紫外-可見分光光度計的檢測實驗報告

1、分子光譜實訓(xùn)報告班 級： 學(xué) 號： 姓 名： 指導(dǎo)教師： 2015年10月紫外-可見分光光度計的檢測實訓(xùn)日期_年_月_日 教師評定：_【儀器概況】 儀器名稱：紫外-可見分光光度計 型號：UV1801 廠家：北京瑞利分析儀器公司 編號：090953二、【儀器結(jié)構(gòu)】3、 【實驗項目】波長準(zhǔn)確度檢查儀器零點穩(wěn)定性檢查光電流穩(wěn)定度檢查吸光度準(zhǔn)確度檢查紫外區(qū)透色比檢查雜散光合格性檢查吸收池配套性檢查皿差四、【儀器及試劑準(zhǔn)備單】1、 試劑清單（以1個小組6人為例） H2SO3、K2Cr3O7、HClO4、碘化鈉、蒸餾水、亞硝酸鈉、無水乙醇、苯、硫酸銅。2、 儀器清單（以1個小組6人為例） UV1801紫外

2、分光光度計、燒杯14個、容量瓶9個、玻璃棒、濾紙、洗瓶、鐠釹濾光片、比色皿、膠頭滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。五、【檢測步驟】開機自檢（5個ok）（一）、波長準(zhǔn)確度 可見分光光度（空氣） 1、按1、波長掃描；按F1，參數(shù)設(shè)置（E、波長范圍460-680nm、間隔0.1nm、換燈點800nm）按返回鍵。 2、按F2，根據(jù)顯示屏提醒，確定鍵；出現(xiàn)兩個峰，分別記錄兩個峰值的波長和吸光值。（重復(fù)3次；參比和樣品都是空氣）。 鐠釹濾光片 1、按F1，參數(shù)設(shè)置（A、波長范圍500-540nm、間隔1nm、換燈點360nm)按返回鍵。 2、把鐠釹濾光片放在第二格，關(guān)蓋；按F2，根據(jù)顯示屏提醒，拉入

3、參比，確定鍵；再拉入樣品，確定鍵；出現(xiàn)一個峰，記錄讀數(shù)。 紫外分光光度 1、按F1，參數(shù)設(shè)置（A、波長范圍200-270nm、間隔0.1nm、換燈點360nm）按返回鍵。 2、加3滴苯在石英比色皿中，蓋上比色皿蓋，放在第二格，關(guān)蓋；按F2，根據(jù)顯示屏提醒，拉入?yún)⒈龋_定鍵；再拉入樣品，確定鍵；出現(xiàn)五指峰，分別記錄五個不同峰的波長和吸光值。（二）、透射比的準(zhǔn)確度 將參比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿3/4處（潤洗3次）放在第一格；將測定液重鉻酸鉀加入石英比色皿3/4處（潤洗3次）放在第二格；調(diào)節(jié)測量方式T；返回主頁面，按2，光度測量；按F1，參數(shù)設(shè)置（換燈點360nm、波長數(shù)4個，

4、入分別調(diào)到235nm、257nm、313nm、350nm）；按F2，根據(jù)顯示屏提醒，拉入?yún)⒈?，確定鍵；再拉入樣品，確定鍵；記錄讀數(shù)。（三）、吸光度準(zhǔn)確度 可見分光光度 將參比溶液1:100硫酸加入石英比色皿3/4處（潤洗3次）放在第一格；將測定液硫酸銅加入石英比色皿3/4處（潤洗3次）放在第二格；調(diào)節(jié)測量方式A；返回主頁面，按2，光度測量；按F1，參數(shù)設(shè)置（換燈點360nm、波長數(shù)3個，入分別調(diào)到650nm、700nm、750nm）按F2，根據(jù)顯示屏提醒，拉入?yún)⒈?，確定鍵；再拉入樣品，確定鍵；記錄讀數(shù)。 紫外分光光度 將參比溶液硫酸加入石英比色皿3/4處（潤洗3次）放在第一格；將測定液重鉻酸鉀

5、加入石英比色皿3/4處（潤洗3次）放在第二格；調(diào)節(jié)測量方式A;返回主頁面，按2，光度測量；按F1，參數(shù)設(shè)置（換燈點360nm、波長數(shù)4個，入分別調(diào)到235nm、257nm、313nm、350nm）；按F2，根據(jù)顯示屏提醒，拉入?yún)⒈龋_定鍵；再拉入樣品，確定鍵；記錄讀數(shù)。（四）、雜散光 1、將參比溶液蒸餾水加入石英比色皿3/4處（潤洗3次），樣品亞硝酸鈉加入石英比色皿3/4處（潤洗3次）調(diào)節(jié)測量方式T，返回主頁面，按2，光度測量；按F1，參數(shù)設(shè)置（換燈點360nm、波長數(shù)1個，入調(diào)成380nm）按F2，根據(jù)顯示屏提醒，拉入?yún)⒈?，確定鍵；再拉入樣品，確定鍵；記錄讀數(shù)。 2、將參比溶液蒸餾水加入石英

6、比色皿3/4處（潤洗3次），樣品碘化鈉加入石英比色皿3/4處（潤洗3次）調(diào)節(jié)測量方式T，返回主頁面，按2，光度測量；按F1，參數(shù)設(shè)置（換燈點360nm、波長數(shù)1個，入調(diào)成220nm）；按F2，根據(jù)顯示屏提醒，拉入?yún)⒈?，確定鍵；再拉入樣品，確定鍵；記錄讀數(shù)。（五）、UV1801.零點穩(wěn)定性的檢查測量方式 A 取樣間隔 1nm波長范圍 200nm一780nm A的范圍 一0.1一0.1換燈點 360nm 若所測得的|A|0.002為合格（六）、光電流穩(wěn)定性比色皿較正 關(guān) 波長數(shù) 2入/nm 370 790 時間：0一3min若T%在99.9一100.1%之間為合格（七）、皿差 將上述的T數(shù)據(jù)從大到

7、小排列（最大的放在第一格）；調(diào)T0和100，調(diào)到A，拉桿一次，記錄讀數(shù)（4個讀數(shù)）。六、【數(shù)據(jù)記錄及處理】1、波長準(zhǔn)確度檢查紫外區(qū)（苯蒸氣）參數(shù)設(shè)置測量方式A取樣間隔0.1nm波長范圍200nm一350nmA的范圍0一1換燈點360nm波長/nmA波長/nmA波長/nmA波長/nmA結(jié)論：可見區(qū)（鐠釹濾光片）入=|入max一529nm|<3nm為合格參數(shù)設(shè)置測量方式A取樣間隔1nm波長范圍500nm一540nmA的范圍0一1換燈點360nm波長/nm500502504506508510512514516A波長/nm518520522524526528529530532A波長/nm5345

8、36538540A結(jié)論：可見區(qū)（空氣）參數(shù)設(shè)置測量方式E取樣間隔0.1nm波長范圍480nm一680nmA的范圍0一1換燈點800nm在標(biāo)準(zhǔn)波長入1=486.0nm和入2=656.1nm附近分別尋找峰值最大時所對應(yīng)的的兩個波長，|入|=|入標(biāo)一入測1|<0.5nm為合格，|入|=|入標(biāo)一入測2|<0.5nm為合格。重現(xiàn)性：入=|入測max一入測min|<0.2nm為合格(連測三次)波長/nmA波長/nmA波長/nmA結(jié)論：2、儀器零點穩(wěn)定性檢查時間T漂移量結(jié)論3、光電流穩(wěn)定度檢查 波長/nm370790時間漂移量合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)論4、吸光度準(zhǔn)確度檢查波長/nmA真實值RE/%結(jié)論235257313350紫外區(qū)可見區(qū)（以1:100H2SO4溶液做參比，測2%硫酸銅溶液的吸光度）波長/nmA真實值RE/%結(jié)論6500.2247000.5277500.8175、紫外區(qū)透射比的準(zhǔn)確度的檢驗以0.001mol/LHCIO4溶液做參比，測0.006000%K2Cr2O7溶液，其差值應(yīng)在0.8%一2.5%內(nèi)為合格。波長/nmT%真實值 T%T /%結(jié)論23