Agilent1200高效液相色譜儀確認報告

1、一、封面agilentl200高效液相色譜儀 確認報告確認小組:批準人:日 期:二、確認結果評價及建議確認結果評價及建議報告確認報告項目：agilentl200高效液相色譜儀 確認確認日期：年 月日確認方案編號：生效日期：年 月 日確認操作人：確認審核人：1、是否按規(guī)程內容完成，如未按規(guī)程進行，理由和批準人。 是否理由：2、確認情況記錄項目是備注記錄人(1)確認執(zhí)行人到位情況確認方案批準情況執(zhí)行屮確認方案修改情況(4)確認數(shù)據(jù)準確情況確認項目完整情況3、結果的評價、建議：報告人：年月日4、會簽重要試驗結果是否完整：完整欠缺不合格試驗結果可靠性：可靠尚需重試評價結果：合格不合格會簽人：確認小組負

2、責人：年月日三、實驗記錄：附確認方案及實驗記錄四、確認合格證和市和生物科技有限公司確認合格證驗證項li: agilentl200高效液相色譜儀驗證有效期：三年批準人：年 月 日確認項目申請表驗證項目agilent 1200高效液相色譜儀驗證目的按照gmp的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認和 性能確認，以確定該儀器的備件、資料文件工作是否完整，實驗室 壞境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器的性能是否滿足驗證 可接受標準和我們日常分析檢驗工作的需要。小組成員計劃實施時間年 月日至年 月日申請部門申請人年月日備注：確認方案審批表確認方案名稱agilentl200高效液相色譜儀確認方案確認方

3、案編號起草人起草日期年 月曰審核部門審核人審核日期審核意見質量管理部檢驗室批準意見批準人批準日期實施日期agilentl200高效液相色譜儀確認方案目的：按照gmp的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認和性能確認，以確定該儀器的備件、 資料文件化工作是否完整，實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器的性能是否滿足確認可 接受標準和我們日常分析檢驗工作的需要。范圍：參照國家技術監(jiān)督局“實驗室液相色譜儀檢定規(guī)程”及中國藥典2010版附錄vid液相色譜法起 草本確認方案。本確認方案適用于實驗室hplc-安捷倫1200型液相色譜儀的確認。職責：確認小組負責此儀器的確認，各部門實際操作人員實施

4、對系統(tǒng)的操作。內容1. 概況hplc-安捷倫1200型液相色譜儀為安捷倫科技有限公司生產，我司在購買前對該產品的性能、價格、 外觀和售后服務進行了廣泛地調查研究，在同類產品中價格適中、性能穩(wěn)定、美觀且售后服務好。本公 司所用的高效液相色譜儀是由在線脫泡機、四元泵、自動進樣器、柱溫箱、紫外檢測器以及相關管路等 組成，主要是針對本公司所有適用高效液相色譜法分析的各種產品而購入的，該設備現(xiàn)安裝于qc三樓 儀器室(l)o設備名稱：高效液相色譜儀型號：agilent -1200生產廠商：usaagilenttechnologies2. 安裝確認2.1文件資料資料名稱數(shù)量存放處1. hplc-安捷倫120

5、0液相色譜儀技術手冊2.色譜工作站操作說明書色譜柱維修工具iiplc-安捷倫1200液相色譜儀操作維護保養(yǎng)規(guī)程檢查人：日期：復核人：日期:2. 2售后服務維修單位：安捷倫科技有限公司聯(lián)系電話：地址：傳真：聯(lián)系人：檢查人：日期：復核人：日期:2.3消耗性備品備件品名數(shù)量存放處氣路墊微量注射器色譜柱檢查人：日期：復核人：日期:2. 4安裝檢查對照使用說明書要求安裝，確認環(huán)境、電源等符合要求。檢查內容要求方法結果環(huán)境室內不得存放與實驗無關的易燃、易 爆和強腐蝕性的物質，無強烈的機械 震動和電磁干擾。目測環(huán)境溫度5°c-35°c溫濕度儀測環(huán)境相對濕度20%-85%溫濕度儀測安裝位置

6、儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺 上按要求安裝電壓220v±22v電壓儀測接地接地良好接地電阻表測定電源線與插孔吻合按要求安裝檢查人：日期：復核人：日期：2. 5安裝確認結論：3運行確認(見計量局計量證書)證書號：運行確認結論：4性能確認4.1目的：確認該儀器達到技術要求。4. 2適用性預試驗4. 2. 1泵流量設定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差的確認q測試條件：流動相：實驗用水；色譜柱：4. 6【mnx250m【n；溫度：室溫。b)測試方法：啟動儀器，以水作為流動相，待壓力穩(wěn)定后，在流動相出口處用稱重過的10ml容量瓶收集流動相, 同時用秒表計時，收集流出的流動相，精密稱定，每個流速測定三次

7、，記錄測試溫度，按下列計算流量 設定值誤差s1和穩(wěn)定性誤差s2。ss 二(fm -fs) / fsx 100%sr = (fmax-fmin) /fm x 100%式中：ss為泵流量設定值誤差(%)；sr為流量穩(wěn)定性誤差(%)；fm= (w2-w1) /( p *t),為流量實測值(ml/min)；w2容量瓶+流動相(g)；w1容量瓶的質量(g)；fs流量設定值p實驗室溫度下水的密度(g/cn)3)；收集流動相的時間(min)；而一同一組測量值的算術平均值(ml/min)；fmax一同一組測量中流量最大值(ml/min)；finin同一組測量屮流量最小值(ml/min)。c)測試標準：流量設定

8、值f （ml/min）0. 5001.0001. 500測量次數(shù)333收集流動相時間（min）251510允許誤差ss5%3%3%sr3%2%2%記錄流速(ml/min)0. 51.01.5次數(shù)123123123收集時間（min）202020101010555溫度（°c）收集流動相瓶重（g）p收集流動相量連瓶重（g）收集流動相量（g）誤差sssr試驗者：日期：年 月 日復核者：日期：年 月 日結論：4.2.2檢查儀器在測試供試品的過程中，重復性，含量測定的相對偏差。可執(zhí)行標準：重復性rsdw2.0%,含量測定的相對偏差應不得過3.0%。檢驗項目：含量測定。樣品批號：201601采用儀

9、器：為安捷倫科技有限公司生產的hplc-安捷倫1200型液相色譜儀。 檢驗依據(jù)：中國藥典2015年版一部。照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以i八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇一水（40： 60）為流動相； 檢測波長為254nmo理論板數(shù)按升麻素昔峰計算應不低于2000。對照品溶液的制備 収升麻素昔對照品及50 甲基維斯阿米醇昔對照品適量，精密稱定，分別 加甲醇制成每lml各含60ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品細粉約o.25g,精密稱定，置具塞錐形瓶屮，精密加人甲醇10ml,稱定 重量，水浴回流2小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，

10、取續(xù)濾液，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液各3ul與供試品溶液2ul,注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含升麻素背（c22h2qj和5 一 o 甲基維斯阿米醇昔（c22h2qj的總量不得少 于 0.24 % o重復性八、升麻素苜取保留時間差進行計算。次數(shù)1234l組分保留時間rsdb、升麻素昔定量重復性 取組分峰面積比進行計算。次數(shù)12345組分峰面積rsd結論：試驗者：日期：年 月日復核者：日期：年 月日檢驗項目：甘草甘（c2h2o9）和甘草酸（c42h62oi6）的含量測定。樣品批號：16050k 160502、160503采用儀器：為安捷倫科技有限公司生產的hplc-安捷

11、倫1200型液相色譜儀。 檢驗依據(jù)：中國藥典2015年版一部。照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙月青為流動相a,以0.05%磷 酸溶液為流動相b,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為237nm0理論板數(shù)按甘草詩峰計算應不 低于5000 o時間分鐘）誡動si動相 b<9<)0-819818-*3519-*5o815035-3650 f loi)5o-*o36 -70i00f 19of 81對照品溶液的制備取甘草昔對照品、甘草酸鞍對照品適量，精密稱定，加70%乙醇分別制成每 lml禽甘草昔20pg、甘草酸錢0.2mg的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸錢重量/ 1.0207）。供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩）約0.2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙 醇100ml,密塞，稱定重量，超聲處理（功率250w,頻率40khz）30分鐘，放冷，再稱定重塑，用70% 乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10pl,注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含