第2章,試樣分解

1、第第2 2章章 試樣的分解試樣的分解 分解試樣：分解試樣：是將試樣中待測(cè)組分全部轉(zhuǎn)變?yōu)檫m合于測(cè)定是將試樣中待測(cè)組分全部轉(zhuǎn)變?yōu)檫m合于測(cè)定的狀態(tài)。的狀態(tài)。 分解試樣應(yīng)遵循的原則：分解試樣應(yīng)遵循的原則： 1 1）試樣分解必須完全。）試樣分解必須完全。 2 2）防止待測(cè)組分的損失。）防止待測(cè)組分的損失。 3 3）不能引入與被測(cè)組分相同的物質(zhì)。）不能引入與被測(cè)組分相同的物質(zhì)。 4 4）不能引入對(duì)待測(cè)組分測(cè)定引起干擾的物質(zhì)。）不能引入對(duì)待測(cè)組分測(cè)定引起干擾的物質(zhì)。 5 5）試樣分解方法應(yīng)與組分測(cè)定方法相適應(yīng)。）試樣分解方法應(yīng)與組分測(cè)定方法相適應(yīng)。 6 6）應(yīng)選擇合適器皿進(jìn)行溶樣。）應(yīng)選擇合適器皿進(jìn)行溶樣。

2、第一節(jié)第一節(jié) 概概 述述試樣的分解試樣的分解方法：方法：濕法分解（濕法分解（濕法消化濕法消化）干法分解（干法分解（干式灰化干式灰化）濕法消化方法優(yōu)點(diǎn)濕法消化方法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)優(yōu) 點(diǎn)點(diǎn)由于加熱溫度低，可減少低由于加熱溫度低，可減少低沸點(diǎn)元素?fù)]發(fā)逸散的損失。沸點(diǎn)元素?fù)]發(fā)逸散的損失。有機(jī)物分解速度快，所有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。需時(shí)間短。濕法消化方法缺點(diǎn)濕法消化方法缺點(diǎn)缺缺 點(diǎn)點(diǎn)試劑用量大，空白值偏高試劑用量大，空白值偏高。初期易產(chǎn)生大量泡沫外初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。溢。 產(chǎn)生有害氣體。產(chǎn)生有害氣體。 干法灰化方法優(yōu)點(diǎn)干法灰化方法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)優(yōu) 點(diǎn)點(diǎn)有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。單?；曳煮w積

3、小，可處理較多灰分體積小，可處理較多的樣品，可富集被測(cè)組分。的樣品，可富集被測(cè)組分。此法基本不加或加入很此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。少的試劑，故空白值低。干法灰化方法缺點(diǎn)干法灰化方法缺點(diǎn)缺缺 點(diǎn)點(diǎn)坩堝有吸留作用，使測(cè)定坩堝有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果降低。結(jié)果降低。因溫度高易造成易揮發(fā)因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。元素的損失。所需時(shí)間長(zhǎng)所需時(shí)間長(zhǎng)。一、水溶法一、水溶法 水是水是首選溶劑。首選溶劑。 可用水作溶劑的物質(zhì)種類：堿金屬鹽、大多數(shù)堿土可用水作溶劑的物質(zhì)種類：堿金屬鹽、大多數(shù)堿土金屬鹽、銨鹽、無(wú)機(jī)酸鹽、無(wú)機(jī)氯化物等。金屬鹽、銨鹽、無(wú)機(jī)酸鹽、無(wú)機(jī)氯化物等。第二節(jié)第二節(jié) 濕法分解法

4、濕法分解法 濕法分解法：濕法分解法：將試樣和溶劑相互作用，樣品中將試樣和溶劑相互作用，樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分變?yōu)榭晒y(cè)定的離子或分子存在于溶液中。分變?yōu)榭晒y(cè)定的離子或分子存在于溶液中。1、HCl 分解法分解法 HCl具有具有酸性酸性、還原性還原性和和配位性配位性。 HCl可溶解大多數(shù)碳酸鹽、金屬氧化物、氫氧化可溶解大多數(shù)碳酸鹽、金屬氧化物、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽、硫化物及電位位于氫以前的物、磷酸鹽、硼酸鹽、硫化物及電位位于氫以前的金屬或合金等。生成的氯化物除金屬或合金等。生成的氯化物除AgCl 、Hg2Cl2 、Pb

5、Cl2外，都易溶于水。外，都易溶于水。 用用HCl分解試樣，應(yīng)用玻璃、塑料、陶瓷、石英分解試樣，應(yīng)用玻璃、塑料、陶瓷、石英等容器，不宜使用金、鉑、銀等容器。等容器，不宜使用金、鉑、銀等容器。二、酸分解法二、酸分解法 酸分解法：酸分解法：利用酸的酸性、氧化還原性和配位性將試樣中利用酸的酸性、氧化還原性和配位性將試樣中被測(cè)組分轉(zhuǎn)移到溶液中的方法。是最常用的分解方法。被測(cè)組分轉(zhuǎn)移到溶液中的方法。是最常用的分解方法。2 2、HNOHNO3 3分解法分解法 HNOHNO3 3具有很強(qiáng)的具有很強(qiáng)的酸性和氧化性酸性和氧化性，很弱的配位性很弱的配位性。 HNOHNO3 3可溶解除鉑、金和一些稀有金屬以外的幾乎

6、所有可溶解除鉑、金和一些稀有金屬以外的幾乎所有金屬。生成的硝酸鹽大多都溶于水。但能鈍化的金屬（金屬。生成的硝酸鹽大多都溶于水。但能鈍化的金屬（鋁、鋁、鉻、鐵、鎵鉻、鐵、鎵等）不能用硝酸溶解。硝酸是含硫礦石和硫等）不能用硝酸溶解。硝酸是含硫礦石和硫化物的良好溶劑?；锏牧己萌軇?。 HNOHNO3 3因氧化性很強(qiáng)，而配位性很弱，常常與其它酸混合因氧化性很強(qiáng)，而配位性很弱，常常與其它酸混合使用。最常用的為王水（使用。最常用的為王水（ ),),可溶解大多數(shù)可溶解大多數(shù)金屬合金、礦石等。金屬合金、礦石等。 常用的含常用的含HNOHNO3 3混酸還有：混酸還有： HNOHNO3 3 + HF ; + HF

7、 ; HNO HNO3 3 + HF + HClO+ HF + HClO4 4 。HNOHNO3 3:HCl=1:3:HCl=1:33 3、H H2 2SOSO4 4 分解法分解法 稀稀 H H2 2SOSO4 4不具有氧化性，熱濃不具有氧化性，熱濃H H2 2SOSO4 4具有氧化性和脫水性。具有氧化性和脫水性。 H H2 2SOSO4 4可溶解氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硫化物、砷化可溶解氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硫化物、砷化物、金屬、合金、冶金工業(yè)產(chǎn)品等。但如試樣中鈣為主要成物、金屬、合金、冶金工業(yè)產(chǎn)品等。但如試樣中鈣為主要成份時(shí)，不能用份時(shí)，不能用H H2 2SOSO4 4溶解。溶解。

8、用用H H2 2SOSO4 4的氧化性和脫水性，可分解和破壞有機(jī)物（稱的氧化性和脫水性，可分解和破壞有機(jī)物（稱消化）。還可利用消化）。還可利用H H2 2SOSO4 4的高沸點(diǎn)性質(zhì)，將其蒸至冒白煙以的高沸點(diǎn)性質(zhì)，將其蒸至冒白煙以趕走趕走HClHCl、HNOHNO3 3 、HFHF。4 4、H H3 3POPO4 4 分解法分解法 H H3 3POPO4 4是中等強(qiáng)度的酸，加熱時(shí)生成焦磷酸和聚磷酸，是中等強(qiáng)度的酸，加熱時(shí)生成焦磷酸和聚磷酸，對(duì)對(duì)金屬離子金屬離子具有很強(qiáng)的配位能力。具有很強(qiáng)的配位能力。 H H3 3POPO4 4可溶解合金鋼試樣和某些難溶礦樣?？扇芙夂辖痄撛嚇雍湍承╇y溶礦樣。5 5

9、、HF HF 酸分解法酸分解法 HF HF 是弱酸，絡(luò)合性較強(qiáng)，具有強(qiáng)的腐蝕性和毒性。是弱酸，絡(luò)合性較強(qiáng)，具有強(qiáng)的腐蝕性和毒性。（操作時(shí)應(yīng)帶防護(hù)工具和在通風(fēng)條件下進(jìn)行）。（操作時(shí)應(yīng)帶防護(hù)工具和在通風(fēng)條件下進(jìn)行）。 HF HF 可分解各種硅酸鹽。和其它酸混合使用時(shí)可分解磷可分解各種硅酸鹽。和其它酸混合使用時(shí)可分解磷礦石、銀礦石、石英、鋁礦石等。礦石、銀礦石、石英、鋁礦石等。 采用采用HF HF 溶樣時(shí)一般用溶樣時(shí)一般用鉑器皿或聚四氟乙烯材質(zhì)鉑器皿或聚四氟乙烯材質(zhì)的容器的容器（溶洋溫度不超過(guò)（溶洋溫度不超過(guò)250250度）。蒸發(fā)時(shí)某些組分會(huì)揮發(fā)損失。度）。蒸發(fā)時(shí)某些組分會(huì)揮發(fā)損失。 SiO2 +

10、6HF H2SiF6 + 2H2O SiF4 + 2HF TiO2 + 2HF TiF4 + 2H2O6、HClO4 分解法分解法 HClO4是強(qiáng)酸，稀的是強(qiáng)酸，稀的HClO4無(wú)氧化性。濃的在高溫下有無(wú)氧化性。濃的在高溫下有很強(qiáng)的氧化性。很強(qiáng)的氧化性。 濃熱的濃熱的HClO4可分解幾乎所有的金屬，生成的高氯酸鹽可分解幾乎所有的金屬，生成的高氯酸鹽大多都溶于水。大多都溶于水。濃熱的濃熱的HClO4遇有機(jī)物易發(fā)生爆炸，應(yīng)先加遇有機(jī)物易發(fā)生爆炸，應(yīng)先加HNO3破壞有機(jī)物后，再加破壞有機(jī)物后，再加HClO4 。 三、堿、碳酸鹽和氨分解法三、堿、碳酸鹽和氨分解法1、堿金屬氫氧化物溶解法、堿金屬氫氧化物溶

11、解法 鋁及鋁合金及某些酸性為主的兩性氧化物可用稀氫氧化鋁及鋁合金及某些酸性為主的兩性氧化物可用稀氫氧化物溶解；鎢酸鹽、鎢礦石、磷酸鋯等用濃氫氧化物溶解。物溶解；鎢酸鹽、鎢礦石、磷酸鋯等用濃氫氧化物溶解。2、碳酸鹽和氨分解法、碳酸鹽和氨分解法 濃碳酸鹽用來(lái)分解硫酸鹽。濃碳酸鹽用來(lái)分解硫酸鹽。 氨具有強(qiáng)的絡(luò)合作用，可用來(lái)分解銅、鋅、鎘等化合物。氨具有強(qiáng)的絡(luò)合作用，可用來(lái)分解銅、鋅、鎘等化合物。 第三節(jié)第三節(jié) 干法（熔融）分解法干法（熔融）分解法 熔融分解法熔融分解法：利用酸性或堿性熔劑，在高溫下與試樣：利用酸性或堿性熔劑，在高溫下與試樣發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，生成易溶解的反應(yīng)產(chǎn)物。一般用酸不能分發(fā)生復(fù)分解

12、反應(yīng)，生成易溶解的反應(yīng)產(chǎn)物。一般用酸不能分解或分解不完全的試樣，常采用熔融分解法。解或分解不完全的試樣，常采用熔融分解法。 注：注：熔融法較麻煩，且易引入雜質(zhì)。溶樣時(shí)先將能溶熔融法較麻煩，且易引入雜質(zhì)。溶樣時(shí)先將能溶解的部分溶解，再將不溶解的殘?jiān)匀廴诜ǚ纸狻＝獾牟糠秩芙?，再將不溶解的殘?jiān)匀廴诜ǚ纸狻?常用溶劑性質(zhì)、用量及應(yīng)用見書常用溶劑性質(zhì)、用量及應(yīng)用見書p30表表2-1 硅酸鹽中硅酸鹽中堿性氧化物堿性氧化物含量越高，越易被酸分解，加入含量越高，越易被酸分解，加入堿性熔劑，高溫分解，增加堿性成分，易溶于酸或水。堿性熔劑，高溫分解，增加堿性成分，易溶于酸或水。 是金屬氧化物是金屬氧化物 ,

13、SiO2 ,Mn2O7就就是酸性氧化物，是酸性氧化物，Al2O3、Cr2O3、ZnO為為兩性氧化物兩性氧化物。1、堿熔法、堿熔法 常用的堿性熔劑有常用的堿性熔劑有NaCO3(熔點(diǎn)熔點(diǎn)850）、）、K2CO3(891 ) NaOH ( 460 ) 硼砂、偏硼酸鋰等。硼砂、偏硼酸鋰等。1）用）用Na2CO3或或K2CO3熔融熔融 目的：目的：把不被酸分解的硅酸鹽試樣，在加入熔劑熔融把不被酸分解的硅酸鹽試樣，在加入熔劑熔融后，生成能溶于水或酸的堿性氧化物。后，生成能溶于水或酸的堿性氧化物。 Na2CO3是最常用的堿性熔劑。是最常用的堿性熔劑。 Na2CO3價(jià)廉，易提純。最常用價(jià)廉，易提純。最常用 可

14、分解絕大多數(shù)硅酸鹽巖石礦物可分解絕大多數(shù)硅酸鹽巖石礦物 器皿（對(duì)鉑坩堝的腐蝕情況）器皿（對(duì)鉑坩堝的腐蝕情況）b b 、熔塊用酸分解后，如壓研后仍有沙粒般顆粒存、熔塊用酸分解后，如壓研后仍有沙粒般顆粒存在，表明熔融不完全，需重新稱樣再熔融。在，表明熔融不完全，需重新稱樣再熔融。注注: : a a、熔融分解時(shí)熔劑量一般是試樣量的、熔融分解時(shí)熔劑量一般是試樣量的5-105-10倍。倍。 a 、 K2CO3的吸水性比的吸水性比Na2CO3強(qiáng)，使用前要脫水。強(qiáng)，使用前要脫水。 b 、鉀鹽被沉淀吸附的傾向大于鈉鹽，洗滌沉淀、鉀鹽被沉淀吸附的傾向大于鈉鹽，洗滌沉淀較難洗凈。較難洗凈。 2 2）用）用NaOH

15、NaOH 或或 KOH KOH 熔融熔融 NaOHNaOH、KOH KOH 是低熔點(diǎn)熔劑，易吸水。要事先除水。不能是低熔點(diǎn)熔劑，易吸水。要事先除水。不能用鉑坩堝做容器。用鉑坩堝做容器。 3)3)用用NaNa2 2O O2 2熔融熔融 是強(qiáng)氧化劑，它能使所有元素氧化至高價(jià)態(tài)，并促使是強(qiáng)氧化劑，它能使所有元素氧化至高價(jià)態(tài)，并促使試樣分解。不能用鉑坩堝，使用鎳、銀、鐵、瓷坩堝等。試樣分解。不能用鉑坩堝，使用鎳、銀、鐵、瓷坩堝等。 4 4）用硼砂（）用硼砂（NaNa2 2B B4 4O O7 7) )熔融熔融 硼砂是強(qiáng)烈熔劑，無(wú)氧化作用。硼砂是強(qiáng)烈熔劑，無(wú)氧化作用。 使用時(shí)與使用時(shí)與NaCONaCO3

16、 3以以1 1：1 1研磨混均。主要分解難分解礦物。一般在鉑坩堝中熔樣。研磨混均。主要分解難分解礦物。一般在鉑坩堝中熔樣。2 2、酸熔法、酸熔法 常用的酸性熔劑為：焦硫酸鉀常用的酸性熔劑為：焦硫酸鉀(K(K2 2S S2 2O O7 7) )、硫酸氫鉀、硫酸氫鉀(KHSO(KHSO4 4) )KHSOKHSO4 4加熱可生成加熱可生成K K2 2S S2 2O O7 7 。 2 KHSO2 KHSO4 4 K K2 2S S2 2O O7 7 + H+ H2 2O O 最適合容器是瓷坩堝。熔融過(guò)程加熱時(shí)應(yīng)先小火，最后最適合容器是瓷坩堝。熔融過(guò)程加熱時(shí)應(yīng)先小火，最后加熱至加熱至600700熔融熔

17、融30min 。熔融過(guò)程如下：。熔融過(guò)程如下： K K2 2S S2 2O O7 7 K K2 2SOSO4 4+SO+SO3 3 Al Al2 2O O3 3 + 3SO + 3SO3 3 Al Al2 2(SO(SO4 4) )3 3 FeO FeO3 3 + 3SO + 3SO3 3 Fe Fe2 2(SO(SO4 4) )3 3 灼燒450穿過(guò)礦物晶格穿過(guò)礦物晶格3、燒結(jié)法、燒結(jié)法 燒結(jié)法：又稱半熔法，是讓試樣與固體試劑燒結(jié)法：又稱半熔法，是讓試樣與固體試劑在低于熔點(diǎn)的溫度下進(jìn)行的反應(yīng)。加熱溫度低，在低于熔點(diǎn)的溫度下進(jìn)行的反應(yīng)。加熱溫度低，時(shí)間長(zhǎng)，不腐蝕坩堝時(shí)間長(zhǎng)，不腐蝕坩堝,產(chǎn)物為疏

18、松的渣狀，易提取。產(chǎn)物為疏松的渣狀，易提取。 常用的半混合熔劑有常用的半混合熔劑有:MgO（2500）- -Na2CO3（2+3）; ; MgO- -Na2CO3（2+1）; ;ZnO（1800）- -Na2CO3（1+2）。）。 干法分解法特點(diǎn)：高溫下進(jìn)行，一般酸性試樣用堿性干法分解法特點(diǎn)：高溫下進(jìn)行，一般酸性試樣用堿性熔劑，堿性試樣用酸性熔劑；熔劑中可加氧化劑或還原劑熔劑，堿性試樣用酸性熔劑；熔劑中可加氧化劑或還原劑助熔（降低熔點(diǎn)，減緩反應(yīng)的激烈程度，防止飛濺）助熔（降低熔點(diǎn)，減緩反應(yīng)的激烈程度，防止飛濺）。第四節(jié)第四節(jié) 其他分解法其他分解法 1、增壓溶解法：、增壓溶解法：2、電解溶解法：

19、、電解溶解法：3、微波溶解法：、微波溶解法：4、超聲波震蕩溶解法。（見書、超聲波震蕩溶解法。（見書34-36）摘要：摘要：引言：引言：試驗(yàn)部分：試驗(yàn)部分：主要儀器與試劑主要儀器與試劑樣品前處理樣品前處理 清洗清洗 烘干烘干 粉碎粉碎 過(guò)篩過(guò)篩 溶樣溶樣結(jié)果與討論結(jié)果與討論 作業(yè)：作業(yè)： 經(jīng)文獻(xiàn)查閱和調(diào)研，簡(jiǎn)述試樣分解經(jīng)文獻(xiàn)查閱和調(diào)研，簡(jiǎn)述試樣分解（選其中一種為例）在實(shí)際樣品測(cè)試中的（選其中一種為例）在實(shí)際樣品測(cè)試中的應(yīng)用。應(yīng)用。42 1）銀的熔點(diǎn)）銀的熔點(diǎn)960度加熱溫度不應(yīng)超過(guò)度加熱溫度不應(yīng)超過(guò) 700度。度。 2）新銀坩堝在）新銀坩堝在300一一400度馬弗爐中灼燒后用度馬弗爐中灼燒后用熱

20、熱 稀稀HCl洗滌。洗滌。43 3）銀坩堝適用于）銀坩堝適用于Na0H作熔劑熔融樣品，作熔劑熔融樣品， 不能用于以不能用于以Na2CO3作熔劑熔融樣品。作熔劑熔融樣品。 4）沉淀硫和灼燒合硫物質(zhì)時(shí)不能使用銀）沉淀硫和灼燒合硫物質(zhì)時(shí)不能使用銀坩坩 堝。堝。 5）紅熱的銀坩堝不能用水驟冷，以免產(chǎn)）紅熱的銀坩堝不能用水驟冷，以免產(chǎn)生裂紋。生裂紋。44 1 1、鎳的熔點(diǎn)為、鎳的熔點(diǎn)為14551455度，鎳的抗堿性和度，鎳的抗堿性和抗侵蝕能力較強(qiáng)，故常用鎳坩堝熔融鐵合抗侵蝕能力較強(qiáng)，故常用鎳坩堝熔融鐵合金、礦渣、粘土，耐火材料等。金、礦渣、粘土，耐火材料等。2 2、用鎳坩堝熔樣溫度不宜超過(guò)、用鎳坩堝熔樣

21、溫度不宜超過(guò)700700度，因度，因在高溫時(shí)，鎳易被氧化。在高溫時(shí)，鎳易被氧化。3 3、鎳坩堝不能用于沉淀的灼燒。、鎳坩堝不能用于沉淀的灼燒。454 4、鎳坩堝適用于、鎳坩堝適用于NaOHNaOH Na Na2 2O O2 2、NaNa2 2COCO3 3 NaHCO NaHCO3 3以及含以及含有有有有KNOKNO3 3的堿性溶劑熔融樣品，不適用于的堿性溶劑熔融樣品，不適用于KHSOKHSO4 4或或NaHS0NaHS04 4、K K2 2S S2 2O O7 7或或NaNa2 2S S2 2O O7 7等酸性溶劑以及含硫的堿等酸性溶劑以及含硫的堿性硫化物熔劑熔融樣品。性硫化物熔劑熔融樣品。

22、5 5、熔融狀態(tài)的、熔融狀態(tài)的A1A1、ZnZn、PbPb、SnSn、HgHg等金屬鹽，都等金屬鹽，都能使鎳坩堝變脆。硼砂也不能在鎳坩堝中熔融。能使鎳坩堝變脆。硼砂也不能在鎳坩堝中熔融。6 6、鎳坩堝中常含有微量鉻，使用時(shí)應(yīng)注意。、鎳坩堝中常含有微量鉻，使用時(shí)應(yīng)注意。7 7、新的鎳坩堝應(yīng)先在馬弗爐中灼燒成藍(lán)紫色，除去、新的鎳坩堝應(yīng)先在馬弗爐中灼燒成藍(lán)紫色，除去表面的油污，然后用表面的油污，然后用1 1：20 HCl20 HCl煮沸片刻，再用水煮沸片刻，再用水沖洗干凈沖洗干凈46 1鉑是一種貴重金屬，焙點(diǎn)約為鉑是一種貴重金屬，焙點(diǎn)約為1770度，質(zhì)軟，度，質(zhì)軟，使用時(shí)不要用手捏，以防變形。也不能

23、用玻使用時(shí)不要用手捏，以防變形。也不能用玻璃棒搗刮鉑坩堝內(nèi)壁，以防損傷。也不要將璃棒搗刮鉑坩堝內(nèi)壁，以防損傷。也不要將紅熱的鉑坩鍋放人冷水中驟冷。紅熱的鉑坩鍋放人冷水中驟冷。472鉑坩堝的加熱和灼燒，均應(yīng)在墊有石棉板或陶鉑坩堝的加熱和灼燒，均應(yīng)在墊有石棉板或陶瓷板的電爐或電熱板上進(jìn)行，不能與電爐絲、鐵瓷板的電爐或電熱板上進(jìn)行，不能與電爐絲、鐵板接觸，因?yàn)樵诟邷叵妈F易與鉑形成合金，還原板接觸，因?yàn)樵诟邷叵妈F易與鉑形成合金，還原性氣體能與鉑形成碳化鉑，使鉑坩堝變脆。濾紙性氣體能與鉑形成碳化鉑，使鉑坩堝變脆。濾紙如在鉑坩堝中灼烷，應(yīng)在低溫和空氣充足的情況如在鉑坩堝中灼烷，應(yīng)在低溫和空氣充足的情況下，

24、讓炭化的濾紙完全燃燒后，才能提高溫度下，讓炭化的濾紙完全燃燒后，才能提高溫度.3Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等，在高溫時(shí)容易被濾紙的炭或磷和砷的化合物等，在高溫時(shí)容易被濾紙的炭或火餡的還原氣體還原為相應(yīng)的金屬和非金屬元素，火餡的還原氣體還原為相應(yīng)的金屬和非金屬元素，它們與鉑形成合金或化合物，從而損壞鉑坩堝。它們與鉑形成合金或化合物，從而損壞鉑坩堝。所以，上述金屬和非金屬及其化合物不能在鉑坩所以，上述金屬和非金屬及其化合物不能在鉑坩堝內(nèi)灼燒或熔觸。堝內(nèi)灼燒或熔觸。484鹵素和能析出鹵素的物質(zhì)如王水、鹵素和能析出鹵素的物質(zhì)如王水、HCI，以

25、及某些氧化劑的混合物，對(duì)鉑坩堝均有以及某些氧化劑的混合物，對(duì)鉑坩堝均有侵蝕作用。侵蝕作用。5堿金屬氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、亞硝堿金屬氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氰化物、氧化鋇等在高溫熔融時(shí)能酸鹽、氰化物、氧化鋇等在高溫熔融時(shí)能侵蝕鉑坩堝。用碳酸鈉和碳酸鉀，對(duì)鉑坩侵蝕鉑坩堝。用碳酸鈉和碳酸鉀，對(duì)鉑坩堝無(wú)侵蝕作用。堝無(wú)侵蝕作用。6組分不明的試樣不能使用鉑坩堝加熱或熔組分不明的試樣不能使用鉑坩堝加熱或熔融。融。497鉑坩堝內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。使用鉑坩堝內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。使用過(guò)的鉑坩堝可用過(guò)的鉑坩堝可用1：1HCl溶液煮沸清洗。如清洗溶液煮沸清洗。如清洗不凈，用不凈，用

26、K2S207低溫熔融低溫熔融5-10分鐘，假使用分鐘，假使用K2S207處理無(wú)效，用處理無(wú)效，用Na2C03或硼砂熔融。如仍有或硼砂熔融。如仍有污點(diǎn)，則可用沙布包污點(diǎn)，則可用沙布包100篩孔以上的海沙加水潤(rùn)篩孔以上的海沙加水潤(rùn)濕后，輕輕擦拭鉑坩堝以恢復(fù)其表面的光澤。濕后，輕輕擦拭鉑坩堝以恢復(fù)其表面的光澤。8熱的鉑坩堝要用鉑坩堝夾取。熱的鉑坩堝要用鉑坩堝夾取。9鉑坩堝變形時(shí)，可放在木板上，一邊滾動(dòng)，一鉑坩堝變形時(shí)，可放在木板上，一邊滾動(dòng)，一邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。501可耐熱可耐熱1200度左右度左右2適用于適用于K2S207等酸性物質(zhì)熔融樣品。等酸性物質(zhì)熔融樣品。3

27、一般不能用于以一般不能用于以Na0H、Na202、Na2CO3等堿性等堿性 物質(zhì)作熔劑熔融，以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫氟物質(zhì)作熔劑熔融，以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫氟酸接觸。酸接觸。4瓷坩堝一般可用稀瓷坩堝一般可用稀HCl煮沸清洗滌煮沸清洗滌51 1石英坩堝可在石英坩堝可在1700度以下灼燒，但灼燒溫度高于度以下灼燒，但灼燒溫度高于1100度石英會(huì)變成不透明，因此熔融溫度不應(yīng)超過(guò)度石英會(huì)變成不透明，因此熔融溫度不應(yīng)超過(guò)800度。度。2不能和不能和HF接觸，高溫時(shí)，極易和苛性堿及堿金屬接觸，高溫時(shí)，極易和苛性堿及堿金屬的碳酸鹽作用。的碳酸鹽作用。3石英坩堝適于用石英坩堝適于用K2S2O7，KHSO4作熔劑作熔劑 熔融樣熔融樣品和用品和用Na2S207(先在先在212度烘干度烘干)作熔劑處理樣品。作熔劑處理樣品。4石英質(zhì)脆，易破，使用時(shí)要注意。石英質(zhì)脆，易破，使用時(shí)要注意。5除除HF外，普通稀無(wú)機(jī)酸可用作清洗液。外，普通稀無(wú)機(jī)酸可用作清洗液。52 1鐵的熔點(diǎn)鐵的熔點(diǎn)1300度。度