X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法

1、1會計(jì)學(xué)X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法射線衍射實(shí)驗(yàn)方法按記錄方式分：按記錄方式分：照相法照相法：用照相底片記錄衍射花：用照相底片記錄衍射花樣樣 衍射儀法衍射儀法：用各種輻射探測器和電：用各種輻射探測器和電 子儀表記錄。子儀表記錄。平面底片透射法的衍射幾何平面底片透射法的衍射幾何高分辨衍射儀高分辨衍射儀（D8-Discovre型，型，Bruker公司公司1999年產(chǎn)品）年產(chǎn)品） 一一. 測角儀的構(gòu)造測角儀的構(gòu)造二二. 原理原理圖圖5- 測角儀的衍射幾何測角儀的衍射幾何sin2cos2lRSMF=SOF=SNF衍射線必然聚焦于衍射線必然聚焦于S處，處，設(shè)衍射儀圓半徑設(shè)衍射儀圓半徑R，聚，聚焦圓半徑焦圓半徑l，

2、則，則2sinRl圖圖5- 測角儀的聚焦幾何測角儀的聚焦幾何1-測角儀圓；測角儀圓；2-聚焦圓聚焦圓A O Cs+FBBDD圖圖5- 晶體單色器與衍射儀聯(lián)晶體單色器與衍射儀聯(lián)用示意圖用示意圖結(jié)構(gòu)（結(jié)構(gòu)（如圖所示如圖所示）：）：工作原理（工作原理（雪崩效應(yīng)雪崩效應(yīng)）：）：正比管的脈沖特性正比管的脈沖特性：計(jì)數(shù)損耗計(jì)數(shù)損耗：(鈹箔)(鎢絲)1大氣壓大氣壓(90%氬氯氬氯+10%甲烷甲烷)混合氣體混合氣體結(jié)構(gòu)（結(jié)構(gòu)（如圖所示如圖所示）：）：工作原理工作原理：接計(jì)數(shù)電路微分法積分法dcEH計(jì)數(shù)率計(jì)的測量電路計(jì)數(shù)率計(jì)的測量電路把（把（RC）的乘）的乘積稱為積分電積稱為積分電路（或計(jì)數(shù)率路（或計(jì)數(shù)率計(jì)）的

3、計(jì)）的時間常時間常數(shù)數(shù)。M1222HKLadHKL將將dHKL的表達(dá)式代入布拉格方程得：的表達(dá)式代入布拉格方程得：222sin2HKLa或22222sin4HKLa式中（式中（H2+K2+L2）為整數(shù)，令（）為整數(shù)，令（ H2+K2+L2 ）=N在同一衍射花樣中，各衍射線條的在同一衍射花樣中，各衍射線條的sin2順序比為：順序比為：Sin21 sin22 sin23 =N1 N2 N3 圖 立方晶系衍射花樣示意圖 10 12 14 17 19 21 23 簡單立方體心立方面心立方金剛石結(jié)構(gòu)衍射線的順序號簡單立方體心立方面心立方金剛石立方HKLMM/MIHKLMM/MIHKLMM/MIHKLMM

4、/MI110011110211113132110222004220041.8311133211632208311114200442208431111400165210553101052221233119621166222126400164222472208832114733119333，511278300，22199400168420204403293101010411，33018942224531351031111114202010333，51127620402222sinaHKL2. 簡單立方與體心立方衍射譜的判別簡單立方與體心立方衍射譜的判別衍射譜中，前六條衍射線的衍射譜中，前六條衍射線的Ni/N1順序比相同，而第七條不同。順序比相同，而第七條不同。 簡單立方中，簡單立方中， Ni/N1順序比中不可能有順序比中不可能有7、15、23等數(shù)值等數(shù)值 體心立方中，體心立方中， Ni/N1順序比中能出現(xiàn)順序比中能出現(xiàn)7、15、23等數(shù)值等數(shù)值衍射線強(qiáng)度不同衍射線強(qiáng)度不同 簡單立方：第二條衍射線強(qiáng)度比第一條強(qiáng)簡單立方：第二條衍射線強(qiáng)度比第一條強(qiáng) 體心立方：第一條衍射線強(qiáng)度比第二條強(qiáng)體心立方：第一條衍射線強(qiáng)度比第二條強(qiáng)HKLrsinsin平面底片透射法的衍射幾何平面底片透射法的衍射幾何 sin2