化妝品檢測-全

1、第8章 化妝品的檢驗知識目標(biāo)：l 了解化妝品的類型、功能和對產(chǎn)品質(zhì)量的影響l 熟悉化妝品理化檢驗項目l 掌握化妝品理化檢驗項目的常規(guī)檢驗方法能力目標(biāo)：l 能進行檢驗樣品的制備l 能進行相關(guān)溶液的配制l 能根據(jù)化妝品的種類和檢驗項目選擇合適的分析方法l 能按照標(biāo)準(zhǔn)方法對化妝品相關(guān)項目進行檢驗，給出正確結(jié)果案例導(dǎo)入： 如果你是一名化妝品生產(chǎn)企業(yè)的檢驗人員，你公司生產(chǎn)了一批化妝品，你如何判定該批化妝品是否合格。課前思考題:l 化妝品有哪些劑型？l 化妝品對微生物有要求嗎？哪些生產(chǎn)環(huán)節(jié)會帶來微生物污染？ 化妝品是指以涂抹、噴灑或其它類似方法，施于人體表面（表皮、毛發(fā)、指甲、口唇等），起到清潔、保養(yǎng)、美

2、化或消除不良?xì)馕?，并對使用部位具有緩和作用的物質(zhì)。一般來講，化妝品可分為護膚化妝品、美容化妝品、發(fā)用化妝品、和專用化妝品等。 作為一種特殊的商品，化妝品的消費與一般的商品不同，它具有強烈的品牌效應(yīng)，消費者更注重化妝品生產(chǎn)企業(yè)的形象、更注重化妝品產(chǎn)品的質(zhì)量。具體來講，化妝品的質(zhì)量特征離不開產(chǎn)品的安全性（確保長期使用的安全）、穩(wěn)定性（確保長期的穩(wěn)定）、有用性（有助于保持皮膚正常的生理功能和容光煥發(fā)的效果）和使用性（使用舒適、使人樂于使用），甚至還包括消費者的偏愛性。其中最重要的安全性和穩(wěn)定性必須通過微生物學(xué)和生物化學(xué)的理論及方法來保證。8.1 化妝品檢驗規(guī)則及穩(wěn)定性試驗8.1.1 化妝品的檢驗規(guī)則

3、1基本術(shù)語 （1）常規(guī)檢驗項目。指每批產(chǎn)品必檢的項目，包括理化指標(biāo)、感官指標(biāo)、衛(wèi)生指標(biāo)中細(xì)菌總數(shù)、重量指標(biāo)和外觀要求。 （2）非常規(guī)檢驗項目。指非逐批檢驗的項目，如衛(wèi)生指標(biāo)中除細(xì)菌總數(shù)以外的其它項目。 （3）適當(dāng)處理。指不破壞銷售包裝，從整批化妝品中剔除個別不合格品的挑揀過程。 （4）樣本。指每批抽樣量的全體。 （5）單位產(chǎn)品。指單件化妝品，以瓶、支、袋、盒為計件單位。2檢驗分類（1）交收檢驗產(chǎn)品出廠前由生產(chǎn)廠的檢驗部門按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)逐批進行檢驗，符合標(biāo)準(zhǔn)方可出廠，每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有合格證。 收貨方可以交貨批為批量，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進行檢驗。 交收檢驗項目為常規(guī)檢驗項目。（2）型式檢驗一般情況下，每年

4、不得少于一次。有下列情形之一時，也應(yīng)進行型式檢驗。 1）當(dāng)原料、工藝、配方有重大改變，可能影響產(chǎn)品性能時。 2）產(chǎn)品長期停產(chǎn)后（6個月以上）恢復(fù)生產(chǎn)時。 3）出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時。 4）國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出進行型式檢驗要求時。 型式檢驗的項目包括常規(guī)檢驗項目和非常規(guī)檢驗項目。 3抽樣 工藝條件、品種、生產(chǎn)日期相同的產(chǎn)品為一批。收貨方也可按一次交貨產(chǎn)品為一批。（1）交收檢驗抽樣包裝外觀檢驗項目的抽樣按GB/T 2828.1-2003的二次抽樣方案抽樣。其中不合格（缺陷）分類分類檢查水平（IL）、合格質(zhì)量水平（AQL）見表8-1規(guī)定。表8-1 檢驗水平不合格（缺陷）分類檢查水平（

5、IL）合格質(zhì)量水平（AQL）B類 （重）不合格II2.5C類 （輕）不合格II10.0 屬破壞性試驗的項目按GB/T 2828.1-2003二次抽樣方案抽樣，其中ILS3，AQL4.0。 包裝外觀檢驗項目的內(nèi)容見表8-2規(guī)定。表8-2 外觀檢驗項目檢驗項目B類不合格C類不合格瓶冷爆、破碎、泄漏、滑牙松脫、（毛口）毛刺除B類不合格外的外觀缺陷 蓋破碎、裂紋、爆裂、漏放內(nèi)蓋袋封口開口、漏液、穿孔盒毛口、開啟松緊不宜、鏡面和內(nèi)容物與盒粘結(jié)脫落、嚴(yán)重癟聽軟管封口開口、漏液、滑牙、破碎噴霧罐噴頭不暢、凸聽錠管松緊不當(dāng)、旋出推出不靈活化妝筆筆桿開膠、漆膜開裂、筆套配合不當(dāng)標(biāo)志不清晰、表面不光潔外盒錯裝、漏

6、裝除B類不合格外的外觀缺陷 商標(biāo)、說明書、 盒頭（貼）、合格證字跡模糊、漏貼、倒貼、錯貼 注意： 該項目為破壞性試驗。 感官理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)檢驗的抽樣，按檢驗項目隨機抽取相應(yīng)的樣本，作各項感官理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗。 質(zhì)量（容量）指標(biāo)檢驗，隨機抽取10份單位樣本，按相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)試驗方法，稱取其平均值。（2）型式檢驗抽樣型式檢驗中的常規(guī)檢驗項目以交收檢驗結(jié)果為依據(jù)，不再重復(fù)抽樣。 型檢驗的非常規(guī)檢驗項目可從任一批產(chǎn)品中抽取23單位樣品，按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法檢驗。 4判定規(guī)則（1）交收檢驗判定規(guī)則當(dāng)衛(wèi)生指標(biāo)不符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)時，該批產(chǎn)品即判為不合格批，不得出廠。 當(dāng)感官理化指標(biāo)中任一項不符合相應(yīng)

7、的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時，允許對該項目指標(biāo)進行復(fù)驗，由供需雙方共同抽樣，若仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格批，不得出廠。 當(dāng)質(zhì)量（容量）指標(biāo)不符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時，允許進行加倍復(fù)驗，仍不合格時，該批產(chǎn)品判為不合格批。（2）型式檢驗判定規(guī)則型式檢驗中常規(guī)檢驗項目的判定與交收檢驗判定規(guī)則相同。 型式檢驗中的非常規(guī)檢驗項目中有一項不符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時，即判整批產(chǎn)品為不合格。（3）仲裁檢驗當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議時，由雙方共同按本標(biāo)準(zhǔn)進行抽樣檢驗，或委托上級質(zhì)監(jiān)站進行仲裁檢驗。 5轉(zhuǎn)移規(guī)則 （1）除非另有規(guī)定，在檢查開始時應(yīng)使用正常檢查。 （2）從正常檢查到加嚴(yán)檢查。當(dāng)正常檢查時，若在連續(xù)5批中有2批經(jīng)初次檢查

8、（不包括再次提交檢查批）不合格，則從下一批轉(zhuǎn)到加嚴(yán)檢查。 （3）從加嚴(yán)檢查到正常檢查。當(dāng)進行加嚴(yán)檢查時，若連續(xù)5批經(jīng)初次檢查（不包括再次提交檢查批）合格，則從下一批檢查轉(zhuǎn)入正常檢查。 6檢查的停止和恢復(fù) 加嚴(yán)檢查開始后，若不合格批數(shù)（不包括再次提交檢查批）累計到5批，則暫時停止產(chǎn)品交收檢查。 暫停檢查后，若生產(chǎn)方確實采取了措施，使提交檢查批達到或超過標(biāo)準(zhǔn)要求，則經(jīng)主管部門同意后，可恢復(fù)檢查。一般從加嚴(yán)檢查開始。 7檢查后處置 質(zhì)量（容量）不合格批和B類不合格批，允許生產(chǎn)廠經(jīng)適當(dāng)處理后再次提交檢查。再次提交按加嚴(yán)抽樣方案進行檢查。 C類不合格批，生產(chǎn)方經(jīng)適當(dāng)處理后再次提交檢查，按加嚴(yán)抽樣方案進行

9、檢查或由供需雙方協(xié)商處理。8.1.2 化妝品穩(wěn)定性試驗法1耐熱試驗 耐熱試驗是膏霜、乳液和液狀化妝品重要的穩(wěn)定性試驗項目，如發(fā)乳、唇膏、潤膚乳液、護發(fā)素、染發(fā)乳液、洗發(fā)膏、浴液、洗面奶、發(fā)用摩絲、雪花膏、香脂等產(chǎn)品均需進行耐熱試驗。 因為各類化妝品的外觀形態(tài)各不相同，所以各類產(chǎn)品的耐熱要求和試驗操作方法略有不同。但試驗的基本原理相近，即：先將電熱恒溫培養(yǎng)箱調(diào)節(jié)到（40±1），然后取兩份樣品，將其中一份置于電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)保持24 h后，取出，恢復(fù)室溫后與另一份樣品進行比較，觀察其是否有變稀、變色、分層及硬度變化等現(xiàn)象，以判斷產(chǎn)品的耐熱性能。2耐寒試驗同耐熱試驗一樣，耐寒試驗也是膏霜、

10、乳液和液狀等類產(chǎn)品的重要的穩(wěn)定性試驗項目。同樣，因為各類化妝品的外觀形態(tài)各不相同，所以各類產(chǎn)品的耐寒要求和試驗操作方法略有不同。但試驗的基本原理相近，即：先將電冰箱調(diào)節(jié)到（-5 -15）±1 ，然后取兩份樣品，將其中一份置于電冰箱內(nèi)保持24 h后，取出，恢復(fù)室溫后與另一份樣品進行比較，觀察其是否有變稀、變色、分層及硬度變化等現(xiàn)象，以判斷產(chǎn)品的耐寒性能。3離心試驗 離心試驗是檢驗乳液類化妝品貨架壽命的試驗，是加速分離試驗的必要檢驗法，如洗面奶、潤膚乳液、染發(fā)乳液等均需作離心試驗。其方法是：將樣品置于離心機中，以（20004000）r/min的轉(zhuǎn)速試驗30 min后，觀察產(chǎn)品的分離、分層

11、狀況。4色澤穩(wěn)定性試驗色澤穩(wěn)定性試驗是檢驗有顏色化妝品色澤是否穩(wěn)定的試驗。由于各類化妝品的組成、性狀等各不相同，所以其檢驗方法也各不相同。如發(fā)乳的色澤穩(wěn)定性試驗采用紫外線照射法，香水、花露水的色澤穩(wěn)定性試驗采用干燥箱加熱法。8.2 化妝品通用檢驗方法8.2.1 pH值的測定人體皮膚的pH值一般都在4.56.5，偏酸性，這是由于皮膚表面分有皮膚和汗液，其中含有乳酸、游離氨基酸、尿酸和脂肪酸等酸性物質(zhì)。根據(jù)皮膚這一生理特點，制成的膏霜類和乳液類化妝品應(yīng)有不同的pH值，以滿足不同的需要。因此，pH值是化妝品一項重要的性能指標(biāo)。稱取試樣一份（精確至0.1 g）,分?jǐn)?shù)次加入蒸餾水10份，并不斷攪拌，加熱

12、至40 ，使其完全溶解，冷卻至此（25±1）或室溫，待用。如為含油量較高的產(chǎn)品可加熱至（7080），冷卻后去掉油塊待用；粉狀產(chǎn)品可沉淀過濾后待用。按照pH計說明書的要求進行pH值測定，具體測定原理和測定步驟見本書第2章2.8介紹。8.2.2 粘度的測定流體受外力作用流動時，在其分子間呈現(xiàn)的阻力稱為粘度（或稱粘性）。粘度是流體的一個重要的物理特性，是膏霜類和乳液類化妝品的重要質(zhì)量指標(biāo)之一。粘度一般用旋轉(zhuǎn)式粘度計測定，具體測定原理和測定步驟見本書第2章2.10介紹。8.2.3 濁度的測定香水、頭水類和化妝水類制品或由于靜止陳化時間不夠部分不溶解的沉淀物尚未析出完全，或由于香精中不溶物如浸

13、膠和凈油中的含蠟量度過高，都易使產(chǎn)品變混濁，混濁是這些化妝品的主要質(zhì)量問題之一。濁度的測定主要用目測法。1基本原理目測試樣在水浴或其它冷凍劑中的清晰度。 2試劑冰塊或冰水（或其它低于測定溫度5 的適當(dāng)冷凍劑）3測定步驟在燒杯中放入冰塊或冰水，或其他低于測定溫度5 的適當(dāng)冷凍劑。取試樣兩份，分別倒入兩支預(yù)先烘干的2×13玻璃試管中，樣品高度為試管長度的1/3。將其中一份用串聯(lián)溫度計的塞子塞緊試管口，使溫度計的水銀球位于樣品中間部分。試管外部套上另一支3×15的試管，使裝有樣品的試管位于套管的中間，注意不使兩支試管的底部相接觸。將試管置于加有冷凍劑的燒杯中冷卻，使試樣溫度逐步下

14、降，觀察到達規(guī)定溫度時的試樣是否清晰。觀察時用另一份樣品作對照。重復(fù)測定一次，兩次結(jié)果應(yīng)一致。4結(jié)果的表示在規(guī)定溫度時，試樣仍與原樣的清晰程度相等，則該試樣檢驗結(jié)果為清晰，不混濁。5注意事項 本方法適用于香水、頭水類和化妝水類制品的濁度測定。 不同的樣品規(guī)定的指標(biāo)溫度不同。例：香水5 、花露水10 。8.2.4 相對密度的測定相對密度是指一定體積的物料質(zhì)量與同體積水的質(zhì)量之比。它是液狀化妝品的一項重要性能指標(biāo)。相對密度的測定方法常用密度計法，具體測定原理和測定步驟見本書第2章2.1介紹。8.2.5 色澤穩(wěn)定度的測定色澤是化妝品的一項重要性能指標(biāo)，色澤的穩(wěn)定性則是化妝品的主要質(zhì)量問題之一。色澤穩(wěn)

15、定度測定的方法主要是目測法。1基本原理比較試樣加熱一定溫度后顏色的變化。2測定步驟取試樣兩份分別傾入兩支2×13的試管中，試樣高度約為管長的2/3，塞上軟木塞，把其中一支放入預(yù)先調(diào)節(jié)到（48±1）的恒溫箱內(nèi)，1 h后打開塞子，然后又仍舊塞好，繼續(xù)放入恒溫箱內(nèi)，經(jīng)24 h取出和另一份試樣進行比較，顏色應(yīng)無變化。3結(jié)果表示在規(guī)定溫度時，試樣仍維持原有色澤不變，則該試樣檢驗結(jié)果為色澤穩(wěn)定，不變色。8.2.6 香水、花露水中香精的測定香精是賦予化妝品一定的香氣，帶給使用者優(yōu)雅舒適感。幾乎所有化妝品都使用香精，所以香精是化妝品的主要基質(zhì)原料之一?；瘖y品中香精的測定常用的方法是乙醚萃取

16、法。1基本原理利用香精混溶于乙醚的原理，用乙醚將香精從試樣中提取出來，除去醚后稱重，以此得到香精的含量。2試劑（1）乙醚、無水硫酸鈉（2）氯化鈉溶液：飽和氯化鈉溶液加入等容量蒸餾水。3測定步驟準(zhǔn)確稱取（2050）g待測試樣（精確至0.000 2 g）于1 L的梨形分液漏斗中，再加入300 mL氯化鈉溶液。然后加入70 mL乙醚，振搖，靜置分層，共進行3次萃取，將三次乙醚萃取液一起置于一個1 L的梨形分液漏斗中，加入200 mL氯化鈉溶液，振搖洗滌，靜置分層，棄去氯氫化鈉溶液，將乙醚萃取液轉(zhuǎn)移至500 mL具塞錐形瓶中，加入5 g無水硫酸鈉，振搖，干燥脫水。將溶液過濾至干燥潔凈的300 mL燒杯

17、中，用少量乙醚淋洗錐形瓶，將淋洗液并入燒杯中，將燒杯置于50 水浴中蒸發(fā)。待溶液蒸發(fā)至20 mL時，將溶液轉(zhuǎn)移至一預(yù)先稱重的50 mL燒杯中，繼續(xù)蒸發(fā)至除去乙醚，將燒杯置于干燥器中，抽真空減壓至（6.67×10³）Pa，放置1 h，稱重。4結(jié)果計算乙醚萃取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w按式（8-1）計算。w（m1m0）m （8-1）式中：m0燒杯質(zhì)量，g； m1燒杯和乙醚萃取物的質(zhì)量，g； m試樣質(zhì)量，g。5注意事項（1）本方法適用于香水、古龍水和花露水等化妝品。（2）平行試驗的結(jié)果允許誤差為0.5 %。8.3 化妝品產(chǎn)品質(zhì)量檢驗8.3.1 膏霜和乳液類化妝品的質(zhì)量檢驗膏霜和乳液類化妝品包

18、括雪花膏、冷霜、奶液和香粉密、潤膚霜、清潔霜等。這些產(chǎn)品主要是由水和水溶性物質(zhì)、脂質(zhì)（油脂和蠟）、乳化劑等三類物質(zhì)組成的乳化體，乳化體的乳化類型主要是水包油型（O/W）和油包水型（W/O），也有油包水水包油型（O/W/O）、水包油油包水型（W/O/W）等多重乳化體系。1潤膚膏霜的質(zhì)量檢驗潤膚膏霜有水包油型（O/W型）和油包水型（W/O型）兩種類型，為適用于人體皮膚的具有一定稠度的乳化型膏霜，其感官指標(biāo)及理化指標(biāo)見表8-3表8-3 雪花膏感官指標(biāo)及理化指標(biāo)指 標(biāo) 名 稱指 標(biāo) 要 求感官指標(biāo)香 氣符合規(guī)定香型外觀膏體細(xì)膩，均勻一致理化指標(biāo)pH值4.08.5（含有粉質(zhì)雪花膏9.0）耐熱O/W型（4

19、0±1），24 h，恢復(fù)室溫后膏體無油水分離現(xiàn)象W/O型（40±1），24 h，恢復(fù)室溫后，滲油率3耐 寒（510），24 h，恢復(fù)室溫后與試驗前無明顯差異 以上指標(biāo)中，pH值、耐寒、耐熱等項目已在本章8.1和8.2中進行了介紹，在此僅介紹穩(wěn)定性檢驗和乳化體類型檢驗。（1）感官檢驗色澤檢驗及膏體檢驗用目測法在室內(nèi)無陽光直射處觀察。香氣憑嗅覺鑒定。（2）滲油率的檢驗 先將恒溫箱調(diào)節(jié)至（40±1），在已稱量的培養(yǎng)皿中稱取樣品約10 g（約占培養(yǎng)皿面積1/4），刮平，精密稱量。再將培養(yǎng)皿斜放在烘箱內(nèi)的15º 角架上保持24 h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻后再稱重，

20、如有油滲出，則將滲油部分小心揩去，留下膏體部分，然后將培養(yǎng)皿連同剩余的膏體部分進行稱量，按式（8-2）計算樣品滲油率w。w（m1m）m （8-2）式中：m樣品質(zhì)量，g； m124 h失水后樣品和培養(yǎng)皿的質(zhì)量，g； m滲油部分揩去后，培養(yǎng)皿和膏體的質(zhì)量，g。（3）乳化體類型檢驗 對膏霜、乳液等乳化狀化妝品，必須進行乳化體類型檢驗。檢驗方法有：染料法、溶解法、導(dǎo)電性測定等方法。 1）染料法 將產(chǎn)品涂抹在表面皿上形成約1.6 mm厚、面積為6.5 m2的薄膜，在薄膜的不同部位，分別灑上少量油溶性染料（如D&C紅N018）和水溶性染料（如FD&C藍(lán)N01），用顯微鏡觀察染料擴展情況。如

21、果油溶性染料擴展，表明乳化體為油包水型；如果水溶性染料擴展，則乳化體為水包油型。 2）溶解法 取少量產(chǎn)品觀察，如易與礦物油相混合為油包水型；如易與水相混合為水包油型。 3）導(dǎo)電性測定法 用導(dǎo)線將一只30000 、0.5 W的電阻、供測樣品用的電器觸點、一只無阻氖燈（1/4 W，104 V 120 V）和一只按鈕開關(guān)串聯(lián)起來，組成測定裝置。將樣品放在兩觸點之間并接通電路，如氖燈發(fā)亮，表明是水包油型，如氖燈不亮則為油包水型。此外，凡發(fā)生燈光暗淡，或在連續(xù)通電的情況下，燈才亮起來的現(xiàn)象通常表明是一種復(fù)合乳化體，或是乳化體正在逐漸地轉(zhuǎn)化過程中。但是，如果乳化體中含有電解質(zhì)，特別是當(dāng)電解質(zhì)濃度較高時，油

22、包水型乳化體也會導(dǎo)電。2潤膚乳液質(zhì)量檢驗 潤膚乳液是具有流動性的水包油型化妝品。主要用于滋潤人體皮膚。根據(jù)乳液的色澤、香型、包裝形式的不同，可分為多種規(guī)格。潤膚液的感官及理化指標(biāo)見表8-5。表8-5 潤膚液感官指標(biāo)及理化指標(biāo)指 標(biāo) 名 稱指 標(biāo) 要 求感官指標(biāo)色 澤符合企業(yè)規(guī)定香 氣符合企業(yè)規(guī)定結(jié) 構(gòu)細(xì) 膩理化指標(biāo)pH值4.58.5（果酸類產(chǎn)品除外）耐 熱40 ，24 h，恢復(fù)室溫后無油水分離現(xiàn)象耐 寒（-5 -15），24 h，恢復(fù)室溫后無油水分離現(xiàn)象離心試驗2000 r/min，30 min不分層（含不溶性粉質(zhì)顆粒沉淀物除外）以上指標(biāo)中，pH值、耐寒、耐熱等項目已在本章8.1和8.2中進行

23、了介紹，在此僅介紹穩(wěn)定性檢驗和離心試驗。（1）感官檢驗 色澤：取樣品在非陽光直射條件下目測。 香氣：用辨香紙蘸取試樣，用嗅覺進行辨別。 結(jié)構(gòu)：取試樣擦于皮膚上，在室內(nèi)和非陽光直射條件下觀察。（2）離心試驗在離心管中注入試樣約2/3高度并裝實，用軟木塞塞好。然后，放入調(diào)節(jié)至（38±1）的電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)，保溫1 h后，立即移入離心機中，并將離心機調(diào)整到2000 r/min，30 min后觀察現(xiàn)象。4洗面奶質(zhì)量檢驗洗面奶是乳液類化妝品，主要用于清潔面部皮膚，具有去除表皮污物、油脂等功能，同時有利于皮膚的柔軟、潤滑和生成保護層，尤其適用于干性皮膚的人使用。根據(jù)洗面奶產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、添加劑的不同，

24、洗面奶可分普通型、磨砂型和輔助功效型。洗面奶的感官及理化指標(biāo)見表8-6。表86 洗面奶感官指標(biāo)及理化指標(biāo)指 標(biāo) 名 稱指 標(biāo) 要 求感官指標(biāo)色 澤符合規(guī)定色澤香 氣符合規(guī)定香型，無異味膏 體細(xì)膩，有一定的流動性理化指標(biāo)pH值4.58.5耐 熱（40±1），24 h，恢復(fù)室溫?zé)o分層、變稀、變色現(xiàn)象耐 寒（-10 ± 1），24 h，恢復(fù)室溫?zé)o分層、泛粗、變色現(xiàn)象離心試驗2000 r/min，30 min無油水分離（顆粒沉淀除外）粘度（25 Pa.S）標(biāo)準(zhǔn)值±2.0 以上指標(biāo)中，pH值、耐熱、耐寒、離心試驗、粘度等項目的測定方法在本章8.1和8.2中已經(jīng)介紹，在此僅介

25、紹感官檢驗和質(zhì)量（容量）允差測定。（1）感官檢驗 1）色澤：取試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣在非陽光直射下，用目測對比，應(yīng)與規(guī)定色澤一致。 2）香氣：用辨香紙蘸取樣品，用嗅覺辨別，應(yīng)符合規(guī)定香型，且無異味。 3）膏體：取試樣與標(biāo)樣在非陽光直射下，用目測對比，應(yīng)符合規(guī)定。（2）質(zhì)量（容量）允差1）質(zhì)量允差隨機取樣10瓶，用分析天平分別稱得質(zhì)量m1、m2、m3m10，則總質(zhì)量為：m總 = m1+ m2+ m3+ m10然后將以上樣品全部倒出，洗凈、烘干，分析天平分別稱得空瓶質(zhì)量m/1、m/2、m/3m/10，則空瓶總質(zhì)量為：m空 = m/1+ m/2+ m/3+ m/10 (8-3) 則樣品的平均質(zhì)量（g）為m =

26、 （ m總m空）/10 (8-4) 檢查m是否在允差范圍內(nèi)。 2）容量允差 隨機取樣10瓶，用量筒分別加入V1、V2、V3V10mL至瓶滿為止，則得裝滿10瓶樣品所需蒸餾水體積為：V=V1+V2+V3+V10 然后將以上樣品全部到出，洗凈、陰干，用量筒分別加入V/1、V/2、V/3V/10mL的蒸餾水，則得裝滿10瓶空樣品瓶所需蒸餾水體積為：V/=V/1+V/2+V/3+V/10 (8-5)則樣品的平均容量（mL）為：Vx =（V/V）/10 (8-6)檢查Vx 是否在允差范圍內(nèi)。8.3.2 液體洗滌類化妝品的質(zhì)量分析液體洗滌類化妝品主要包括香波、沐浴液和潔面產(chǎn)品等。對液體洗滌類化妝品的基本要

27、求是必須具有去污能力、起泡能力，并具有一定護理（護發(fā)、護膚）能力。液體洗滌類化妝品的代表產(chǎn)品是液體香波，本章僅對以表面活性劑為主體復(fù)配而成的、能清潔頭發(fā)并保持其美觀作用的發(fā)用香波。香波的感官及理化指標(biāo)見表8-7。表87 洗發(fā)香波感官、理化、衛(wèi)生指標(biāo)指標(biāo)名稱要 求感官指標(biāo)外觀無異物色澤符合規(guī)定色澤香氣符合規(guī)定香型理化指標(biāo)pH值4.08.0有效物含量（%）成人產(chǎn)品10.0兒童產(chǎn)品8.0泡沫力(40 ,mm)透明性100非透明性50兒童產(chǎn)品40耐熱（40±1），24 h，恢復(fù)室溫后無分離現(xiàn)象耐寒（510），24 h，恢復(fù)室溫后無分離析水現(xiàn)象 以上指標(biāo)中，pH值、耐熱、耐寒、粘度等項目的測定

28、方法在本章8.1和8.2中已經(jīng)介紹，在此僅介紹感官檢驗和質(zhì)量（容量）允差測定。1感官檢驗（1）外觀、色澤：取樣品在非陽光直射條件下進行目測。（2）香氣：用辨香紙蘸取樣品，用嗅覺辨別。2表面活性劑類型的判斷 除一些低泡表面活性劑外，表面活性劑都具有豐富的泡沫，試樣中是否存在表面活性劑組分，最簡便的方法是取少量試樣的水溶液置于有塞試管中，蓋上塞子，劇烈搖動后觀察是否有泡沫產(chǎn)生，如果有泡沫產(chǎn)生，即可認(rèn)為試樣含有表面活性劑組分。若需進一步區(qū)別試樣含有肥皂或其它類型的表面活性劑，可于上述試樣水溶液中加入（23）mL稀鹽酸溶液，再次搖動，觀察泡沫是否消失。如果泡沫消失，試樣只含有肥皂而無其它類型的表面活性

29、劑；如果泡沫依然保留，表明有其它類型的表面活性劑存在。 如果泡沫繼續(xù)保持，則表明有烷基（芳基）磺酸鹽離子型表面活性劑、陽離子型或非離子型表面活性劑，或表面活性劑的混合物存在。3泡沫力的測定 泡沫力的測定采用羅氏-米爾法。 將超級恒溫儀預(yù)熱至（40±1），使羅氏泡沫儀在（40±1）恒溫。稱取香波2.5 g樣品，加入150 mgkg硬水100 mL，再加入蒸餾水900 mL。加熱至（40±1）攪拌，使樣品均勻溶解。用200 mL定量漏斗吸取部分樣液沿泡沫儀管壁沖洗一下。然后取樣液放入泡沫儀底部對準(zhǔn)刻度至50 mL，再用200 mL漏斗吸取樣液。固定漏斗中心位置，放下樣

30、液。過5 min記下泡沫高度。4表面活性劑含量的測定表面活性劑是洗發(fā)香波的主要成分，它的含量決定洗發(fā)香波的質(zhì)量，國產(chǎn)洗發(fā)香波按原輕工部部頒標(biāo)準(zhǔn)，表面活性劑含量要求大于10。其測定方法有乙醇溶解法，對甲基苯胺法和陽離子快速滴定法等。本文主要介紹國家標(biāo)準(zhǔn)方法乙醇溶解法。該方法的原理是利用洗發(fā)香波中的表面活性劑能溶解于乙醇中與不溶解物分離，但其中氯化物也能隨之溶解，因此，應(yīng)測出乙醇溶液溶解的氯化物，然后由總量中減去乙醇不溶物、氯化物和水分及揮發(fā)物等成分的含量，余下的量即是表面活性劑的含量。詳細(xì)測定原理與測定步驟見本書第6章6.1.4介紹。8.3.3 指甲油的質(zhì)量分析指甲是由上皮細(xì)胞角化后重疊堆積而成

31、的一種半透明狀的硬板，供保護手指尖用。指甲油是用來修飾和增加指甲美觀的化妝用品，染指甲已成為近代美容不可缺少的一個重要部分。指甲油的感官及理化指標(biāo)見表8-8。表88 指甲油感官及理化指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)色澤干燥時間 /min牢固度符合企業(yè)規(guī)定10無脫落凈含量允差 /g或mL（10瓶平均計） 10，±11牢固度的檢驗用指甲油筆刷蘸指甲油涂在馬口鐵皮上，涂一層后放置24 h，用繡花針劃成橫五條、豎五條，每條距離間隔lmm，指甲油無顯著脫落現(xiàn)象為合格。2干燥速度的檢驗測定步驟：室溫20 ，或放置在20 恒溫箱的指甲油，用指甲油筆刷蘸指甲油涂在馬口鐵皮上，再放置在20 的恒溫箱中，干

32、燥時間小于15 min為合格。3抗水性的檢驗因手經(jīng)常要接觸水，故要求指甲油有一定的抗水性。測定步驟：取經(jīng)過干燥速度檢驗的馬口鐵皮，在室溫下放置24 h后，將馬口鐵皮浸入水中，指甲油涂層表面無氣泡和脫落現(xiàn)象為合格。4不揮發(fā)物的測定拿掉指甲油瓶中的刷子，蓋好瓶蓋稱量。將（1.01.2）g指甲油倒進質(zhì)量已恒定的高65 mm、直徑45 mm的稱量瓶中，再稱量指甲油瓶，兩次稱量的質(zhì)量差就是樣品質(zhì)量。打開稱量瓶蓋，用手轉(zhuǎn)動稱量瓶，使指甲油以膜狀覆蓋稱量瓶的內(nèi)壁。然后在105 烘箱中加熱2h，冷卻，稱量，即為不揮發(fā)物與稱量瓶質(zhì)量。不揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w按式（8-7）計算：w（m2m1）/m （8-7）式中：1

33、空稱量瓶質(zhì)量，g； 2稱量瓶質(zhì)量+不揮發(fā)物質(zhì)量，g； 樣品質(zhì)量，g。大多數(shù)市售指甲油中的不揮發(fā)組分為：硝化纖維素、有機沉淀色素、無機顏料（如二氧化鈦）、鄰苯二甲酸二正丁酯和氨磺酰芳基-甲醛樹脂等。8.3.4 染發(fā)劑的質(zhì)量分析 目前市售染發(fā)的染發(fā)劑大多是由合成染料制得，外觀上多為乳狀和膏狀，按類型又可分為染發(fā)膏、染發(fā)香波、染發(fā)水等。按染料分子能否進入毛發(fā)的內(nèi)部，染發(fā)劑又可分為暫時性、半永久性及永久性染發(fā)劑。除染料外，在染發(fā)劑中還有表面活性劑、溶劑、分散劑、整理劑等。這類產(chǎn)品的檢測項目主要有：外觀、香氣、pH值、染色能力、氧化劑濃度、耐熱、耐寒等，其指標(biāo)見表8-9。表89 染發(fā)劑感官、理化、衛(wèi)生指

34、標(biāo)指標(biāo)名稱要 求氧化型染發(fā)劑非氧化型染發(fā)劑染發(fā)粉染發(fā)水染發(fā)膏單劑型兩劑型粉粉型粉水型外觀符合規(guī)定要求香氣符合規(guī)定香型pH值染劑7.011.54.09.07.011.08.011.07.011.04.58.0氧化劑8.012.01.85.0染色能力將頭發(fā)染至標(biāo)志規(guī)定的顏色氧化劑濃度 （%）12.0耐熱（40±1），6 h，恢復(fù)室溫后無油水分離現(xiàn)象耐寒（10±2），24 h，恢復(fù)室溫后無油水分離現(xiàn)象1染色能力的測定1）氧化型染發(fā)劑 按產(chǎn)品說明書中的使用方法取適量試樣，攪拌均勻，將放置在玻璃平板上的頭發(fā)用試樣涂抹均勻。按產(chǎn)品說明書中規(guī)定的方法和時間停留后，用水漂洗干凈，晾干后在非

35、陽光直射的明亮處觀察。2）非氧化型染發(fā)劑 按產(chǎn)品說明書中的使用方法，將放置在玻璃平板上的頭發(fā)用試樣涂抹均勻達到飽和狀態(tài)。涂抹時應(yīng)使試樣均勻覆蓋所有的發(fā)絲，但又不至引起粘連。然后按產(chǎn)品說明書中規(guī)定的方法和時間停留后，用水漂洗干凈，晾干后在非陽光直射的明亮處觀察。如產(chǎn)品說明書中未規(guī)定等候時間，應(yīng)停留15min后觀察。2氧化劑濃度的測定準(zhǔn)確稱取試樣約1g于150mL三角燒瓶中，然后加10 mL蒸餾水和10 mL體積比為11的硫酸，搖勻，用0.1molL的高錳酸鉀溶液滴定至顯粉紅色，30s不褪色為終點。氧化劑含量按式(8-8)計算。 (8-8)式中：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，molL 滴定所用高錳酸

36、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL 0.01701與1mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/5KMnO4)0.1molL相對的以克（g）表示的雙氧水的質(zhì)量，單位為gmmol m試樣的質(zhì)量，g。8.3.5 氣霧和噴霧類化妝品的質(zhì)量分析 氣霧和噴霧類化妝品主要產(chǎn)品有發(fā)用摩絲和定型發(fā)膠。摩絲是以高分子聚合物為主要原料的發(fā)泡定型護發(fā)劑，用于頭發(fā)整理定型，補充頭發(fā)的水分和油分，修飾美化發(fā)型。發(fā)膠為膠狀定發(fā)用品，是一種透明非流動性的凝膠體，在頭發(fā)上形成膠膜，增加頭發(fā)光澤。氣霧和噴霧類化妝品主要檢測項目有感官檢驗（外觀、香氣）、穩(wěn)定性檢驗（耐熱試驗、耐寒試驗）、通用檢驗（pH值測定）、噴出率、起噴次數(shù)、泄漏試驗、內(nèi)壓力、總固體、殘

37、留物等。1泄漏試驗泄漏試驗是檢驗氣壓式化妝品是否存在噴射劑外泄的問題。本試驗適用于發(fā)用摩絲和定型發(fā)膠的泄漏試驗。預(yù)先將恒溫水浴箱調(diào)節(jié)至50 ，然后放入產(chǎn)品，3 min內(nèi)以每分鐘冒出氣泡不超過5個為合格。2內(nèi)壓力試驗內(nèi)壓力試驗是檢驗氣壓式化妝品的瓶內(nèi)壓力是否超過規(guī)定壓力。本試驗適用于發(fā)用摩絲和定型發(fā)膠的內(nèi)壓力試驗。取試樣一瓶，除去帽蓋套，拔去噴頭，裝上金屬接管和壓力表（01.0 MPa，精度1.5），然后置于已恒溫至25 水浴箱中30 min，將壓力表朝下壓，讀出指針穩(wěn)定后的壓力表讀數(shù)。發(fā)用摩絲和定型發(fā)膠的內(nèi)壓力0.8 MPa。3噴出率試驗本試驗是檢驗定型發(fā)膠的噴出率。取試樣一瓶稱量后，按罐上標(biāo)

38、注的正確噴射方法，噴出劑液，噴畢稱量，將包裝罐打開倒出余液擦干凈后稱量空罐。按式（8-9）計算噴出率w。噴出率大于95為合格。w（m1m2）（m1m3） （8-9）式中：m1噴液前罐的質(zhì)量，g； m2噴液后罐的質(zhì)量，g； m3倒出余液后空罐的質(zhì)量，g。4殘留物試驗參照 本試驗是檢驗發(fā)用摩絲噴完后的殘留物。按使用說明將已稱量的產(chǎn)品內(nèi)容物全部噴出，然后稱量，再將包裝罐打開，倒出殘留物擦干凈后再稱量空罐。按式（8-10）計算殘留物質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，殘留物小于5 為合格w（m1m2）（m3m2） （8-10）式中：m1摩絲噴出后殘留物和空罐質(zhì)量，g； m2空罐的質(zhì)量，g； m3樣品和空罐的質(zhì)量，g。5起噴次

39、數(shù)試驗本試驗適用于檢驗定型發(fā)膠的起噴次數(shù)。將泵式噴發(fā)膠按動，至開始噴出液體止，計算按動次數(shù)。小于5次為合格。8.3.6 化妝品粉塊的質(zhì)量分析化妝品粉塊包括胭脂、眼影和粉餅等，一般由顏料、粉體、膠合劑和香料等混合后經(jīng)壓制而成的粉餅狀。其感官、理化指標(biāo)見表8-10。表810 胭脂感官、理化指標(biāo)指 標(biāo) 名 稱技 術(shù) 要 求理化指標(biāo)涂擦性能油塊面積1/4粉塊面積跌落試驗，份破損1pH 值6.09.0疏水性粉質(zhì)浮在水面保持30min不下沉感官指標(biāo)外觀顏料和粉質(zhì)分布均勻，無明顯斑點香 氣符合規(guī)定香型塊 型表面應(yīng)完整，無缺角、裂縫等缺陷1涂擦性能將試樣盒打開，置于（50±1）的恒溫箱中，保持24

40、h后取出，恢復(fù)室溫后，用產(chǎn)品所附粉撲或粉刷在塊面不斷輕擦，隨時吹去擦下的粉粒。每擦拭10次除去粉撲或粉刷上附著的粉，繼續(xù)擦拭，工擦拭100次，觀察塊面的油塊大小。2疏水性從粉餅表面將粉輕輕刮下，用80目篩子篩過，稱取0.1 g過篩物于100 mL水中，觀察30min，應(yīng)無下沉。3跌落試驗取試樣5份。依次將粉盒從花盒里取出，打開粉盒，再取出盒內(nèi)的附件，如刷子等，然后合上粉盒。將粉盒置于50cm高度，粉盒底部朝下，水平地自由跌落到正方形（30cm×30cm）木板中央。打開粉盒觀察。依次逐份記錄粉盒、鏡子等的破碎、脫落情況（簡裝粉盒除外）、粉塊碎裂情況。當(dāng)出現(xiàn)破損不大于1份時則為合格。8.

41、3.7 冷燙液的質(zhì)量分析這類產(chǎn)品的檢驗指標(biāo)主要有：外觀、氣味、pH、游離氨含量、疏基乙酸銨含量等，見表8-11所示。表811 冷燙液感官、理化、衛(wèi)生指標(biāo)指標(biāo)名稱規(guī)定優(yōu)級品一級品外觀熱敷型不熱敷型熱敷型不熱敷型水劑：清晰透明， 無雜質(zhì)沉淀乳劑：無雜質(zhì)沉淀水劑：清晰透明，無雜質(zhì)，微有沉淀乳劑：無雜質(zhì)沉淀水劑：清晰透明，無雜質(zhì)沉淀乳劑：無雜質(zhì)微有沉淀水劑：清晰透明，無雜質(zhì)沉淀乳劑：無雜質(zhì)微有沉淀氣味略有氨味略有氨味略有氨味略有氨味pH8.59.58.59.58.59.58.59.5游離氨濃度（g/L）8888巰基乙酸銨濃度 (g/L)8513985139851398513.91游離氨含量測定 用移液

42、管吸取冷燙液10 mL于100 mL容量瓶中用水稀釋至刻度，再用移液管吸取10 mL放入300 mL錐型瓶中，加50 mL水，準(zhǔn)確加入25 mLc(1/2H2SO4)0.l molL的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。加熱至沸（12）min，冷卻后加入23滴0.1 的溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑。用c(NaOH)0.l molL的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅變綠為終點。游離氨的質(zhì)量濃度（NH3）按式（8-11）計算。（NH3）（25×c1V×c2）×17.03×10/（1000×10）（25×c1V×c2）×17.03 （8-11）式

43、中：c1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，mol/L V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL c2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L 17.03游離氨的摩爾質(zhì)量，g/mol2巰基乙酸銨含量的測定 精確吸取冷燙液2 mL，置錐型瓶中，加水60 mL，體積比為110的硫酸10 mL，l 的淀粉指示劑2 mL，以c(1/2I2)0.1 mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的藍(lán)色即為終點。巰基乙酸銨質(zhì)量濃度按式（8-12）計算： （8-12）式中： V碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL c碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，molL 109.2巰基乙酸銨的摩爾質(zhì)量，gmol V0測定所用試樣體積， L8.3.8 香水、花露水的質(zhì)量分析

44、香水類化妝品包括香水、古龍水和花露水，其主要作用是散發(fā)香氣，它們之間只是香精的香型和用量、酒精的濃度等不同而已，主要成分都是香精、酒精和水等。表8-12列出了香水和花露水的感官指標(biāo)、理化指標(biāo)等。 表8-12 香水和花露水的感官指標(biāo)、理化指標(biāo)項 目要 求感官指標(biāo)色澤符合規(guī)定色澤香氣符合規(guī)定香氣清晰度水質(zhì)清晰，不應(yīng)有明顯雜質(zhì)和黑點理化指標(biāo)相對密度（20/20）0.840.94濁度10時水質(zhì)清晰，不渾濁色澤穩(wěn)定性(48±1) ，24h維持原有色澤不變衛(wèi)生指標(biāo)甲醇（mg/kg）2000鉛（mg/kg）40砷（mg/kg）10汞（mg/kg）1以上指標(biāo)中，密度、濁度和色澤穩(wěn)定性已在本章8.2中

45、介紹，在此僅介紹感官檢驗。1色澤 取樣于25 mL比色管內(nèi)，在室溫和非陽光直射下目測。2香氣 先將等量的試樣和規(guī)定試樣分別放在相同的容器內(nèi)，然后按下列程序進行鑒定。 用（0.51.0）cm寬，（1015）cm長的吸水紙作為評香紙，分別蘸取試樣和標(biāo)樣約（l2）cm（兩者須接近），用嗅覺來鑒定。除辨其當(dāng)時的香氣外，還要鑒別其在揮發(fā)過程中的全部香氣應(yīng)與規(guī)定相符，無異雜氣味。3清晰度 原瓶在室溫和非陽光直射下距觀察者30cm處觀察。8.3.9 香粉、爽身粉、痱子粉 香粉系人的面部護膚品，由粉體基質(zhì)、護膚物和芳香物等組成。具有抵御風(fēng)沙撲打，減弱高溫刺激及紫外線傷害，遮蔽或彌補面部瑕疵，芳肌等作用。爽身粉

46、系人的體部護膚衛(wèi)生品，由粉體基質(zhì)、吸汗劑等組成。浴后使用，具有吸汗、爽膚、芳肌等作用。痱子粉系人的體部護膚衛(wèi)生品，由粉體基質(zhì)、吸汗劑、殺菌劑等組成。具有吸汗殺菌、防痱、止痱等作用。在此，介紹適用于以粉體原料為基質(zhì)，添加其他輔料成分配制而成的香粉、爽身粉和痱子粉檢驗的技術(shù)要求、試驗方法。表8-13規(guī)定了三種產(chǎn)品的感官指標(biāo)和理化指標(biāo)。表8-13 香粉、爽身粉、痱子粉的感官指標(biāo)和理化指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)要求感官指標(biāo)粉體色澤香氣潔凈，無明顯雜質(zhì)黑點符合規(guī)定色澤符合規(guī)定香型理化指標(biāo)pH值細(xì)度（120目，%）4.510.5951感官檢驗（1）粉體取適量粉樣，置于白色襯物上，在室內(nèi)光亮處，用肉眼觀察粉體。（2）

47、色澤取適量粉樣，置于白色襯物上，在室內(nèi)光亮處，用肉眼觀察粉體。（3）香氣取適量粉樣，涂抹在皮膚上，用鼻子嗅察。2細(xì)度測定稱取約5g粉體，置于120目篩內(nèi)，用軟毛刷刷落粉體，稱取篩出物質(zhì)量。測試兩次，取平均值。粉體細(xì)度w按式（8-13）計算：w10（8-13）式中：0粉體質(zhì)量，g1篩出物質(zhì)量，g8.3.10 特種洗手液特種洗手液GB 19877.1-2005是遵照國家衛(wèi)生部有關(guān)抗菌、抑菌洗滌產(chǎn)品的規(guī)定，對具有抗菌、抑菌效果的洗手液提出了相應(yīng)的質(zhì)量要求。特種洗手液的理化性能及微生物指標(biāo)應(yīng)符合表8-13、表8-14規(guī)定。表8-13 特種洗手液的理化及衛(wèi)生指標(biāo)項 目指 標(biāo)總活性物含量/%9.0pH值（

48、25，1：10水溶液）4.010.0甲醇含量/mg/kg2000甲醛含量/mg/kg500砷含量（以As計）/mg/kg10重金屬含量（以Pb計）/mg/kg40汞含量（以Hg計）/mg/kg1表8-14 特種洗手液的微生物指標(biāo)項 目指 標(biāo)抗菌型抑菌型殺菌率a（1:1溶液，2min）/%90抑菌率a（1:1溶液，2min）/%50菌落總數(shù)/CFU/g200200糞大腸菌群不得檢出不得檢出a 指金黃色葡萄球菌（ATCC6538）和大腸桿菌（8099或ATCC25922）的抗菌率或抑菌率；如產(chǎn)品標(biāo)明對真菌的作用，還需包括白色念珠菌（ATCC 10231）。產(chǎn)品標(biāo)識為抗菌產(chǎn)品時，殺菌率應(yīng)90，產(chǎn)品標(biāo)

49、識為抑菌產(chǎn)品時，抑菌率應(yīng)50。1、樣品采集為使樣品具有良好的代表性，應(yīng)于同一批號三個運輸包裝中至少隨機抽取20件最小銷售包裝樣品，其中5件留樣，5件做抑菌或殺菌性能測試，10件做穩(wěn)定性測試。2、試驗菌與菌液制備（1）細(xì)菌:金黃色葡萄球菌(ATCC 6538)，大腸桿菌(8099或ATCC 25922),（2）酵母菌:白色念珠菌(ATCC 10231).（3）菌液制備:取菌株第314代的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基斜面新鮮培養(yǎng)物(1824 h)，用5 mL 0.03 mol/L磷酸鹽緩沖液(以下簡稱PBS)洗下菌苔，使菌懸浮均勻后用上述PBS稀釋至所需濃度。3、殺菌性能試驗方法該試驗取樣部位，根據(jù)被試產(chǎn)品生產(chǎn)

50、者的說明而確定。1）中和劑鑒定試驗進行殺菌性能測試必須通過以下中和劑鑒定試驗。（1）試驗分組a) 染菌樣片+5 mL PBS,b) 染菌樣片+5 mL中和劑。c) 染菌對照片+5 mL中和劑。d) 樣片十5 mL.中和劑+染菌對照片。e) 染菌對照片+5 mL PBS.f) 同批次PBS.g) 同批次中和劑。h) 同批次培養(yǎng)基。（2）評價規(guī)定a) 第1組無試驗菌，或僅有極少數(shù)試驗菌菌落生長。b) 第2組有較第1組為多，但較第3,4,5組為少的試驗菌落生長，并符合要求。c) 第3,4,5組有相似量試驗菌生長，并在1×104-9×104 cfu/片之間，其組間菌落數(shù)誤差率應(yīng)不超

51、過15%d) 第6-8組無菌生長。e) 連續(xù)3次試驗取得合格評價。2）殺菌試驗將試驗菌24 h斜面培養(yǎng)物用PBS洗下，制成菌懸液(要求的濃度為:用100L滴于對照樣片上，回收菌數(shù)為1×104-9×104 cfu/片)。取被試樣片(2.0 cm×3.0 cm)和對照樣片(與試樣同質(zhì)材料，同等大小，但不含抗菌材料，且經(jīng)滅菌處理)各4片，分成心組置于4個滅菌平皿內(nèi)。取上述菌懸液.分別在每個被試樣片和對照樣片上滴加100L，均勻涂布，開始計時，作用2,5,10,20 min，用無菌鑷分別將樣片投人含5 mL，相應(yīng)中和劑的試管內(nèi)，充分混勻，作適當(dāng)稀釋，然后取其中2-3個稀釋

52、度，分別吸取0.5 mL，置于兩個平皿，用涼至40-45的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基(細(xì)菌)或沙氏瓊脂培養(yǎng)基(酵母菌)15 mL作傾注，轉(zhuǎn)動平皿，使其充分均勻，瓊脂凝固后翻轉(zhuǎn)平板，35士2培養(yǎng)48 h(細(xì)菌)或72 h(酵母菌)，作活菌菌落計數(shù)。試驗重復(fù)3次，按式(8-14)計算殺菌率: (8-14)式中:X3 殺菌率，%;A 對照樣品平均菌落數(shù);B 被試樣品平均菌落數(shù)。4、溶出性抗(抑)菌產(chǎn)品抑菌性能試驗方法將試驗菌24 h斜面培養(yǎng)物用PBS洗下，制成菌懸液(要求的濃度為:用100L滴于對照樣片上或5 mL樣液內(nèi)，回收菌數(shù)為1×104-9×104 cfu/片或mL).取被試樣片(2.0 cm×3.0 cm)或樣液(5 mL)和對照樣片或樣液(與試樣同質(zhì)材料，同等大小，但不含抗菌材料，且經(jīng)滅菌處理)各4片(置于滅菌平皿內(nèi))或4管。取上述菌懸液，分別在每