配制操作規(guī)程

1、恩施佳利氣體有限公司操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱(chēng)試劑配制標(biāo)準(zhǔn)操作程序編 碼S0P-ZL-002-00頁(yè)數(shù)3-1實(shí)施日期制訂人審核人批準(zhǔn)人2010-10-28制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門(mén)質(zhì)管部分發(fā)部門(mén)化驗(yàn)室目 的：建立醫(yī)用氧檢驗(yàn)用滴定液、試劑配制管理程序，以使檢驗(yàn)員能按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求配制出標(biāo)準(zhǔn)的檢定試劑。適用范圍：本程序適用于本廠檢驗(yàn)員用于化驗(yàn)分析試劑配制工作配制方法1、醫(yī)用氧(氣態(tài))的酸堿度檢查各類(lèi)試劑的配制a 0.05mol/l氫氧化鈉的配制(20ml)方法1) 依公式：M質(zhì)量二C濃度X V體積X E分子量 =0.05mol/l X 20ml X 40/1000=0.04g取0.04g氫氧

2、化鈉溶于20ml的無(wú)二氧化碳水制成。2) 所需試劑：氫氧化鈉、無(wú)二氧化碳水 (一次蒸餾水煮沸30分鐘，冷卻至常溫) 所需器具：天平、燒杯(150ml)、量筒(25ml)、藥勺、濾紙、玻璃棒、試劑瓶。3) 操作方法 取一干燥、清潔的150ml的燒杯，放入天平中稱(chēng)量去皮后。 用藥勺(用濾紙擦拭)取氫氧化鈉試劑加入其中，稱(chēng)準(zhǔn)至 0.04g。 用25ml的量筒量取20ml的無(wú)二氧化碳水，倒入燒杯中，用玻璃棒攪勻， 倒入試劑瓶中。b 0.01mol/l鹽酸溶液的配制(400ml)1) 依公式：C2二GV2，濃鹽酸的濃度為 12mol/l0.01mol /1 400ml則V1mom/oTI0.333ml2

3、) 所需試劑：濃鹽酸(12mol/l)、蒸餾水所需器具：量筒(500ml)、試劑瓶、移液管(1ml )、吸耳球。3) 操作方法 用500ml的量筒量取400ml蒸餾水，倒入試劑瓶中。 用1ml移液管取濃鹽酸0.333ml ，倒入蒸餾水中，搖勻即可。注意事項(xiàng)：試劑瓶中，先加蒸餾水，再加濃鹽酸。c甲基紅指示劑的配制(200ml)1) 所需試劑：甲基紅，0.05mol/l氫氧化鈉，一次蒸餾水所需器具：天平、試劑瓶、移液管(10ml)，量筒(250ml )、藥勺、濾紙、吸耳球2) 操作方法：恩施佳利氣體有限公司操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱(chēng)試劑配制標(biāo)準(zhǔn)操作程序編碼S0P-ZL-002-00頁(yè)數(shù)3-2 將干

4、凈的濾紙對(duì)折，用天平稱(chēng)量去皮后，用藥勺取甲基紅0.1g，倒入干凈的試劑瓶中。 用10ml經(jīng)濾紙擦拭后的移液管取 0.05mol/l氫氧化鈉溶液7.4ml。 再用250ml的量筒量取(200-7.4=192.6ml ) 次蒸餾水，加入搖勻即可。 d溴麝香草酚藍(lán)指示劑的配制(200ml)1) 所需試劑：溴麝香草酚藍(lán)、0.05mol/l的氫氧化鈉溶液，一次蒸餾水所需器具：天平、試劑瓶、移液管 (10ml )，量筒(250ml )，藥勺、濾紙、吸耳 球2) 操作方法 將干凈的濾紙對(duì)折，用天平稱(chēng)量去皮后，用藥勺取溴麝香草酚藍(lán)0.1g，倒入干凈的試劑瓶中； 用10ml移液管取0.05mol/L氫氧化鈉溶液

5、3.2ml ，倒入試劑瓶中； 用250ml的量筒量取(200-3.2 = 196.8 ml) 一次蒸餾水，加入搖勻即可。2、醫(yī)用氧(氣態(tài))的一氧化碳檢查各類(lèi)試劑的配制a 氨制硝酸銀溶液(200ml)的配制1) 所需試劑：硝酸銀、蒸餾水、氨水所需器具：燒杯(500ml、100ml )、電爐、天平、量筒(250ml )、藥勺、玻璃 棒、滴管、濾紙注意事項(xiàng)：本液應(yīng)置棕色瓶?jī)?nèi)，在暗處保存。2) 操作方法： 取一干燥、清潔 500ml的燒杯，放入天平稱(chēng)量去皮后，用藥勺取硝酸銀 10g; 用250ml的量筒量取蒸餾水200ml，加入燒杯中，用電爐加熱溶解； 在100ml的燒杯中注入氨水，左手用滴管取氨水向

6、燒杯中滴加，右手用玻 璃棒攪拌，隨加隨攪，至初起的沉淀將近全溶，即可。3、用氧(氣態(tài))的二氧化碳檢查各類(lèi)試劑的配制a 5%氫氧化鋇溶液的配制(500ml )1) 所需試劑：氫氧化鋇、蒸餾水所需器具：天平、試劑瓶、量筒 (500ml )、濾紙、藥勺；2) 操作方法： 將干凈濾紙對(duì)折，用天平稱(chēng)量去皮后，用藥勺取氫氧化鋇25g，倒入干凈的試劑瓶中； 用500ml量筒量取蒸餾水475ml，加入試劑瓶中搖勻即可。0.04%碳酸氫鈉的溶液的配制(200ml )a所需試劑：碳酸氫鈉、蒸餾水所需器具：天平、試劑瓶、量筒 (200ml )、濾紙、藥勺；b操作方法：同法取碳酸氫鈉0.08g，加入200ml蒸餾水，

7、搖勻即可。醫(yī)用氧(氣態(tài))的其他氣態(tài)氧化物質(zhì)檢查各類(lèi)試劑的配制a 碘化鉀淀粉溶液的配制(100ml)1)所需試劑：碘化鉀、淀粉、蒸餾水恩施佳利氣體有限公司操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱(chēng)試劑配制標(biāo)準(zhǔn)操作程序編碼S0P-ZL-002-00頁(yè)數(shù)3-3所需器具：天平、濾紙、藥勺、燒杯(150ml、1000ml )、量筒(1000ml )、電爐、玻璃棒、試劑瓶。2)操作方法：同法稱(chēng)取 5g碘化鉀、5g淀粉，將5g淀粉加少量蒸餾水?dāng)嚢枞?解，加入1000ml煮沸的蒸餾水中，再次煮沸，冷卻后，再加入碘化鉀5g，搖勻，倒入試劑瓶中，即可。4、醫(yī)用氧(氣態(tài))的氧含量檢查氨一氯化銨溶液的配制1) 所需試劑：氯化銨、濃氨

8、、蒸餾水所需器具：天平、濾紙、藥勺、燒杯(150ml、1000ml)、量筒(1000ml )、電爐、玻璃棒、試劑瓶。2) 操作方法：同法稱(chēng)取150g氯化銨、加蒸餾水200ml攪拌溶解，隨攪隨小心加 濃氨溶液200ml混勻，倒入試劑瓶中，即可。8恩施佳利氣體有限公司操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱(chēng)醫(yī)用氧取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-ZL-003-00頁(yè)數(shù)1-1實(shí)施日期制訂人審核人批準(zhǔn)人2010-10-28制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門(mén)質(zhì)管部分發(fā)部門(mén)化驗(yàn)室目的：建立醫(yī)用氧取樣管理程序，以使檢驗(yàn)員能在無(wú)任何交叉污染的條件下抽取相關(guān)質(zhì)量控制點(diǎn)的待檢氧氣。適用范圍：本程序適用于本公司檢驗(yàn)員從事的化驗(yàn)分析工作

9、。內(nèi) 容：1氣瓶充裝前管道取樣1.1氣態(tài)氧充裝車(chē)間在充裝氣瓶前，根據(jù)當(dāng)天生產(chǎn)批號(hào)填寫(xiě)請(qǐng)驗(yàn)單。1.2經(jīng)過(guò)汽化器汽化后準(zhǔn)備充裝的管道內(nèi)氣體在匯流排接點(diǎn)通過(guò)管道到化驗(yàn)室內(nèi)，通過(guò)分析閥與乳膠管相連。分析前，打幵取樣閥排氣1分鐘后，將乳膠管另一端連接到分析儀的氣體進(jìn)出口幵始分析。1.3取樣分析結(jié)束后，關(guān)閉分析閥。2、氣態(tài)氧實(shí)瓶取樣2.1 生產(chǎn)部在氣瓶充裝結(jié)束后，幵具請(qǐng)驗(yàn)單。2.2 質(zhì)保員到現(xiàn)場(chǎng)后，在毎批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取1%羊品由生產(chǎn)部送至取樣室。 當(dāng)批量 少于200瓶時(shí)，抽取樣品數(shù)不得少于 2瓶；多于200瓶時(shí)，抽樣量不得少于4瓶。 抽完樣品后，在請(qǐng)驗(yàn)單“檢驗(yàn)?zāi)康摹睓诶锾顚?xiě)抽樣瓶號(hào)并簽字。2.3 檢驗(yàn)員檢

10、驗(yàn)時(shí)，將抽檢的鋼瓶接上減壓閥，然后打幵鋼瓶瓶閥，微幵減壓閥，排氣1分鐘后，接入分析管線，打幵分析閥，通過(guò)橡膠管排氣1分鐘后，將橡膠管的另一端連接到分析儀的氣體進(jìn)出口幵始分析。2.4取樣分析結(jié)束后，關(guān)閉瓶閥，取下減壓閥。恩施佳利氣體有限公司操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱(chēng)醫(yī)用氧檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼S0P-ZL-004-00頁(yè)數(shù)4-1實(shí)施日期制訂人審核人批準(zhǔn)人2010-10-28制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門(mén)質(zhì)管部分發(fā)部門(mén)化驗(yàn)室1. 目 的：建立檢驗(yàn)管理規(guī)程，保證質(zhì)量檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。2. 適用范圍：適用于氣態(tài)醫(yī)用氧的檢驗(yàn)。3. 職責(zé)：檢驗(yàn)員對(duì)本規(guī)程實(shí)施負(fù)責(zé)，質(zhì)管部監(jiān)督本規(guī)定的有效執(zhí)行。4. 內(nèi)容：4.

11、1 性狀：本品為無(wú)色氣體；無(wú)臭，無(wú)味；有強(qiáng)助燃力。本品1容在常壓20 C時(shí)，能在乙醇7容或水32容中溶解4.2 鑒別:能使熾熱的木炭突然發(fā)火燃燒。4.3 檢查4.3.1 酸堿度4.3.1.1 試劑與試液甲基紅指示液、溴麝香草酚藍(lán)指示液、鹽酸滴定液(0.01mol/L )4.3.1.2 儀器100ml比色管、1ml刻度吸管、1ml移液管、100ml量杯4.3.1.3 試劑配制 a甲基紅指示液配制取甲基紅0.1g加0.05mol/ L氫氧化鈉溶液7.4 ml使溶解，再加水稀釋至200 ml 即得。b溴麝香草酚藍(lán)指示液配制將0.1g溴麝香草酚藍(lán)溶于100ml無(wú)水乙醇(20%溶液即得。c鹽酸滴定液(0

12、.01mol/L )配制準(zhǔn)確移取5ml的1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml容量瓶中，稀至刻度，搖勻。4.3.1.4 操作方法取甲基紅指示液與溴麝香草酚藍(lán)指示液各 0.3ml,加水400ml，煮沸5分鐘，放冷， 分取各100ml，置甲、乙、丙三支比色管中，乙管中加鹽酸滴定液(0.01mol/L ) 0.20ml， 丙管中加鹽酸滴定液(0.01mol/L ) 0.40ml ;再在乙管中通待檢醫(yī)用氧 30min (待檢流 速約為 4000ml/h )。4.3.1.5 結(jié)果判定乙管顯出的顏色不得較丙管的紅色或甲管的綠色更深。4.3.2氧化碳恩施佳利氣體有限公司操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱(chēng)醫(yī)用氧檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

13、操作規(guī)程編碼S0P-ZL-004-00頁(yè)數(shù)4-24.321試齊U氨水、硝酸銀4.3.2.2 儀器比色管（100ml）、量杯（50ml）4.3.2.3 氨制硝酸銀試劑配制取硝酸銀1g加水20ml溶解后，滴加氨試液，隨加隨攪拌，至初起的沉淀將近全溶，濾過(guò)，即得。將本液應(yīng)置于棕色瓶?jī)?nèi)，在暗處保存。4.3.2.4 操作方法取甲、乙兩支比色管，分別加微溫的氨制硝酸銀試液25ml，甲管中通本品1000ml（速度為每小時(shí) 4000ml）。4.3.2.5 結(jié)果判定甲管與乙管比較，應(yīng)同樣澄清無(wú)色。4.3.3二氧化碳4.3.3.1 試齊 U氫氧化鋇、碳酸氫鈉4.3.3.2 儀器比色管（100ml）、移液管（1ml

14、）、量杯（100ml）4.3.3.3 試液配制a 5%氫氧化鋇溶液的配制：將 1g氫氧化鋇溶于20ml水中，迅速用濾紙過(guò)濾后，保 存在密閉的容器內(nèi)。b 0.04%碳酸氫鈉溶液的配制：將碳酸氫鈉0.04g溶于100ml水中制成。4.3.3.4 操作方法取甲、乙兩支比色管，分別加5%氫氧化鋇溶液100ml,乙管中加0.04%碳酸氫鈉溶 液1.0ml，甲管中通本品1000ml （速度為每小時(shí) 4000ml）。4.3.3.5 結(jié)果判定甲管所顯混濁與乙管比較，不得更濃（0.01%）。4.3.4其他氣態(tài)氧化物質(zhì)4.3.4.1 試齊 U碘化鉀、淀粉、醋酸4.3.4.2 儀器比色管（100ml）、量杯（100

15、ml）4.3.4.3 碘化鉀淀粉溶液的配制將0.5g碘化鉀溶于95ml熱水中，然后將0.5g淀粉與5ml冷水混合后，在攪動(dòng)的 情況下將混合物慢慢注入沸騰的碘化鉀溶液中，燒煮2-3分鐘。恩施佳利氣體有限公司操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱(chēng)醫(yī)用氧檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編碼S0P-ZL-004-00頁(yè)數(shù)4-34.334操作方法取新制的碘化鉀淀粉溶液 100ml，置比色管中，加醋酸1滴，通本品2000ml （速 度為每小時(shí)4000ml）。4.3.3.5結(jié)果判定溶液應(yīng)無(wú)色。4.4含量測(cè)定4.4.1 試劑氯化銨、氨水、銅絲、氯化鈉4.4.2 儀器量氣管（100ml）、平衡瓶（250ml）、吸收瓶（300ml）、減壓閥

16、、轉(zhuǎn)子流量計(jì)（LZB-2 型）4.4.3 氨氯化銨溶液配制取氯化銨150g,加水200ml，隨攪隨小心加濃氨溶液 200ml混勻即得F =4.4.4儀器裝置如圖：A C為總?cè)萘繛?00ml的吸收瓶，B為 適宜的塞子，D、E及I為細(xì)玻璃導(dǎo)管，F(xiàn)為刻度精 密至0.1ml、容量為100ml的量氣管主體，G為 三通活塞，H為氣體進(jìn)出口， J為平衡瓶。臨用前用橡膠管將吸收器與量氣管連接， 后者再與平衡瓶連接。4.4.5 操作方法先將銅絲節(jié)（取直徑約0.8mm的紫銅絲纏成直徑約 4mm的銅絲卷并剪成長(zhǎng)約10mm的小節(jié)）裝滿(mǎn)于吸收瓶 A中，用塞B塞緊，再將氨-氯化銨溶液導(dǎo)入，使充滿(mǎn) A并部 分留于C中，再將

17、飽和氯化鈉溶液注入平衡瓶 J中，提高平衡瓶，使飽和氯化鈉溶液 充滿(mǎn)F，多余溶液由H流出。轉(zhuǎn)動(dòng)G接通量氣管與吸收器，下降平衡瓶使吸收器中的 溶液全部充滿(mǎn)導(dǎo)管 D E、I和活塞G的入口，立即關(guān)閉活塞，如有氣體和部分氨- 氯化銨溶液進(jìn)入量氣管時(shí)，可提高平衡瓶轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使由H排出。將供試品鋼瓶接上減壓閥（專(zhuān)供氧氣用），后者出口接上像膠管，小心微幵鋼瓶氣閥，再幵減壓閥使氧氣噴放 1分鐘后，調(diào)整至較弱的氣流。將橡膠管另一端連接在氣體進(jìn)出口 H上，俟量氣管裝滿(mǎn)本品后，關(guān)閉 G并立即拆去氣體進(jìn)出口 H上的橡膠管，靜置數(shù)分鐘，轉(zhuǎn)動(dòng) G接通氣體進(jìn)出口 H,將平衡瓶徐徐 升降（為防止吸入外界空氣，應(yīng)注意使平衡瓶?jī)?nèi)的

18、液面約高于量氣管內(nèi)的液面），使量氣管內(nèi)的液面恰到刻度 100ml處。轉(zhuǎn)動(dòng)G接通量氣管與吸收器，舉起平衡瓶使供試 品進(jìn)入吸收器A中，當(dāng)飽和氯化鈉溶液流經(jīng)導(dǎo)管 I并充滿(mǎn)導(dǎo)管D時(shí)，關(guān)閉G并將吸收恩施佳利氣體有限公司操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱(chēng)醫(yī)用氧檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編碼S0P-ZL-004-00頁(yè)數(shù)4-4器A小心振搖510分鐘，俟氣體吸收近完畢時(shí)（所剩者為氮或其他不被吸收的氣體）， 轉(zhuǎn)動(dòng)G接通量氣管與吸收瓶，降低平衡瓶，將剩余氣體由吸收器轉(zhuǎn)如量氣管中，當(dāng)氨 -氯化銨溶液充滿(mǎn)吸收器 A并經(jīng)導(dǎo)管D E與I通過(guò)活塞G時(shí)，關(guān)閉活塞。約5分鐘后，調(diào)節(jié)平衡瓶的液面使量氣管內(nèi)的壓力與大氣壓力一致，讀出量氣管 內(nèi)的液面刻度，算出供試品的含量。為了檢查氧是否完全被吸收， 應(yīng)重復(fù)上述操作，自“轉(zhuǎn)