儀器分析(完整版)

1、緒論一、什么是儀器分析？儀器分析有哪些特點？（簡答，必考題）儀器分析是分析化學的一個重要部分，是以物質的物理或物理化學性質作為基礎的一類分析方法，它的顯著特征是以儀器作為分析測量的主要手段。1、靈敏度高，檢出限量可降低。如樣品用量由化學分析的mL、mg級降低到儀器分析的mg、mL級，甚至更低。適合于微量、痕量和超痕量成分的測定。2、選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇或調整測定的條件，使共存的組分測定時，相互間不產生干擾。3、操作簡便，分析速度快，容易實現(xiàn)自動化。4、相對誤差較大。化學分析一般可用于常量和高含量成分分析，準確度較高，誤差小于千分之幾。多數(shù)儀器分析相對誤差較大，一般為5%，不

2、適用于常量和高含量成分分析。5、需要價格比較昂貴的專用儀器。二、儀器分析的分類光化學分析法，電化學分析法，色譜分析法和其他儀器分析方法。三、儀器分析法的概念儀器分析法是以物質的物理或物理化學性質為基礎，探求這些性質在分析過程中所產生的分析信號與物質的內在關系，進而對待測物進行定性、定量及結構分析及動態(tài)分析的一類測定方法。四、儀器分析法的主要性能指標精密度，準確度，靈敏度，標準曲線的線性范圍，檢出限（濃度相對檢出限；質量絕對檢出限）五、選擇分析方法的幾種考慮 儀器分析方法眾多，對一個所要進行分析的對象，選擇何種分析方法可從以下幾個方面考慮：1.您所分析的物質是元素？化合物？有機物？化合物結構剖析

3、？2.您對分析結果的準確度要求如何？3.您的樣品量是多少？4.您樣品中待測物濃度大小范圍是多少？5.可能對待測物產生干擾的組份是什么？6.樣品基體的物理或化學性質如何？7.您有多少樣品，要測定多少目標物？光譜分析法導論一、什么是光譜分析法以測量光與物質相互作用，引起原子、分子內部量子化能級之間的躍遷產生的發(fā)射、吸收、散射等波長與強度的變化關系為基礎的光學分析法，稱為光譜分析法通過各種光譜分析儀器來完成分析測定光譜分析儀器基本組成部分：信號發(fā)生系統(tǒng)，色散系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)，信號處理系統(tǒng)等。二、光譜的分類1、按產生光譜的物質類型：原子光譜（線狀光譜）、分子光譜（帶狀光譜）、固體光譜2、按產生光譜方式：

4、發(fā)射光譜、吸收光譜、散射光譜3、按光譜性質和形狀：線狀光譜、帶狀光譜、連續(xù)光譜三、光譜儀器的組成1、光源：要求：強度大（分析靈敏度高）、穩(wěn)定（分析重現(xiàn)性好）按光源性質：連續(xù)光源：在較大范圍提供連續(xù)波長的光源，氫燈、氘燈、鎢燈等 線光源：提供特定波長的光源，金屬蒸氣燈(汞燈、鈉蒸氣燈)、空心陰極燈、激光等。2、單色器：是一種把來自光源的復合光分解為單色光，并分離出所需要波段光束的裝置（從連續(xù)光源的輻射中選擇合適的波長頻帶）。單色光具有一定的寬度（有效帶寬）。有效帶寬越小，分析的靈敏度越高、選擇性越好、分析物濃度與光學響應信號的線性相關性也越好。3、樣品室：光源與試樣相互作用的場所；吸收池：紫外-

5、可見分光光度法：石英比色皿 紅外分光光度法：將試樣與溴化鉀壓制成透明片4、檢測器5、顯示與數(shù)據(jù)處理二、光的能量E、頻率、波長、波數(shù)的關系E=h=hc/=hc不同波長的光（輻射）具有不同的能量，波長越長，頻率、波數(shù)越低，能量越低三、透光率：透射光強度與入射光強度之比，用T(%)表示： 四、吸光度入射光與透射光強度之比的對數(shù)值，用符號A表示：吸光度與透光率之間的關系為： 五、什么是朗伯比爾定律（Lambert-Beer）？（簡答題，必考題）1、其物理意義：一定溫度下，一定波長的單色光通過均勻的、非散射的溶液時，溶液的吸光度A與溶液的濃度c和液層厚度l的乘積成正比。2、朗伯定律（1760年）：光吸收

6、與溶液層厚度成正比，比爾定律（1852年）：光吸收與溶液濃度成正比；3、朗伯比爾定律是吸光光度法的定量基礎；4、（A-吸光度，C-溶液濃度 mol/L，K吸收系數(shù)，L液層厚度 cm）六、對 的相關說明（易出判斷或選擇題）1、必須是在使用適當波長的單色光為入射光的條件下，吸收定律才成立。單色光越純，吸收定律越準確；2、并非任何濃度的溶液都遵守吸收定律，稀溶液均遵守吸收定律，濃度過大時，將產生偏離。3、吸收定律能夠用于那些彼此不相互作用的多組分溶液，它們的吸收光度具有加合性,即溶液對某一波長光的吸收等于溶液中各個組分對該波長光的吸收之和。4、吸收定律中的比例系數(shù)稱為“吸收系數(shù)k”。它與很多因素有關

7、，包括入射光的波長、溫度、溶劑性質及吸收物質的性質，與濃度和光透過介質的厚度無關，七、摩爾吸收系數(shù)的理解1、物理意義：濃度為1mol/L的溶液，在厚度為1cm的吸收池中，在一定波長下的吸光度；2、數(shù)學表達式：（1）當C=1mol/L L=1cm 時，A=KcL ，K 稱為摩爾吸收系數(shù),用表示；（2）當C單位為g/L時，A=acl（a吸收系數(shù)）八、摩爾吸收系數(shù)()的討論（易出判斷或選擇）1、 吸收物質在一定波長和溶劑條件下的特征常數(shù)，可作為定性鑒定的參數(shù)；2、不隨濃度c和光程長度L的改變而改變，在溫度和波長等條件一定時, 僅與吸收物質本身的性質有關，與待測物濃度無關；3、同一吸光物質在不同波長下

8、的值是不同的。在最大吸收波長max處的摩爾吸光系數(shù)，常以max表示。max表明了該吸收物質最大限度的吸光能力，也反映了光度法測定該物質可能達到的最大靈敏度。 4、Kmax越大表明該物質的吸光能力越強，用光度法測定該物質的靈敏度越高。 >105：超高靈敏； =(610）×104 ：高靈敏； <1×104 ：不靈敏。5、參比溶液的透光度為100%（參比溶液又稱空白溶液。測量時用作比較的、不含被測物質但其基體盡可能與試樣溶液相似的溶液）。九、與摩爾吸收系數(shù)、吸收系數(shù)有關的計算（選擇題計算）紫外可見吸收光譜法（200800nm）一、紫外可見分光光度計與可見分光光度計比較

9、，有什么不同之處？為什么？1、光源不同：紫外用氫燈或氘燈（發(fā)射200375 nm的連續(xù)光譜）,而可見用鎢燈（波長范圍在3202500 nm）,因為二者發(fā)出的光的波長范圍不同；2、從單色器來說,如果用棱鏡做單色器,則紫外必須使用石英棱鏡,可見則石英棱鏡或玻璃棱鏡均可使用,而光柵則二者均可使用,因為玻璃能吸收紫外光；3、從吸收池來看,紫外只能使用石英吸收池,而可見則玻璃、石英均可使用, 同樣因為玻璃能吸收紫外光；4、從檢測器來看,可見區(qū)一般使用氧化銫光電管,它適用的波長范圍為400-800nm,紫外用銻銫光電管,其波長范圍為200-400nm。二、簡述紫外可見吸收光譜的產生原因，有哪些特點?1、紫

10、外-可見分光光度法是研究物質在紫外、可見光區(qū)的分子吸收光譜的分析方法。它屬于分子光譜法的一種，是利用某些物質的分子吸收200800 nm光譜區(qū)的輻射來進行分析測定的方法；2、產生原因：這種分子吸收光譜產生于價電子和分子軌道上的電子在電子能級間的躍遷，廣泛用于無機和有機物質的定性、定量測定；3、特點：優(yōu)點：靈敏度高（適于微量組分的測定）、準確度較高、方法簡便、應用廣泛，缺點：僅適合微量分析；有個別的紫外可見吸收光譜大體相似；5、紫外可見光譜法的應用根據(jù)有機化合物的紫外光譜，可以推斷出該化合物的主要生色團及其取代基的種類和位置以及該化合物的共軛體系的數(shù)目和位置。（可不背這句話）三、什么是發(fā)色團及助

11、色團？舉例說明。1、發(fā)色團：分子中能吸收紫外可見光的結構單元，含有鍵的不飽和基團，簡單的生色團由雙鍵或三鍵組成（如乙烯基、乙炔基等）；2、助色團：含有未成鍵n電子，本身不產生吸收峰，但與發(fā)色團相連，能使發(fā)色團吸收峰向長波方向移動、吸收強度增強的雜原子基團（如OH，NH2，NHR等）；ACiAi0四、什么是標準曲線法（單組分分析）？（簡答題，掌握）定量分析：配制一系列的標準溶液，其濃度包括待測樣品的濃度范圍，在干擾少的吸收峰波長處，測定其吸光度A與濃度c的標準曲線，待測樣品溶液在相同條件下進行測量，根據(jù)測得的吸光度Ai值，從標準曲線上即可查出相應的濃度 Ci。斜率越小，檢測的靈敏度越低五、分光光

12、度法1、概念：分光光度法是根據(jù)物質的吸收光譜和光的吸收定律，對物質進行定量、定性分析的一種儀器分析方法2、分類（根據(jù)測定時所選用光源）：可見分光光度法 (400800nm) 紫外分光光度法 (200400nm) 六、吸光光度法的理論基礎和定量測定的依據(jù)：朗伯比耳定律七、紫外可見吸收光譜（波長為橫坐標，吸光度A為縱坐標）1.物質具有最大吸收波長；2. 不同濃度的同一種物質，其吸收曲線形狀相似，max不變。但是不同物質，其吸收曲線形狀和max不一樣，所以可作為定性分析的依據(jù)；3. 不同濃度的同一種物質，在max處吸光度隨濃度變化的幅度最大，測定的靈敏度最高，所以通常選取在max處測量。 八、常見有

13、機化合物的紫外可見吸收光譜1、270-750nm 無吸收峰。飽和化合物，單烯；2、270-350 nm有吸收峰（=10-100L/（mol*cm），n* 躍遷，含有一個簡單的非共軛且含有n電子的生色團；3、250-300 nm 有中等強度的吸收峰，（=200-2000L /（mol*cm ），如苯環(huán)。4、210-250 nm有強吸收峰，表明可能含有2個共軛雙鍵；在260nm, 300 nm, 330 nm有強吸收峰，說明是3個或3個以上雙鍵的共軛體系。 5、若吸收峰延伸至可見光區(qū)，則可能是長鏈共軛或稠環(huán)化合物九、紫外可見分光光度計 1、光源（提供入射光）：在整個紫外光區(qū)或可見光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)

14、光譜，具有足夠的輻射強度、較好的穩(wěn)定性、較長的使用壽命可見光區(qū)：鎢燈作為光源，輻射波長范圍在3202500 nm。紫外區(qū)：氫、氘燈作為光源，發(fā)射200375 nm的連續(xù)光譜2、單色器：將光源發(fā)射的復合光分解成單色光并可從中選出一任波長單色光（了解）組成：入射狹縫、準光器、色散元件、聚焦原件、出射狹縫等色散元件類型：棱鏡、光柵3、樣品室（吸收池）：樣品室放置各種類型的吸收池（比色皿）和相應的池架附件注意：紫外區(qū)須采用石英池，可見區(qū)可用玻璃池或石英池用作盛空白溶液的比色皿與盛試樣溶液的比色皿應互相匹配，即有相同的厚度與相同的透光性。為了減少反射損失，比色皿的光學面必須完全垂直于光束方向。 不能用手

15、指拿比色皿杯的光學面，用后要及時洗滌，可用溫水或稀鹽酸，乙醇以至鉻酸洗液（濃酸中浸泡不要超過15分鐘），表面只能用柔軟的絨布或拭鏡頭紙擦凈。吸收池盛放溶液時不能裝滿，只能裝4/5。4、檢測器：利用光電效應將透過吸收池的光信號變成可測的電信號，常用的有光電池、光電管或光電倍增管；5. 顯示系統(tǒng)：檢流計、數(shù)字顯示、計算機進行儀器自動控制和結果處理。十、比色皿的選擇和使用（選擇題易考）選擇：1、要根據(jù)所使用的波長來選擇比色皿：石英比色皿和普通硅酸鹽玻璃比色皿；玻璃由于吸收紫外UV光，僅適用于可見光區(qū)；石英適用于紫外和可見光區(qū)。2、選擇配對良好的比色皿。根據(jù)國家檢定規(guī)程的要求比色皿間的偏差不得超過0.

16、5%，所以比色皿在使用之前，要對比色皿進行透光測定，把偏差小于0.5%的比色皿配對使用。3、選擇合適厚度的比色皿（必考題）常用比色皿厚度有1、2、3、5、10cm等，在實際分析工作中，通常根據(jù)溶液濃度的不同，選用液槽厚度不同的比色皿，使溶液的吸光度控制在0.20.8 之間(使測量結果的誤差最小)。4、對有揮發(fā)性的樣品，選擇帶蓋比色皿。使用：1、拿比色皿時，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。2、不得將光學面與硬物或臟物接觸。3、 測定有色溶液吸光度時，一定要用有色溶液潤洗比色皿內壁幾次，以免改變有色溶液的濃度。另外，在測定一系列溶液的吸光度時，通常都按由稀到濃的順序測

17、定，以減小測量誤差。4、盛裝溶液時，高度為比色皿的4/5處即可。5、比色皿外壁的水用擦鏡紙或細軟的吸水紙吸干,以保護透光面。6、凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液，不得長期盛放在比色皿中。7、不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或干燥箱內烘烤。十一、反應條件的選擇？1.顯色反應2.對顯色反應的要求1.1靈敏度高:一般>104。 1.2選擇性好：顯色劑僅與被測離子發(fā)生顯色反應1.3對照性好：顯色劑在測定波長處無明顯吸收， Dmax>60nm1.4反應生成的有色化合物組成恒定，穩(wěn)定。1.5顯色條件易于控制，重現(xiàn)性好。紅外吸收光譜法主要是定性測量一、紅外光譜與紫外光譜的區(qū)別 起源不同： 紫外光譜

18、電子光譜 紅外光譜振動-轉動光譜 特征性不同： 紅外光譜的特征性比紫外光譜強 紫外光譜主要是分子的電子或 n電子躍遷產生的吸收光譜，多數(shù)紫外光譜較簡單，特征性較差。紅外吸收光譜是振動-轉動光譜。每個官能團都有幾種振動形式，在紅外區(qū)相應產生幾個吸收峰，光譜復雜，特征性強。二、紅外光譜的形成及產生條件1、能量在4000-400cm-1 的紅外光不足以使樣品產生分子電子能級的躍遷，而只能引起振動能級與轉動能級的躍遷，故紅外光譜又稱振轉光譜；2、由于振動能級躍遷的同時不可避免地伴隨轉動能級的變化，故紅外光譜也是帶光譜；3、沒有偶極矩變化的振動不產生紅外吸收；4、第99頁表8-1紅外光譜的分區(qū)看一下三、

19、紅外光譜對試樣的要求（選擇題或判斷題）1、試樣純度應>99%，便于與純化合物的標準進行對照。 多組分試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶、區(qū)域熔融或色譜法進行分離提純。2、試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且還會侵蝕吸收池的鹽窗。四、樣品的制樣方法（固、液、氣）1、固體樣品的制備 （1）壓片法: 將12mg固體試樣與200mg純KBr研細混合，研磨到粒度小于2m，在壓片機上壓成透明薄片，即可用于測定。 （2）糊狀法: 研細的固體粉末和石蠟油調成糊狀，涂在兩鹽窗上，進行測試。此法可消除水峰的干擾。液體石蠟本身有紅外吸收，此法不能用來研究飽和烷烴的紅外吸收。2

20、、液體樣品的制備 液膜法、液體吸收池法、樣品滴入壓好的Kbr薄片上測試 3、氣態(tài)樣品的制備氣態(tài)樣品一般都灌注于氣體池內進行測試。色譜分析法導論一、色譜法的優(yōu)缺點（簡答題60%） 1、優(yōu)點：（1）分離效率高能很好地分離理化性質極為相近的復雜混合物，如有機同系物、異構體、手性異構體；（2）靈敏度高由于使用高靈敏的檢測器，可以檢測出10-1110-13 g 的樣品組分；（3） 分析速度快對某一混合組分的分析，只需幾分鐘或幾十分鐘內就可以完成一個分析周期；（4） 應用范圍廣氣相色譜適用于沸點低于400的各種有機或無機試樣的分析，液相色譜適用于高沸點、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析，離子色譜法適用于無機離

21、子及有機酸堿的分離分析，三者具有很好的互補性。2、缺點：對被分離組分的定性較為困難。二、色譜圖 1、色譜圖定義：試樣各組分經(jīng)色譜柱分離后，從柱后流出進入檢測器，檢測器將各組分濃度（或質量）的變化轉換為電壓（或電流）信號，再由記錄儀記錄下來。所得的電信號強度隨時間變化的曲線，稱為流出曲線，即色譜圖。2、基線：沒有組分僅有流動相進入檢測器時，檢測到的信號即為基線3、峰高：色譜峰頂點到基線的距離，h三、衡量色譜峰寬度的參數(shù)1、峰底寬(Wb)：色譜峰兩邊轉折點所畫切線與基線相交截距；拐點位于0.607h處。如圖 IJ 間的距離。2、半峰寬(W1/2)：色譜峰高一半處的寬度，如圖GH間的距離。3、標準偏

22、差(s)：拐點間距離的一半，即0.607倍峰高處色譜峰寬度的一半。EF的一半。四、色譜分析中的分配平衡 1、分配平衡：在一定溫度下組分在流動相和固定相之間所達到的平衡；2、分配系數(shù)：組分在固定相和流動相間發(fā)生的吸附、脫附，或溶解、揮發(fā)的過程叫做分配過程。在一定溫度下，組分在兩相間分配達到平衡時的濃度（單位：g/mL）比，稱為分配系數(shù)，用 K 表示，即： 3、保留值(色譜法的定性參數(shù))：從進樣開始到某個組分的色譜峰頂點的時間間隔；五、考點（重要內容、選擇題）1、分配系數(shù)是色譜分離的依據(jù)。不同組分的分配系數(shù)的差異，是實現(xiàn)色譜分離的先決條件，分配系數(shù)相差越大，越容易實現(xiàn)分離補充：分配系數(shù)小，較早流出

23、色譜柱，分配系數(shù)大的組分流出時間較長。?。ㄅ湎禂?shù)小，較早流出色譜柱，分配系數(shù)大的組分流出時間較長）2、根據(jù)色譜峰的個數(shù)，可以判斷樣品中所含組份的最少個數(shù)3、根據(jù)色譜峰的保留值(或位置），可以進行定性分析！4、根據(jù)色譜峰下的面積或峰高，可以進行定量分析?。ㄉV分析中定量分析的參數(shù)是峰面積，定性分析的參數(shù)是保留時間）5、色譜峰的保留值及其區(qū)域寬度，是評價色譜柱分離效能的依據(jù)6、色譜峰兩峰間的距離，是評價固定相(和流動相)選擇是否合適的依據(jù)。7、例題：組分A、B在某氣液色譜柱上K分別為495，467，哪個先出峰？(467,小的先出峰)六、塔板理論（選擇題的計算題）1、半經(jīng)驗理論：將色譜柱比作蒸餾塔，

24、把一根連續(xù)的色譜柱設想成是由許多小段組成。在每一小段內，一部分空間被固定相占據(jù)，另一部分空間被流動相占據(jù)。組分隨流動相進入色譜柱后，就在兩相間進行分配。2、考點：塔板理論的特點和不足（猜測：易出判斷題） （1）當色譜柱長度一定時，塔板數(shù)n越大(塔板高度H越小)，被測組分在柱內被分配的次數(shù)越多，柱效能則越高，所得色譜峰越窄越能分開，越能分開；（2）不同物質在同一色譜柱上的分配系數(shù)不同，用有效塔板數(shù)和有效塔板高度作為衡量柱效能的指標時，應指明測定物質。（3）柱效不能表示被分離組分的實際分離效果，當兩組分的分配系數(shù)K相同時，無論該色譜柱的塔板數(shù)多大，都無法分離。（4）塔板理論無法解釋同一色譜柱在不同

25、的載氣流速下柱效不同的實驗結果，也無法指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑。3、計算題（選擇題必考）例：已知一根長1m的色譜柱的n有效為1600塊，組分A在該柱上的調整保留時間為100s，試求A峰的半峰寬及有效塔板高度。氣相色譜法一、簡述說明氣相色譜分析的基本原理（簡答題）根據(jù)兩相間分配原理而使混合物中各組分分離，利用各組分物理化學性質的不同，在流動相流經(jīng)固定相時，由于各組分在兩相間的吸附、分配或其它親和力的差異而產生不同速度的移動，最終達到分離的目的。二、氣相色譜儀的基本設備包括哪幾部分?各有什么作用? (選擇題)1、部分：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)以及溫度控制

26、系統(tǒng)；2、氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行管路密閉的氣路系統(tǒng)，獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣； 3、進樣系統(tǒng):包括氣化室和進樣器，其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉入到色譜柱中；4、分離系統(tǒng)：包括填充柱和毛細管柱，分離樣品，色譜儀的核心部件；5、檢測系統(tǒng)：按分離的各組分特性和含量轉變成易于記錄的電信號的裝置，色譜儀的關鍵部分；6、記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：對色譜數(shù)據(jù)進行記錄和自動處理，對色譜參數(shù)進行控制；7、溫度控制系統(tǒng)：溫度是色譜分離的控制溫度。最重要的選擇參數(shù)設置原則：根據(jù)待測試樣各組分沸點設置柱溫，低于色譜柱最高使用溫度20-50oC。溫控方式：恒溫、程序升溫三、氣、

27、液相色譜的特點比較1、20%的有機物可用氣相色譜測，大部分用液相色譜；2、氣相色譜液相色譜適用范圍易揮發(fā)、熱穩(wěn)定的化合物，不能對腐蝕性能和反應性能較強的物質（氣、液、固可以氣化的皆可）不易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定但具有一定溶解性化合物， 不適合氣體流動相作用運載樣品，不影響色譜分離運載樣品，參與影響色譜分離，起主要作用分析樣品破壞樣品，不能回收不破壞樣品，能回收四、氣-液色譜的固定相 1、固定相:在化學惰性的固體顆粒（載體或擔體）表面，涂上一層高沸點有機化合物(固定液)液膜；2、在氣-液色譜柱內，被測物質中各組分的分離是基于各組分在固定液中溶解度的不同；3、載體：用來支撐形成一層均勻的固定液薄膜，化學惰

28、性物質；4、固定液：高沸點有機物，均勻地涂在載體表面，呈液膜狀態(tài)，操作溫度下為液體；五、氣固色譜的固定相1、吸附劑：石墨化碳黑、硅膠、氧化鋁2、分子篩：4A、 5A、13X（數(shù)字表孔徑10-10 m，字母表類型）3、高分子多孔微球：苯乙烯/乙基乙烯苯與二乙烯苯交聯(lián)共聚六、考點：高柱效七、補充：金屬離子測定的方法有哪些？簡要說明原理及優(yōu)缺點。（簡答題）1、方法：原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、紫外可見吸收光譜法；2、原理及有缺點，詳見本章節(jié)資料；八、測有機物的方法：紫外可見吸收光譜法、色譜法；原子發(fā)射光譜法（AES）一、原子發(fā)射光譜法1、定義：根據(jù)待測元素的激發(fā)態(tài)原子所輻射的特征譜線的波長和強度

29、，對元素進行定性和定量測定的分析方法；2、原子發(fā)射光譜儀主要由激發(fā)源、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)三部分組成；二、原子發(fā)射光譜法的特點1. 多元素同時檢出能力一個樣品一經(jīng)激發(fā)，樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線，可以進行分別檢測而同時測定多種元素；2. 分析速度快試樣多數(shù)不需經(jīng)過化學處理就可分析，且固體、液體試樣均可直接分析，同時還可多元素同時測定，若用光電直讀光譜儀，則可在幾分鐘內同時作幾十個元素的定量測定；3、選擇性好每種元素因其原子結構不同，發(fā)射各自不同的特征光譜，對于分析一些化學性質極為相似的元素具有特別重要的意義；4、檢出限低（靈敏度高）5、準確度較高：標準曲線的線性范圍寬，可達46個數(shù)量級。

30、可同時測定高、中、低含量的不同元素。因此ICPAES已廣泛應用于各個領域之中。6、式樣用量少，適于整批樣品的多組分測定，尤其是定性分析更顯示出獨特的優(yōu)勢。三、原子發(fā)射光譜是怎樣產生的？（必考點）原子發(fā)射光譜的產生是由于原子外層電子在不同能級間（高能級向低能級）的躍遷,多余能量以電磁輻射的形式發(fā)射出去，從而得到發(fā)射光譜，原子發(fā)射光譜為線狀光譜；四、光譜的定性分析1、根據(jù)光譜圖中是否有某元素的特征譜線(一般是最后線)出現(xiàn)來判斷樣品中是否含有某種元素。2、定性分析：標準試樣光譜比較法和鐵光譜法3、元素的分析線與最后線進行定性分析時，只須檢出幾條譜線即可。分析線：進行定性分析或定量分析的特征譜線。 靈敏線：具有一定強度、能標記某元素存在的特征譜線。是容易激發(fā)的譜線。最后線：指當樣品中某元素的含量逐漸減少時，最后仍能觀察到的幾條譜線。 在定性分析中，待測元素譜線容易被基體的譜線和臨近的較強譜線所干擾或重疊，一般要根據(jù)該元素兩條以上不受干擾的最后線與靈敏線來判定，以避免由于其他譜線的干擾而判斷錯誤。4、鐵光譜法目前最通用的方法，是采用鐵的光譜作為波長的標尺，來判斷其他元素的譜線。特點：譜線多，在210660nm范圍內有幾千條譜線。譜線間距離都