2019精選醫(yī)學(xué)環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測操作規(guī)程

1、環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測操作規(guī)程（第00版）文件編號：編制：日期審核：日期批準(zhǔn)：日期受控狀態(tài)：分發(fā)號：年 月 日實施年 月 日發(fā)布1.目的連同生物試驗一起，證明經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的醫(yī)療器械產(chǎn)品是否可用2.適用范圍適合經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的產(chǎn)品經(jīng)解析后的環(huán)氧乙烷殘留量檢測。3檢測依據(jù)GB/T 16886.7-2001醫(yī)療器械生物學(xué)評價第七部分ISO 10993.7-2008 EO 滅菌殘留量4.使用儀器儀器名稱型號備注氣相色譜儀GC5890CFID檢測器氮氫空一體機中芯惠利毛細(xì)色譜柱TM-624 0.5um*30m水浴鍋/頂空進樣瓶20mL硅膠封口墊聚四氟乙烯膜一次性注射器1mL分析天平/精度0.1mg容量

2、瓶50mL/100mL4. 操作過程4.1樣品處理:將樣品透析包裝打開，選取易于拆卸、剪取及不易于環(huán)氧乙烷解析處的 部位，將樣品剪成5mn長碎塊，取1.0g樣品1份，放入20mL頂空進樣瓶，加純 水5mL密封，放入恒溫60C± 1C水浴中浸提40min。4.2抽樣頻次從每個滅菌批次的產(chǎn)品中隨機抽樣。一般情況下，每個滅菌批次隨機抽樣數(shù)量為5只。4.3環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備取外部干燥的50 mL容量瓶，加水2030 mL，加瓶塞，稱重，精確到 0.1mg。用注射器注入約0.1mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。計算出貯備液濃

3、度，4C以下保存?zhèn)溆谩?.4標(biāo)準(zhǔn)工作液制備各取 1mL 貯備液分別配制 1 X 10-3g/L、2 X 10-3g/L、4 X 10-3g/L、6X 10-3g/L、8X 10-3g/L、1X 10-2g/L六個系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。密封，備用。各取 5mL按4.1方法處理。5. 氣相色譜儀操作5.1將氮氫空一體機打開電源，將右側(cè)氮氣放氣閥打開至少30mi n，閉合使氮氣和氫氣氣壓恢復(fù)至0.4MP&5.2將氣體凈化閥打開。5.3打開氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，按點火按鈕，觀察基線變化及FID檢測口是否產(chǎn)生蒸汽。5.4參數(shù)設(shè)定參數(shù)毛細(xì)柱 溫度汽化器溫度FID檢測器溫度解

4、析時間進樣量設(shè)定值50 C140C140C12h0.5uL5.5將樣品與實驗用標(biāo)準(zhǔn)品放置于 60C±仁C水浴中，平衡至少40min。5.6用玻璃注射器從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)品和樣品中迅速抽取1mL上部氣體，插入毛細(xì)管柱進樣口，進樣，然后點擊操作面板上的“確定”按鍵（進樣時應(yīng)注意進樣速 度，防止氣體逸散及回退）。5.7選擇標(biāo)準(zhǔn)品圖譜，校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。將樣品圖譜代入標(biāo)準(zhǔn)曲線（ X: E0濃度， g/L ; 丫：峰高或面積），根據(jù)樣品與純水稀釋比例為1: 5,計算出樣品中環(huán)氧乙 烷殘留量。5.8結(jié)果計算WEO=浸提液體積X（ E0出峰面積-125.1 ） /194.34/浸提樣品的重量6. 結(jié)果判定

5、依據(jù)GB/T16886.7 2001醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量標(biāo)準(zhǔn)，短期接觸器械環(huán)氧 乙烷殘留量應(yīng)w 10ppm。7. 注意事項7.1氣相色譜儀中FID檢測器關(guān)火時應(yīng)先關(guān)閉氫氣通路，然后關(guān)閉空氣通路。7.2 氣相色譜儀在關(guān)機前， 應(yīng)將進樣口、柱溫箱和 FID 檢測器溫度降至室溫或低 于50°C才可關(guān)機。7.3 制備樣品的分析人員進行的所有工作， 包括化學(xué)試劑的使用， 應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi) 進行，并穿戴防護衣。使用化學(xué)藥品之前應(yīng)閱讀材料安全方面的說明。7.4在一個分析中盡量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器預(yù)先 恒溫到樣品相同溫度。7.5 每次注意環(huán)氧乙烷保留時間的變化，以防進樣

6、氣化墊漏氣。7.6 每個樣品（包括標(biāo)樣） 在盡可能短的時間內(nèi)分析三次， 三次分析中必須有兩 次結(jié)果相差w 5%否則樣品應(yīng)重新進行分析。8. 環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測報告（見附表 1 ）9. 文件版本修改記錄（見附表 2）2.521.510.502345mV醫(yī)療器械產(chǎn)品環(huán)氧乙烷殘留測檢測報告（附表1）WIL/QR 6.4-12 NO:產(chǎn)品名稱：實驗員：產(chǎn)品型號：產(chǎn)品批號：測試日期：半峰寬：5斜率：30分析方法：面積歸一法實驗單位：儀器信息儀器型號：GC5890C檢測器類型：FID柱類型：毛細(xì)柱柱規(guī)格：內(nèi)徑0.32mm柱長：30cm載氣類型：N2柱溫：50 r汽化器溫度：170CFID溫度：170C火菌日期：解析時間：12h進樣量：1.0 卩 L實驗備注浸提方法：用純水在（25± 2）C條件下浸提 24h 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB16886-7/GB15980浸提樣品重量：浸提液體積：EO殘留量=（浸提液