(完整word版)4、無水乙醇的制備

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：無水乙醇的制備_學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院_專業(yè)：化學(xué)工程與工藝_班級(jí)：_姓名：_學(xué)號(hào)：_指導(dǎo)教師：_日期：_、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、通過常見的氧化鈣法制取無水乙醇2、了解最基本的蒸餾技術(shù)，初步掌握回流操作3、學(xué)會(huì)檢測(cè)無水乙醇的簡(jiǎn)單方法二、實(shí)驗(yàn)原理1、工業(yè)酒精是含有99.6%乙醇和4.4%水的恒沸混合物，其沸點(diǎn)為78.15C,所 以不能用蒸餾法制備。2、為了制得乙醇含量為99.5%的無水乙醇，實(shí)驗(yàn)室中常用的制備方法是生石灰 法，即利用生石灰與工業(yè)酒精中的水反應(yīng)生成不揮發(fā)、 一般加熱不分解的熟石灰 （氫氧化鈣），以得到無水乙醇。3、氧化鈣法的化學(xué)方程式：CaO+H2O=Ca（OH）24、

2、 在回流操作中，需要注意：燒瓶中的溶夜一般約為燒瓶容積的1/31/2,不超過2/3為合適。為了確?；亓餍屎桶踩瑢?duì)用水冷凝管時(shí)應(yīng)先通水后加熱及 先停止加熱后關(guān)冷卻水， 中途不得斷水； 要通過控制冷卻水流量及加熱速度來控 制回流速度，使液體蒸汽的浸潤(rùn)界面不超過冷凝管有效冷卻長(zhǎng)度的1/3。5、蒸餾裝置的安裝順序一般由左至右，由下至上，首先從左下側(cè)的熱源開始安 裝。安裝冷凝管時(shí)，要使冷凝水從下口進(jìn)入，上口流出，保證“逆流冷卻”。三、主要試劑及物理性質(zhì)1、主要藥品：95%乙醇、生石灰、NaOh固體、無水硫酸銅2、主要儀器：100ml圓底燒瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、100ml錐形瓶、量 筒、玻璃棒、

3、干燥管、鐵架臺(tái)、電爐等3、相關(guān)藥品的物理性質(zhì)：乙醇：俗稱酒精，它在常溫、常壓下是一種易燃、易揮發(fā)的無色透明液體， 它的水溶液具有特殊的、 令人愉快的香味， 并略帶刺激性。 在醫(yī)療上也常用體積 分?jǐn)?shù)為70%-75%的乙醇作消毒劑。生石灰：本名氧化鈣，表面呈白色粉末，不純者為灰白色，含有雜質(zhì)時(shí)呈灰 色或淡黃色，具有吸濕性。氫氧化鈉：俗稱燒堿、火堿、苛性鈉，常溫下是一種白色晶體，具有強(qiáng)腐蝕 性。易溶于水，其水溶液呈強(qiáng)堿性， 能使酚酞變紅。 氫氧化鈉是一種極常用的堿， 是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的必備藥品之一。它的溶液可以用作洗滌液。四、試劑用量規(guī)格1、95%乙醇（工業(yè)酒精）取40.5ml2、稱取生石灰8.02g3

4、、4小片氫氧化鈉固體4、豆粒大沸石小顆粒5、少量無水硫酸銅（用以檢驗(yàn)無水乙醇）五、實(shí)驗(yàn)裝置5-1、無水乙醇制備的回流裝置圖（水浴法）注：在本次實(shí)驗(yàn)中，采用的是空氣浴法進(jìn)行回流。5-2、無水乙醇制備的蒸餾裝置圖（空氣浴）實(shí)驗(yàn)室蒸鎘成善裝置圉實(shí)驗(yàn)室蒸鎘成善裝置圉六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象步驟現(xiàn)象個(gè)就訂火球卷干燥管球卷干燥管無水CaCI2球形冷凝管球形冷凝管2凈疑管1、烘干所有在本實(shí)驗(yàn)中需要使用到的 玻璃儀器。/2、用量筒量取工業(yè)酒精40.5ml，并稱 取生石灰8.02g。酒精無色透明，生石灰為白色粉末。3、在100ml圓底燒瓶中依次加入生石 灰、4小片NaOH固體及工業(yè)酒精。NaOH固體為白色片狀晶體，燒

5、瓶?jī)?nèi)呈 渾濁狀態(tài)。4、連接回流裝置后，先通水，在加熱， 并開始回流計(jì)時(shí)1h。燒瓶?jī)?nèi)微沸，呈乳白色濁液，冷凝管下 端有水滴滴下，約1dAs5、結(jié)束回流，先移開電爐，再拆開裝 置，并取下圓底燒瓶稍冷，往里面加入 少許沸點(diǎn)。沸石為白色小顆粒。&組裝蒸餾裝置，先通水，在加熱， 并開始觀察蒸餾過程，記錄相關(guān)溫度和 時(shí)間。燒瓶?jī)?nèi)乳白色濁液漸漸凝固，右邊錐形 內(nèi)形成無色透明液體，液滴滴速約2d/7、收集蒸餾出的產(chǎn)品，并計(jì)算產(chǎn)率。/8、加無水硫酸銅檢驗(yàn)無水乙醇。無水乙醇無現(xiàn)象產(chǎn)生。七、產(chǎn)率計(jì)算1、乙醇產(chǎn)率的計(jì)算公式：產(chǎn)率二蒸餾出的乙醇體積/(工業(yè)酒精體積*95%)實(shí)際產(chǎn)率=33.2ml(40.5 ml*95%)=86.3%八、結(jié)果與討論1、本次實(shí)驗(yàn)中，我收集到的無水乙醇有33.2ml，其實(shí)際產(chǎn)率為86.3%，與理論 值相比，應(yīng)該是偏小的，其誤差主要在于操作過程中的回流和蒸餾不夠完整。2、在蒸餾操作中，溫度計(jì)安裝時(shí)要確保蒸餾時(shí)水銀球能完全被蒸汽包圍，從而 獲得準(zhǔn)確的蒸汽溫度讀數(shù)。3、為了減少實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率的誤差，在操作方面，儀器在使用前必須先干燥，回流時(shí) 間控制的要得當(dāng)，在接引管后接上干燥管，防止空氣中的水分對(duì)實(shí)驗(yàn)造成干擾。4、 裝置連接時(shí)可以在接口涂上凡士林，防止玻璃儀器由于化學(xué)反