傅里葉變換紅外光譜法操作的常見問題及注意事項(xiàng)

1、傅里葉變換紅外光譜法操作的常見問題及注意事項(xiàng)1. 壓片法 KBr 的處理和保存壓片使用的 KBr 不一定要光譜純的， 國外也常常使用分析純的。 但是必須注意以下幾點(diǎn)： 選擇正規(guī)的產(chǎn)品 ,有水份是沒有關(guān)系的 ,關(guān)鍵是沒有無雜質(zhì)， 尤其是有機(jī)物峰。 還有 SO42-， N03-等。可以先做個(gè)紅外看看純度。 如果符合要求的話可以處理一大批 KBr。首先用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì)，然后在120 C烘干24h，或馬弗爐中400C燒30分鐘,置于專用的干燥器中冷卻。 再做個(gè) KBr 紅外 ，看看吸收 .如果沒有特殊吸收，就放干燥器中，可以統(tǒng)一保存。 另外使用個(gè)小稱量瓶和專用藥勺，取出一小部分KBr供平常使

2、用，與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的 KBr 要盡量減少開啟次數(shù)。 做紅外的 KBr 一定要專用，不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用。藥品遵循只許出，不許進(jìn)的原 則。處理過的 KBr 也是這樣，以免污染。 使用光譜純的也可 ,但也要進(jìn)行上述處理。 打破的，做液體的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片，可以用來壓片。2. 液膜 KBr 晶片的處理溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)間久了，不太透明或不平整，有幾個(gè)辦法可以徹底處理: 可以用附帶的拋光附件拋光。 可以先用最細(xì)的金相 （顏色最淡的那種 ,物理系常常有 ）砂紙拋光 ,然后再用平絨布面上蹭。 國外有用一份蒸餾水 +5 份異丙醇混和 ,先滴加在絨布面拋光 ,

3、然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布 面上蹭 .效果也很好。處理時(shí)一定要帶好手套，避免手上濕氣的侵蝕。3. 操作注意事項(xiàng)a. 理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜。注意研磨過程盡 量不要吸收水分，不要對著樣品呼氣。b. 做紅外放樣品時(shí)候，注意輕開輕關(guān)樣品室，同時(shí)不要面對樣品室呼氣，可以使背景的吸收 扣的很好。c. 擦洗鹽片要由里向外，有機(jī)溶劑，比如丙酮不要沾的很多。d. 液體樣品要控制好厚度。e. 手洗干凈和干燥是很重要的。4. 一些特殊樣品的處理方法a. 有些在溶液中生成的樣品，如配合物一類等，不易提取出來?？梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥，研磨。如果樣品不怕加溫，可以加溫干燥后

4、測試。如果樣品不能加溫，可以待溶劑 揮發(fā)后，再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。b. 有些含水的樣品，如果沒有氟化鈣的鹽片，可以用KBr粉末壓片，把樣品滴加在上面，測完后拋棄。c. 平時(shí)用壞了的KBr片，比如摔裂的半個(gè)片都行，專門用來測含水樣品。如果光面不好了， 可以用異丙醇 5 份加水 1 份，滴加在絨布上拋光后使用。d. 根據(jù)樣品的特點(diǎn)來處理樣品。舉個(gè)例子，輪胎橡膠制品無法研磨，一般壓片法很難制樣。1.普通制樣方法得到的譜圖透過率差，看不到特征吸收。 2.使用全反射方法測全反射紅外譜，不僅需要附件，而且由于橡膠 制品是黑色的，得到的譜圖效果也差，即使放大以后的譜圖，吸收峰透過率仍然在 98%

5、-100%。而且樣品的平坦度不夠，不成形，不平整就無法做。3.采用普通的壓片方法，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法，對比了不同幾種溶劑，達(dá)到了較為滿意的效果。紅外光譜儀使用、保養(yǎng)有關(guān)注意事項(xiàng)發(fā)布時(shí)間：2011-06-24 瀏覽次數(shù)：1、 測定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在 1530 C,相對濕度應(yīng)在 65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn) 壓裝置和接地線。 因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度， 因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大， 能放得 下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也 應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，最

6、好是能每天開除 濕機(jī)。3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)（目前應(yīng)用最多 ），實(shí)驗(yàn)室里的 CO2 含量不能太高， 因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少， 無關(guān)人員最好不要進(jìn)入， 還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。4、 紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀（KBr）壓片法（藥典收載品種 90%以上 用此法 ），因此為減少對測定的影響，所用 KBr 最好應(yīng)為光學(xué)試劑級，至少也要分析純級。 使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì) （200 目以下 ）， 并在120 C以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn) 結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空 KBr 片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在 75%以上。5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程

7、中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用 氯化鉀 （也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用 ）代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化 鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。6、 壓片法時(shí)取用的供試品量一般為12mg,因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致， 故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。 一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸 收峰處于 10%80%透光率范圍在內(nèi)。最強(qiáng)吸收峰的透光率如太大（如大于 30%），則說明取樣量太少；相反，如最強(qiáng)吸收峰為接近透光率為 0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此 時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。7、壓片時(shí) KBr 的取用量一般為 200mg

8、 左右 （也是憑經(jīng)驗(yàn) ），應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來 控制 KBr 的量，一般片子厚度應(yīng)在 0.5mm 以下，厚度大于 0.5mm 時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到 干涉條紋，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。8、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr 再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向（順時(shí)針或逆時(shí)針 ）均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶， 從而影響測定結(jié)果。 研磨力度不用太大， 研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中 （因模具口較小，直接倒入較難 ），并盡量把試 樣鋪均勻， 否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子， 應(yīng)重新壓片。9、測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在 模具中裝好后，