維生素類藥物的分析 (2)ppt課件

1、 維生素維生素A 維生素維生素B1 維生素維生素C 維生素維生素E 第一節(jié)第一節(jié) 維生素維生素A( Vit A)R=HRetinol (Vit A alcohol)R=CCH3OVA acetateR=CC15H31OVA polmitateCH3CH3CH3CH3CH2ORCH3912345678Vit A含量表示 I.U.(international Unit) 國(guó)際單位國(guó)際單位 效價(jià)效價(jià)(I.U./g) 按按WHO規(guī)定規(guī)定 VA acetate VA alcohol 效價(jià)效價(jià)(I.U./g) 2.907106 3.33106 1g pure VA acetate 2.907106I.U.

2、 Emax%1cm1/g).U.(I效價(jià)換算因數(shù) 1900)(/g.U. I%1cm1)(VA測(cè)酯E1830)(/g.U. I%1cm1)(VA測(cè)醇E第一法 測(cè)定VA acetate 環(huán)己烷為溶劑 假設(shè)max為326329nm;測(cè))(nm328AA-規(guī)定值0.02那么不需求校正 假設(shè)max為326329nm;測(cè))(nm328AA-規(guī)定值0.02那么需校正第二法 測(cè)定其他維生素第一法未經(jīng)過(guò)，包括：第一法未經(jīng)過(guò)，包括：max不在326329nm，必需經(jīng)皂化： 蒸去醚水解OH-酯 乙醚提取VA醇，洗滌，過(guò)濾 溶于異丙醇Vit A UV法校正公式第一法第一法 A328(校正校正)=3.25(2A328

3、- A316 -A340)A2 1 3nmA2 1 3nmVit A samplepure VA acetateimpurities第二法第二法 A325(校正校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334 第二節(jié)第二節(jié) 維生素維生素B1( Vit B1)NNNH2CH3CH2NSCH2CH2OHCH3Cl-HClVit B1Thiamine HydrochlorideNNNH2CH3CH2NSCH2CH2OHCH3Cl-HClNaOHNNNH2CH3CH2SCH2CH2OHCH3NCOHNaH2ONNCH3NNSCH2CH2OHCH3NaNNCH3NNSCH2CH2OHC

4、H3H環(huán)合NNCH3NNSCH2CH2OHCH3NaNNCH3NNSCH2CH2OHCH3O2H硫色素Thiochtome 構(gòu)造特點(diǎn)與鑒別構(gòu)造特點(diǎn)與鑒別 噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中可被高鐵氰化鉀噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中可被高鐵氰化鉀等氧化劑氧化，然后與嘧啶環(huán)上的等氧化劑氧化，然后與嘧啶環(huán)上的-NH2縮合生成具有熒光的硫色素，后縮合生成具有熒光的硫色素，后者易溶于異丁醇中顯劇烈的藍(lán)色熒光，者易溶于異丁醇中顯劇烈的藍(lán)色熒光，該反響又稱為硫色素?zé)晒夥错?。為維該反響又稱為硫色素?zé)晒夥错?。為維生素生素B1所特有所特有生成沉淀反響生成沉淀反響分子構(gòu)造中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑分子構(gòu)造中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑(碘化

5、鉍鉀、碘化汞鉀、苦味酸等碘化鉍鉀、碘化汞鉀、苦味酸等)，硅鎢，硅鎢酸，酸，雷氏鹽等作用構(gòu)成組成恒定的沉淀雷氏鹽等作用構(gòu)成組成恒定的沉淀維生素維生素B1在堿性加熱條件下反響放出在堿性加熱條件下反響放出H2S,與與Pb(Ac)2試液構(gòu)成黑色試液構(gòu)成黑色PbS 含量測(cè)定含量測(cè)定 Assay硅鎢酸分量法硅鎢酸分量法 Silicotungstic Acid Gravimetry 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 Non-aqueous Titrimetry 硫色素?zé)晒夥蛏責(zé)晒夥?Thiochrone Fluoremetry 第三節(jié)第三節(jié) 維生素維生素C( Vit C)OHOOHOCCH2OHHOH612

6、345L-抗壞血酸 L-去氫抗壞血酸 L-二酮古羅糖酸有生物活性 有生物活性 無(wú)生物活性O(shè)HOOHOCCH2OHHOHOOCOOCH2OHHOHCH2OHCCCCCOONa(H)OOHHHHOO-2H+2HH2OOH-(H+)NOCHH2O+50藍(lán)色OHOOHOCCH2OHHOHOHOHOOCCH2OHOHHNHNCH2OHCHOH(CHOH)2CCOHOOH2OOCHO-3H2O糠醛CH2OHCH(CHOH)2CHOOH-CO2戊糖含量測(cè)定含量測(cè)定碘量法碘量法2,6-二氯靛酚法二氯靛酚法NaHSO3RCH(CH3)ORCH(CH3)OHSO3Na 白色溶于水ONOHClCl玫瑰紅有氧化性O(shè)HClClNHOH無(wú)色還原型酚亞胺Vit CH+去氫Vit C 第五節(jié)第五節(jié) 維生素維生素E( Vit E)R1R2OCH3( )CH3OCH3( )CH3(CH2)3COCH3C(CH2)3HHC(CH2)3HHCHCH3CH3Vit E (dl-Tocopheryl Acetate)ChP VE 中檢查生育酚中檢查生育酚 取Vit E 0.1g，加無(wú)水乙醇5ml溶解后，加二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，耗費(fèi)硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得過(guò)1.0mlOCH3CH3CH3CH3COOCH3C16H33OCH3CH3C