食品理化檢驗技術水分灰分PPT課件

1、知識目標： 1、重點掌握干燥法測定水分的原理、水分干燥的條件、水分測定中試樣處理、干燥法測定水分儀器的使用方法。 2、恒重的概念、天平的使用技能。 3、了解灰分測定的內容和意義。 4、了解礦物質的分類及其測定意義以及食品中的鋅、鐵、碘等幾種重要礦質元素的測定操作方法。 5、掌握總灰分、水解性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分的概念及其測定方法。 6、重點掌握直接灰化法測定灰分的原理及操作要點。 第1頁/共49頁本節(jié)提綱 第一節(jié) 食品中水分的測定方法 第二節(jié) 灰分的分析測定第2頁/共49頁第一節(jié) 食品中水分的測定方法 本節(jié)提綱 一、干燥法 二、蒸餾法 三、其它水分測定方法第3頁/共49頁食品中水分

2、的測定方法 可以分為直接測定法和間接測定法 直接測定法：采用烘干、蒸餾或其它物理化學方法去掉試樣中的水分，再通過稱量或其它方法獲得分析結果。 間接測定法：一般不從試樣中去除水分，而是根據(jù)一定條件下試樣的某些物理性質與水分含量存在簡單的函數(shù)關系來確定水分含量的。第4頁/共49頁一、干燥法（GB/T 5009.3-2003） 1、直接干燥法 （重點） 2、減壓干燥法第5頁/共49頁直接干燥法 【原理】在一定溫度下，食品中的水分受熱后產生的蒸汽壓高于在電熱干燥箱中的分壓，使食品中的水分蒸發(fā)出來，同時，由于不斷的加熱和排走水蒸氣，從而達到完全干燥的目的。食品在加熱前后的質量即為水分含量。 食品中的水分

3、一般是指在100左右直接干燥的情況下所失去物質的總量。 直接干燥法以試樣在蒸發(fā)前后的失重來計算水分含量，故適用于在95-105范圍內不含或含揮發(fā)性物質甚微的各種食品。 主要包括谷類及其制品、淀粉及其制品、調味品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品、發(fā)酵制品和醬腌菜等。 第6頁/共49頁直接干燥法 【試樣制備】試樣的制備方法常因食品種類及其存在狀態(tài)下的不同而異。 1）固態(tài)試樣：取有代表性的試樣至少200g，用研缽磨碎、研細，混合均勻，置于密閉玻璃容器內；不易搗碎、研細的試樣，用切碎機切成細粒，置于密閉玻璃容器內保存。在磨碎過程中，要防止試樣中水分含量變化。一般水分含量在14%以下時稱為安全水分，即在

4、實驗室條件下進行粉碎過篩等處理，水分含量一般不會發(fā)生變化，但動作要迅速。第7頁/共49頁直接干燥法 2）粉狀（糊狀）試樣：取有代表性的試樣至少200g，混合均勻，置于密閉玻璃容器內。 3）固、液（肉制品）試樣：按固、液體比例（或去除不可食部分），取有代表性的試樣至少200g，用組織搗碎機搗碎，混合均勻，置于密閉玻璃容器內。第8頁/共49頁直接干燥法 【分析步驟】 1）固體試樣： 取出潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于95-105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.5-1.0h，取出蓋好，置干燥器內冷卻0.5h，稱量（精確至0.001g）,并重復干燥至恒重。 稱取2.00-10.0g切碎或磨細的試

5、樣，放入此秤量瓶中，試樣厚度約為5mm。加蓋，精密稱量后，置于95-105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱2-4h，取出蓋好，置干燥器內冷卻0.5h，稱量（精確至0.001g）。 然后再放入95-105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1h，取出蓋好，置干燥器內冷卻0.5h，稱量（精確至0.001g），直至前后兩次質量差不超過2mg，即為恒重。 第9頁/共49頁直接干燥法 2）半固體或液體試樣： 取潔凈蒸發(fā)皿，內加10.0g海沙（取水洗去泥土的海沙或河沙，先用6mol/L鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氫氧化鈉溶液，煮沸0.5h，用水洗至中性，經(jīng)105干燥備用）及一根小玻璃棒，置于9

6、5-105干燥箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器內冷卻0.5h后稱量，并重復干燥至恒重。然后精密稱取5-10g試樣，置于蒸發(fā)皿中，用小玻璃棒攪拌放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置于95-105干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器中冷卻0.5h后稱量（精確至0.001g）。然后再放入95-105干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器內冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質量差不超過2mg，即為恒重。第10頁/共49頁直接干燥法 【操作條件選擇】 【烘箱】：（電熱恒溫干燥箱）利用電熱絲隔層加熱使物體干燥的設備。適用于比室溫高5300范圍的烘焙、干燥、熱處理等，型號多，但原理相似

7、，一般由箱體、電熱系統(tǒng)和自動控溫系統(tǒng)三部分組成。第11頁/共49頁第12頁/共49頁 注意事項： 1）烘箱應放置于室內干燥和水平處，防止振動和腐蝕。 2）注意安全用電，根據(jù)烘箱耗電功率安裝足夠容量的電源閘刀。選用足夠的電泳導線，并應有良好的接地線。 3）帶有電接點水銀溫度計式溫控器的烘箱，應將電接點溫度計的兩根導線分別接至箱頂?shù)膬蓚€接線柱上。 4）放入樣品時應注意排列不能太密。散熱板上不能放試品，以免影響熱氣流向上流動。禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)及有腐蝕性的物品。 5）有鼓風機的烘箱，在加熱和恒溫的過程中必須將鼓風機開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。 6）工作完畢后應及時切斷電源

8、，確保安全。烘箱內外要保持干凈。使用時，溫度不要超過烘箱的最高使用溫度。為防止燙傷，取放試樣時需要專用工具。 第13頁/共49頁直接干燥法 【秤量瓶規(guī)格】 分為玻璃秤量瓶和鋁質秤量瓶兩種。前者耐酸堿，不受試樣性質的限制，常用于干燥法；鋁質質量輕，導熱性強，但不耐酸，常用于減壓干燥法。秤量瓶以試樣置于其中平鋪后厚度不超過平高1/3為宜。第14頁/共49頁直接干燥法 【說明及注意事項】 1）在測定過程中，秤量瓶從烘箱中取出后應迅速放入干燥器中進行冷卻，否則，不易達到恒重。 2）干燥器內要用硅膠作為干燥劑，硅膠吸濕后效能會減低，故當硅膠藍色減退或變紅時，需及時換出，吸濕后的硅膠可以置于135下烘4h

9、，使其再生后再用，若硅膠吸附油脂后，去濕能力會大大減低。 3）濃稠態(tài)試樣直接加熱干燥，其表面容易結硬殼焦化，使內部水分蒸發(fā)受阻，故在測定前，需加入精制海沙或無水硫酸鈉，攪拌均勻，以防止食品結塊，同時增大受熱與蒸發(fā)面積，加速水分蒸發(fā)，縮短分析時間。第15頁/共49頁 4）對于水分含量在16%以上的試樣，通常可以采用兩步干燥法進行測定。即首先將試樣稱出總質量后，在自然條件下風干15-20h，使其達到安全水分標準，在準確稱量，烘干。 5）果糖含量較高的試樣，如水果制品、蜂蜜等，在高溫下（70）長時間加熱，其果糖發(fā)生氧化分解作用而導致結果明顯誤差，應用減壓干燥法。 6）含有較多氨基酸、蛋白質及羰基化合

10、物的試樣，長時間加熱會發(fā)生羰基反應，析出水分而導致誤差。 7）在水分測定中，恒重的標準一般為1-3mg，依食品種類和測定要求而定。 8）本法測得的水分還包括微量的芳香油、醇、有機酸等揮發(fā)性成分。對于含揮發(fā)性組分較多的試樣，可采取蒸餾法測定水分含量。 第16頁/共49頁2、減壓干燥法 【原理】利用在低壓下水的沸點降低的原理，將試樣磨碎、混勻后，在減壓低溫（802）的真空干燥箱內加熱至恒重，加熱前后的質量差即為水分含量。本法適用于膠狀試樣、高溫下易熱分解的試樣和含水分較多的試樣。如糕點、食糖、糖果、巧克力、未經(jīng)、麥乳精及高脂肪食品等的水分含量測定。第17頁/共49頁真空恒溫干燥器第18頁/共49頁

11、減壓干燥法 【分析步驟】 1）鋁盒的烘培 2）稱取充分混均的試樣2.5g，精確到0.0001g，置于已知恒重的鋁盒中，放入真空干燥箱內（瓶蓋斜放在瓶邊）。將干燥箱連接真空泵，打開真空泵，抽出真空箱內空氣至0.09Mpa以上，同時加熱升溫至（801）.關閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內的溫度和真空度保持恒定，4h后打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩進入干燥箱內，帶干燥箱內壓力恢復到常壓時，打開干燥箱，取出鋁盒，放入干燥器中冷卻至室溫（約0.5h），稱量。再將鋁盒置于真空系統(tǒng)干燥箱內，按上述溫度和真空度加熱1h，加蓋取出，于干燥器內干燥冷卻0.5h，稱量。重復加熱1h的操作。恒重。 第19頁/共

12、49頁減壓干燥法 【說明及注意事項】 真空干燥箱內各部位要求均勻一致，若干燥時間縮短時，更應嚴格控制。 由于直讀天平與被測量物之間的溫度差會引起明顯的誤差，故在操作中應力求被稱量物與天平的溫度相同后再稱重，一般冷卻時間在0.5-1h。 減壓干燥時，自干燥箱內部壓力降至規(guī)定真空度時開始計算烘干時間恒重一般以減量不超過0.5mg時為標準，但對受熱后易分解的試樣則可以不超過1-3mg的減量值為恒重標準。第20頁/共49頁真空干燥箱BZF-30第21頁/共49頁減壓干燥法 規(guī)格：技術參數(shù)：產品類型：液晶顯示升級型；電源電壓：AC 220V10%/50Hz2%；輸入功率：800W；控溫范圍：室溫+2-2

13、50；溫度分辨率：1；溫度波動度：0.5；達到真空度：133Pa容積：30L；定時范圍：0-99小時60分鐘； 產品說明：適用范圍： 真空干燥箱廣泛應用與生物化學、化工制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、農業(yè)科研、環(huán)境保護等研究應用領域，作粉末干燥、烘培以及各類玻璃容器的消毒和滅菌之用。特別適合于對干燥熱敏性、易分解、易氧化物質和復雜成分物品進行快速高效的干燥處理。 真空干燥技術的優(yōu)勢： 比起常規(guī)干燥技術具備以下優(yōu)勢：真空環(huán)境大大降低了需要驅逐的液體的沸點，所以真空干燥可以輕松應用于熱敏性物質；對于不容易干燥的樣品，例如粉末或其他顆粒狀樣品，使用真空干燥法可以有效縮短干燥時間；各種構造復雜的機械部件或其他多孔樣品

14、經(jīng)過清洗后使用真空干燥法，完全干燥后不留任何參與物質；使用更安全在真空或惰性條件下，完全消除氧化物遇熱爆炸的可能；與依靠空氣循環(huán)的普通干燥相比，粉末狀樣品不會被流動空氣吹動或移動。第22頁/共49頁二、蒸餾法（GB/T 5009.3-2003） 【原理】基于兩種互不溶的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點這個事實，在試樣中加入與水互不相溶的有機溶劑（苯或二甲苯等），將食品中的水分與甲苯（苯或二甲苯等）共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，餾出液在接收管中分層，根據(jù)餾出液中水的體積，即可計算試樣中水分含量。 此法由于采取一種高效的換熱方式，水分可以迅速移去。此外，因測定過程在密閉容器中進行，加熱

15、溫度比直接干燥法低，故對易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的試樣的測定的準確度明顯由于干燥法。此法是唯一公認的水分含量測定的標準方法。 第23頁/共49頁第24頁/共49頁第25頁/共49頁蒸餾法 【試劑】甲苯或二甲苯（分析純）：用前先加水飽和，振搖數(shù)分鐘，分去水層，進行蒸餾，棄其最初蒸餾液，收集澄清透明的餾出液備用。 第26頁/共49頁蒸餾法 【分析步驟】 1）水分測定器的清洗。每次使用前必須用重鉻酸鉀-硫酸洗滌液充分洗滌，用水反復沖洗干凈后烘干。 2）測定：準確稱量適量的試樣，放入250mL錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯75mL，連接冷凝管和水分接受管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接

16、受管。（冷凝管上口塞少量脫脂棉或安裝盛有氯化鈣的試管，防止大氣中水分凝結）。慢慢加熱蒸餾，使每秒中得餾出液2滴，待大部分水分已經(jīng)蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘4滴（勿使爐溫過高，避免蒸氣溢出冷凝管頂端），當水分完全蒸出后，接收管內的體積不再增加時，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻直至接收管和冷凝管壁上無水滴附著，接收管水平保持10min不變，為蒸餾終點，讀取接受管水層容積。 第27頁/共49頁蒸餾法 【結果計算】 X=V/m*100 X:試樣中水分含量，mL/100g V:接受管內水的體積 m:試樣的質量 第28頁/共49頁蒸餾法 【說明及注意事

17、項】 1）試樣用量：一般谷類、豆類約20g，魚、肉、蛋、乳制品約為5-10g，蔬菜、水果約5g。 2）對不同的食品，可以使用不同的有機溶劑進行蒸餾，一般大多數(shù)香辛料用甲苯作為蒸餾劑；對于在高溫易分解的試樣，用苯作為蒸餾劑。 3）一般加熱溫度不宜太高，溫度太高會造成冷凝管上端水汽難以全部回收。如果試樣含糖量高，用油浴比較合適。 4）試樣為粉狀或半流體時，先將底鋪滿干凈海沙，在加入試樣和蒸餾劑。 5）所用甲苯必須無水，可將甲苯經(jīng)過氯化鈣或無水硫酸鈉吸水，過濾蒸餾，棄其初餾液，收集澄清透明溶液為無水甲苯。 第29頁/共49頁三、其它水分測定方法 1、卡爾費休法 是碘量法在非水滴中的一種應用，對于測定

18、水分最為專一，也是測定水分最為準確的化學方法。第30頁/共49頁 2、紅外線干燥法 以紅外線燈管作為熱源，利用紅外線輻射加熱試樣，高效快速的使水分蒸發(fā)，根據(jù)干燥前后失重即可計算出試樣水分含量。第31頁/共49頁 3）快速微波干燥法 微波指頻率范圍為11033103MHz的電磁波。當微波通過含水試樣時，因微波能把水分從試樣中驅除而引起試樣質量損耗，在干燥前和干燥后的質量差即為水分含量。 第32頁/共49頁第二節(jié) 灰分的分析測定本節(jié)提綱一、灰分的概念 二、總灰分測定（GB5009.4-2003）三、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定四、酸不溶性灰分的測定第33頁/共49頁一、灰分的概念 【灰分】食品經(jīng)

19、灼燒后的殘留物稱為灰分 【灰分測定內容】包括總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分 【水溶性灰分】可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等氧化物和鹽類的含量。 【水不溶性灰分】反映污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。 【酸不溶性灰分】反映污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量。第34頁/共49頁二、總灰分測定（GB5009.4-2003） 【原理】把一定量的試樣經(jīng)炭化后放入高溫爐內灼燒，使有機物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，無機物則以硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分。稱量殘留物的質量即可計算出總灰分的含量。 第3

20、5頁/共49頁 【分析步驟】 1）瓷坩鍋的準備： 將瓷坩鍋用鹽酸（1+4）煮1-2h，洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍墨水的混合液在瓷坩鍋外壁及蓋上寫上編號（0.5%三氯化鐵溶液和等量的藍墨水的混合液），置于500-550的高溫爐中灼燒1h，移至爐口冷卻到200左右，取出坩鍋，置于干燥器內冷卻至室溫，準確稱量，再放入高溫爐內灼燒0.5h，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過0.5mg）。第36頁/共49頁2）試樣預處理果蔬、動植物等含水量較多的試樣。先制成均勻的試樣，再準確稱取適量試樣于已知質量的坩鍋中，置于烘箱中干燥，然后再進行炭化，也可取測定水分含量后的干燥試樣直接進行炭化。谷類、豆類等水

21、分含量較少的固體試樣。先粉碎成均勻 的試樣，準確稱量適量試樣于已知質量的坩鍋中，然后進行炭化。果汁、牛乳等液體試樣。先準確稱量適量試樣于已知質量的坩鍋中，于水浴上蒸發(fā)至近干，再進行炭化。這類試樣若直接炭化，液體沸騰，易造成試樣濺失。脂肪含量高的試樣。先制成均勻試樣，準確稱取適量試樣，經(jīng)提取脂肪后，再將殘留物移入已知質量的坩鍋中，進行炭化。第37頁/共49頁3）炭化：試樣經(jīng)預處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理。炭化處理可防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚，還可防止糖、蛋白質、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩鍋；不經(jīng)炭化而直接灰化，炭粒易被包住，使灰化不完全

22、。炭化一般在電爐或煤氣燈上進行，把坩鍋置于電爐上，半蓋坩鍋蓋，小心加熱使試樣在通氣的情況下逐漸炭化，直至無黑煙產生為止。對易膨脹的試樣（如含糖多的食品），可在試樣上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進行炭化。第38頁/共49頁4）灰化：炭化后，把坩鍋移入已達規(guī)定溫度（500-550）的馬弗爐爐口處，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內，將坩鍋蓋斜倚在坩鍋口，關閉爐門，灼燒一定時間（4h,視試樣的種類、性質而定），至灰化中無炭粒存在。打開爐門，將坩鍋移至爐口處冷去至200左右，再移入干燥器中冷卻至室溫，準確稱量。重復灼燒、冷卻、稱重，直到恒重。第39頁/共49頁5）測定條件的選擇灰化容器：常用坩鍋，有瓷坩鍋、鉑坩鍋

23、、石英坩鍋等。瓷坩鍋最常見，具有耐高溫、耐酸、價格低廉等特點，但耐堿性差，當灰化堿性食品時，其內壁的釉層會部分溶解，造成恒重困難；其它兩種坩鍋價格昂貴，使用時應特別注意其性能和使用規(guī)則。第40頁/共49頁 取樣量： 測定灰分時，取樣量的多少應根據(jù)試樣的種類、性狀及灰分含量的高低來確定。通常奶粉、麥乳精、大豆粉、調味料、魚類及海產品等取1-2g；谷類及其制品、肉及其制品、糕點、牛奶等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。第41頁/共49頁 灰化溫度： 控制在500-550。由于各種食品的無機成分組成、性質及含量各不相同

24、，灰化溫度也應有所不同。灰化溫度過高，易引起鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽、硅酸鹽類也會熔融，將炭粒包裹起來，使炭粒無法氧化；灰化溫度過低，則會使灰化速度慢、時間長，不易灰化完全，也不利于出去過剩的堿所吸收的二氧化碳。加熱速度不宜過快，以防急劇干餾時灼熱物局部產生大量氣體而使微粒飛失，即爆燃。第42頁/共49頁 加速灰化的方法： 對于含磷較多的谷物及其制品，磷酸過剩于陽離子，歲灰化的進行，磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住炭粒，難以完全灰化，即使灰化相當長時間也達不到恒重。 1）改變操作方法：試樣經(jīng)初步灼燒后，取出坩鍋，冷卻，沿坩鍋邊緣慢慢加入少量去離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的炭粒暴露出來；然后在