《食品分析》重點(diǎn)整理10版

1、食品分析重點(diǎn)整理，對(duì)應(yīng)錢和老師給畫(huà)的重點(diǎn) 直接干燥水分對(duì)樣品的要求：1、水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)。（如酷酸、丙酸等不可用此法）2、水分可以較徹底的被除去（若食品中含有較多膠態(tài)物質(zhì)，則不能用此法）3、在加熱過(guò)程中，樣品中的其他組分由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而引起的質(zhì)量變化可以忽略不計(jì)（如 蔗糖會(huì)水解，故不用此法）測(cè)脂肪含量時(shí)，用乙儲(chǔ)、石油讎、氯仿甲醇混合溶劑萃取，其屮乙讎溶解脂肪的能力最強(qiáng)， 但它沸點(diǎn)低，易燃，且可飽和約2%的水分。含水乙醮會(huì)同時(shí)抽提出糖分等非脂成分，所以 使用吋必須采用無(wú)水乙醸作提取劑，且要求樣品必須預(yù)先烘干。判斷：將食品高溫灼燒后的殘留物為礦物質(zhì)（錯(cuò)，礦物質(zhì)包插一些揮發(fā)了的元素）灰分

2、是標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。加速灰分的力法及助灰劑：1、硝酸、乙醇、碳酸錢、雙氧水，這些物質(zhì)灼燒后完全消失，可發(fā)生氧化作用來(lái)加速碳粒 灰化。疏松劑：碳酸錢，可使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)碳?；一?。2、助灰化劑：硝酸鎂、醋酸鎂（乙酸鎂）。特別應(yīng)用于谷物及其制品屮，與過(guò)剩磷酸結(jié)合， 此方法要做空白實(shí)驗(yàn)以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生的氧化鎂的量。3、樣品灼燒冷卻后加少量無(wú)離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來(lái)，在水浴 上蒸發(fā)至干涸，再灼燒。4、硫酸灰化法：對(duì)糖制品，可用硫酸加速灰化?？偹岫葴y(cè)定結(jié)果通常以樣品屮含量最多的那種酸來(lái)表示。巴布科克法不能用來(lái)測(cè)甜奶粉中脂肪含量，原因：此法要用濃硫酸

3、溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì), 是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法，但不適合測(cè)定含門克力、糖的食品，因?yàn)榱蛩釋?duì)使巧克力和糖發(fā) 生炭化，結(jié)果誤差較大。測(cè)豆奶粉中還原糠，用哪種澄清劑去除蛋白質(zhì)？用乙酸鋅和亞鐵氧化鉀溶液。這種澄清劑除 蛋白能力強(qiáng)，但脫色能力差，適用于色澤較淺、蛋白質(zhì)含量較高的樣液的澄清，如乳制品、 豆制品等。原始樣品：將許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。原始樣品的數(shù)量是根據(jù)受檢物品的特點(diǎn)、 數(shù)量和滿足檢驗(yàn)的要求而定的。四種標(biāo)準(zhǔn)：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。其中企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該最為嚴(yán)格。直接滴定法滴定還原糖:1、必須在沸騰條件下進(jìn)行，其原因之一是可加快反應(yīng)，二是次甲基藍(lán)變色是可逆的。保持 沸騰

4、可防止空氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。2、樣品溶液必須進(jìn)行預(yù)測(cè)。原因：一是本法對(duì)樣品中還原糖濃度有一定的要求，通過(guò)預(yù)測(cè) 可了解樣品溶液中糖濃度，確定正式測(cè)定時(shí)預(yù)先加入的樣液體積。二是通過(guò)預(yù)測(cè)對(duì)知道樣液 大概消耗量，以便在正式測(cè)定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少lml左右的樣液，只留下lml左 右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入，以保證在1分鐘z內(nèi)完成續(xù)滴工作，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。影響直接滴定法的主要操作因素：反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度、煮沸時(shí)間（兩分鐘內(nèi)煮沸，滴定 在1分鐘內(nèi)，一共3分鐘內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)）、滴定速度減壓干燥適合熱敏性物質(zhì)或者含有不易除去結(jié)合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐頭食品、 糖漿、蜂蜜、

5、蔬菜、水果、味精、油脂等?？煞乐怪狙趸?，糖脫水等。膠體也可用此法, 注意黏的物體要加海砂一起干燥。干法灰化的優(yōu)點(diǎn)：有機(jī)物徹底破壞、操作簡(jiǎn)單、試劑用量少。測(cè)香料中水分的方法：蒸鐳法（國(guó)標(biāo)中香料的測(cè)定方法）、卡爾費(fèi)休法（專門測(cè)微量水的）還原糖：葡萄糖、果糖、乳糖。蔗糖為非還原糖，所以要先用鹽酸水解成還原糖后才能測(cè)定?；一髿?jiān)鼮榘咨驕\灰色，但含鐵會(huì)呈褐色，含猛、銅時(shí)會(huì)呈藍(lán)綠色。果蔬樣品、動(dòng)物組織等，先制備成均勻的式樣，在烘箱中干燥，再進(jìn)行炭化，然后再灰化。含糖、責(zé)口質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出圮坍，不經(jīng)炭化而直接炭 化，碳粒易被包住，灰化不完全，所以要先進(jìn)行炭化再灰化。為防

6、止膨脹，可以先在式樣中 加數(shù)滴辛醇或植物油，再進(jìn)行炭化。檢測(cè)的樣品要保留1個(gè)月，但易變質(zhì)的食品不作保留。采用高效液相色譜分離測(cè)圧單糖常采用示差折光檢測(cè)器。牛乳中有兩種酸度：外表酸度和真實(shí)酸度。真實(shí)酸度也叫發(fā)酵酸度，是指牛乳放置過(guò)程中，在乳酸菌作用下乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高 的那部分酸度。若牛乳屮含酸量在0.2%下的牛乳稱為新鮮牛乳，若達(dá)0.3%就有酸味， 0.6%就能凝固。雙硫腺比色法測(cè)鉛的含量，需要加入掩蔽劑來(lái)消除干擾。用kscn在ph為8-9進(jìn)行掩蔽。 還可加入檸檬酸鍍進(jìn)行掩蔽。水的存在狀態(tài)：自由水和結(jié)合水（沒(méi)有親和水）水分活度值表示食品中水分存在的狀態(tài)，即反應(yīng)水分與食品成分的結(jié)合程度或游

7、離程度。無(wú) 法用直接干燥法測(cè)出，方法：水分測(cè)定儀法、溶劑萃取法、康威氏皿擴(kuò)散法（知道名字就行 了）若用直接干燥法測(cè)甜乳，要加海砂（只要是黏的，膠體狀物質(zhì)基本都加海砂） 測(cè)微皐水的方法：卡爾費(fèi)休法。 檢樣：由組批或貨批中所抽取的樣品稱為檢樣。檢樣的多少，按該產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)小檢驗(yàn)規(guī)則所規(guī) 定的抽樣方法和數(shù)量執(zhí)行。有機(jī)酸不能直接用氣相色譜直接測(cè)定，要先在硫酸催化下轉(zhuǎn)化為丁酸的衍生物。測(cè)水產(chǎn)品如魚(yú)等的脂肪，用氯仿甲醇溶劑萃取，它對(duì)脂蛋白、磷脂的提取效率較高，特別 適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品、大豆及其制品等食品脂肪的提取。索氏提取法測(cè)得的脂肪為粗脂肪，能測(cè)游離態(tài)的脂肪，但測(cè)不出結(jié)合態(tài)的脂肪。面包屮糖的提取，可

8、用濃度為70%-75%的乙醇，或40度50度的水，澄清劑：屮性醋酸鉛。（它脫色能力較差，不適合深色樣液，適用于淺色糖及糖漿制品、果蔬制品、焙烤制品等）灰化前圮竭的準(zhǔn)備：用鹽酸煮l2h,洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在±tt堀外 壁及蓋上寫(xiě)編號(hào)，置于規(guī)定溫度的高溫爐中灼燒lh,移至爐口冷卻到200度左右，再移入 干燥皿屮，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重，再放入高溫爐內(nèi)灼燒30min,取出冷卻稱重，直至恒 重（不超過(guò)05mg）氣相色譜法測(cè)苯甲酸和山梨酸的原理：在酸性條件下可隨水蒸氣蒸憎。樣品酸化后，用乙醯 提取苯甲酸和山梨酸，用帶氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比

9、較定量。測(cè)出苯甲酸和山梨酸的暈后，再分別乘以適當(dāng)?shù)南鄬?duì)分子質(zhì)量比，求出苯甲酸和山 梨酸量。索氏提取法測(cè)脂肪：用乙醯或者石油醞抽提，原因：其溶解脂肪能力強(qiáng)，但沸點(diǎn)低，易燃, 可含水（要用無(wú)水的乙瞇），抽提后耍將乙瞇或石油瞇揮發(fā)，注意不要直接明火加熱。烘前 應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙瞇，因乙瞇稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。用索氏抽提法測(cè)定脂肪吋，抽提完畢，需取下接收瓶，回收乙僦，待瓶?jī)?nèi)乙僦剩lml-2ml 時(shí)，水浴蒸干，再干燥。消除系統(tǒng)誤差的方法：p3511、做空白試驗(yàn)消除試劑、去離子水帶進(jìn)雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。2、校準(zhǔn)儀器以消除儀器不準(zhǔn)所引起的系統(tǒng)誤差3、標(biāo)定溶液4、測(cè)定結(jié)果的校正。干法灰化、

10、濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)：干法灰化：是在一定溫度和氣氛下加熱，使待測(cè)物質(zhì)分解、灰化，留下的殘?jiān)儆眠m當(dāng)?shù)娜?劑溶解。該法適用于食品和植物樣品等有機(jī)物含量多的樣品的測(cè)定。優(yōu)點(diǎn)：能處理較大樣品量、操作簡(jiǎn)單、安全。有機(jī)物破壞徹底，使用試劑少，適用于碑、汞、 鉛等以外的金屬元素的測(cè)定。缺點(diǎn)：灰化溫度對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。溫度太高，將引起k、na、cl等元素的揮發(fā)損 失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來(lái)，使元素?zé)o法氧化。溫度太低，則灰化速度 慢、時(shí)間長(zhǎng)、不宜灰化完全，灰化太快，則急劇干燥時(shí)灼燒物的局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒 飛失。此外，干法灰化設(shè)備昂貴，揮發(fā)性元素有損失，礦物質(zhì)和圮堀之間可相互作用。濕法消化：也稱濕法氧化或濕法分解，在強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑或強(qiáng)堿并加熱的條件下，有機(jī)物分 解，其中c、n、0等元素以co2、h20等形式揮發(fā)逸出。無(wú)機(jī)鹽和金屈離子留在溶液中。 主要用于礦物質(zhì)分析和有毒物質(zhì)分析的預(yù)處理。優(yōu)點(diǎn)：樣品中的礦物質(zhì)溶解在溶液中，氧化的溫度較低，金屬等揮發(fā)損失小，氧化吋間短。缺點(diǎn)：消化初期產(chǎn)生大量泡沫易沖出瓶頸，需要操作人員經(jīng)?？垂?需要氧化劑，消