藥用炭檢驗操作規(guī)程

1、目的建立藥用炭的檢驗標準操作規(guī)程，使檢驗過程程序化，標準化。范圍適用于藥用炭的檢驗操作。責(zé)任質(zhì)量部QC人員修改，QC主任審核，質(zhì)量部經(jīng)理批準執(zhí)行，QC人員負責(zé)實施。內(nèi)容1名稱1.1中文名稱：藥用炭1.2漢語拼音：Yaoyongtan1.3英文名稱：Medicinal Charcoal2性狀 本品為黑色粉末；無臭，無味；無砂性。3儀器與用具3.1儀器恒溫干燥箱、電阻爐、內(nèi)毒素凝膠法檢測儀、電位指示儀、電子天平（萬分之一）、架盤天平、電子萬用爐。3.2用具納氏比色管(25ml、50ml)、移液管（1ml、2ml、10ml、20ml）、量瓶（100ml、250ml、500ml、1000ml）、濾紙（

2、中速）、漏斗、石蕊試紙、量杯（10ml、25ml、50ml）、坩堝、扁形稱量瓶、洗耳球、具塞量筒、酒精燈。4試劑與試液4.1試劑硝酸、氯化鈉、硝酸銀、鹽酸、硫酸鉀、氯化鋇、氫氧化鈉、硫酸、乙醇、硫酸鋅、碘化汞鉀、硫酸奎寧、氨水、抗壞血酸、硝酸鉛、硫代乙酰胺、甘油、硫酸鐵銨、過硫酸銨、硫酸氰胺、溴、酚酞、氫氧化鈣、亞鐵氰化鉀。4.2試液4.2.1稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀釋至1000ml，即得。4.2.2標準氯化鈉溶液：稱取氯化鈉0.165g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（

3、每1ml相當于10g的Cl）。4.2.3硝酸銀試液：可取硝酸銀滴定液（0.1mol/L）。取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。4.2.4稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。4.2.5標準硫酸鉀：稱取硫酸鉀0.181g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于100g的SO4）。4.2.6 25%氯化鋇溶液：取25g氯化鋇，加水使溶解成100ml，即得。4.2.7氫氧化鈉試液：取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100ml，即得。4.2.8標準鐵溶液：稱取硫酸鐵銨FeNH4(SO4)2·12H2O0.863g，置1

4、000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于10g的Fe）。4.2.9亞鐵氰化鉀試液：取亞鐵氰化鉀1g，加水10ml使溶解，即得。本液應(yīng)臨用新制。4.2.10比色用重鉻酸鉀溶液：精密稱取在120干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.4000g，置500ml量瓶中，加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。4.2.11氨試液：取濃氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得（臨用新制）。4.2.12酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。4.2.13標準鉛溶液：稱取

5、硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。(每1ml相當于10g的Pb)。4.2.14溴試液：取溴23ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml，振搖使成飽和的溶液，即得。本液應(yīng)置暗處保存。4.2.15醋酸鹽緩沖液（pH3.5）：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準確調(diào)節(jié)pH值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，即得。4.2.16硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4

6、g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，臨用前取混合液【由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成】5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。4.2.17碘滴定液(0.05mol/L)：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過，即得。4.2.18硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水使溶解成1000ml，搖勻，放置1個月后濾過，即得。4.2.19碘化汞鉀試液：取二氯化汞1.36g，加水60ml使溶解，另取

7、碘化鉀5g，加水10ml使溶解，將兩液混合，加水稀釋至100ml，即得。4.2.20 0.1%亞甲基藍溶液：取亞甲基藍0.1g，加水使溶解成100ml，即得。4.2.21 10%醋酸鈉溶液：取醋酸鈉10g，加水使溶解成100ml，即得。5鑒別：取本品0.1g，置耐熱玻璃管中，在緩緩?fù)ㄈ雺嚎s空氣的同時，在放置樣品的玻璃管處，用酒精燈加熱灼燒（注意不應(yīng)產(chǎn)生明火），產(chǎn)生的氣體通入氫氧化鈣試液中，即生成白色沉淀。6檢查6.1酸堿度 取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，濾渣用水洗滌，合并濾液與洗液使成50ml；濾液應(yīng)澄清，遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。6.2氯化物 取酸堿度項下的濾液10ml

8、，加水稀釋成200ml，搖勻；分取20ml，（溶液如顯堿性，滴加硝酸使成中性）；再加稀硝酸10ml，置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，搖勻，即得供試品溶液。另取標準氯化鈉溶液5.0ml，置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察比較，不得更濃（0.1%）。6.3硫酸鹽 取酸堿度項下剩余的濾液20ml，加水溶解使成約40ml，溶液如顯堿性，滴加鹽酸使成中性；置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得供試品溶

9、液。另取標準硫酸鉀溶液5.0ml，置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得對照品溶液。于供試品溶液與對照品溶液中，分別加入25%氯化鋇溶液5ml，用水稀釋至50ml，充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察比較，不得更濃（0.05%）。6.4未炭化物 取本品0.25g，加氫氧化鈉試液10ml，煮沸，濾過；濾液如顯色，與對照液（取比色用氯化鈷液0.3ml，比色用重鉻酸鉀液0.2ml，水9.5ml混合制成）比較，不得更深。6.5酸中溶解物 取本品1.0g，加水20ml與鹽酸5ml，煮沸5分鐘，濾過，濾渣用熱水10ml洗凈，合并濾液與洗液，加硫酸1m

10、l，蒸干后，熾灼至恒重，遺留殘渣不得過10mg。6.6干燥失重 取本品約1g，置120干燥至恒重的扁形稱瓶中，精密稱定，再在120干燥至恒重，減失重量不得過10.0%。6.7熾灼殘渣 取本品約0.50g，加乙醇23滴濕潤后，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.51ml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700800熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷，精密稱定后，再在700800熾灼至恒重，遺留殘渣不得過3.0%。6.8鐵鹽 取本品1.0g，加1mol/L鹽酸溶液25ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，用熱水30ml分次洗滌殘渣，合并濾液與洗液，加水適量使成100ml

11、，搖勻；精密量取5ml，置50ml納氏比色管中，加水使成25ml，加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml后，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻，為供試液；如顯色，另取標準鐵溶液2.5ml，置50ml納氏比色管中，加水使成25ml，加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml后，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻，為對照液，供試液與對照液比較，不得更深（0.05%）。6.9鋅鹽 取本品1.0g，加水25ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，用熱水30ml分次洗滌殘渣，合并濾液與洗液，加水適量使成100ml，搖勻；精密量取10ml，

12、置50ml納氏比色管中，加抗壞血酸0.5g，加鹽酸溶液（12）4ml與亞鐵氰化鉀試液3ml，加水稀釋至刻度，搖勻，如發(fā)生渾濁，與標準鋅溶液精密稱取硫酸鋅（ZnSO47H2O）44 mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。每1ml相當于10g的Zn2ml用同一方法制成的對照液比較，不得更濃(0.02%)。6.10重金屬 取25ml納氏比色管三支，甲管中精密量取標準鉛溶液1.2ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，加水使成25ml，加抗壞血酸0.5g使溶解；取本品1.0g，加稀鹽酸10ml與溴試液5ml，煮沸5分

13、鐘，濾過，濾渣用沸水35ml洗滌，合并濾液與洗液，加水適量使成50ml，搖勻；分取20ml，置乙管中，加酚酞指示液1滴，并滴加氨試液至溶液顯淡紅色，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，加抗壞血酸0.5g溶解后，制成供試液；取本品1.0g，加稀鹽酸10ml與溴試液5ml，煮沸5分鐘，濾過，濾渣用沸水35ml洗滌，合并濾液與洗液，加水適量使成50ml，搖勻；分取20ml，置丙管中，加酚酞指示液1滴，并滴加氨試液至溶液顯淡紅色，加標準鉛1.2ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，加水適量使成25ml，加抗壞血酸0.5g使溶解；再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖

14、勻，放置5分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當丙管中顯出的顏色不淺于甲管時，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。即含重金屬不得過百萬分之三十。6.11吸著力6.11.1取干燥至恒重的本品1.0g，加0.12%硫酸奎寧溶液100ml，在室溫不低于20下，用力振搖5分鐘，立即用干燥的中速濾紙濾過，分取續(xù)濾液10ml，加鹽酸1滴與碘化汞鉀試液5滴，不得發(fā)生渾濁。6.11.2精密量取0.1%亞甲藍溶液各50ml，分別置兩個100ml具塞量筒中，一筒中加干燥至恒重的本品0.25g，密塞，在室溫不低于20下，強力振搖5分鐘，將兩筒中的溶液分別用干燥的中速濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液各25ml，分別置兩個250ml量瓶中，各加10醋酸鈉溶液50ml，搖勻后，在不斷旋動下，精密加碘滴定液（0.05molL）35ml，密塞，搖勻，放置，每隔10分鐘強力振搖1次，