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1、藥物分析含量運算一、原料藥(百分含量)下載文檔可編輯1、容量法w =實際質(zhì)量取樣量×100 =v·f·tw×100實際濃度f=注: w:取樣量 f :濃度矯正因理子論濃度t:滴定度(每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液中相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量; )aa bb cc dd 標(biāo)準(zhǔn)液 被測物ta/b =b/a ·wb ·m例 1:用直接滴定法測定阿司匹林原料藥的含量,如供試品的稱量為 w(g),氫氧化鈉滴定液的濃度為c( mol/l ),消耗氫氧化鈉滴定液的體積為v( ml),每 1ml 的氫氧化鈉滴定液( 0.1mol/l )相當(dāng)于 18.02mg 的阿司匹林,
2、就含量的運算公式為( b);v ×c×18.02 ×10-3a、百分含量 =b、百分含量 =c、百分含量 =d、w×100v ×c×18.02×10-3×1000.1×wv ×c×18.02×1000.1×wv ×c×18.02×0.1百分含量 =w×100e、百分含量 =v ×c×18.02w×100例 2:碘量法測定 vc含量時,如 vc的分子量為 176.13 ,每 1ml碘滴定液( 0.1
3、mol/l )相當(dāng)于 vc的質(zhì)量為: ba 、4.403mgb、8.806mgc、17.61mgd、88.06mg e、1.761mg2、紫外法:w =ae11cm ·100 ·c 樣×100e11cm:當(dāng)吸光物質(zhì)溶液濃度為 1( 1g/100ml),液層厚度為1cm時,肯定條件下的吸取度;例:對乙酰氨基酚的含量測定方法為:取本品約40mg,精密稱定, 置 250ml容量瓶中,加 0.4 氫氧化鈉溶液 50ml溶解后,加水至刻度后,搖勻,精密量取 5ml,置 100ml容量瓶中,加 0.4 氫氧化鈉溶液 10ml,加水至刻度后,搖勻,照分光光度法,在257nm的波
4、特長測定吸取度,按 c8h9no2 的吸取系數(shù)為 715 運算,即得,如樣品稱樣量為 m( g),測得的吸取度為 a,就含量百分率的運算式為(a);、aa715a250×51001 m××1001b、715×5250× m××1002501c、a7×15××5m×1001001d、ae、×715a1× 2505××m×100715×m×100二、制劑(標(biāo)示量的百分含量)(一) 片劑測得的每片含量( g/片)標(biāo)示量 =
5、標(biāo)示量( g/片)×1001、容量法v·t·fv·t·f·ws=( w/w ) ·s×100=w·s×100注: w:取樣量;w:平均片重例: 異煙肼片含量測定方法如下 :取本品 20 片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于異煙肼 0.2g )置 100ml容量瓶中, 加水適量, 振搖使溶解并稀釋至刻度, 搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液20ml,加水 50ml,鹽酸 20ml與甲基橙指示液 1 滴,用溴酸鉀滴定液( 0.01667mol/l )滴定至粉紅色消逝,每 1ml 的溴酸鉀滴定液( 0.
6、01667mol/l )相當(dāng)于 3.429mg 的c6h7n3o;取標(biāo)示量為 100mg的異煙肼片 20 片,稱得重量為 2.422g ,如稱取的片粉為 0.2560g ,滴定時消耗溴酸鉀滴定液( 0.01635mol/l )16.10ml,就供試品的標(biāo)示百分含量為多少?( 102.4%)2、紫外法1 百分吸取系數(shù)法s =a·w·d×100e1 1cm ·100 ·w 樣標(biāo)示量例:鹽酸氯丙嗪片含量測定方法如下:取10 片,去糖衣后,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量,加鹽酸溶液( 9 1000)至 100ml,搖勻, 濾過,精密量取續(xù)濾液 5ml,稀
7、釋至 100ml,搖允,于 254nm波特長測定吸取度, 按吸取系數(shù) e=915運算相當(dāng)于標(biāo)示量的百分率; 已知: 稱取片粉重量 0.0205g ,10 片重 0.5180g ,測得吸取度為 0.455 ,片劑的規(guī)格為 25mg;( c)a、99.4%b、98.4%c、100.5%d、98%e 、99%( 2)對比品對比法a x·cr·w·ds x%=a r·w·標(biāo)示量×100例:取奮乃靜片 20 片,除去糖衣后,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于奮乃靜 10mg),置 100ml容量瓶中,加 hcl-etoh溶液約 70ml,充
8、分振搖,使奮乃靜溶解,加 hcl-etoh 溶液稀釋至刻度,濾過,精密量取續(xù)濾液 5ml,置另一 100ml容量瓶中,加同一溶劑稀釋至刻度,作為供試品溶液;另精密稱取奮乃靜對比品適量,加hcl-etoh 溶液溶解并定量稀釋至每 1ml中含 5g 的溶液,作為對比品溶液,取上述兩種溶液,在258nm的波特長測定吸取度,運算含量;a x ·cr·w·100 ·100 ·10-3s%=a r·w·5·標(biāo)示量×100(二)注射劑1、容量法測得量( g/ml )標(biāo)示量 %=標(biāo)示量(g/ml )×100s%=v·t·f×100取樣量( ml )×s例:精密量取 vc注射液 4ml(相當(dāng)于維生素 c0.2g),加水 15ml,與丙酮 2ml,搖勻,放置 5min,加稀醋酸 4ml與淀粉指示液 1ml,用i 2 滴定液( 0.1mol/l )滴定至溶液顯蘭色,并連續(xù) 30 秒鐘不退;已知:注射液規(guī)格 2ml( 0.1g ),消耗 0.1mol/li 2 滴定液( f=1.005) 22.45ml,vc 的分子量為 1
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