琥珀的制備成品最后一份

1、 中國石油大學(xué)勝利學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）題 目： 琥珀的制備 學(xué)生姓名： 楊欽宇 趙春蕾 學(xué) 號： 院 系： 化學(xué)工程學(xué)院 專業(yè)年級： 2011級應(yīng)用化學(xué)專業(yè) 指導(dǎo)教師： 2015年 6 月 12 日摘 要本文對人造琥珀的制作方法，制備中采用不同的反應(yīng)條件及制作中出現(xiàn)的問題進(jìn)行了討論。本實(shí)驗(yàn)采用松香為原料制備琥珀。制備過程的關(guān)鍵為松香的精制，松香精制的方法主要有物理方法和化學(xué)方法。然后考察松香溶劑的選擇，蒸餾的時(shí)間，不同脫色劑的選擇，脫色劑的用量，及溶解松香過程中攪拌的速率和時(shí)間等因素對產(chǎn)物收率的影響，結(jié)果表明：選用環(huán)己烷作溶劑，物理脫色攪拌時(shí)間為70min，化學(xué)脫色

2、攪拌時(shí)間為50min，攪拌速率統(tǒng)一為200r/min，使用88%濃硫酸做脫色劑，滴加69滴脫色劑，蒸餾時(shí)間為180min時(shí)為最佳反應(yīng)條件。關(guān)鍵詞：松香；制作方法；反應(yīng)條件 ABSTRACTIn this paper, the method of making the man-made amber, used in the preparation of different reaction conditions and the problems in production are discussed. This experiment adopts the rosin as raw materia

3、l preparation of amber. Preparation process of the key for the refinement of rosin, rosin refined methods mainly include physical method and chemical method. Then examine the choice of solvent, rosin distillation time, the choice of different decoloragent, bleaching agent dosage, and dissolved in th

4、e process of rosin stirring rate and time of the factors influencing on the yield of product, the results show that the selection of cyclohexane as solvent, physical decolor mixing time was 70 min, chemical decolorstirring time is 50 min, stirring speed of 200 r/min unity, using 88% sulfuric acid as

5、 decolor agent, add 6 9 drops decolor agent, distillation time for 180 min is the best reaction conditions.Keyword：Rosin; production method; reaction conditions目 錄第一章 琥珀及松香的基本理論知識11.1 前言11.1.1 琥珀的起源11.1.2 琥珀的相關(guān)定義21.1.3 琥珀的種類31.1.4 人造琥珀的發(fā)展前景31.2 琥珀的優(yōu)化工藝41.2.1 凈化工藝41.2.2 烤色工藝41.2.3 爆花工藝51.3 松香的性質(zhì)及應(yīng)用51

6、.3.1 松香的性質(zhì)51.3.2 松香的應(yīng)用6第二章 實(shí)驗(yàn)部分92.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器92.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑92.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器92.2 工藝流程102.2.1脫色劑的選擇和制備102.2.2 實(shí)驗(yàn)方法112.2.3 產(chǎn)品分析方法112.3 標(biāo)本的定型122.3.1 動物標(biāo)本的定型122.3.2 植物標(biāo)本的定型122.4 模具的制作12第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論143.1 選用溶劑對粗松香提純實(shí)驗(yàn)的影響143.2 不同的蒸餾時(shí)間對粗松香提純實(shí)驗(yàn)的影響173.3 不同的脫色劑對粗松香提純實(shí)驗(yàn)的影響193.4 不同脫色劑滴加量對粗松香提純實(shí)驗(yàn)的影響193.5 攪拌速率對粗松香提純實(shí)驗(yàn)的影響193

7、.6 攪拌時(shí)間對粗松香提純實(shí)驗(yàn)的影響19第四章 結(jié) 論21參考文獻(xiàn)22致 謝26附錄A：開題報(bào)告27附錄B：文獻(xiàn)綜述32 中國石油大學(xué)勝利學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第一章 琥珀及松香的基本理論知識1.1 前言1.1.1 琥珀的起源琥珀誕生于四千萬至六千萬年前，屬于地質(zhì)學(xué)上所稱的始新世紀(jì) (Eocene)，是珍貴的松樹脂在歷經(jīng)地球巖層的高壓、高熱擠壓作用之后，產(chǎn)生質(zhì)變的化石。琥珀屬于非結(jié)晶質(zhì)的有機(jī)物半寶石，玲瓏輕巧，觸感溫潤細(xì)致。大部份的琥珀是透明的，顏色種類多而富有變化，以黃色最普遍，也有紅色、綠色和極為罕見的藍(lán)色。琥珀，中國古代稱為瑿或遺玉1，傳說是老虎的魂魄，所以又稱為虎魄。琥珀自古就被視

8、為珍貴的寶物，因?yàn)殓陙碜运蓸渲蓸湓谥袊窒笳鏖L壽。有的琥珀不必點(diǎn)火燃燒，只需稍加撫摩，即可釋出迷人的松香氣息，具有安神定性的功效，被廣泛做成宗教器物。自古中國人就喜愛松香味，視琥珀和龍涎香 (Ambergris) 為珍貴的香料，唐西京雜記記載，漢成帝后趙飛燕就是枕琥珀枕頭以攝取芳香。公元前一千六百年以后，波羅的海沿岸的住民，就以錫和琥珀作為貨幣，與其南方地域的部落交易，換取銅制武器或其它的工具。公元前兩千年，歐洲中部的美錫尼人、腓尼基人和伊特魯利亞人 (Etruscan) 共同形成一個(gè)琥珀的商業(yè)網(wǎng)(注：Etruscan 是位于意大利西部的一個(gè)古國)，同一時(shí)期，波羅的海琥珀則經(jīng)由愛琴海，

9、輾轉(zhuǎn)流傳到地中海東岸?？脊艑W(xué)家就曾在敘利亞挖掘出古希臘美錫尼文明時(shí)期的瓶和壺，在容器中發(fā)現(xiàn)波羅的海的琥珀項(xiàng)鏈。公元第五世紀(jì)，羅馬人更遠(yuǎn)征波羅的海，尋找琥珀，琥珀的交易也在此一時(shí)期達(dá)到前所未有的盛況。中古世紀(jì)，波羅的海琥珀以宗教器物的用途而風(fēng)行。 在東方，琥珀同樣受到各個(gè)民族的珍愛，特別是阿拉伯、波斯、土耳其和中國人。 琥珀的英文名稱為Amber，來自拉丁文Ambrum，意思是”精髓”。阿拉伯語意為”海上漂流物”。這是因?yàn)楫?dāng)時(shí)的人認(rèn)為琥珀是在暴風(fēng)雨后被海浪打上岸的寶石。也有說法認(rèn)為是來自阿拉伯文Anbar，意思是”膠”，因?yàn)槲靼嘌廊藢⒙裨诘叵碌陌⒗z和琥珀稱為amber。中國古代，琥珀曾被稱作

10、”虎魄”“獸魄”和”江魄”等。其實(shí)琥珀是數(shù)千萬年前的樹脂被埋藏于地下，經(jīng)過一定的化學(xué)變化后產(chǎn)生的一種樹脂化石2。關(guān)于琥珀，最早記錄的化石樹脂是石炭紀(jì)，但琥珀一直到白堊紀(jì)早期才出現(xiàn)。著名的琥珀沉積巖來自緬甸，波羅的海地區(qū)和多米尼加共和國。琥珀主要是古代裸子植物的樹脂，但還有開花類植物所產(chǎn)生的樹膠3。波羅的海區(qū)琥珀有時(shí)含有昆蟲或植物的殘?bào)w。推測該琥珀可能是在原始松樹種Pinus succinifera 的森林中形成。全新世的半化石硬樹脂與琥珀的不同處在于它們在有機(jī)溶液中會熔解4。1.1.2 琥珀的相關(guān)定義琥珀是第三紀(jì)松柏科植物的樹脂，經(jīng)地質(zhì)作用掩埋地下，經(jīng)過很長的地質(zhì)時(shí)期，樹脂失去揮發(fā)成分并聚合、

11、固化形成琥珀。它常與煤層相伴而生。琥珀是碳?xì)浠衔铮戌晁岷顽陿渲?，化學(xué)成分為C10H16O，其中碳79%，氫10.5%，氧10.5%，有時(shí)還含有少量硫化氫。琥珀的形狀多呈餅狀、腎狀、瘤狀、拉長的水滴狀和其它不規(guī)則形狀。屬非晶質(zhì)體。顏色多呈黃色、橙黃色、棕色、褐黃色或暗紅色，淺綠色和黃色、淡紫色的品種極為罕見。油脂光澤，透明至半透明。折光率1.5391.5455，無多色性。硬度23，密度1.11.16g/cm³。性脆，無解理，具貝殼狀斷口。琥珀為有機(jī)物，加熱到150即軟化，250300熔融，散發(fā)出芳香的松香氣味。琥珀溶于酒精。常含有昆蟲、種子和其它包裹體6。光學(xué)性質(zhì)：a.顏色：

12、黃色、蜜黃色、黃棕色、棕色、淺紅棕色、淡紅，淡綠，褐色等，顏色各異，引人入勝。b.透明度和光澤：透明、微透明，樹脂光澤。c.光性：正交鏡下全消光。d.折射率：1.547。e.發(fā)光性：在長波紫外線下發(fā)藍(lán)色及淺黃、淺綠色熒光。力學(xué)性質(zhì)a.解理和斷口：無解理，貝殼狀斷口。b.硬度：2-3，一般為2.58。c密度：1.08g/cm，可在飽和的食鹽溶液中上浮9。內(nèi)部特征主要有：植物碎屑、小動物10 （如昆蟲、甲蟲、蜘蛛、蚊蠅、螞蟻等）、氣泡、裂紋、旋渦紋等11。其它特性a.電特性：琥珀是良絕絕緣體，用力磨擦帶電并能吸附小碎紙片。b.導(dǎo)熱性：差，有溫感，加熱軟化，近火有松香味。c.溶解性：易溶于

13、硫酸和熱硝酸中。1.1.3 琥珀的種類琥珀很嬌氣，怕火、怕汽油、怕敲擊、怕暴曬。有的琥珀還帶有香味。有淡黃色、褐色、或紅褐色等顏色。常見琥珀種類：金珀，金藍(lán)珀，綠茶珀，紅茶珀，血珀，翳珀、花珀、棕紅珀，藍(lán)珀，綠珀，蟲珀，蜜蠟，珀根等12。不透明的琥珀，傳統(tǒng)上習(xí)慣稱之為 “密蠟”，我們還常碰到有關(guān)琥珀的其他名稱：老蜜-指出土年代久遠(yuǎn)的不透明琥珀，紅橙色。血珀-指出土年代久遠(yuǎn)的透明琥珀。顏色如同高級紅葡萄酒的顏色。骨珀-指白色的琥珀。金珀-指金黃色透明的琥珀。蜜蠟-半透明至不透明，可以呈各種顏色，以金黃色、棕黃色、蛋黃色等黃色為最普遍，有蠟狀感，光澤有蠟狀樹脂光澤，也有呈玻璃光澤的。金絞密-指透明

14、的金珀和半透明的蜜蠟互相糾纏在一起的琥珀。香珀-指具有香味的琥珀。蟲珀-指包有動植物遺體的琥珀。石珀-指有一定石化程度的琥珀，硬度比其他的大。花珀-多種顏色相間、顏色不均勻的琥珀。原礦-指已采出而未經(jīng)選礦或其他加工過程的礦石。藍(lán)珀-多米尼加共和國產(chǎn)的一種體色為淡黃色，對著陽光光的表面呈藍(lán)色的琥珀。藍(lán)綠珀-墨西哥出產(chǎn)顏色為綠偏藍(lán)，與多米尼加共和國綠珀相似。黃蜜-黃色的蜜蠟。半蜜半珀-又叫珍珠蜜或雞蛋蜜，是指透明的琥珀包裹著不透明的蜜蠟。白蜜-白色的蜜蠟。水膽珀-琥珀中空，內(nèi)有水分的琥珀。是非常少見和珍貴的琥珀。翳珀-種用肉眼垂直平視呈現(xiàn)黑色,在光線照射下則呈現(xiàn)紅亮光點(diǎn)的琥珀。石珀-黃色透明，石化

15、程度較高硬度較大的琥珀。1.1.4 人造琥珀的發(fā)展前景人造琥珀飾品的發(fā)展趨勢從90代末的人造琥珀方塊型，透明款發(fā)展至今差不多15個(gè)年頭，產(chǎn)品從單一到豐富，從透明無色到彩色。從琥珀昆蟲到多系列產(chǎn)品百花齊放，如人工琥珀中國結(jié)、昆蟲臺飾擺件、幸運(yùn)草情侶飾品類等，消費(fèi)走勢中高檔較強(qiáng)，大眾類的鮮花琥珀手鏈、昆蟲琥珀手機(jī)鏈平穩(wěn)。夏季氣候轉(zhuǎn)熱，以清爽類的飾品為主線，常規(guī)以多彩的亮色系列海洋琥珀，蝎子王琥珀、彩珀昆蟲飾品為主，搭配以時(shí)尚，新潮夏裝，比較走俏。在用材上，雖然黃金白銀價(jià)格狂飆，但是金，銀飾品依然是很多人的首選。人們對銀飾喜好日增的趨勢，以此，增加產(chǎn)品的檔次。而對于許多資金不夠?qū)捲５南M(fèi)者來說，特別

16、是學(xué)生這一飾品消費(fèi)第一大群體。廉價(jià)但是同樣耀眼的替代性首飾，將是他們更好的選擇，將會是這類首飾的主力消費(fèi)人群。因此，預(yù)計(jì)這類廉價(jià)首飾會更受歡迎。1.2 琥珀的優(yōu)化工藝1.2.1 凈化工藝凈化1是指通過控制壓爐的溫度、壓力，在惰性氣氛13環(huán)境下，用以去除琥珀中的氣泡，提高其透明度的方法。在壓力爐中，加熱使琥珀部分軟化，加壓有利于琥珀內(nèi)部氣泡的排出，惰性氣體可以防止琥珀氧化變色。琥珀加工一般都要經(jīng)過凈化這一流程，市場上大多數(shù)金珀都屬于凈化產(chǎn)品。對于透明度差、厚度大的物料，往往需經(jīng)過多次凈化，或者增加凈化的壓力、溫度和時(shí)間才能達(dá)到使其完全透明的目的14。凈化的產(chǎn)品類型主要為金珀和珍珠蜜15。金珀是指

17、淺黃褐黃色清澈透明的琥珀。天然金珀的產(chǎn)地主要有波羅地海、泰國等地區(qū)，市場上銷售的部分金珀是由波羅地海的蜜蠟經(jīng)優(yōu)化而成。珍珠蜜的外觀似蛋清和蛋黃，即不透明且均勻的蜜蠟中心被透明的金 珀所包圍。雖然自然界也存在天然形成的珍珠蜜，但是市場上常見的多是優(yōu)化品種16。由于琥珀的凈化是由外而內(nèi)逐漸進(jìn)行的，接近表層部分的透明度首先得到改善，所以未經(jīng)徹底凈化的蜜蠟內(nèi)部保留了不透明的”云霧”，最終形成珍珠蜜產(chǎn)品17。1.2.2 烤色工藝血珀是琥珀的一個(gè)重要品種，常用來制作佛珠和手串等宗教器具18。各種天然血珀中以緬甸血珀最有名，但是其顏色灰暗且雜質(zhì)較多并數(shù)量稀少，所以市場上的血珀多是用金珀經(jīng)過人工烤色19而來的

18、；尤其是波羅的海的血泊更是幾乎都是人工烤色而來。所謂烤色20，即在溫壓條件下，琥珀表面的有機(jī)成分經(jīng)過氧化作用產(chǎn)生紅色系列的氧化薄層21，使琥珀的顏色得以改善。血珀的深紅色可以掩蓋內(nèi)部雜質(zhì)，甚至可以掩蓋壓制琥珀的立體”血絲”結(jié)構(gòu)22?？旧^程也在密封的壓力爐中進(jìn)行，其工藝流程與凈化基本一致，唯一不同的是壓力爐內(nèi)的氣體成分發(fā)生了改變，為了有利于氧化反應(yīng)的發(fā)生，在惰性中加入少量氧氣是十分必要的。通常情況下，加熱時(shí)間越長，氧氣含量越高，血珀的顏色就越深。琥珀半成品經(jīng)過烤色可以直接獲得血珀成品23，血珀經(jīng)過再加工可以獲得陰雕血珀和雙色琥珀等24產(chǎn)品類型。將弧面形琥珀加熱處理成黑紅色，拋去弧面表皮，保留底

19、面并在底面上雕刻各種佛像、花卉圖像等，即可加工制作成陰雕琥珀，暗色的背景能更好地突出雕刻主題。雙色琥珀是通過拋光將血珀的部分氧化層去掉，顯露出內(nèi)部的黃色，使在同一塊琥珀中同時(shí)呈現(xiàn)兩種顏色，增加琥珀的美感。1.2.3 爆花工藝爆花工藝的目的是獲得花珀25，花珀是指內(nèi)部含”太陽光芒”包裹體的金珀。根據(jù)”太陽光芒”的顏色又可分為：金花珀”太陽光芒”包裹體同體色一致的金珀，屬于絕氧環(huán)境下熱處理的產(chǎn)物；紅花珀”太陽光芒”包裹體為紅色的金珀，在溫壓處理過程中有氧參與條件下，使之產(chǎn)生開放性裂隙氧化26而變成紅色，并拋去其表面紅皮而成。（保留部分紅色氧化皮的紅花珀是雙色紅花珀）。爆花工藝是要求選用含有一定量氣

20、液包體的琥珀原料，通過打破琥珀氣泡內(nèi)、外壓的平衡而實(shí)現(xiàn)27，使其內(nèi)壓大于外壓，導(dǎo)致氣泡膨脹、炸裂，產(chǎn)生盤狀裂隙，即所謂的”太陽光芒”。金花珀的工藝流程和凈化工藝的前半部分一致，不同的是在加熱完成后的開爐階段28：凈化工藝在該階段都有一個(gè)壓爐自由冷卻的過程，而爆花工藝則是馬上關(guān)掉電源，直接釋放爐內(nèi)氣體。紅花珀工藝同金花珀相似，只是其內(nèi)部盤狀裂隙需延伸至表面，在一定溫度、壓力及氧化條件下其裂隙被氧化變紅而成。爆紅花常有兩種途徑，第一種是在血珀烤色的過程中當(dāng)爐子停止加熱時(shí)直接放氣，瞬時(shí)的壓力釋放和溫壓條件的綜合作用會導(dǎo)致血珀爆出紅花。第二種是在爆出金花之后再回爐29烤色，烤色過程同血珀制作過程。1.

21、3 松香的性質(zhì)及應(yīng)用1.3.1 松香的性質(zhì)松香按其來源分為脂松香、木松香、浮油松香3種。脂松香也稱放松香，顏色淺，酸值大，軟化點(diǎn)高;木松香又稱浸提松香，質(zhì)量不如脂松香，顏色深，酸值小，且易從某些溶劑中結(jié)晶;浮油松香又稱妥爾油松香。松香為一種透明、脆性的固體天然樹脂，是比較復(fù)雜的混合物，由樹脂酸(樅酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐30和中性物等組成。松香的主要成分為樹脂酸，占90%左右，分子式為C19H29 COOH，分子量302.4631。樹脂酸是最有代表性的松香酸，屬不飽和酸，含有共軛雙鍵32，強(qiáng)烈吸收紫外光，在空氣中能自動氧化或誘導(dǎo)后氧化。松香外觀為淡黃色至淡棕色，有玻璃狀光澤，帶松節(jié)油

22、氣味，密度1.0601.085g/cm3。熔點(diǎn)1101 35，軟化點(diǎn)33(環(huán)球法)7276，沸點(diǎn)約300(0.67kPa)。玻璃化溫度T一3038。折射率1.5453。閃點(diǎn)(開杯)216。燃點(diǎn)約480500。在空氣中易氧化，色澤變深。能溶于乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、二硫化碳、二氯乙烷、松節(jié)油、石油醚、汽油、油類和堿溶液。在汽油中溶解度降低。不溶于冷水，微溶于熱水。松香具有增黏、乳化、軟化、防潮、防腐、絕緣等優(yōu)良性能，不足之處是在溶劑中結(jié)晶傾向大。松香的結(jié)晶性34，是由于松香中的異構(gòu)體在某些溶劑中溶解度和松香中的水分不同所致。松香水分含量<0.15%不結(jié)晶;>0.15%容易結(jié)晶;>

23、;0.16%嚴(yán)重結(jié)晶35。松香結(jié)晶是影響松香質(zhì)量的重要問題之一，會使膠黏劑出現(xiàn)絮狀物或沉淀小顆粒，也使膠液變得不透明。松香的結(jié)晶性可用下法檢測：取10g松香l碎塊和10mL丙酮置于試管中，塞緊、溶解、靜置，若在15min內(nèi)結(jié)晶析出，則此松香容易結(jié)晶;如在2h后才析出，表明此松香不易結(jié)晶，可以放心使用。松香的品質(zhì)，根據(jù)顏色、酸值36、軟化點(diǎn)、透明度等而定。一般顏色愈淺，品質(zhì)愈好；松香酸含量愈多，酸值愈大，軟化點(diǎn)37愈高。松香的黏性甚佳，尤其是壓敏性38、快黏性、低溫黏性很好，但內(nèi)聚力39較差。由于松香含有雙鍵和羧基，具有較強(qiáng)的反應(yīng)性，故對光、熱、氧較不安定，表現(xiàn)出耐老化性不好、耐候性不佳，容易產(chǎn)

24、生粉化和變色現(xiàn)象，松香極細(xì)粉塵與空氣的混合物有爆炸危險(xiǎn)性。松香依次分為特、一、二、三、四、五共6級40。1.3.2 松香的應(yīng)用肥皂工業(yè)松香與純堿或燒堿一起蒸煮，形成松香皂。松香皂具有很大的去污力，易溶于水，能溶解油脂，易起泡沫。松香具有粘性，可使肥皂不易開裂和酸敗變質(zhì)。造紙工業(yè)松香在造紙工業(yè)上用作抄紙膠料。松香與苛性鈉制成松香鈉皂，即膠料，膠料與紙漿混合并加入明礬，使松香成為不溶于水的游離樹脂酸微粒附著在小纖維上，當(dāng)紙漿在干燥圓筒上滾壓加熱時(shí)，松香軟化填充在纖維之間，這種作用叫”上膠”或”施膠”41。紙張”上膠”后，可增強(qiáng)抗水性，防止墨水滲透，改善強(qiáng)度和平滑度，減少伸縮度42。油漆涂料工業(yè)松香

25、易溶于各種有機(jī)溶劑，而且易成膜，有光澤，是油漆涂料的基本原料之一。松香在油漆中的作用是使油漆色澤光亮，干燥快，漆膜光滑不易脫落。油墨工業(yè)松香在印刷油墨中主要用作載色體，并增強(qiáng)油墨對紙張的附著力32。油墨中若不用松香，印制成的墨跡就會色調(diào)呆滯，模糊不清。粘合劑工業(yè)以松香酯和氫化松香酯33為基本原料的粘合劑，常用作熱熔性粘合劑、壓敏粘合劑和橡膠增粘劑34。橡膠工業(yè)松香在橡膠工業(yè)上用作軟化劑，可增加其彈性。歧化松香鉀皂35可作合成食品工業(yè)氫化松香甘油酯36與天然糖膠樹膠、蠟、醋酸乙烯等一起加熱溶融，然后加香料、砂糖及色素等調(diào)勻，可制成口香糖。在屠宰場中宰殺豬、牛、羊時(shí)，經(jīng)過用脫毛機(jī)械操作之后，遺留在

26、動物體和頭部的毛可用由88-94%的熔融松香和6-12%的棉籽油37所組成的脫毛劑來除去。電氣工業(yè)用松香35%與光亮油65%配制成絕緣油在電纜上用作保護(hù)膜，起絕緣及耐熱作用。松香和電木以及其他人造樹脂38相混合用作絕緣清漆39。建筑材料工業(yè)松香在建筑材料工業(yè)上主要用做混凝土起泡劑40和地板花磚粘結(jié)劑。松香也用作氯乙烯41石棉瓷磚的粘結(jié)劑。松香和亞麻油、碳 酸鈣、木炭、顏料等在一起混合可制造地氈瓷磚。制作定畫液由于松香的可溶性，揮發(fā)性，以及揮發(fā)后可以迅速凝結(jié)成一層”堅(jiān)固而透明的薄膜”原理，畫家為保護(hù)畫面，防止”素描畫”被蹭掉，一般會自己制作”定畫”液體，即：一份松香粉末，九份酒精，或二甲苯溶劑4

27、2比例，先將松香放到密封較好的玻璃器中，然后把酒精，或二甲苯倒入，蓋好蓋子，兩天后自己溶解好了。用時(shí)，搖勻倒入噴壺，離畫面二十公分遠(yuǎn)，均勻噴到畫面，隨時(shí)噴，隨時(shí)揮發(fā)，幾分鐘后就干透了，以后就不怕被蹭掉了。注意：松香不能多，多了會”發(fā)黃，發(fā)暗”。提琴演奏因?yàn)樘崆傧沂褂描F絲制作，所以演奏時(shí)極可能出現(xiàn)打滑。用松香在琴弓上擦34遍，即可增大摩擦力，降低打滑的可能。第二章 實(shí)驗(yàn)部分2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑 實(shí)驗(yàn)過程中用到多種化學(xué)藥品和試劑，主要實(shí)驗(yàn)藥品和試劑見表1。表2-1 實(shí)驗(yàn)藥品及其規(guī)格藥品名稱規(guī)格生產(chǎn)廠家異丙醇分析純 (AR)天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司正己烷分析純 (AR)中國

28、·天津市巴斯夫化工有限公司環(huán)己烷分析純 (AR)中國·天津市巴斯夫化工有限公司濃硫酸分析純 (AR)天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司無水乙醇分析純（AR）淄博市臨淄天德精細(xì)化工研究所乙腈分析純（AR）中國·天津市百世化工有限公司二氯甲烷分析純 (AR)中國·天津市百世化工有限公司過氧化氫30%分析純 (AR)中國·萊陽市雙雙化工有限公司四氯化碳分析純 (AR)中國·天津市巴斯夫化工有限公司粗松香松香二級變色硅膠（顆粒）95%顆粒合格率中國·煙臺三和化學(xué)試劑有限公司變色硅膠（粉末）98%粉末合格率中國·煙臺三和化學(xué)試劑有

29、限公司2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)過程中使用了托盤天平、磁力加熱攪拌電熱套、恒溫箱等儀器，主要實(shí)驗(yàn)儀器及其型號見表2所示。表2-2 實(shí)驗(yàn)儀器及型號儀器名稱型號生產(chǎn)廠家電子天平Y(jié)B-N型上海海康電子儀器廠托盤天平DT.200A山東省鄄城新華電熱儀器廠無級調(diào)速攪拌器D-971型鄭州長城科工有限公司KDM電子調(diào)溫電熱套DHT 型山東省鄄城新華電熱儀器廠此外還用到圓底燒瓶、直型冷凝管、燒杯、膠頭滴管、蒸餾頭、接引管、溫度計(jì)、漏斗、玻璃棒、量筒、錐形瓶等玻璃儀器。2.2 工藝流程粗松香脫色工藝流程見圖2-1.2.2.1 脫色劑的選擇和制備a用濃硫酸脫色濃硫酸有很強(qiáng)的吸水性和脫水性。當(dāng)濃硫酸與有色物質(zhì)作用時(shí)【

30、1719】，能夠?qū)⒂猩镔|(zhì)分子轉(zhuǎn)化為水分子和單質(zhì)炭渣。將炭渣過濾除去，即得二次提純淺色松香溶液。制備80%濃硫酸溶液，通過計(jì)算用50ml量筒量取21.1ml蒸餾水倒入100ml干凈的小燒杯中待用，后用100ml量筒量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸溶液50ml倒入盛有21.1ml蒸餾水的小燒杯中，用玻璃棒緩緩地?cái)嚢枞芙?，冷卻至室溫后倒入錐形瓶，密封待用。b用過氧化氫脫色過氧化氫帶有過氧鍵,容易因過氧鍵斷裂生成過氧自由基，該自由基奪電子能力強(qiáng)，有強(qiáng)氧化性。當(dāng)過氧化氫等強(qiáng)氧化劑與色素作用時(shí)，有色物質(zhì)的分子被氧化從而失去原有的顏色。當(dāng)強(qiáng)氧化劑作漂白劑時(shí)，漂白效果是永久不可逆的。2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法物理提純

31、：活性炭、活性陶土和分子篩都有很大的比表面積和表面活性，對有色物質(zhì)有較強(qiáng)吸附作用。液態(tài)粗松香或松香溶液，用活性炭、陶土或分子篩處理后，其中的有色物質(zhì)或其他雜質(zhì)就會被吸附而脫除。在正已烷、正庚烷、石油醚、異丙醇、丙醇、甲醇、乙醇、硝基甲烷和硝基乙烷等溶劑中，活性炭(355時(shí))優(yōu)先吸附脂肪酸。這樣就可以用活性炭將脂肪酸從松香溶液中吸附而除去，松香得以提純?；瘜W(xué)方法：用濃硫酸脫色，濃硫酸有很強(qiáng)的吸水性和脫水性。當(dāng)濃硫酸與有色物質(zhì)作用時(shí)，能夠?qū)⒂猩镔|(zhì)分子轉(zhuǎn)化為水分子和單質(zhì)炭渣。將炭渣過濾除去，即得精制松香。實(shí)驗(yàn)將1份松香用4份溶劑溶解，在攪拌下，慢慢加入濃度為80的濃硫酸，攪拌一段時(shí)間后分出下層酸液

32、。用水洗滌松香溶液至中性。將溶劑蒸出，即得精制松香。往下層的酸渣中加入50的水，會形成含松香的浮狀液，其中的松香可用松節(jié)油萃取后加以回收。用脫色劑處理粗松香，溫度一般控制在30以下。酸不可過濃或滴加的過快，否則會發(fā)生松香的磺化作用。水洗時(shí)，應(yīng)盡量防止生成乳化液，以免造成分離困難。本實(shí)驗(yàn)為提高琥珀產(chǎn)品的透明度，先后采用物理化學(xué)兩種方法提純粗松香，針對蒸餾過程產(chǎn)生的氣泡采用攪拌法去除，綜合采用上述操作得到了較好的琥珀產(chǎn)品。2.2.3 產(chǎn)品分析方法按照表1的標(biāo)準(zhǔn)檢測產(chǎn)品外觀，確定產(chǎn)品級別【55】。表2-3 產(chǎn)品規(guī)格（LY2041974）色級特級一級二級三級四級五級顏色、色澤微黃淡黃黃色深黃黃棕黃紅外

33、觀透明透明透明透明透明透明軟化點(diǎn)/747474727272酸值/(mg/g以KOH計(jì))1641641641621621622.3 標(biāo)本的定型2.3.1 動物標(biāo)本的定型把采集到的動物標(biāo)本放在燒杯中，用酒糟(最好用95的酒精，麻醉后酒精自然揮發(fā))將其麻醉至死。然后將其移人培養(yǎng)皿中，整理其形態(tài)。用大頭針將其形態(tài)固定于泡沫上，讓其自然晾干定型。2.3.2 植物標(biāo)本的定型 選擇含水量較少的花、葉作為材料(如千目紅、勿忘我等)。用變色硅膠將植物中的水脫去，炳需要較快處理，可將植物包埋在變色硅膠中。然后放人烘箱中于100130條件下加熱干燥(注意把握烘干時(shí)間)。該步驟可通過制作各種承載物保護(hù)植物標(biāo)本的外形。

34、通過脫水處理，可保持標(biāo)本愿來的顏色、形狀。如果未經(jīng)脫水處理，則會在成型中生成較多氣泡。2.4 模具的制作 用硬紙板、膠水或透明膠做成不同形狀的紙盒。如；圓柱體，立方體，長方體，棱柱體，圓錐體等然后，在內(nèi)壁上涂一層食用油(一定要使內(nèi)壁備表面均覆蓋食用油且油層必須均勻，以免成品表面沾附于模具壁)。制作過程a熔解提純 完成2.2物理提純和化學(xué)提純，得到純度較高的松香產(chǎn)品b包埋 待松產(chǎn)品冷卻10分鐘左右后先倒人一小部分到模具中，然后立即放入標(biāo)本，再倒入松香。(注意：此步驟動作要快，不能等先倒入的松香凝固后，再倒剩余的松香，否則容易如現(xiàn)分層現(xiàn)象，影響作品外觀。c整形 松香冷卻凝固后，剝開紙盒，修整松香的

35、表面。由于紙的影響，表面會不太透明，如果表面凹凸、不透明程度較輕，可用手指蘸少許酒精或用棉簽蘸取四氯化碳溶液在其表面反復(fù)沿單向擦拭，使其變得光亮。如果表面凹凸不平程度較嚴(yán)重，可把它直接放在酒精中，使凹凸不平的地方溶解，當(dāng)把琥珀從酒精取出時(shí)，應(yīng)立即用濾紙或不脫毛的布吸去多余的酒精，然后用少許的食用油擦拭其表面至光滑。通過以上步驟，人造琥珀標(biāo)本就制作完畢了。第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論3.1 選用溶劑對粗松香提純實(shí)驗(yàn)的影響本實(shí)驗(yàn)選用不同的溶劑溶解粗松香，以反映不同溶劑對粗松香提純的影響。實(shí)驗(yàn)中我們采用正己烷、環(huán)己烷和乙醇三種溶劑（其他條件相同）溶解松香，使用濃硫酸作脫色劑，蒸餾180min進(jìn)行多組實(shí)

36、驗(yàn)。通過松香產(chǎn)品色級及透明度來確定產(chǎn)品純度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3-1。表3-1 三種不同溶劑所得的松香色級與透明度的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)項(xiàng)目乙醇環(huán)己烷正己烷色級二級一級二級透明度黃色透明淡黃色透明淡黃色透明根據(jù)表3-1，能直觀的反映用環(huán)己烷作溶劑所得的松香產(chǎn)品的色級和透明度較乙醇和正己烷都要好。小結(jié)：溶劑的選用對粗松香的提純起到明顯的作用。在選用的三種溶劑中，環(huán)己烷作溶劑時(shí)的產(chǎn)品色級最高，透明度也最好，故選擇環(huán)己烷作溶劑為最佳。3.2 不同的蒸餾時(shí)間對粗松香提純實(shí)驗(yàn)的影響本實(shí)驗(yàn)選用不同的蒸餾時(shí)間蒸餾經(jīng)過物理提純過的粗松香溶液，以反映不同蒸餾時(shí)間對粗松香提純實(shí)驗(yàn)的影響。在脫色劑（濃硫酸80%）用量一定的情況下，不

37、同的蒸餾時(shí)間所回收的松香質(zhì)量不同，如表3-2。表3-2 不同蒸餾時(shí)間所得松香質(zhì)量的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)蒸餾時(shí)間/min150160170180190色級二級二級二級一級二級透明度黃色透明黃色透明黃色透明淡黃色透明黃色透明由表3-2可以直觀的發(fā)現(xiàn)，當(dāng)蒸餾時(shí)間在180min左右時(shí)，松香產(chǎn)品色級與透明度最優(yōu)。故選用180min的蒸餾時(shí)間最合適。3.3 不同的脫色劑對粗松香提純實(shí)驗(yàn)的影響本實(shí)驗(yàn)以環(huán)己烷為溶劑，物理、化學(xué)攪拌時(shí)間分別為70、50min，蒸餾時(shí)間為180min的情況下，分別滴加加不同的脫色劑（統(tǒng)一滴加6ml），結(jié)果見表3-11。表3-3 不同脫色劑所得松香外觀與色級的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)項(xiàng)目過氧化氫30%濃硫酸8

38、0%色級二級二級外觀黃色透明淡黃色透明小結(jié)：通過表3-3可知，由于濃硫酸具有很強(qiáng)的吸水性與脫水性，相比30%的過氧化氫來說，濃硫酸的脫色效果要比過氧化氫要好一些，故選擇濃硫酸作脫色劑。3.4 不同脫色劑滴加量對粗松香提純實(shí)驗(yàn)的影響在環(huán)己烷為溶劑，濃硫酸為脫色劑，物理、化學(xué)攪拌時(shí)間分別為70、50min，蒸餾時(shí)間為180min的情況下，滴加不同體積的濃硫酸溶液，結(jié)果見表3-12。表3-4 不同濃硫酸滴加量所得松香外觀與色級的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)濃硫酸滴加量/ml36912色級二級一級二級三級透明度黃色透明淡黃色透明深黃色透明深棕色透明小結(jié)：通過表3-4可知，以環(huán)己烷為溶劑，濃硫酸為脫色劑，物理、化學(xué)攪拌時(shí)間

39、分別為70min、50min，蒸餾時(shí)間為180min的情況下，滴加體積為6ml時(shí)的濃硫酸，產(chǎn)品色級為一級，顏色為淡黃；滴加3ml濃硫酸，量偏少，脫色效果不明顯，色級為二級，顏色為黃色；滴加12ml濃硫酸，用量相對過大，發(fā)生炭化作用，產(chǎn)品色級變?yōu)槿墸伾钭厣?；故濃硫酸用量?ml為最佳。3.5 攪拌速率對粗松香提純實(shí)驗(yàn)的影響在多組實(shí)驗(yàn)中，我們得到：攪拌速度過小， 反應(yīng)速率慢， 濃硫酸不能將松香很好的脫色， 使松香的色級降低； 攪拌速度過大，會加速溶劑的揮發(fā)速度， 使粗松香的回收率不高， 且增大松香與空氣的接觸面， 發(fā)生輕微的部分氧化， 反復(fù)實(shí)驗(yàn)表明采用渦輪式攪拌， 以 200 r/ min

40、為宜。3.6 攪拌時(shí)間對粗松香提純實(shí)驗(yàn)的影響 前后兩次物理脫色化學(xué)脫色的攪拌時(shí)間分別為E和F，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表表3-13。表3-5 不同攪拌時(shí)間所得松香產(chǎn)率和色級的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)E、F/min50、3060、4070、5080、60松香色級LY204.74二級二級一級二級小結(jié)：由表3-5的數(shù)據(jù)可知，攪拌時(shí)間在70、50min時(shí)，色級為一級，故適宜的攪拌時(shí)間為70、50min。3.7 不同的蒸餾溫度對松香品質(zhì)的影響 本實(shí)驗(yàn)采用環(huán)己烷作溶劑，80%濃硫酸做脫色劑，蒸餾時(shí)間為180min，物理、化學(xué)攪拌時(shí)間分別為70、50，攪拌速率為200r/min。由于環(huán)己烷的沸點(diǎn)為80.7，故分別采用70、75、80、8

41、5和90，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3-6.表3-6 不同蒸餾溫度所得松香品質(zhì)的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)項(xiàng)目7075808590色級二級一級一級二級二級透明度黃色透明淡黃色透明淡黃色透明黃色透明黃色透明根據(jù)表3-6可知，當(dāng)蒸餾溫度控制在75-80時(shí)，松香色級為一級，透明度為淡黃色透明，較其他溫度得到的松香品質(zhì)高。所以控制蒸餾溫度在75-80之間最合適。3.8 研磨力度對松香品質(zhì)的影響在多組實(shí)驗(yàn)中，我們得到：研磨力度過小， 粗松香顆粒較大，溶解速率較慢， 濃硫酸不能將松香很好的脫色， 使松香的色級降低，多次實(shí)驗(yàn)表明松香的研磨力度要大，使松香粉末五肉眼可見顆粒。第四章 結(jié) 論在本實(shí)驗(yàn)中，我們采用不同的實(shí)驗(yàn)條件，進(jìn)行多組實(shí)驗(yàn)，。

42、采用不同的實(shí)驗(yàn)條件會對實(shí)驗(yàn)的結(jié)果有不同的影響。同時(shí)也能選用最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)的條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以提高產(chǎn)品的純度和透明度。溶劑的選用對粗松香的提純起到明顯的作用。在選用的三種溶劑中，環(huán)己烷作溶劑時(shí)色級最高，透明度也最好。不同的蒸餾時(shí)間對粗松香的提純實(shí)驗(yàn)起到影響，其中以180min左右時(shí)，蒸餾時(shí)間為最佳。不同的蒸餾溫度對粗松香的提純實(shí)驗(yàn)起到影響，其中控制溫度在75-80時(shí)，松香色級與透明度最好。相比30%的過氧化氫脫色能力來說，濃硫酸的脫色效果要比過氧化氫要好一些。其中滴加量為6ml時(shí)為最佳。其中硫酸與松香的質(zhì)量比為0.443:1。攪拌時(shí)間和攪拌速率對本實(shí)驗(yàn)也有影響，在攪拌機(jī)速率為200r/min,物理攪拌

43、時(shí)間為70min，化學(xué)攪拌時(shí)間為50min時(shí)為最優(yōu)。研磨力度對本實(shí)驗(yàn)也有影響，研磨力度要大，一定要使粗松香粉末中無肉眼可見顆粒。參考文獻(xiàn)1 王臣生，屠斌，孫慶梅，褚躍民，孟令祥，楊澤華粗松香脫色提純工藝的研究J化工時(shí)刊，2008，15(4)：126-1282 王強(qiáng)生，盧曦，劉清友粗松香提純工藝研究J期刊論文，2011，23(3)：205-2083 宋寶江，孫榮榮，王志遠(yuǎn)生產(chǎn)淺色聚合松香酯類產(chǎn)品淺色劑的選擇J中國石油大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2012，36(1)：73-794 朱華平固體超強(qiáng)堿氧化鈣催化制備松香固化劑及其精致工藝J催化學(xué)報(bào)，2006,27（5）：391396.5 何鳳苗，雷昌菊，江

44、香梅粗松香提純工藝研究進(jìn)展J豇西林業(yè)科技，2007(1)：45496 劉俊超淺色松香酯的研究和應(yīng)用D北京化工大學(xué)：20097 何亮復(fù)合添加劑在優(yōu)質(zhì)松香酯中的研究進(jìn)展J化工時(shí)刊，2007 21 （1）：6669.8 高淳淳，傅曉萍，劉幼平松香中海松酸型樹脂酸熱作用變化規(guī)律的研究J腐蝕科學(xué)與防護(hù)技術(shù)，2000，12(3)：1301379 許天勝，張浩，高紅松香抗氧劑M北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2008：4，316，331，33210 L. D. Paolinelli, T. Perez, S. N.Simison.The effect of pre-corrosion and steel micros

45、tructure on inhibitor performance in CO2corrosionJ Corrosion Science：2008, 50(2008)2456-246. 11 鄭家齊，黃魁元抗氧劑在松香加工中的回顧與展望J材料保護(hù)，2000，33(5)：111412 吳蔭順，鄭家精制松香工藝優(yōu)化及應(yīng)用技術(shù)M北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：47813 Hong T, Sun Y H, Jepson W P. Study on corrosion inhibitor in large Pipelines under multiphase flow using EISJCorrosi

46、on Science, 2002, 44(1)：101-109. 14 何橋聚合松香洗滌脫色條件的探討D重慶：重慶大學(xué)，200715 Ohsaua M. Spectro-electrochemical studies of the corrosion inhibitor of copper by mercaptobenzothiazoleJCorrosion Science. 1979, 34(19)：709-722. 16 Subramanyan N C, Mayanns S M. Azoles as corrosion inhibitor for mild steel in alkalin

47、e mine warerJ Corrosion Science, 1985, 25(3)：163-169. 17 Walker R. BTA as a corrosion inhibitor for immersed CuJ Corrosion, 1973, 29(7)：290-298. 18 Gamal K G. Influence of Copper cation on Inhibition of Corrosion for Steel in Presence of Benzotriazole in Sulfuric AcidJMaterials Chemistry And Physics

48、, 1998, 55：131-139. 19 鄭家齊，黃魁元松香樹脂酸異構(gòu)化反應(yīng)研究J化工時(shí)刊，2000，33(5)：11-1520 王力蓉松香及其衍生物在浮選中的分離與應(yīng)用J礦質(zhì)工程，1994，4(1)-555821 Subramanyan N C, Mayanns S M. Azoles as corrosion inhibitor for mild steel in alkaline mine warerJCorrosion Science, 1985, 25(3)：163-169. 22 Eldakel N. Effect of substituted BTA on the anode

49、 dissolution of iron in H2SO4JCorrosion, 1981, 37(5)：27-31. 23 Desai M N. Corrosion inhibitors for CuJAnti-Corrosion, 1970, 17(6)：17-24. 24 Desai M N. Corrosion inhibitors for CuJAntiCorrosion, 1971, 18(2)-19-25. 25 El-Sayed A. A Study of The Inhibiting Action of Some Poylmers on The Corrosion of Fe

50、 in Acidic MediaJCorrosion Prevention and Control, 1996, 43(1)：7. 26 Jovancicevic V, Ramachandran S. Inhibition of Carbon Dioxide Corrosion of Mild Steel by Imidazolines and Their PrecursorsJCorrosion, 1999, 55(5)：449-455. 27 李開勝，謝凱精制松香工藝優(yōu)化及蒸餾裝置設(shè)計(jì)M北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002：1 16-1 1828 Bentiss F, Traisnel M, G

51、engembre L et a1. The corrosion inhibition of mild steel in acidic Media by a new triazole derivativeJCorrosion Science, 1999(4), 41：789-803. 29 鄭家齊松香中樅酸型樹脂酸熱作用變化規(guī)律的研究J現(xiàn)代化工，1997，18(3)：132-13630 Wang H L, Fan H B, Zheng J S, Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by a mercap

52、to-triazole compoundJMaterials Chemistry and Physics, 2002, 77(1)：655-661. 31 樊君，劉國棟，柴靜玲優(yōu)質(zhì)松香酯復(fù)合添加劑的合成與性能J精細(xì)化工，2011，28(5)：447-45032 張可芬，童春生，史真等，松香中海松酸型樹脂的合成及性能測定J，西北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然版)，2002，32(3)：258-26033 L. D. Paolinelli, T. Perez, S. N. Simison. Theeffect ofpre·corrosionand steel microstructure oninhib

53、itor performance in C02corrosionJ Corrosion Science：2008, 50(2008)：2456-246. 34 吳平凡，巫揚(yáng)根粗松香脫色與提純的工藝研究J華中師范大學(xué)學(xué)報(bào)，2003， 37(2)：194-196.35 宗鵬，吳宗業(yè)由精制松香催化聚合制備二聚松香的研究D中國石油大學(xué)，200836 D. M. Ortega-Toledo, J. G. Gonzalez-Rodriguez, M. Casales, M. A. NeriFlorez, A. Martinez-Villafane. The CO2 corrosion inhibition

54、 of a high strength pipeline steel by hydroxyethyl imidazolineJMaterials Chemistry and Physics, 122(2010)：485-490. 37 P. C. Okafor, X. Liu, Y. G. Zheng. Corrosion inhibition of mild steel by ethylamino imidazoline derivative in CO2-saturated solutionJCorrosion Science, 51(2009)：761-768. 38 路謙定，李恒娟，盧永斌手性拆分試劑脫氧樅胺的純化研究J西安石油大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2011，26(2)：76-7939 樊松青，楊建春，范成成管道化制備呋喃葡萄糖胺類化合物 J化學(xué)學(xué)報(bào)，2010，68(20)：2051-205840 J. Zhang, X. L. Gong, H. H. Yu, M. Du. The inhibition mechanism of imidazoline Phosphate inhibitor for Q23 5 steel in hydrochloric a