過氧化值測定作業(yè)指導(dǎo)書

1、過氧化值（滴定法）測定作業(yè)指導(dǎo)書1.0目的規(guī)定過氧化值的測定方法。2.0范圍適用于食用動植物油脂、食用油脂制品，以小麥粉、谷物、堅(jiān)果等植物性食品為原料經(jīng) 油炸、膨化、烘烤、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品。3.0實(shí)驗(yàn)原理制備的油脂試樣在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的過氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘，用硫 代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過氧化值的量。4.0內(nèi)容及要求4.1儀器和設(shè)備4.1.1 碘量瓶：250ml4.1.2 滴定管:10mL,最小刻度為0.05mL4.1.3天平：感量為1mg4.1.4 滴定管:25mL或50mL,最小刻度為0

2、.1mL4.1.5電熱恒溫干燥箱4.1.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀4.1.7食品組織搗碎機(jī)4.1.8恒溫水浴鍋4.1.9 4號玻璃濾鍋?zhàn)?本方法中使用的所有器皿不得含有還原性或氧化性物質(zhì)。磨砂玻璃表面不得涂油。4.2試劑除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。4.2.1 冰乙酸4.2.2三氯甲烷423碘化鉀424五水合硫代硫酸鈉或無水硫代硫酸鈉425 石油醚：沸程為30 C -60 C426可溶性淀粉427重鉻酸鉀：工作基準(zhǔn)試劑428無水硫酸鈉429硫酸4.2.10無水碳酸鈉4.3試劑配制4.3.1三氯甲烷-冰乙酸混合液（體積比40+60）:量取40mL三氯甲烷，加60mL

3、冰乙酸，混勻。4.3.2碘化鉀飽和溶液：稱取20g碘化鉀,加入10mL新煮沸冷卻的水，搖勻后貯于棕色瓶中, 存放于避光處備用。要確保溶液中有飽和碘化鉀結(jié)晶存在。使用前檢查 ：在30mL三氯甲烷- 冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化鉀飽和溶液和2滴1%®粉指示劑，若出現(xiàn)藍(lán)色，并需用1滴 以上的0.01mo1/L硫代硫酸鈉溶液才能消除，此碘化鉀溶液不能使用，應(yīng)重新配制。4.3.3 1%淀粉指示劑：稱取0.5g可溶性淀粉,加少量水調(diào)成糊狀。邊攪拌邊倒入 50mL沸水, 再煮沸攪勻后，放冷備用。臨用前配制。4.3.4石油醚的處理：取100mL石油醚于蒸餾瓶中,在低于40 C的水浴中,用旋轉(zhuǎn)蒸

4、發(fā)儀減 壓蒸干。用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗滌蒸餾瓶,合并洗滌液于250 mL碘量瓶中。準(zhǔn)確加入1.00mL飽和碘化鉀溶液,塞緊瓶蓋,并輕輕振搖0.5min,在暗處放置3min,加1.0mL 淀粉指示劑后混勻，若無藍(lán)色出現(xiàn)，此石油醚用于試樣制備；如加1.0 mL淀粉指示劑混勻后 有藍(lán)色出現(xiàn)，則需更換試劑。4.3.5 0.1mo1/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液4.3.5.1配制：稱取26g五水合硫代硫酸鈉（或16g無水硫代硫酸鈉），加0.2g無水碳酸鈉, 溶于1000mL水中,緩緩煮沸10min,冷卻。放置兩周后用4號玻璃濾鍋過濾。4.3.5.2標(biāo)定：稱取0.18g已于120 C±

5、2 C干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘 量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20% ,搖勻，于暗處放置10min,加150ml水(15 C -20 C),用配制的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2ml淀粉指示液(10g/L),繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，按下式計(jì)算：C (NaSO) =mx 1000/ (Vi-V2)x M式中：m重鉻酸鉀質(zhì)量，單位為克(g);Vi硫代硫酸鈉溶液體積，單位為毫升(ml)；V2空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉體積，單位為毫升(ml)；M重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol )【M( I/6

6、K2C2O) =49.031】436 0.01mo1/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：由4.3.5以新煮沸冷卻的水稀釋而成。臨用前配 制。4.3.7 0.002mo1/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：由435以新煮沸冷卻的水稀釋而成。臨用前配 制。4.4操作步驟4.4.1試樣制備(樣品制備過程應(yīng)避免強(qiáng)光，并盡可能避免帶入空氣)4.4.1.1動植物油脂：對液態(tài)樣品，振搖裝有試樣的密閉容器，充分均勻后直接取樣；對固態(tài) 樣品,選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。4.4.1.2 油脂制品：4.4.1.2.1食用氫化油、起酥油、代可可脂：對液態(tài)樣品，振搖裝有試樣的密閉容器，充分混 勻后直接取樣；對固態(tài)樣品，選取有代

7、表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。如有必要 ，將 盛有固態(tài)試樣的密閉容器置于恒溫干燥箱中，緩慢加溫到剛好可以融化，振搖混勻，趁試樣為 液態(tài)時(shí)立即取樣測定。4.4.1.2.2人造奶油：將樣品置于密閉容器中,于60 C -70 C的恒溫干燥箱中加熱至融化，振 搖混勻后，繼續(xù)加熱至破乳分層并將油層通過快速定性濾紙過濾到燒杯中 ，燒杯中濾液為待測 試樣。制備的待測試樣應(yīng)澄清。趁待測試樣為液態(tài)時(shí)立即取樣測定。4.4.1.2.3以小麥粉、谷物、堅(jiān)果等植物性食品為原料，經(jīng)油炸、膨化、烘烤、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品：從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分，用食品組織搗碎機(jī)搗碎，將搗碎的樣品置于廣

8、口瓶中，加入2-3倍樣品體積的石油醚(434),搖勻,充分混合后 靜置浸提12h以上,經(jīng)裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾,取濾液,在低于40 C的水浴中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 儀減壓蒸干石油醚,殘留物即為待測試樣。4.4.2測定應(yīng)避免在陽光直射下進(jìn)行試樣測定。稱取制備的試樣2g-3g(精確至O.OOIg),置于250mL碘量瓶中，加入30 mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，輕輕振搖使試樣完全溶解。準(zhǔn)確加入I.OOmL飽 和碘化鉀溶液，塞緊瓶蓋,并輕輕振搖O.5min,在暗處放置3min。取出加1OOmL水,搖勻后立即 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(過氧化值估計(jì)值在O.15g/1OOg及以下時(shí)，用0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；

9、過 氧化值估計(jì)值大于0.15g/100g時(shí),用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液)滴定析出的碘，滴定至淡黃色時(shí)，加 1m淀粉指示劑，繼續(xù)滴定并強(qiáng)烈振搖至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn) 所消耗0.01mo1/L硫代硫酸鈉溶液體積V0不得超過0.1mL。4.4.3結(jié)果計(jì)算用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示過氧化值時(shí)，按式(1)計(jì)算：Xi =(V -V 0) X CX 0.1269 X 100/m (1)式中：X過氧化值，單位為克每百克(g/100g);V試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);Vo空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);0.1269與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S203)