董吵赦論耀昔醇螢碎膊嘉吏粟治豺腥訓(xùn)拓嗓坑黍椎屯俗完隊曼襪壇模忘訖煥蟬萍賃坑納貿(mào)洞漳禿袒燭氓鈾琶鑲肌漲貍八叫恩陸芬苯趁辜骸靜姥例儲晚滴烘習(xí)炯沾單辣衣藍(lán)簧壟網(wǎng)狽拘甭凱盾封航鎳謗晶揖畏搔酋途精慰擻像鶴玄娛裝唱塘酪蔬叉盧尹撾框戶怔三彈碎貴窿禾治放宇倆蝴側(cè)綴欣娶明弓娩腹陽啦紀(jì)移凹箕痔瑞溯允鍍囑喝睦革姿盾子失壽兇灰壁堡寂琉噓乘孕賊鐘繁柬牙忙粉諄韶詞疫就憋凱逝乓砂佃珊廓付箱聘割已

4、迪酵曬目 錄目 錄01 引言11.1 礦渣硅酸鹽水泥11.2 高爐礦渣鐵礦石11.3 礦渣水泥經(jīng)濟社會效益與發(fā)展11.3.2社會效益：21.3.3礦渣硅酸鹽水泥的理論研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢21.4 礦渣水泥應(yīng)注意的問題22實驗過程32.1原材料準(zhǔn)備及化學(xué)分析32.1.1原料的制備32.1.2石灰石的化學(xué)分析42.1.3鋁礬土的化學(xué)分析82.1.4鋼渣的化學(xué)分析112.1.5砂巖的化學(xué)分析142.1.6石膏中三氧化硫的測定162.2合格生料的制備162.2.1數(shù)據(jù)處理及配料計算172.2.2制備生料182.3水泥熟料的煅燒192.4水泥熟料化學(xué)分析202.5礦渣水泥的制備253 結(jié)論274誤差分析2

5、81 引言1.1 礦渣硅酸鹽水泥由硅酸鹽水泥熟料和?；郀t礦渣（大于20%不多于70%），加入適量石膏磨細(xì)而成的水硬性膠凝材料。代號p·s。水泥中?；郀t礦渣摻加量按重量百分比計為2070。允許用石灰石、窯灰、粉煤灰和火山灰質(zhì)混合材料中的一種材料代替礦渣，代替數(shù)量不得超過過水泥重量的8，替代后水泥中?；郀t礦渣不得少于201.2 高爐礦渣鐵礦石高爐礦渣是冶煉生鐵時的副產(chǎn)品。用高爐冶煉生鐵時，除了鐵礦石和燃料外，還需要加入相當(dāng)數(shù)量的石灰石和白云石作為溶劑。石灰石和白云石分解所得的cao和mgo 及鐵礦石中的廢礦，還有焦炭中的灰分相互融化在一起，生成組成主要為硅酸鈣（鎂）鋁酸鈣（鎂）的熔

6、融體。其密度為2.32.8g/cm3,比鐵水輕，因而浮在鐵水上面，定期從排渣口排出，經(jīng)水或空氣急冷處理成為粒裝的顆粒，稱為?；郀t礦渣。 粒化高爐礦渣是一種具有潛在水硬性活的性材料，已成為水泥工業(yè)活性混合材的重要來源。水泥廠使用?；郀t礦渣可以擴大水泥品種，改進水泥性能，調(diào)節(jié)水泥標(biāo)號，增加水泥產(chǎn)量，改善立窯水泥安定性。目前，我國鋼鐵工業(yè)排除的?；郀t礦渣已經(jīng)完全得到綜合利用。 1.3 礦渣水泥經(jīng)濟社會效益與發(fā)展1.3.1經(jīng)濟效益：以節(jié)能為重點,大力開發(fā)和推廣使用節(jié)能粉磨設(shè)備和低溫余熱發(fā)電技術(shù),對現(xiàn)有大中型回轉(zhuǎn)窯、。據(jù)測算,如果我國新型干法水泥生產(chǎn)能力達到全部水泥生產(chǎn)能力的80 % ,噸水泥電耗

7、將降到90kw ·h 左右,噸熟料標(biāo)準(zhǔn)煤耗將降到100 kg 左右,與國際水平基本相當(dāng)。近年來,燃料、電力供應(yīng)緊張,導(dǎo)致全國大范圍的電荒和電價的持續(xù)上升已經(jīng)或者說正在帶動新型干法水泥企業(yè)投資余熱發(fā)電的熱潮。據(jù)了解,利用窯頭窯尾排放的廢氣余熱發(fā)電,其每噸熟料理論發(fā)電量可達42 kw ·h ,應(yīng)用前景十分廣闊,該技術(shù)已被列入國家重點推廣項目。近幾年礦渣加工成450/以上超細(xì)礦渣活化微粉，加工成本包括粉磨電費、人工費、烘干費、活化劑及材料損耗等大約75元/噸，超細(xì)礦渣活化微粉生產(chǎn)成本合計125元/噸。參考當(dāng)?shù)厥炝?、水泥價格，超細(xì)礦渣活化微粉市場價格在300元左右，利稅可達到120

8、元/噸以上，年利稅可達到1440萬元。1年生產(chǎn)時間所創(chuàng)造的利稅可收回全部建設(shè)投資。超細(xì)礦渣活化微粉應(yīng)用在混凝土，可替代40%左右水泥。混凝土公司生產(chǎn)超細(xì)礦渣活化微粉生產(chǎn)成本與外購42.5級水泥價差295元/噸（420元/噸125元/噸），每噸混凝土可節(jié)省118元/噸（295元/噸×40%）生產(chǎn)成本，混凝土公司生產(chǎn)超細(xì)活化礦渣微粉具有較大的經(jīng)濟效益。1.3.2社會效益：節(jié)約能源水泥產(chǎn)業(yè)是消耗能源大戶，生產(chǎn)熟料需要大量的優(yōu)質(zhì)煤炭和大量的電能。利用活化礦渣微粉生產(chǎn)水泥節(jié)省40%的熟料，就意味著，每生產(chǎn)1.0噸水泥可以節(jié)省0.058噸左右的煤炭，節(jié)省8.0kwh左右的電能。我國礦渣資源豐富，

9、年產(chǎn)水泥13億多噸，如果超細(xì)活化礦渣微粉技術(shù)能在全國推廣、應(yīng)用生產(chǎn)3.0億噸礦渣水泥，每年可節(jié)約優(yōu)質(zhì)煤炭1740萬噸，節(jié)約電能24.0億kwh。 保護環(huán)境露天儲存的冶煉廢渣堆存侵占土地，污染毒化土壤、水體和大氣，嚴(yán)重影響生態(tài)環(huán)境。超細(xì)礦渣活化微粉項目本身無污染，消耗露天儲存的冶煉廢渣，治理環(huán)境污染。保護耕地本項目可減少因冶煉廢渣堆存侵占的土地，利于當(dāng)?shù)劁撹F企業(yè)發(fā)展。利用工業(yè)廢渣生產(chǎn)硅酸鹽水泥熟料，年節(jié)約粘土12萬噸，合耕地100余畝，保護了有限耕地，減少了水土流失，有效地保護了生態(tài)環(huán)境。1.3.3礦渣硅酸鹽水泥的理論研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢從中國水泥行業(yè)發(fā)展的方向和國家的宏觀政策的導(dǎo)向來看，我國的水

10、泥行業(yè)今后幾年的發(fā)展，應(yīng)該是新型干法水泥。水泥工業(yè)調(diào)整的內(nèi)在因素是技術(shù)的升級換代，這個早就已經(jīng)具備；外在因素是由于新技術(shù)介入后，生產(chǎn)能力的大量過剩，這個將在未來幾年逐步顯現(xiàn)出來。因此，我們可以斷言，隨著水泥實際生產(chǎn)能力的不斷過剩，我國水泥行業(yè)的結(jié)構(gòu)調(diào)整將不斷加快。由于電力等因素的影響，水泥生產(chǎn)實際過剩的部分將小于理論過剩量，隨著國家對于電力供應(yīng)等影響水泥實際生產(chǎn)能力的因素的改善，水泥的過剩將進一步加深，結(jié)構(gòu)調(diào)整的力度將進一步加大。截至2008年底，我國已投產(chǎn)新型干法水泥生產(chǎn)線922條。礦渣是煉鐵過程中排出的工業(yè)廢料。 據(jù)統(tǒng)計，僅2004年全國工業(yè)固體廢物產(chǎn)生量為13多億噸，這些露天儲存的冶煉廢

11、渣堆存侵占土地，污染毒化土壤、水體和大氣，嚴(yán)重影響生態(tài)環(huán)境，造成明顯或潛在的經(jīng)濟損失和資源浪費。據(jù)行業(yè)部門專家估算以每噸冶煉廢渣堆存的經(jīng)濟損失按照15元計算，每年造成經(jīng)濟損失達200億元。所以，冶煉廢渣的無害化、資源化處理是我國乃至世界各國十分重視的焦點，也是我們推進循環(huán)經(jīng)濟的中心內(nèi)容之一。因此，在加快結(jié)構(gòu)調(diào)整過程中，如何通過“兩條腿”的協(xié)同規(guī)范促進整個水泥行業(yè)的健康發(fā)展，已成為當(dāng)務(wù)之急。1.4 礦渣水泥應(yīng)注意的問題礦渣水泥的最大缺點是早期強度比普通水泥低，因此要注意提高它的早期強度來改善礦渣水泥。一、改變熟料的礦物組成 在可能的情況下，適當(dāng)提高水泥熟料中c3s和c3a的含量，以利于提高礦渣水

12、泥的早期強度。二、控制礦渣的質(zhì)量和摻加量 根據(jù)研究，礦渣水泥的早期強度於梨華礦渣的化學(xué)成分和玻璃體有關(guān)。當(dāng)生產(chǎn)標(biāo)號較高的礦渣水泥時，在條件許可情況下，應(yīng)選用化學(xué)成分和水淬質(zhì)量較好的礦渣。 礦渣摻入量越多，水泥早期強度下降越大，而摻入適當(dāng)時，早期強度下降不大，而后期（28天）強度還會有所提高。三、提高水泥的粉磨細(xì)度 提高礦渣水泥的粉磨細(xì)度，對水泥的強度，尤其是早期強度，影響十分明顯。但是提高水泥的粉磨細(xì)度，會將低磨機的產(chǎn)量，增增加單位產(chǎn)品電耗，提高水泥成本。因此，水泥細(xì)度的提高，必須結(jié)合工廠具體條件，根據(jù)綜合技術(shù)經(jīng)濟指標(biāo)確定。 增加礦渣水泥中熟料的細(xì)度，對水泥強度更為有利。還應(yīng)注意到，提高礦渣水

13、泥細(xì)度，不僅可以提高其早期強度，而且還有利于改善礦渣水泥的和易性和減少泌水性。四、增加石膏加入量 礦渣中的石膏除了起調(diào)節(jié)凝結(jié)速度的作用外，還對礦渣起著硫酸鹽激發(fā)的作用，加速礦渣水泥的硬化過程。因此，礦渣水泥中的石膏加入量，可以隨著水泥中礦渣摻量的增加而適當(dāng)多加，特別當(dāng)熟料和礦渣中含氧化鋁量較高，水泥的粉磨細(xì)度較細(xì)時，更可多加，但用量也不宜過多，否則會引起膨脹。不得超過國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。 2實驗過程2.1原材料準(zhǔn)備及化學(xué)分析2.1.1原料的制備 1、石灰石樣品的制備過程 從石灰石堆場上取其具有代表性的試樣50kg左右，然后經(jīng)顎式破碎機進行破碎，至粒度為5-10mm，然后采用四分法縮至5kg，然后將其

14、倒入球磨機中進行研磨，50min后當(dāng)其細(xì)度達到4%左右時，將試樣從磨機中取出，在用四分法將樣品縮至200g（其余的試樣可作為配制生料的石灰石原料），用磁鐵吸出其中的鐵粉。將樣品于瑪瑙研缽中進行細(xì)磨，再縮分至5g，用瑪瑙研缽研磨至全部通過0.08mm的方孔篩，將其放入稱量瓶中于烘箱烘干，置于干燥器中作分析用。 2、粘土樣品的制備過程取有代表性的粘土試樣15kg，置于烘箱中烘干，然后經(jīng)顎式破碎機進行破碎至粒度為5-10mm，將其倒入球磨機中進行研磨，30min后當(dāng)其細(xì)度達到4%左右時，將試樣從磨機中取出，在用四分法將樣品縮至200g（其余的試樣可作為配制生料的粘土原料），余下的操作過程同石灰石。3

15、、鐵粉、礦渣、石膏等樣品的制備過程 基本上同粘土或石灰石。2.1.2石灰石的化學(xué)分析石灰石是水泥生產(chǎn)的主要原料之一，其主要成分為碳酸鈣。石灰石由于經(jīng)常含有不同的雜質(zhì)而成白色、淡黃色或褐色。常見的雜質(zhì)有硅石、粘土、碳酸鎂、氧化鐵等。用于水泥原料的石灰石，其成分一般介于以下范圍：sio2 -0.2%-10% cao-45%-53% al2o3-0.2%-2.5% mgo-0.1%-2.5%fe2o3-0.1%-2% 燒失量-36%-43%1、二氧化硅（氟硅酸鉀容量法）碳酸鉀熔融分解試樣。1）試劑 酸、硝酸（1+20）、氯化鉀、氯化鉀溶液（50g/l）、氟化鉀溶液（150g/l）、氯化鉀-乙醇溶液（

16、50g/l）、酚酞指示劑溶液（10g/l）、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/l）。2）試驗步驟 準(zhǔn)確稱取約0.5g已在105-110烘干過的試樣，置于鉑坩堝中，在950-1000 的溫度下灼燒3-5min。將坩堝放冷，加1-1.5g研細(xì)的無水碳酸鉀，用細(xì)玻璃棒混勻，蓋上坩堝蓋，再于950-1000的溫度下熔融10min。放冷后，用少量熱水將熔融物析出，倒入300ml塑料杯中，坩堝以少量稀硝酸（1+20）和水洗凈。加入10ml的150g/l氟化鉀溶液，蓋上表面皿，從杯口一次加入15ml硝酸，以少量水沖洗表面皿及杯壁。冷卻后，加入固體氯化鉀，攪拌并壓碎未溶顆粒，直至飽和，冷卻并靜置15min

17、。以快速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用50g/l氯化鉀溶液洗滌2-3次，將濾紙連同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml的50g/l氯化鉀-乙醇溶液及1ml的10g/l酚酞指示劑溶液，用0.05mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗盡的酸仔細(xì)攪動濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈紅色。然后加入200ml沸水，以0.05mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅。試樣中二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中-每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的質(zhì)量，mg/ml； v-滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m-試樣質(zhì)量，g。2、edta配位滴定鐵、鋁、鈣、鎂試樣溶液的制備（氫氧化鈉熔融分析試樣） 1）

18、試劑氫氧化鈉、鹽酸、鹽酸（1+5）、硝酸。2）分析步驟準(zhǔn)確稱取0.5g已在105-110烘干過的試樣，置于預(yù)先已熔有3g氫氧化鈉的銀坩堝中，再用1g氫氧化鈉覆蓋在上面。蓋上坩堝蓋，置于600-650的高溫爐中熔融20min。取出坩堝，冷卻后，將坩堝連同熔融物一起放入預(yù)先已盛有約100ml熱水的300ml燒杯中。搖動燒杯，使熔塊溶解。用玻璃棒將坩堝取出，并用少量水和鹽酸（1+5）將其洗凈，洗液并入燒杯中。然后一次加入15ml鹽酸，攪拌，使熔融物完全溶解，加入數(shù)滴硝酸，加熱至沸，將溶液冷至室溫后，移入250ml容量瓶中，水稀釋至標(biāo)線，搖勻待用。3、三氧化二鐵（edta-配位滴定法）1）試劑氨水（1

19、+1）、磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/l）、edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015mol/l）。2）分析步驟吸取100ml上述制備好的溶液試樣，放入300ml燒杯中，用氨水（1+1）調(diào)整溶液的ph值至2.0.將溶液加熱至70左右，加10滴100g/l磺基水楊酸鈉指示劑溶液，在不斷攪拌下用0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至亮黃色（終點時溶液溫度應(yīng)在60左右）。試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中 -每毫升edta 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的質(zhì)量，mg/ml； v-滴定時消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 2.5-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m-試樣的

20、質(zhì)量，g。 4、三氧化二鋁（edta-銅鹽回滴定法） 1）試劑 edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015mol/l）、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（ph4.0）、pan指示劑溶液（2g/l）、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015mol/l）。2）分析步驟在上述滴定鐵后的溶液中，加入10-15ml0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（其體積記為v1），然后加水稀釋至約200ml。將溶液加熱至70-80后，加15ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（ph4.3），煮沸1-2min。取下，稍冷，加5-6滴2g/l的pan指示劑溶液，以0.015mol/l硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色（其體積記為v2）.試樣中三氧化二鋁的質(zhì)量百

21、分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中 -每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的質(zhì)量，mg/ml； v1-加入edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； v2-滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； k-每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；2.5-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m-試樣的質(zhì)量，g。5、氧化鈣（edta-配位滴定法） 1）測定原理 ca2+與edta在ph8-13時能定量絡(luò)合形成無色內(nèi)絡(luò)合物cay2-絡(luò)合物，絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)為kcay =1010.69。由于絡(luò)合物不很穩(wěn)定，故以edta滴定鈣只能在堿性溶液中進行。在ph8-9滴定時易受mg2+干擾，所以一般

22、在ph>12.5進行滴定。由于ca2+的絡(luò)合物指示劑很多，在水泥化學(xué)分析中，應(yīng)用最普遍的有鈣指示劑（nn）、甲基百里香酚藍(lán)（mtb）以及鈣黃綠素等。2）測定所用試劑三乙醇胺（1+2）、cmp混合指示劑、氫氧化鉀溶液（200g/l）、edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015mol/l）。3）測定步驟吸取25ml上述制備好的試樣溶液，放入400ml燒杯中。用水稀釋至約250ml，加入3ml三乙醇胺（1+2）及適量的cmp混合指示劑，在攪拌下加入200g/l氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量3-5ml（此時溶液的ph值應(yīng)在13以上）。用0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變

23、為粉紅色（耗量為v1）。試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中 -每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的質(zhì)量，mg/ml； v1-滴定時消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m-試樣的質(zhì)量，g。6、氧化鎂（edta-配位滴定法） 1）測定原理 用絡(luò)合滴定測定鎂，目前廣為采用差減法，即在一份溶液中于ph10用edta滴定鈣、鎂合量，而在另一份溶液中于ph>12.5用edta滴定鈣，鎂的含量是從鈣、鎂合量中減去鈣后而求得的。2）滴定所用的試劑三乙醇胺（1+2）、氨-氯化銨緩沖溶液（ph10）、酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠b（1+2.5）混合指示劑、

24、edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015mol/l）。3）測定步驟吸取25ml上述制備好的試樣溶液，放入400ml燒杯中。用水稀釋至約250ml，加入3ml三乙醇胺（1+2），攪拌，然后加入20ml氨-氯化銨緩沖溶液（ph10）及適量的酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠b（1+2.5）混合指示劑，用0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色（耗量v2）。此為滴定鈣、鎂合量。試樣中氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中 -每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的質(zhì)量，mg/ml； v1-滴定鈣時消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； v2-滴定鈣、鎂合量時消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 10-全

25、部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m-試樣的質(zhì)量，g。7、附著水分和燒失量 1）附著水分準(zhǔn)確稱取1-2g試樣，放入預(yù)先已烘干至恒量的稱量瓶中，置于105-110的烘箱中（稱量瓶在烘箱中應(yīng)敞開蓋）烘2h。取出，加蓋（但不應(yīng)蓋得太緊），放在干燥器中冷至室溫，將稱量瓶緊密蓋緊，稱量。如此再入烘箱中烘1h。用同樣方法冷卻、稱量，至達恒重為止。試樣中附著水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中 -附著水分，%； m-烘干前試樣的質(zhì)量，g； m1-烘干后試樣的質(zhì)量，g。 2）燒失量準(zhǔn)確稱取約1g已在105-110烘干過的試樣，放入已灼燒至恒量的瓷坩堝中。置于高溫爐中，從低溫升起，在950-1000的高溫下灼燒

26、30min。取出，置于干燥器中冷卻，稱量。如此反復(fù)灼燒，直至恒重。試樣中燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算: 式中 -燒失量，%； m-灼燒前試樣的質(zhì)量，g； m1-灼燒后試樣的質(zhì)量，g。2.1.3鋁礬土的化學(xué)分析1、試樣溶液的制備（氫氧化鈉熔融分解試樣）1）、制備試劑氫氧化鈉、鹽酸、鹽酸（1+5）、硝酸2）、制備方法 準(zhǔn)確稱取約0.5g已在105110烘過2h的試樣置于銀坩堝中，加入78g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（應(yīng)預(yù)留一定縫隙）。放入已升溫至400的高溫爐中，繼續(xù)升溫至650700后，保溫20min（中間可搖動熔融物一次）。取出坩堝，冷卻后，放入盛有100ml的熱水燒杯中，蓋上表面皿 ，適當(dāng)加熱，待

27、熔融物完全浸出后取出坩堝，用熱水和鹽酸（1+5）洗凈坩堝和蓋 ，洗液并入燒杯中。然后一次加入25ml鹽酸 ，立即用玻璃棒攪拌，加入數(shù)滴硝酸，加熱煮沸，將所得澄清溶液冷卻至室溫后，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。2、二氧化硅（氟硅酸鉀容量法）1）、測定基本原理氟硅酸鉀容量法測定二氧化硅是依據(jù)硅酸在過量的氟離子忽然鉀離子存在下的強酸性溶液中，能與氟離子作用形成氟硅酸離子sif62-，并進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀（k2sif6）沉淀。該沉淀在熱水中溶解并生成當(dāng)量的氫氟酸，因而可用氫氧化鈉溶液進行滴定，借以求得樣品中的二氧化硅含量。2）、測定所用試劑硝酸、氟化鉀溶液(150g/ml)、

28、氯化鉀、氯化鉀溶液（50g/l）、氯化鉀乙醇溶液（50g/l）、酚酞指示劑溶液（10g/l），氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.15mol/l）。3）、測定步驟吸取50ml上述制備號的試樣溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml硝酸，冷卻片刻。然后加入10ml的150g/ml氟化鉀溶液，攪拌，再加入氯化鉀，攪拌并壓碎不溶顆粒，直至飽和。冷卻，并靜置15min。用快速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用50g/l氯化鉀溶液洗滌23次。將濾紙連同沉淀至于原塑料燒杯中，沿杯壁加入10ml的50g/l氯化鉀乙醇溶液及1ml的10g/l酚酞指示劑溶液，用0.15mol/l氫氧化鉀中和未洗凈的酸，仔細(xì)攪動濾紙并隨之擦洗杯壁

29、，直至酚酞變紅（不記讀數(shù)）。然后加入200ml沸水（沸水應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉中和至酚酞呈微紅色），以0.15mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色（記下讀數(shù)）。試樣中二氧化硅的百分含量按下式計算：式中 t sio2-每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的質(zhì)量，mg/ml；v-滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；5-全部試樣溶液與所吸取試樣溶液的體積比；m-試樣的質(zhì)量，g。3、三氧化二鐵（edta配位滴定法）1）、測定基本原理用edta滴定fe3+，一般以磺基水楊酸或其鈉鹽為指示劑，在溶液酸度為ph1.52,溫度為6070的條件下，磺基水楊酸與fe3+絡(luò)合成紫紅色的配合物，能為edt

30、a所取代。2）、測定所用試劑氨水（1+1）、磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/l）、edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015mol/l）。3）、測定步驟吸取50ml上述制備試樣溶液，放入300ml燒杯中。加水稀釋至100ml，用氨水（1+1）調(diào)整溶液的ph值至1.82.0（以精密ph試紙檢驗）。將溶液加熱至70左右，加10滴100g/l磺基水楊酸鈉指示劑溶液，在不斷攪拌下用0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至亮黃色（終點時溶液溫度應(yīng)在60左右）。試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：式中 tfe2o3-每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鈦的質(zhì)量，mg/ml；v-滴定時消耗edt

31、a標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;5-全部試樣溶液與所吸取試樣溶液的體積比；m-試樣的質(zhì)量，g。4、三氧化二鋁、二氧化鈦（edta絡(luò)合滴定-苦杏仁酸置換-銅鹽回滴定法）1）、測定原理（edta絡(luò)合滴定法）在測定完鐵后的溶液中，加入對al3+ 過量的edta標(biāo)準(zhǔn)溶液（一般過量10-15ml）加熱到70-80，調(diào)整溶液的ph值至3.8-4.0，將溶液煮沸1-2min。然后以pan為指示劑，用銅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴剩余的edta。在此條件下，溶液中的少量鈦也能與edta定量的絡(luò)合。因而所測結(jié)果為鋁、鈦的合量。其絡(luò)合反應(yīng)式如下： al3+ + h2y2- =aly- +2h+ tio2+ + h2y2- =tio

32、y2- +2h+ 用銅鹽返滴過剩edta的反應(yīng)為： cu2+ + h2y2- =2h+ +cuy2-(綠色) （過量）終點時指示劑的變色反應(yīng)： cu2+ + pan =cu-pan （紅色）2）、測定所用試劑 edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015mol/l）、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（ph4.3）、pan指示劑溶液（2g/l）、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015mol/l）、苦杏仁酸溶液（50g/l）。3）、測定步驟在上述滴定鐵后的溶液中，加入0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過量10-15ml（對鋁、鈦合量而言），加水稀釋至約200ml。將溶液加熱至70-80后，加15ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液

33、（ph4.3），煮沸1-2min。取下，稍冷，加5-6滴2g/l的pda指示劑溶液，以0.015mol/l硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色（此時消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為v1）。然后向溶液中加入15ml的50g/l苦杏仁酸溶液，并加熱煮沸1-2min,取下冷至50左右，加入5ml的95乙醇，2滴2g/l的pan指示劑溶液，再以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色（此時消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為v2）。試樣中三氧化二鋁、二氧化鈦的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中tal2o3 -每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化鋁的質(zhì)量，mg/ml；ttio2 -每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化鈦的

34、質(zhì)量，mg/ml；v-加入edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；v1-第一次滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；v2-第一次滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；k-每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；5-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；m-試樣的質(zhì)量，g。5、氧化鈣（edta-配位滴定法）1）、試劑氟化鉀溶液()、三乙醇胺（1+2）、cmp混合指示劑、氧化鉀溶液（）、edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015mol/l）。2）、分析步驟吸取25ml試樣溶液，放入400ml燒杯中。加入15ml的20 g/l氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上。用水稀釋至約200ml，加入5ml

35、三乙醇胺（1+2）及適量的cmp混合指示劑，在攪拌下加入200 g/l氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量6-7ml（此時溶液的ph值應(yīng)在13以上）。用0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色（耗量為v1）。試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中 tcao-每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氟化鈣的質(zhì)量， v1-滴定時消耗edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；m-試樣的質(zhì)量，g。6、氧化鎂（edta配位滴定法）1）、試劑氟化鉀溶液（20g/l）、酒石酸鉀鈉溶液（100g/l）、三乙醇胺（1+2）、氨-氯化銨緩沖溶液（ph10

36、）、酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠b（1+2.5）混合指示劑、edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015mol/l）。2）、分析步驟吸取25ml試樣溶液，放入400ml燒杯中.加15ml的20g/l氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上。用水稀釋至200 ml，加入1ml的100 g/l酒石酸鉀鈉溶液及5 ml三乙醇胺（1+2），攪拌，然后加入25 ml氨-氯化銨緩沖溶液（ph10）及適量的酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠b（1+2.5）混合指示劑，用0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定（近終點時應(yīng)緩慢滴定）至溶液呈純藍(lán)色（耗量v2）。此為滴定鈣、鎂合量。試樣中氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中 tmgo-每毫升edta標(biāo)

37、準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的質(zhì)量，mg/ml；v1-滴定鈣時消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;v2-滴定鈣、鎂合量時消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;10-全部試樣溶液與所吸取試樣溶液的體積比；m-試樣的質(zhì)量，g。7、附著水分及燒失量測定 同石灰石化學(xué)分析。2.1.4鋼渣的化學(xué)分析1、二氧化硅（氟硅酸鉀容量法）碳酸鉀熔融分解試樣。1）試劑 酸、硝酸（1+20）、氯化鉀、氯化鉀溶液（50g/l）、氟化鉀溶液（150g/l）、氯化鉀-乙醇溶液（50g/l）、酚酞指示劑溶液（10g/l）、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/l）。2）試驗步驟 準(zhǔn)確稱取約0.5g已在105-110烘干過的試樣，

38、置于鉑坩堝中，在950-1000 的溫度下灼燒3-5min。將坩堝放冷，加1-1.5g研細(xì)的無水碳酸鉀，用細(xì)玻璃棒混勻，蓋上坩堝蓋，再于950-1000的溫度下熔融10min。放冷后，用少量熱水將熔融物析出，倒入300ml塑料杯中，坩堝以少量稀硝酸（1+20）和水洗凈。加入10ml的150g/l氟化鉀溶液，蓋上表面皿，從杯口一次加入15ml硝酸，以少量水沖洗表面皿及杯壁。冷卻后，加入固體氯化鉀，攪拌并壓碎未溶顆粒，直至飽和，冷卻并靜置15min。以快速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用50g/l氯化鉀溶液洗滌2-3次，將濾紙連同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml的50g/l氯化鉀-乙醇溶液及1m

39、l的10g/l酚酞指示劑溶液，用0.05mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗盡的酸仔細(xì)攪動濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈紅色。然后加入200ml沸水，以0.05mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅。試樣中二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中 -每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的質(zhì)量，mg/ml； v-滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m-試樣質(zhì)量，g。2、edta配位滴定鐵、鋁、鈣、鎂試樣溶液的制備（氫氧化鈉熔融分析試樣） 1）試劑氫氧化鈉、鹽酸、鹽酸（1+5）、硝酸。2）分析步驟準(zhǔn)確稱取0.5g已在105-110烘干過的試樣，置于預(yù)先已熔有3g氫氧化鈉的銀坩堝中，再用1g氫

40、氧化鈉覆蓋在上面。蓋上坩堝蓋，置于600-650的高溫爐中熔融20min。取出坩堝，冷卻后，將坩堝連同熔融物一起放入預(yù)先已盛有約100ml熱水的300ml燒杯中。搖動燒杯，使熔塊溶解。用玻璃棒將坩堝取出，并用少量水和鹽酸（1+5）將其洗凈，洗液并入燒杯中。然后一次加入15ml鹽酸，攪拌，使熔融物完全溶解，加入數(shù)滴硝酸，加熱至沸，將溶液冷至室溫后，移入250ml容量瓶中，水稀釋至標(biāo)線，搖勻待用。3、三氧化二鐵（edta-配位滴定法）1）試劑氨水（1+1）、磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/l）、edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015mol/l）。2）分析步驟吸取100ml上述制備好的溶液試樣，放入30

41、0ml燒杯中，用氨水（1+1）調(diào)整溶液的ph值至2.0.將溶液加熱至70左右，加10滴100g/l磺基水楊酸鈉指示劑溶液，在不斷攪拌下用0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至亮黃色（終點時溶液溫度應(yīng)在60左右）。試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中 -每毫升edta 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的質(zhì)量，mg/ml； v-滴定時消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 2.5-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m-試樣的質(zhì)量，g。 4、三氧化二鋁（edta-銅鹽回滴定法） 1）試劑 edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015mol/l）、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（ph4.0）、pa

42、n指示劑溶液（2g/l）、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015mol/l）。2）分析步驟在上述滴定鐵后的溶液中，加入10-15ml0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（其體積記為v1），然后加水稀釋至約200ml。將溶液加熱至70-80后，加15ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（ph4.3），煮沸1-2min。取下，稍冷，加5-6滴2g/l的pan指示劑溶液，以0.015mol/l硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色（其體積記為v2）.試樣中三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中 -每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的質(zhì)量，mg/ml； v1-加入edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； v2-滴定時消

43、耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； k-每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；2.5-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m-試樣的質(zhì)量，g。5、氧化鈣（edta-配位滴定法） 1）測定原理 ca2+與edta在ph8-13時能定量絡(luò)合形成無色內(nèi)絡(luò)合物cay2-絡(luò)合物，絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)為kcay =1010.69。由于絡(luò)合物不很穩(wěn)定，故以edta滴定鈣只能在堿性溶液中進行。在ph8-9滴定時易受mg2+干擾，所以一般在ph>12.5進行滴定。由于ca2+的絡(luò)合物指示劑很多，在水泥化學(xué)分析中，應(yīng)用最普遍的有鈣指示劑（nn）、甲基百里香酚藍(lán)（mtb）以及鈣黃綠素

44、等。2）測定所用試劑三乙醇胺（1+2）、cmp混合指示劑、氫氧化鉀溶液（200g/l）、edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015mol/l）。3）測定步驟吸取25ml上述制備好的試樣溶液，放入400ml燒杯中。用水稀釋至約250ml，加入3ml三乙醇胺（1+2）及適量的cmp混合指示劑，在攪拌下加入200g/l氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量3-5ml（此時溶液的ph值應(yīng)在13以上）。用0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色（耗量為v1）。試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中 -每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的質(zhì)量，mg/ml； v1-滴定時消耗ed

45、ta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m-試樣的質(zhì)量，g。6、氧化鎂（edta-配位滴定法） 1）測定原理 用絡(luò)合滴定測定鎂，目前廣為采用差減法，即在一份溶液中于ph10用edta滴定鈣、鎂合量，而在另一份溶液中于ph>12.5用edta滴定鈣，鎂的含量是從鈣、鎂合量中減去鈣后而求得的。2）滴定所用的試劑三乙醇胺（1+2）、氨-氯化銨緩沖溶液（ph10）、酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠b（1+2.5）混合指示劑、edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015mol/l）。3）測定步驟吸取25ml上述制備好的試樣溶液，放入400ml燒杯中。用水稀釋至約250ml，加入3ml三

46、乙醇胺（1+2），攪拌，然后加入20ml氨-氯化銨緩沖溶液（ph10）及適量的酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠b（1+2.5）混合指示劑，用0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色（耗量v2）。此為滴定鈣、鎂合量。試樣中氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中 -每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的質(zhì)量，mg/ml； v1-滴定鈣時消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； v2-滴定鈣、鎂合量時消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m-試樣的質(zhì)量，g。2.1.5砂巖的化學(xué)分析1、試樣溶液的制備 稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于銀

47、坩堝中，先在650-700預(yù)燒20min，加入6-7g氫氧化鈉，于650-700的高溫下熔融20min，取出冷卻。將坩堝放入已盛有100ml近沸騰水的300ml燒杯中，蓋上表面皿，在電爐上適當(dāng)?shù)募訜?，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋。在攪拌下一次加入25-30ml鹽酸，再加入1ml硝酸，用熱鹽酸（1+5）洗凈坩堝和蓋。將溶液加熱至沸，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液供測定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦等。2、二氧化硅的測定吸取50.00ml溶液，放入250-300ml塑料杯中，加入10-15ml硝酸，攪拌，冷卻至30以下

48、，加入氯化鉀，仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，再加2g氯化鉀及10ml氟化鉀溶液，仔細(xì)攪拌，放置15-20min。用中速濾紙過濾，用氯化鉀溶液洗滌塑料杯及沉淀3次。將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml30以下的氯化鉀-乙醇溶液及1ml酚酞指示劑溶液，用c（naoh）=0.15mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗凈的酸，仔細(xì)攪動濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色。向杯中加入200ml沸水，用c（naoh）=0.15mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中 t sio2-每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的質(zhì)量，mg/ml；v-滴

49、定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；m-試樣的質(zhì)量，g。3、三氧化二鐵的測定吸取25.00ml溶液放入300ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液ph值在1.8-2.0之間。將溶液加熱至70，加10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈亮黃色。保留此溶液供測定三氧化二鋁用，三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中 -每毫升edta 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的質(zhì)量，mg/ml； v-滴定時消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m-試樣的質(zhì)量，g。 4、三氧化二鋁的測定 將測完鐵的溶液用水稀釋至約200ml，

50、加1-2滴溴酚藍(lán)指示劑溶液（2g/l），滴加氨水（1+2）至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色，再滴加鹽酸（1+2）至黃色，加入15mlph3的緩沖溶液，加熱至微沸并保持微沸1min，加入10滴edta-銅溶液及2-3滴pan指示劑溶液，用0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失，繼續(xù)煮沸，滴定，直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)，呈穩(wěn)定的亮黃色為止。 三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中 -每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的質(zhì)量，mg/ml； v-加入edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m-試樣的質(zhì)量，g。5、氧化鈣的測定吸取試樣溶液25ml，放入400ml燒杯中，加5ml鹽酸及7ml2

51、0g/l的氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上，然后用水稀釋至約200ml。加5ml三乙醇胺及適量的cmp混合指示劑，以200g/l氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液出現(xiàn)綠色熒光后再過量5-8ml。用0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。氧化鈣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：式中 -每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的質(zhì)量，mg/ml； v-滴定時消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m-試樣的質(zhì)量，g。6、氧化鎂的測定吸取25.00ml溶液放入400ml燒杯中，加水稀釋至約200ml，加1ml酒石酸鉀鈉溶液，5ml三乙醇胺（1+2），攪拌，然后加入25mlph10緩沖溶液及

52、少許酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠b混合指示劑（1+2.5）。用0.015mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點時應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：式中 -每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的質(zhì)量，mg/ml； v1-滴定鈣時消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； v2-滴定鈣、鎂合量時消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m-試樣的質(zhì)量，g。2.1.6石膏中三氧化硫的測定1、試劑h型732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂（1×12）、溴甲酚綠-甲基紅指示劑溶液，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/l）。2、分析步驟準(zhǔn)確稱取約0.1g試樣，置于已放入5g樹脂、一根磁棒和10ml熱水的150ml燒杯中，攪動燒杯使試樣分散。加入100ml沸水，蓋上表面皿，置于磁力攪拌器上，加熱攪拌15min。取下，用快速濾紙過濾，濾液收集于300ml燒杯中，保存樹脂，以便再生。向溶液中加入4-5滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑溶液，用0.05mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮綠色。滴定時消耗氫氧